Anda di halaman 1dari 6

LAPORAN KIMIA ANALITIK KI 2221 Percobaan ke-6

Kromatografi Gas-Cair

Nama NIM Kelompok Tanggal Asisten

: Syariful Anam Rifai : 10511088 :8 : 19 Februari 2013 : Adie Fauzi Rachman 10509058

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG 2013

Kromatografi Gas-Cair

I. Tujuan Menentukan dan memisahkan komposisi campuran benzene, toluene, dan xylene dengan menggunakan kromatografi gas cair

II. Teori Dasar Kromatografi gas cair dapat terjadi karena adanya partisi dari komponen bersangkutan pada fasa gerak dan diam yang terdapat di dalam kolom. Dengan demikian setiap komponen akan bergerak melalui kolom dengan kecepatan yang berbeda-beda dengan membentuk pita-pita kromatografi. Gas pembawa umumnya inert dan stabil, sebagai fasa gerak membawa sampel. Sistem injeksi sampel dimasukkan ke dalam kolom dengan penyuntik (syringe) melalui gerbang injeksi yang suhunya tinggi. Agar sampel menguap dan terbawa ke dalam kolom oleh gas pembawa. Pemisahan pada kolom terjadi akibat perbedaan distribusi atau partisi dari masing-masing komponen. Besaran kromatografi dapat digunakan untuk keperluan identifikasi (kualitatif) karena waktu dan volume retensi merupakan sifat karakteristik suatu komponen. Untuk analisis kuantitatif dapat melalui perbandingan luas puncak (peak).

III. Cara Kerja Siapkan beberapa sampel senyawa : 1. Benzene 2. Toluene 3. Xylene 4. Benzene:Toluene:Xylene (1:1:1) 5. Benzene:Toluene:Xylene (1:3:2) Diinjeksi ke dalam syringe (suntikan) Dipastikan volumenya di dalam syringe Dimasukkan ke dalam alat kromatografi gas-cair

IV. Data dan Pengamatan No. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Faktor Retensi 2.098 3.094 2.044 2.920 4.427 2.047 2.974 4.428 Persen Serapan (%) 100 100 34.06171 31.49198 34.44632 20.26079 46.92893 32.81029 Zat Benzene Toluene Xylene Benzene Toluene Xylene Benzene Toluene Xylene

V. Pembahasan Teknik pemisahan yang sekarang populer dan sering digunakan adalah kromatografi. Teknik ini diperkenalkan pertama kali oleh Martin Syringe dan saat ini tidak hanya untuk proses pemisahan, bahkan untuk keperluan identifikasi (kualitatif) dan kuantitatif berbagai senyawa. Salah satu jenis kromatografi adalah KGC (Kromatografi Gas-Cair). Kromatografi ini pada umumnya digunakan untuk senyawasenyawa yang mudah menguap atau dapat diuapkan baik berupa senyawa organik maupun anorganik. Prinsip kromatografi gas cair ini berdasarkan pada perbedaan partisi atau distribusi masing-masing komponen senyawa, dengan seperti itu setiap komponen akan bergerak melalui kolom dengan kecepatan yang berbeda-beda sehingga dapat terpisahkan dan ditangkap oleh detektor dan membentuk pita-pita kromatografi. Secara umum peralatan kromatografi seperti berikut.

Pada kromatografi gas-cair ini yang bertindak sebagai fasa geraknya adalah fasa gas dan yang bertindak sebagai fasa diamnya yaitu fasa cair. Gas pembawa sebagai fasa gerak umunya bersifat inert dan stabil agar tidak mudah bereaksi dengan senyawa-senyawa lain. Gas yang dapat dipakai pada kromatografi gas-cair ini antara lain Helium, Argon, dan N2 (Nitrogen). Pada praktikum kali ini, kita menggunakan gas Helium. Hal ini disebabkan karena gas N2 kurang sensitif. Pada dasarnya gas Argon jauh lebih baik dan sensitif daripada N2 dan Helium, namun karena kelimpahannya di bumi sedikit sehingga menyebabkan harganya tinggi. Pada praktikum ini tidak digunakan campuran alkohol, melainkan campuran Benzene, Toluene, dan Xylene. Hal ini disebabkan karena alkohol kurang sensitif dibandingkan dengan ketiga senyawa tersebut. Pada umumnya prinsip atau cara kerja kromatografi ini sederhana, yaitu dengan sistem injeksi (gerbang injeksi). Sampel dimasukkan ke dalam kolom dengan penyuntik atau syringe melalui gerbang injeksi atau lubang injeksi yang suhunya cukup tinggi. Karena mendapatkan suhu yang tinggi, sampel yang dimasukkan akan menguap dan selanjutnya akan dibawa ke kolom oleh gas pembawa. Lalu pada kolom, akan terjadi pemisahan komponen-komponen sampel berdasarkan prinsip perbedaan partisi atau distribusi. Selanjutnya komponen-komponen yang telah dipisahkan pada kolom akan dideteksi oleh detektor. Pada kromatografi gas-cair terdapat dua jenis kolom antara lain : Kolom terkemas (Packed Column), yang terbuat dari stainless steel atau gelas dengan diameter 3-6 mm dan panjang 1-5 m. Kolom diisi dengan serbuk zat padat halus atau zat padat sebagai fasa diam. Jenis kolom ini lebih disukai untuk analisis kuantitatif karena dapat menampung jumlah sampel lebih banyak.

1.

2.

Kolom kapiler (Open Tubular Column), yang memiliki ukuran lebih kecil dan lebih panjang daripada kolom terkemas. Diameter kolomnya berkisar antara 0,1-0,7 mm, panjangnya berkisar antara 15-100 m, dan berbentuk spiral dengan diameter 18 cm. Penggunaan kolom jenis ini memberikan resolusi yang lebih tinggi daripada penggunaan kolom terkemas. Selain itu, waktu analisis dengan kolom kapiler lebih pendek daripada dengan kolom terkemas karena fasa gerak tidak mengalami hambatan ketika melewati kolom. Kolom kapiler memiliki banyak varaiasi, seperti Wall-Coated Open Tubular (WCOT). SupportCoated Open Tubular (SCOT), dan Porous-Layer Open Tubular (PLOT).

Selain kolom, pada kromatografi juga terdapat detektor. Detektor adalah alat yang dapat mendeteksi komponen-komponen senyawa yang keluar dari kolom. Detektor memberikan respon linear atas komponen-komponen sampel yang sudah dipisahkan dalam kolom. Terdapat beberapa jenis detektor yaitu Thermal Conductivity Detector (TCD) dan Flame Ionization Detector (FID). Thermal Conductivity Detector mengukur kemampuan zat dalam memindahkan panas dari daerah panas ke daerah dingin. Semakin besar daya hantar semakin cepat pula panas dipindahkan. Detektor ini terdiri dari filamen panas tungsten-rhenium yang ditempatkan pada aliran gas yang datang dari arah kolom kromatografi. Selama gas pembawa mengalir secara konstan maka tahanan akan konstan dan begitu pula sinyal yang dikeluarkannya. Sedangkan Flame Ionization Detector, terdiri dari hydrogen atau air flame dan collector plate sampel yang keluar dari kolom dilewatkan ke flame yang akan menguraikan molekul dan menghasilkan ion-ion. Ionion tersebut dihimpun pada biased electrode (collector plate) dan menghasilkan sinyal elektrik. Parameter suhu sangat penting dalam kromatografi gas-cair agar pemisahan berjalan dengan baik. Zat dengan titik didih lebih rendah akan menguap terlebih dahulu sedangkan zat yang titik didihnya lebih tinggi akan menguap belakangan. Oleh karena itu dilakukan temperature programming agar sampel dapat menguap dengan baik sehingga mengoptimalkan proses pemisahan. Pada praktikum kali ini menunjukkan bahwa komposisi zat yang tercetak pada kromatogram hampir sesuai dengan komposisi zat yang diatur. Namun, masih terdapat sedikiti perbedaan. Perbedaan hasil ini disebabkan oleh beberapa kemungkinan antara lain yaitu zat yang digunakan mudah menguap sehingga kemungkinan ada zat yang telah menguap dan volumenya berkurang. Pada praktikum ini juga tidak tercetak puncak puncak atau peak dari xylene pada kromatogram, hal ini mungkin disebabkan oleh zat yang tidak lagi murni atau terkontaminasi ataupun disebabkan oleh penginjeksian yang tidak sempurna.

VI. Kesimpulan Hasil yang didapat yaitu Benzene:Toluene:Xylene adalah 34,06%:31,49%:34,45% pada campuran pertama (1:1:1) dan 20,26%:46,93%:32,81% pada campuran kedua (1:3:2). VII. Pustaka Harvey, David. 2000. Modern Analytical Chemistry. New York: McGraw-Hill Companies. Skoog D. A., West D. M., Holler F.J. 1996. Fundamental of Analytical Chemistry, 7th Edition. Orlando: Saunders College Publishing.