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Universidade Federal do Esprito Santo

Centro Universitrio Norte do Esprito Santo


Departamento de Cincias Matemticas e Naturais












ROTEIRO DE AULAS PRTICAS
CMN10148 Qumica Geral Experimental







Curso: Licenciatura em Qumica









Profa. Ana Paula Oliveira Costa






So Mateus, 2011.
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PLANO DE ENSI NO

DI SCI PLI NA CMN10148 QU MI CA GERAL EXPERI MENTAL

1. CARACTER STI CAS
Carga horria: 60 h (4 horas semanais)
Crditos: 4

2. EMENTA
Segurana no laboratrio. Equipamentos bsicos de laboratrio. Identificao de substncias
qumicas atravs de medidas de grandezas fsicas e de reaes qumicas. Tcnicas bsicas de
isolamento e purificao de substncias qumicas. Elementos compostos e misturas. Preparao e
padronizao de solues. Transformao qumica. Oxidao e reduo.

3. OBJ ETI VOS
Iniciar os alunos em trabalhos gerais de laboratrio e prepar-los para executar experincias nas
diversas reas da Qumica.
Verificar experimentalmente os contedos da Qumica Geral I e II.
Estabelecer relaes entre conhecimentos tericos e os verificados experimentalmente.


3.1 Contedo Programtico

Semana Experimento Descrio
01/08 05/08 - Apresentao do curso
Informaes sobre segurana no laboratrio
Apresentao das normas para elaborao do relatrio
08/08 12/08 1 Tcnicas de medidas de massa, volume e temperatura
15/08 19/08 2 Fenmenos fsicos
22/08 26/08 3 Miscibilidade e solubilidade
29/08 02/09 4 Preparo de solues
05/09 09/09 5 Determinao da massa molecular de um gs/ efeito da presso
no ponto de ebulio
12/09 16/09 6 Lei de Hess
19/09 23/09 7 Termoqumica Lei de Hess
26/09 30/09 - 1 Prova
03/10 07/10 8 Equilbrio qumico princpio de le chatelier
10/10 14/10 9 Titulao cido base
17/10 21/10 - Semana de Cincia e Tecnologia
24/10 28/10 10 Pilha de corroso e pilha de Daniel
31/10 04/11 11 Velocidades das reaes qumicas
07/11 11/11 12 Destilao
14/11 - 18/11 13 Produo de almen
21/11 25/11 14 Reatividade de Metais
28/11 - 02/12
05/12 09/12 - 2 Prova
12/12 16/12 - Prova Final

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4. AVALI AO

A avaliao da disciplina ser feita sobre o conjunto de atividades realizadas no decorrer do
perodo letivo. Para cada atividade ser atribuda uma nota em escala numrica no intervalo de 0
(zero) a 10 (dez).
Sero atribudas notas para as seguintes atividades:
- Elaborao de relatrios (R);
- Prova terico - prtica (P);
A mdia final ser calculada segundo a equao: Mdia final = 0,8 x P
m
+ 0,2 x R
m


Na equao: P
m
=Mdia entre as duas provas escritas;R
m
=Mdia dos relatrios

O aluno que obtiver mdia parcial maior ou igual a sete (
7 > MP
sete) estar aprovado. Caso
contrrio, o aluno far uma prova final (
PF
). A mdia final (
MF
) igual a
2
PF MP
MF
+
=
. Se a
mdia final for maior ou igual a cinco (
5 > MF
) estar aprovado. Caso contrrio estar reprovado.

O aluno que obtiver freqncia inferior a 75% das aulas previstas estar reprovado por falta,
independente de suas avaliaes.

Os experimentos sero executados individualmente, os relatrios devero ser entregues nas datas
pr-determinadas. A entrega dos mesmos em dias posteriores sofrer redues sucessivas do
conceito mximo. Relatrios copiados sero creditados como zero.

Em cada aula prtica ser dada uma tolerncia de 10 minutos, aps este tempo o aluno no
poder realizar o experimento.



5. BI BLI OGRAFI A

a) Qumica e Reaes Qumica, Kotz, J ohn C., Treichel Paul J r., Volume 1 e 2, 4 Edio, 2002,
Ed. LTC.
b) Princpios de Qumica: Questionando a Vida Moderna e o Meio Ambiente, ATKINS, Peter;
J ONES, Loretta, 3 Edio, 2006, Ed. Bookman.
c) Qumica Geral Experimental, LENZI, E.; et al., Freitas Bastos Editora, 2004.
d)Introduo Qumica Experimental, SILVA, R.R. et al., So Paulo, Editora McGraw Hill, 1990.
e) Qumica a cincia central, Brown, Theodore L.; Lemay, Eugene H.; Bruce, Bursten. 9 ed. So
Paulo: Pearson Education, 2005.
f) Qumi ca Geral, J ohn B. Russel, volume 1 e 2, 2 ed. So Paulo: Makron Books, 2004.
g) Princpi os de Qumica, Masterton, William L.; Slowinski, Emil J .; Stanitski, Conrad L., 6 ed.
Rio de J aneiro: LTC, 1990.
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1. APRESENTAO

Este roteiro dirigido aos alunos da disciplina de Qumica do curso de Licenciatura
em Qumica. A parte prtica da disciplina tem por objetivo familiarizar o aluno com as
tcnicas e procedimentos realizados em um laboratrio qumico bem como despertar
interesse cientfico motivando o aprendizado atravs dos experimentos que sero
realizados ao longo do curso.

2. MEDIDAS DE SEGURANA NO LABORATRIO

O laboratrio de qumica um ambiente de risco, pois nele so manipuladas
substncias txicas, inflamveis, corrosivas, volteis e explosivas. Para reduzir este risco
e evitar acidentes necessria uma postura sria e responsvel por parte do aluno e
mxima concentrao naquilo que est fazendo. As normas bsicas de segurana em
laboratrio esto listadas abaixo:

- Evitar trabalhar sozinho
- S realizar experimentos autorizados e seguindo rigorosamente o roteiro de prtica
- Usar sempre guarda-p, culos de segurana e sapato fechado, antiderrapante e
isolante
- Manipular cuidadosamente todo e qualquer produto qumico, no provar ou cheirar
qualquer substncia (salvo quando autorizado).
- expressamente proibido fumar no laboratrio.
- Pipetar sempre com os bulbos de suco adequados (pras ou seringas).
- Evitar inalar vapores orgnicos ou inorgnicos.
- Nunca aquecer sistema fechado.
- Identificar com ateno os rtulos de reagentes e solues.
- Evitar o contato de substncias qumicas com a pele ou a roupa.
- No utilizar lentes de contato no laboratrio.
- No manipular ou aquecer qualquer substncia prxima ao rosto.
- Utilizar a capela para manipular substncias volteis ou corrosivas.
- No utilizar solvente voltil ou inflamvel prximo de chamas.
- Observar o procedimento correto para descarte de substncias.
- Em caso de acidentes, de qualquer tipo, independente da gravidade, informar o
professor e seguir as suas instrues.

3. MATERIAL BSICO DE LABORATRIO

a) Materiai s de Vidro

- Tubo de ensaio: utilizado principalmente para efetuar reaes qumicas em pequenas
escala.
- Bquer: recipiente com ou sem graduao utilizado para o preparo de solues e
aquecimento de lquidos.
- Erlenmeyer: recipiente utilizado para aquecer lquidos ou para realizar titulaes.
- Balo volumtrico: recipiente calibrado de preciso, destinado a conter um determinado
volume de lquido, utilizado no preparo de solues de concentraes conhecidas.
- Cilindro graduado ou proveta: frasco com graduaes, destinado a medidas aproximadas
de volume.
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- Pipeta: equipamento calibrado para medidas precisas de volume de lquidos. Existem
dois tipos de pipetas: a pipeta graduada e a pipeta volumtrica. A primeira utilizada
para escoar volumes variveis e a segunda para volumes fixos.
- Funil: utilizado para a transferncia de lquidos de um recipiente para outro ou para
efetuar filtraes simples.
- Vidro de relgio: usado para cobrir bqueres, para efetuar pesagens e secagem de
precipitados.
- Basto de vidro: usado na agitao e transferncia de lquidos.

b) Materiai s de Porcelana

- Funil de Bchner: utilizado em filtraes por suco devendo ser acoplado a um
kitassato
- Cpsula: usado para evaporar lquidos.
- Cadinho: usado para calcinao de substncias.

c) Materiai s Metlicos

- Suporte, mufa e garra: peas metlicas para montar aparelhagens em geral.
- Pina: pea utilizada para segurar objetos.
- Tela de amianto: tela utilizada para distribuir uniformemente o calor durante o
aquecimento de recipiente de vidro chama de um bico de Bunsen.
- Trip: usado como suporte, principalmente para telas.
- Bico de Bunsen: bico de gs destinado ao aquecimento de materiais no inflamveis.
- Argola: usada como suporte para funil de vidro ou tela de amianto.
- Esptula: usada para transferir substncias slidas.

d) Materiai s Diversos

- Suporte para tubos de ensaio: utilizado para segurar os tubos de ensaio.
- Pisseta: frasco geralmente contendo gua ou outros solventes usados para efetuar
lavagens.
- Balana: instrumento para a determinao de massa.

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EXPERIMENTO 1: TCNICAS DE MEDIDAS DE MASSA, VOLUME E TEMPERATURA


1) OBJETIVOS
Usar corretamente e ler: Termmetros, balanas, provetas e pipetas; Utilizar
algarismos significativos; Distinguir o significado de preciso e exatido.

2) INTRODUO

Todas as medidas de uma propriedade fsico-qumica esto afetadas por uma
incerteza, chamada em geral erro, desvio ou impreciso da medida. Por isso, os
resultados das medidas devem ser expressos de modo tal que se possa avaliar a preciso
com que elas foram feitas (ou calculadas). Portanto, o nmero que representa a medida
de uma propriedade no pode ter uma quantidade qualquer de algarismos, ele deve
conter apenas algarismos que representem realmente a preciso com que a medida foi
feita, ou seja, todos os algarismos devem ter um significado. Introduzimos assim o
conceito de algarismos significativos, procurando indicar que nem todos os algarismos
que aparecem na representao de uma medida ou no resultado de uma operao
matemtica tem significado cientfico.

Algarismos significati vos

Quando se escrevemos 20,41mL quer-se dizer que a impreciso (a dvida da
medida de volume) est no ltimo algarismo "1". errado escrever que 20,41 mL =20,410
mL, pois neste ltimo caso a dvida est no milsimo de centmetro e no em centsimo
como no primeiro caso.
A situao se complica um pouco se aparecem zeros no incio ou no fim do
nmero. Os zeros que aparecem no incio no so significativos, pois indicam
simplesmente a posio da vrgula. Assim, 0,003702 e 0,3702 tm o mesmo nmero de
algarismos significativos (4): 3, 7, 0 e 2. s vezes (no sempre), os zeros que aparecem
como ltimas cifras indicam apenas a ordem de grandeza.
Por exemplo, 27000 poderia ter apenas dois algarismos significativos (2 e 7) e os
trs zeros indicam o milhar. Ou ento, temos de fato cinco algarismos significativos: 2, 7,
0, 0 e 0. Para evitar confuses, costuma-se escrever o nmero em potncias de 10 (27
x10
3
) significa que temos dois algarismos significativos. Se os algarismos significativos
fossem cinco, dever-se-ia escrever: 27000. O uso de potncia de 10 indispensvel
quando tratamos com grandezas muito pequenas ou muito grandes: 6,022x10
23
, 6,63x10
-
34
J .s. etc. Portanto, quando se escreve um nmero em potncia de 10, o primeiro fator
deve indicar os algarismos significativos e o segundo nos diz de quantos zeros se deve
deslocar a vrgula.
Para se saber quantos algarismos significativos existem em um nmero que
expressa medida de uma propriedade, deve-se proceder assim:

O algarismo que fica mais esquerda, diferente de zero, o mais significativo.
Se no h vrgula, o algarismo que fica mais direita, diferente de zero, o
algarismo menos significativo.
Se h vrgula, o ltimo algarismo da direita o menos significativo, mesmo que ele
seja zero,
Todos os algarismos entre o mais e o menos significativo so significativos.


7

Exemplos:

Nmero Nmero de algarismos significativos
7,41 3
7,004 4
7,0400 5
0,0007 1
0,00741 3
700,004 6
0,00700 3
7,00 x10
-3
3
2,7000 x10
4
5


Durante os clculos, pode-se trabalhar com um algarismo a mais, mas ao se
apresentar o resultado final, deve-se usar o nmero correto de algarismos significativos,
obedecendo s seguintes regras:
- Se o algarismo a ser cortado for maior que 5, soma-se 1 ao algarismo anterior,
- Se o algarismo a ser cortado for menor que 5, o algarismo anterior mantm-se
inalterado,
- Se o algarismo a ser cortado for igual a 5, soma-se 1 ao anterior se ele for mpar,
mantendo-o inalterado se for par.

Exemplos: 148,76 = 148,8
26,83 = 26,8
105,85 = 105,8
24,315 = 24,32

Operaes com algarismos significativos.

Adio e Subtrao: o nmero de dgitos direita da vrgula no resultado calculado
deve ser o mesmo do nmero com menos dgitos dos nmeros somados ou subtrados.
Exemplos: 23.441 +57,71 +1,001 +0,0032 +211,01 =23.710,7142
Resultado final: 23.710

11,51 +137 =149

Multiplicao e Diviso: o nmero de algarismos significativos, no resultado
calculado, deve ser o mesmo que o menor nmero de algarismos significativos dos termos
multiplicados ou divididos.
Exemplos: 1,473 / 2,6 =0,57
3,94 X 2,122345 =8,36
6,734 x 10
3
/ 7,41 x 10
8
= 9,09 x 10
-6

Preci so e Exatido

Todas as medidas possuem um determinado erro, e o erro de uma medida muitas
vezes limitado pelo equipamento que utilizado.

EXATIDO: refere-se to prximo uma medida concorda com o valor correto (ou mais
correto)
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PRECISO: relativa reprodutividade do nmero medido (ou seja, menor o desvio mdio,
maior a preciso).

O ideal que as medidas sejam exatas e precisas. Medidas podem ser precisas e
no serem exatas devido a algum erro sistemtico que incrementado a cada medida. A
mdia de vrias determinaes geralmente considerada o valor melhor para uma
mediada do que uma nica determinao.
O melhor valor para representar uma medida a mdia aritmtica dos valores
medidos, por exemplo: 20,46 mL +20,42 mL +20,45 mL +20, 48 mL +20,48 mL
Mdia = 20,46 mL

O desvio de cada medida ser: |20,46 - 20,46 | =0,00
| 20,42 - 20,46| =0,04
| 20,45 - 20,46| =0,01
| 20,48 - 20,46| =0,02
| 20,48 - 20,46| =0,02
Mdi a dos desvios = 0,02

Portanto, o desvio mdio de 0,02 e o valor da medida ; 20,46 0,02 mL.

3) MATERIAIS E REAGENTES

MATERIAIS REAGENTES
Termmetro Gelo
Basto de vidro Sal de cozinha
Bquer de 100 ml
Bquer de 500 ml
Proveta de 25 ml
Pipeta volumtrica de 25 ml
Balana
Conta-gotas

4) PROCEDIMENTO

4.1) MEDIDAS DE TEMPERATURA

a) Coloque cerca de 100 mL de gua da torneira em um Becker e mea a temperatura
utilizando um termmetro (Obs: Obtenha o valor da temperatura com o nmero mximo
de algarismos significativos). Durante a medida mantenha o bulbo do termmetro
totalmente imerso na gua, sem tocar as paredes do recipiente.
b) Coloque no Becker 3 cubos de gelo picado. Agite com um basto de vidro e mea a
temperatura da mistura gua/ gelo a cada minuto at que fique constante.
c) Pese aproximadamente 5 g de sal. A seguir adicione o cloreto de sdio que voc pesou
mistura sob agitao. Agite com um basto de vidro, espere 2 minutos e mea a
temperatura da mistura.
d) Esse procedimento dever ser feito em triplicata, ou seja, repita a medida 3 vezes.

Anotaes:
Temperatura da gua
Temperatura da mistura gua e gelo (faa uma tabela: tempo (min) e temperatura)
Temperatura da mistura gua, gelo e sal.
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4.2) MEDIDAS DE MASSA

Ao se efetuar as pesagens, importante especificar o erro correspondente.
Expresse a referida massa pela sua mdia, acrescida da variao.

a) Uso da balana
Verifique a capacidade e a preciso da balana;
Verifique se o prato est limpo;
Destrave a balana;
Zere a balana.

b) Pese uma proveta de 25 mL. Adicione 100 gotas de gua destilada utilizando um conta-
gotas, pese novamente e leia o volume. Determine a massa e o volume de uma gota e a
massa equivalente a 1 mL de gua. Esse procedimento dever ser feito em triplicata, ou
seja, repita a medida 3 vezes. Verifique a temperatura da gua.

4.3) MEDIDAS DE VOLUME

a) Pese um becker de 100 mL e anote a massa.
b) Mea 25 mL de gua em uma proveta (verifique a temperatura da gua) transfira para o
becker e pese-o novamente.
c) Adicione mais 25 mL de gua ao becker e pese-o. Repita essa etapa mais uma vez.
d) Execute o mesmo procedimento utilizando uma pipeta volumtrica de 25 mL.

















BIBLIOGRAFIA

1) BRADY, J . & HUMISTON, G.E., Qumica Geral Vol. 1, Captulo 1, Rio de J aneiro,
Livros Tcnicos e Cientficos Editora S.A., 1986.
2) RUSSEL, J .B., Qumica Geral., Vol. 1, 2 Ed., So Paulo, Mc Graw-Hill, 1982.
3) VOGEL, A.I, et al., Qumica Analtica Quantitativa, Editora Kapelusz, 1960.





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menisco
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EXPERINCIA N 2: FENMENOS FSICOS
1) OBJETIVOS

Determinar pontos de fuso usando o mtodo grfico da curva de
resfriamento.
Fazer o grfico de um fenmeno no linear
Identificar compostos e determinar suas purezas usando pontos de fuses.

2) INTRODUO

Sempre que um composto isolado de plantas ou animais, ou sintetizado, deve
ser identificado. Propriedades fsicas como densidade, e ponto de fuso so muito teis
para a verificao de sua identidade, porque envolvem procedimentos bastante precisos.
Estas propriedades tambm podem ser utilizadas como uma indicao de pureza. Um
intervalo de 4C entre o valor experimental e o esperado da temperatura de fuso indica
que a amostra aproximadamente 96% pura. Cada 1 % de impureza diminui
aproximadamente o ponto de fuso de 1C. Impurezas, alm de diminurem o ponto de
fuso, fazem com que a temperatura varie durante a fuso.
Assim, se um composto A possui ponto de fuso de 86C, mas experimentalmente
observa-se que durante o aquecimento ele comea a fundir a 79C e fica totalmente
lquido a 83C, dizemos que o composto A possui um intervalo de fuso de 79 a 83C e
bastante impuro. Portanto, 86 79 =7, ou seja, 7% de impurezas e sua pureza de 93%.
O fato de que as contaminaes diminuem os pontos de fuso possibilita a
distino entre dois compostos com o mesmo ponto de fuso. Suponha que no laboratrio
haja dois frascos rotulados A e B, e um terceiro sem rtulo. O slido, nos trs frascos,
possui o mesmo ponto de fuso (por exemplo, 86C). Agora, se misturarmos o composto
desconhecido com A e depois com B, observamos o seguinte: a mistura do composto
desconhecido com A funde a exatamente 86C enquanto a mistura do composto
desconhecido com B funde no intervalo de 79 - 83C. Esta uma forte indicao de que o
frasco sem rtulo contm o composto A.


3) MATERIAIS

Suporte universal, tela de amianto, bico de bunsen, termmetro, tubo de ensaio,
argola de metal, garra de metal, bquer e gelo.


4) PROCEDIMENTO

A) Determinao da temperatura de fuso e ebulio da gua pura

1) Fixe o suporte com a tela de amianto acima do bico de bunsen (8 a 12 cm).
Com a garra fixe o tubo que contm a parafina e o termmetro dentro de um
bquer, coloque gua suficiente para que toda a parafina fique submersa.
Obs: No tente mexer o termmetro, pois poder quebr-l o, est preso a
parafina .

2) Inicie o aquecimento lentamente, quando a temperatura atingir 40 C comece
anotar o seu valor a cada 0,5 minutos na folha de dados, at 80 C. A partir do
momento que o termmetro ficar solto use-o para agitar levemente a massa em
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fuso. Quando a temperatura chegar a aproximadamente 80 C, apague a
chama do bico de bunsen e inicie logo o item B.
3) Anote a temperatura em funo do tempo.
4) Repita o experimento para obter dados em duplicata.

B) Curva de resfriamento
Sem retirar o tubo com parafina de dentro do bquer anote a temperatura de
resfriamento da parafina a cada 0,5 minutos at atingir 40 C. Com o
termmetro agite com cuidado a massa fundida de parafina, agite com
CUIDADO, para no quebrar o termmetro.
Quando a temperatura chegar a 40 C pare de anot-la.

Use uma tabel a e defina quais os intervalos de leitura mais adequados. Faa um
grfico com seus dados e discuta o grfico obtido. Qual a expli cao para os
resul tados obtidos? Seus dados esto de acordo com a li teratura? Discuta as
similaridades ou di screpnci as de seus dados comparados com os descritos em
livros texto.

C) Aval iao do fenmeno de sublimao
1) Colocar 2 cristais de lodo em um bquer de 50 mL
2) Cobrir com um vidro de relgio.
3) Aquecer o bquer brandamente sobre a tela de amianto
4) Observar.

CURVA DE AQUECIMENTO CURVA DE RESFRIAMENTO
Tempo
(min.)
Temper.
(C)
Tempo
(mi n.)
Temper.
(C)
Tempo
(mi n.)
Temper.
(C)
Tempo
(min.)
Temper
.
(C)
0,0 0,0


















5) Bibliografia
BRADY, J . & HUMISTON, G.E., Qumica Geral Vol. 1, Captulos 8 e 10. Rio de J aneiro,
Livros Tcnicos e Cientficos Editora S.A., 1986.
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EXPERINCIA N 3: MISCIBILIDADE E SOLUBILIDADE


1) OBJETIVO
Verificar a solubilidade de alguns compostos em diferentes solventes e solues.


2) INTRODUO

Para que um slido se dissolva, as foras de atrao que mantm a estrutura
cristalina devem ser vencidas pelas interaes entre o solvente e o soluto.
Solutos com polaridades prximas polaridade do solvente dissolvem-se em maior
quantidade do que aqueles com polaridades muito diferentes. Cloreto de sdio e gua so
substncias muito polares, mas cido acetilsaliclico possui uma baixa polaridade.
Portanto, NaCl dissolve-se completamente em gua, enquanto o cido acetilsaliclico tem
uma solubilidade pequena em gua.
Alm da natureza do soluto e do solvente, a temperatura tambm influencia na
solubilidade das substncias. A solubilidade de quase todos os compostos orgnicos
aumenta com um aumento da temperatura. Este fato utilizado na tcnica de purificao
chamada de recristalizao. Para os compostos inorgnicos, o efeito da temperatura na
solubilidade varia muito. Enquanto muitos tm a solubilidade aumentada com um aumento
de temperatura, alguns tm quase a solubilidade diminuda, e outros, como o NaCl, a
solubilidade quase no afetada.


3) MATERIAIS E REAGENTES

MATERIAIS REAGENTES
Tubos de ensaio Etanol
Pipetas de 5 mL 1-butanol
Rolha para tubo de ensaio Hexano
Vidro de relgio cido acetilsaliclico
Suporte universal de ferro Soluo de iodo
Papel de filtro gua destilada
Argola de metal
Funil de vidro
Becker



4) PROCEDIMENTO

4.1) MISCIBILIDADE DE LQUIDOS
Preparar as misturas abaixo em seis tubos de ensaio numerados de 1 a 6. Agitar e
depois deixar em repouso. (CUIDADO! Et anol, butanol e hexano so infl amvei s.
Portanto, no trabalhe prximo a chamas)

Misturas:

Tubo 1: 5 mL de gua +2 mL de etanol
Tubo 2: 5 mL de gua +2 mL de 1-butanol
Tubo 3: 5 mL de gua +2 mL de hexano
Tubo 4: 5 mL de etanol +2 mL de butanol
Tubo 5: 5 mL de etanol +2 mL de hexano
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Tubo 6: 5 mL de butanol +2 mL de hexano
4.2) EXTRAO

a) Coloque cerca de 3 mL de uma soluo aquosa saturada de iodo (aproximadamente
0,03% de iodo por massa) no tubo de ensaio. Adicione cerca de 1 mL de querosene ou
hexano. No agite. Anote suas observaes.
b) Coloque uma rolha no tubo de ensaio e agite. Espere a mistura descansar e anote suas
observaes.

4.3) PRECIPITAO

Dissolver cerca de 1 g de cido acetilsaliclico em 5 mL de etanol dentro de um
Becker. Com o auxlio de um basto de vidro, despejar a soluo sobre 20 mL de gua
destilada contida em um Becker de 50 mL e deixar cristalizar em um banho de gelo
(usando uma bacia plstica).

4.4) FILTRAO

Dobre um papel filtro como indicado na figura abaixo. Coloque-o no funil de vidro.
Coloque um Becker embaixo do funil, de modo que a ponta do funil toque a parede interna
do Becker. Com o frasco lavador, molhe o papel filtro um pouco para fix-lo no funil.
Transporte todo o contedo do Becker, contendo cido acetilsaliclico, etanol e gua, para
o filtro com a ajuda de um basto de vidro.


Terminada a filtrao, retire o papel filtro com o cido acetilsaliclico, transfira o cido
acetilsaliclico para um vidro de relgio, previamente pesado, e deixar secar na estufa a
100
o
C por 30 min. Retirar da estufa, deixar resfriar num dessecador por 20 min. e pesar.
Anotar a massa obtida e calcular o rendimento da recristalizao. Guardar o cido
acetilsaliclico obtido no frasco indicado pelo professor.




5) BIBLIOGRAFIA

1) BRADY, J . & HUMISTON, G. E. Qumica Geral, Vol. 1, Cap. 6 e 10, Ed. Livros Tcnicos
e Cientficos, Rio de J aneiro, 1986.
2) MAHAN, B., Qumica um Curso Universitrio, So Paulo, Ed. Edgard Blcher Ltda., 411
edio, 1995, 582p.






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EXPERIMENTO N 4: PREPARO DE SOLUES


1) OBJETIVOS
Introduzir o aluno nas tcnicas de preparo de solues a partir de amostras slidas
e lquidas.


2) INTRODUO

Soluo uma disperso homognea de duas ou mais espcies de substncias.
As solues podem ser formadas por qualquer combinao dos trs estados fsicos da
matria: gases, lquidos e slidos. Porm, so sempre constitudas de uma nica fase.
Na mistura de substncias para formar solues, comum nomear os
componentes como solvente e sol uto. Comumente, o solvente a espcie que est em
maior quantidade e no mesmo estado de agregao da soluo; o componente que a
capacidade de desagregar os demais componentes. O soluto o componente que se
encontra em menor quantidade, dissolvido no solvente.
Por uma questo de convenincia, mesmo estando em menor quantidade, um
componente pode ser considerado como solvente. Um exemplo tpico quando a
substncia gua est formando a soluo. Existem algumas razes para isso: a gua a
substncia que mais consegue dissolver outras substncias e ocorre em grande
abundncia no planeta. Exemplo a soluo 98% de cido sulfrico.
Em muitos casos, existe uma quantidade mxima que uma espcie (soluto)
consegue se dissolver em outra (solvente). O termo sol ubilidade ou coeficiente de
solubilidade diz respeito capacidade mxima do solvente em dissolver um soluto.
Como a solubilidade depende da quantidade de solvente e da temperatura e presso
(principalmente para gases), importante especificar as condies em que a dissoluo
foi feita.
Uma soluo pode ser:

a) Saturada: quando o soluto est dissolvido no solvente em quantidade tal que, se
adicionarmos mais soluto, esse excesso no mais se dissolve.
b) Insaturada: quando o soluto est dissolvido no solvente em uma quantidade
inferior da saturao.
c) Supersaturada: quando o soluto est dissolvido numa quantidade acima da
saturao, mas sem precipitar; uma situao instvel.

Para que um soluto dissolva-se em um solvente, trs processos so possveis:

1) Dissoluo qumica: envolve uma reao qumica entre soluto e solvente. Por
exemplo, o zinco se dissolve em HCl porque ocorre a seguinte reao de xi-reduo:

Zn
(s)
+ 2HCl
(aq)
H
2(g)
+ ZnCl
2(aq)

2) Solvatao: so interaes entre partculas de soluto e de solvente do tipo dipolo-
dipolo ou on-dipolo. Se o solvente for gua, a solvatao recebe o nome de hidratao.
Por exemplo, quando misturamos lcool e gua, ocorrem interaes do tipo ligaes de
hidrognio entre as molculas dessas duas substncias.

3) Disperso: quando as interaes que ocorrem entre as partculas de solvente e de
soluto so, fundamentalmente, do tipo London (dipolos instantneos). Por exemplo, a
parafina se dissolve no benzeno porque, em ambas as substncias, ocorrem foras
intermoleculares to pequenas que as molculas de benzeno formam um meio no qual as
15

molculas de parafina podem se dispersar. Se um dos componentes for polar, poder
haver uma disperso muito pequena devido interao do tipo London.

A concentrao de uma substncia a maneira de expressar as quantidades
relativas de cada componente da soluo. As quantidades podem ser dadas de vrias
maneiras (massa, volume, porcentagem de massa, etc.), no entanto, existe uma que
mais usada, trata-se da quantidade de matria (nmero de mols) pelo volume de soluo:

Concentrao: n de mols de soluto / volume de soluo (mol/L)

O nmero de mols pode ser determinado usando-as a seguinte equao:

n = m / MM

onde n =n de mols
m =massa em gramas
MM =massa molar em g/mol


3) MATERIAIS E REAGENTES

MATERIAIS REAGENTES
Becker de 100 mL Soluo de cido clordrico 1 mol/L
Funil de vidro Cloreto de sdio
Bales volumtricos de 100 mL gua destilada
Esptula
Pipeta Pasteur
Basto de vidro
Papel de filtro
Pipeta graduada de 10 mL



4) PROCEDIMENTO

4.1) Preparo de 50 mL de uma soluo de NaCl 0,2 mol/L

- Fazer os clculos para encontrar a massa desejada de NaCl.
- Pesar a massa calculada em um Becker. Acrescentar o mnimo de gua destilada o
suficiente para dissolver totalmente o slido.
- Transferir a soluo, com o auxlio de um funil, para um balo volumtrico de 50
mL.
- Lavar o Becker trs vezes com pequenas pores de gua destilada e transferir
para dentro do balo (para que no haja perda de matria).
- Lavar o funil de vidro e completar o volume do balo volumtrico com gua
destilada at um dedo abaixo da marca do balo.
- Completar com gua destilada o balo volumtrico (levar at a marca), com o
auxlio de uma pipeta Pasteur seca por fora (para evitar molhar novamente o
gargalo do balo). Nesta etapa do processo, cuidado com o erro de Paralaxe!!!
- Homogeneizar firmando a tampa do balo contra a palma da mo ou entre dois
dedos e inverter o balo, agitando com movimentos circulares. Desvirar o balo e
repetir esta operao por no mnimo trs vezes (para garantir que a soluo esteja
homognea).
16

4.2) Preparo de 50 mL de uma soluo de HCl 0,1 mol/L

- Calcular o volume necessrio da soluo de HCl 1,0 mol /L que deve ser utilizada
para preparar a soluo de HCl 0,1 mol/L.
- Com o auxlio de uma pipeta apropriada retirar o volume calculado e transferir para
um balo volumtrico de 50 mL.
- Completar o volume do balo volumtrico com gua destilada at um dedo abaixo
da marca do balo.
- Completar com gua destilada o balo volumtrico (levar at a marca), com o
auxlio de uma pipeta Pasteur seca por fora (para evitar molhar novamente o
gargalo do balo). Nesta etapa do processo, cuidado com o erro de Paralaxe!!!
- Homogeneizar firmando a tampa do balo contra a palma da mo ou entre dois
dedos e inverter o balo, agitando com movimentos circulares. Desvirar o balo e
repetir esta operao por no mnimo trs vezes (para garantir que a soluo esteja
homognea).

4.3) Preparo de 50 mL de uma soluo de Etanol 0,1M (C
2
H
5
OH)
- Fazer os clculos para encontrar a massa e ento calcular o volume ( d =m/V).
- Com o auxlio de uma pipeta apropriada retirar o volume calculado e transferir para
um balo volumtrico de 50 mL.
- Completar com gua destilada at o trao de aferio.
- Homogeneizar a soluo preparada. d
etanol
=0,81 g/mL

4.4) Preparo de 50 mL de uma soluo de ci do Acti co 0,1M (CH
3
COOH)
- Fazer os clculos para encontrar a massa desejada e ento calcular o volume.
- Com o auxlio de uma pipeta apropriada retirar o volume calculado e transferir para
um balo volumtrico de 50 mL.
- Completar com gua destilada at o trao de aferio.
- Homogeneizar a soluo preparada. (d =1,05 g/mL)


IMPORTANTE: Toda soluo cida ou bsi ca deve ser preparada adi cionando-se o
ci do ou base gua e nunca o contrrio.


BALES VOLUMTRICOS
Os bales volumtricos so bales de fundo chato, gargalo comprido e calibrado para
conter determinados volumes lquidos. O gargalo deve ser estreito para que uma pequena
variao de volume provoque uma sensvel diferena na posio do menisco. Os bales
volumtricos so usados na preparao de solues de concentrao conhecida. Antes
do uso, o balo volumtrico deve estar limpo.

ATENO: Todos os materiais volumtricos NUNCA devem ser secos em estufas, pois a
variao de temperatura faz com que o volume medido por estes materiais seja alterado.


5) BIBLIOGRAFIA

1) P. W. Atkins e L. J ones; Princpios de Qumica: Questionando a vida moderna e o
meio ambiente.
2) J . C. Kotz, P. M. ttreichel, G. C. Weaver; Qumica Geral e Reaes Qumicas.
3) L. S. Brown e T. A. Holme; Qumica Geral Aplicada Engenharia.
17

EXPERINCIA N 5: DETERMINAO DA MASSA MOLECULAR DE UM GS/
EFEITO DA PRESSO NO PONTO DE EBULIO

1) OBJETIVOS

- Interpretar as leis que reagem o comportamento dos gases ideais
- Utilizar a equao da lei do gs ideal, PV=nRT
- Medir o volume a amassa de um gs
- Utilizar a presso de vapor no clculo da presso de um gs coletado sobre a
gua.


2) INTRODUO

A maioria dos gases reais mostram um comportamento aproximado ao de um gs
ideal, especialmente se a presso no for muito alta e a temperatura no for muito baixa.
Para uma amostra de gs constitudo de certo nmero de mols de molculas, h trs
grandezas mensurveis, ou variveis, que so matematicamente relacionadas entre si.
Estas so: vol ume, presso e temperatura.

Relao presso-vol ume: Lei de Boyle: O aumento da presso diminui o volume
de um gs de tal modo que o produto da presso e volume permanece constante.
PV =k ou P =k 1/V
onde, P representa a presso do gs, V o volume e k uma constante. Isto significa que
se dobrarmos a presso, o volume ser dividido ao meio. Se triplicarmos a presso, o
volume ficar V/3 do seu valor original, etc...

Efeitos da temperatura: Lei de Charles: V o T
Esta relao simples indica que o volume de uma quantidade determinada
(nmero de mols) de um gs diretamente proporcional a sua temperatura na escala de
Kelvin se a presso mantida constante.
Combinando as duas expresses, a da Lei de Boyle e a da Lei de Charles, temos
a lei combinada dos gases;

1
1 1
2
2 2
T
V P
T
V P
=


Uma outra relao importante V o n, ou seja, o volume (V) de um gs
diretamente proporcional ao nmero de mols (n) desse gs. Avogadro em 1811 sugeriu
que volumes iguais de gases diferentes contm a mesma quantidade de molculas
quando medidos nas mesmas condies de presso e temperatura. Isto hoje conhecido
como princpio de Avogadro.

A lei do gs ideal: as leis de Boyle, de Charles e o Princpio de Avogadro podem
ser resumidos pela combinao das 3 proporcionalidades;

;
1
T
P
V
ou seja;
,
1
T
P
VR
onde R =constante de proporcionalidade (R=0,0821
L.atm.K
-1
.mol
-1
). Essa igualdade comumente escrita na forma; PV=nRT e conhecida
como lei do gs ideal ou lei do gs perfeito.



18

Mistura de gases: Lei de Dalton ou Lei das presses parciais, que os gases
exerceriam se cada um estivesse sozinho no recipiente.
P
total
=P
a
+P
b
+P
c
+...
O volume ocupado por um mol, ou volume molar de um gs ideal nas CNTP
22,4 L.
Gases col etados sobre gua: comum no laboratrio coletar um gs pelo
deslocamento de gua. Nesta experincia o gs butano coletado pelo deslocamento da
gua (Figura abaixo). Quando o nvel da gua dentro da proveta que coleta o gs o
mesmo que o nvel do lado de fora, P
total
=P
atm.
Figura 1

Medindo-se a temperatura da gua, a presso de vapor d`gua, P
gua
, pode ser
obtida (vide tabela 1, no final do roteiro da experincia) e assim P
butano
pode ser calculada
por subtrao: P
butano
=P
atm
- P
gua
.

Ebulio: A tendncia das molculas escaparem da fase lquida para a gasosa
medida pela presso de vapor. Quando se eleva a temperatura de um lquido, tal
tendncia aumenta at o ponto em que ocorre a ebulio. A ebulio consiste na
formao de bolhas de vapor (gs) no meio lquido. Essas bolhas podem se formar
quando a presso de vapor torna-se igual presso exercida sobre o lquido. Se a
presso exercida for 1 atm ou 760 mmHg, a gua entrar em ebulio a 100 C. Porm a
uma presso menor, digamos 355,1 mmHg, a gua entrar em ebulio a 80C, e a uma
presso de 1268,0 mmHg a gua s entrar em ebulio a 115 C.

Lei de Graham de difuso e efuso: Difuso o termo dado passagem de
uma substncia atravs de um outro meio. Efuso de um gs sua passagem atravs de
uma abertura de um buraco de agulha ou orifcio. As duas leis em um s enunciado fica:
a velocidade de difuso e efuso de um gs so inversamente proporcionais raiz
quadrada de sua densidade, ou de seu peso molecular. As leis de Graham fornecem
outro modo para determinar pesos moleculares por medidas experimentais.

a
b
b
a
d
d
V
V
=
ou
a
b
b
a
M
M
V
V
=


MATERIAL

- balana - tubo de borracha
- termmetro - proveta (100 mL)
- bacia - isqueiro
- seringa -bquer de 250 mL
-kitassato
19


PROCEDIMENTO

A- Determi nao da massa molecular de um gs

Uma proveta de 100 mL preenchida com gua e invertida numa bacia, com
gua. (ver Figura 1). Uma das extremidades de um tubo de borracha colocada no
interior da proveta e a outra extremidade conectada a um isqueiro de gs (tipo Bic).
Quando a vlvula do isqueiro aberta pressionada o boto, gs butano liberado
deslocando a gua do interior da proveta.

Obs1: Deixe as j anel as do laboratrio abertas.

Proceda da seguinte forma:
Pese o isqueiro at 0,01g (duas casas depois da vrgula), utilizando a balana
semi-analtica. Anote o peso na folha de dados.
Conecte o tubo de borracha na sada de gs do isqueiro.
Mergulhe a proveta dentro da bacia com gua at 2/3 de seu volume, e
inverta-a de modo a ficar completamente cheia de gua. Esteja certo que a
proveta no contm bolhas de ar.
Mea a temperatura da gua e anote.
Enquanto um colega segura a proveta, o outro coloca a extremidade da
mangueirinha dentro da proveta, e segurando o isqueiro aperte o gatilho
lentamente de modo a liberar o gs. Incline a proveta um pouco para no
estrangular a mangueirinha.
Colete gs suficiente para deslocar aproximadamente 90 mL de gua e feche
o registro do isqueiro. Posicione a proveta de modo que o nvel da gua dentro
e fora da mesma seja o mesmo. Deste modo as presses interna e externa
sero iguais.
Leia o volume do gs direto na proveta.
Remova o tubo de isqueiro e pese-o novamente. Caso o isqueiro esteja
molhado, use uma toalha de papel para sec-lo.
Calcule a massa do gs pela diferena do peso do isqueiro nas duas
pesagens.

Repita o experimento por trs vezes para obter uma mdia nas medidas.

Obs2: Se a coneco do tubo ao isqueiro vazar, seus resultados estaro errados.



B. Determinao do teor de carbonato numa amostra

A determinao do teor de carbonato numa amostra ser feita atravs da reao
dessa amostra com uma soluo aquosa de cido clordrico (HCl), segundo a reao:

CaCO
3(s)
+ 2 HCl CaCl
2(aq)
+ CO
2(g)
+ H
2
O
(l)




20




- Monte o sistema semelhante ao procedimento anterior, sendo o isqueiro substitudo
por um kitassato, onde ser feita a reao de uma certa quantidade de carbonato de
clcio slido com soluo de cido clordrico. A figura ao lado mostra um esquema de
como deve ser montado o sistema.
- transfira, com cuidado, 20,0 mL de
soluo aquosa 6 mol L
-1
de HCl
para o kitassato.
- pese cerca de 0,30 g de amostra
de carbonato, num pedao de papel
toalha, embrulhe-o e transfira o
conjunto para o interior do kitassato.
- Feche o kitassato com uma rolha
de maneira que o gs desprendido
seja transferido para o interior da
proveta. Esta operao deve ser
efetuada com muito cuidado para
evitar a perda do gs produzido
durante a reao.
- anote a temperatura da gua e leia o volume do gs carbnico contido no interior da
proveta.

Temperatura: _______
o
C
Volume de gs no interior da proveta: _______ mL
Utilizando a equao dos gases ideais, calcule o nmero de moles de gs carbnico
formado.

Tabela1: Variao da presso de vapor d`gua com a temperatura.

Temperatura (C) Presso (mmHg)
15 12,8
16 13,6
17 14,5
18 15,5
19 16,5
20 17,5
21 18,6
22 19,8
23 21,1
24 22,4
25 23,8
26 25,2
27 26,7
28 28,4
29 30,0
30 31,8




21


EXPERIMENTO N 6: CROMATOGRAFIA EM PAPEL


1) OBJETIVOS
Estudar a separao de compostos pela tcnica de cromatografia.

2) INTRODUO

Uma das tcnicas de separao bastante utilizada a cromatografia. Esta tcnica
foi desenvolvida por Michael Tswett (botnico russo), no comeo do sculo XX, passando
atravs de uma coluna cromatogrfica preenchida com carbonato de clcio (CaCO
3
),
pigmentos extrados de plantas.
Cromatografia uma tcnica utilizada para analisar, identificar ou separar os
componentes de uma mistura. A cromatografia definida como a separao de dois ou
mais compostos diferentes por distribuio entre fases, uma das quais estacionria e a
outra mvel.
A mistura adsorvida em uma fase fixa, e uma fase mvel "lava" continuamente a
mistura adsorvida. Pela escolha apropriada da fase fixa e da fase mvel, alm de outras
variveis, pode-se fazer com que os componentes da mistura sejam arrastados
ordenadamente. Aqueles que interagem pouco com a fase fixa so arrastados facilmente
e aqueles com maior interao ficam mais retidos.
Os componentes da mistura adsorvem-se com as partculas de slido devido a
interao de diversas foras intermoleculares. O composto ter uma maior ou menor
adsoro, dependendo das foras de interao, que variam na seguinte ordem: formao
de sais >coordenao >ligao de hidrognio >dipolo-dipolo >Van der Waals.
Dependendo da natureza das duas fases envolvidas tm-se diversos tipos de
cromatografia: - slido-lquido (coluna, camada fina, papel);
- lquido-lquido;
- gs-lquido.

As substncias cujas molculas so polares interagem mais intensamente com
solventes polares. As substncias apolares tm mais afinidade com solventes apolares.
Assim, variando a polaridade do solvente, ou misturas de solventes, podem-se separar os
componentes de uma amostra.

A tcnica que iremos utilizar nesta experincia a
cromatografia de papel, onde a fase estacionria o papel,
sobre o qual colocada a amostra. O papel com a amostra
colocado em um bquer fechado, com solvente suficiente para
molhar apenas a parte inferior do papel, no tocando a amostra,
conforme a figura ao lado. O solvente sobe pelo papel
separando os componentes da mistura.


Da mesma maneira que uma toalha de papel absorve gua, o solvente (eluente ou
fase mvel) se mover para cima no papel (fase estacionria), por capilaridade. As
manchas dos componentes da mistura que so menos adsorvidos ao papel deslocam-se
mais do que os componentes mais adsorvidos ao papel.
A razo entre a distncia percorrida pelo composto e pela distncia percorrida pela
mancha constante e denotado por R
f
, ou seja,

Grampo
Origem
Solvente

22


S
C
R
f
= onde,
C =distncia percorrida pelo composto, da origem ao centro da mancha

S =distncia percorrida pelo solvente da origem a linha superior
(linha do solvente).

CROMATOGRAFIA EM COLUNA:
A cromatografia em coluna uma tcnica de partio entre duas fases, slida e
lquida, baseada na capacidade de adsoro e solubilidade. O slido deve ser um material
insolvel na fase lquida associada, sendo que os mais utilizados so a slica gel (SiO
2
) e
alumina (Al
2
O
3
), geralmente na forma de p. A mistura a ser separada colocada na
coluna com um eluente menos polar e vai-se aumentando gradativamente a polaridade do
eluente e consequentemente o seu poder de arraste de substncias mais polares. Uma
seqncia de eluentes normalmente utilizada a seguinte: ter de petrleo, hexano, ter
etlico, tetracloreto de carbono, acetato de etila, etanol, metanol, gua e cido actico.
O fluxo de solvente deve ser contnuo. Os diferentes componentes da mistura
mover-se-o com velocidade distintas dependendo de sua afinidade relativa pelo
adsorvente (grupos polares interagem melhor com o adsorvente) e tambm pelo eluente.
Assim, a capacidade de um determinado eluente em arrastar um composto adsorvido na
coluna depende quase diretamente da polaridade do solvente com relao ao composto.
medida que os compostos da mistura so separados, bandas ou zonas mveis
comeam a ser formadas; cada banda contendo somente um composto. Em geral, os
compostos apolares passam atravs da coluna com uma velocidade maior do que os
compostos polares, porque os primeiros tm menor afinidade com a fase estacionria. Se
o adsorvente escolhido interagir fortemente com todos os compostos da mistura, ela no
se mover. Por outro lado, se for escolhido um solvente muito polar, todos os solutos
podem ser eludos sem serem separados. Por uma escolha cuidadosa das condies,
praticamente qualquer mistura pode ser separada (Figura 1).
Outros adsorventes slidos para cromatografia de coluna em ordem crescente de
capacidade de reteno de compostos polares so: papel, amido, aucares, sulfato de
clcio, slica gel, xido de magnsio, alumina e carvo ativo. Ainda, a alumina usada
comercialmente pode ser cida, bsica ou neutra. A alumina cida til na separao de
cidos carboxlicos e aminocidos; a bsica utilizada para a separao de aminas.

3) MATERIAIS E REAGENTES

MATERIAIS REAGENTES
Caneta hidrocor Slica gel
Bquer 100 mL e 50 mL 1-butanol, etanol
Coluna cromatogrfica cido actico 50%
Basto de vidro
Papel filtro




23


Figura 1: Cromatografia em coluna.


4) PROCEDIMENTO

4.1) CROMATOGRAFIA EM PAPEL

- Utilizando uma rgua, trace uma linha reta com um lpis a 1,5 cm da extremidade do
papel. Marque seis pontos eqidistantes com o lpis ao longo da reta, numerando-os de 1
a 6.
- Faa pequenos pontos com cada uma das canetas seguindo a ordem das cores.
- Enrole o papel na forma de um cilindro e coloque grampos para manter a forma de
cilindro.

Obs: deixe um pequeno espao ( 1mm) entre as duas extremidades de forma a no se
tocarem.

- Coloque esse cilindro de papel no bquer contendo a mistura de solventes na
proporo 1:1:1 de etanol/1-butanol/amnia 2 mol L
-1
.
- Cubra o bquer com um plstico para evitar a evaporao da mistura solvente.
- Quando a linha do solvente estiver quase alcanando a extremidade superior ( 1 cm)
do papel, remova-o do bquer e marque a posio da linha do solvente com um lpis,
antes que o solvente evapore.
- Remova os grampos e deixe-o secar naturalmente.
- Depois de seco faa um circulo com um lpis ao redor de cada mancha.

24

CROMATOGRAFIA EM COLUNA:

EMPACOTAMENTO DA COLUNA: Prepare uma coluna para cromatografia utilizando
slica gel neutra como fase fixa, da seguinte maneira: agite com um basto em um bquer,
15 a 20 g de slica gel em etanol, at obter uma pasta fluida, homognea e sem bolhas de
ar includas. Encha a tera parte da coluna cromatogrfica com etanol e derrame, ento, a
pasta fluida de slica gel, de modo que ela sedimente aos poucos e de forma homognea.
Caso haja bolhas de ar oclusas na coluna, golpeie-a suavemente, de modo a expuls-las.
Controle o nvel do solvente abrindo ocasionalmente a torneira da coluna. Terminada a
preparao, o nvel de etanol deve estar 0,5 cm acima do topo da coluna de slica.

SEPARAO DOS COMPONENTES DE UMA MISTURA: Distribua homogeneamente
sobre o topo da coluna de alumina, com auxlio de uma pipeta ou conta-gotas, 1 mL de
uma soluo etanlica de alaranjado de metila e azul de metileno. Aps a adsoro pela
coluna, proceda a eluio com etanol, vertendo cuidadosamente o solvente pelas paredes
internas da coluna, tomando cuidado para no causar distrbios ou agitao na coluna.
Ao mesmo tempo, abra a torneira para escoar o solvente.
Aps eluir todo o alararanjado de metila com etanol. Elua, com gua, o azul de
metileno retido na coluna e em seguida com uma soluo aquosa de cido actico (50%).


BIBLIOGRAFIA
1) ATKINS, P.; J ONES, L. Princpios de Qumica: questionando a vida moderna e o meio
ambiente - 3 edio-2006; editora Bookman;
2) EWING, G.W.; Mtodos Instrumentais de Anlise Qumica, vol. 1 e 2, Ed. Edgard
Blcher, 2a ed., So Paulo, 1985.
3) SKOOG, D.A.; HOLLER, F. J .; NIEMAN, T. A. Princpios de Anlise Instrumental. 5
a.

ed. Porto Alegre: Bookman, 2002.






















25

EXPERIMENTO N7: TERMOQUMICA LEI DE HESS


1) OBJETIVO
Verificar a Lei de Hess atravs de reaes exotrmicas

2) INTRODUO

A termoqumica a parte da termodinmica que se ocupa com as conseqncias
do primeiro Princpio da Conservao de Energia, quando aplicada s reaes qumicas.
O principal objetivo da termoqumica a determinao da VARIAO DE
ENTALPIA (H) de reao, importante grandeza relacionada com o 1 Princpio.
Quando ocorre uma reao qumica, as ligaes que existem entre os tomos e as
molculas dos reagentes so rompidas e novas ligaes ocorrem, surgindo outras
combinaes atmicas que originam os produtos.
Para que as ligaes sejam rompidas, necessrio que o sistema absorva energia
na forma de calor e, para que outras ligaes sejam formadas, o sistema libera energia,
tambm na forma de calor. Assim, se a quantidade de calor absorvida pelo sistema
durante a reao qumica for maior que a liberada, o resultado lquido da variao de
energia ser absoro de calor e esta reao chamada de ENDOTRMICA (se d
com absoro de calor). Por outro lado, se a quantidade de calor absorvida pelo sistema
for menor que a liberada, o resultado lquido de variao de energia durante o processo
ser liberao de calor e esta reao dita EXOTRMICA (se d com liberao de
calor).
Esta quantidade lquida de calor liberada ou absorvida durante a reao qumica
o calor de reao, um calor latente que corresponde diferena entre a energia
potencial das ligaes interatmicas existentes nas molculas dos produtos e a energia
potencial das ligaes interatmicas existentes nas molculas dos reagentes, incluindo
tambm a diferena de energia potencial que corresponde diversidade dos estados de
agregao dos produtos existentes.
O calor da reao, medido presso constante, igual entalpia de reao (H):

H = Q
p
= H
produto
- H
reagente


Assim, a diferena de entalpia durante uma reao qumica a diferena de
entalpia entre produtos e reagentes por unidade de reao num sistema a presso
constante e avaliada pela quantidade de calor liberada ou absorvida pelo sistema.
A entalpia uma funo de estado do sistema. Sua magnitude depende apenas do
estado da substncia e no da sua histria.
O calor de reao medido em funo da variao da temperatura que ocorre
durante a reao dentro de um calormetro, usando a relao:

Q = m . c . T
Onde: Q =quantidade de calor expressa em calorias
m =massa em gramas
c =calor especfico, em cal/g.C
AT =variao de temperatura

No caso desta experincia, o calormetro um Erlenmeyer. Assim, ser medido o
calor Q
1
, que a quantidade de calor liberada pela reao e absorvida pela soluo, e o
calor Q
2
, que a quantidade de calor liberada pela reao e absorvida pelo material de
que feito o Erlenmeyer, no sendo considerado o calor liberado pela reao e absorvido
pelo meio ambiente. A soma dos calores absorvidos pelo calormetro (soluo +
Erlenmeyer), Q
1
+Q
2
, o calor liberado pela reao, e este deve ser dividido pelo nmero
26

de mols de NaOH, a fim de que o resultado da entalpia seja obtido em cal/mol, tal como
tabelado.

Q
T
= (Q
1
+ Q
2
) / n mols NaOH

Nesta experincia, voc vai verificar a validade da Lei de Hess. Ela estabelece que
a variao de entalpia para qualquer reao depende somente da natureza dos
reagentes e dos produtos, e no depende do nmero de etapas ou do caminho que
conduz dos reagentes aos produtos. Isto , se uma reao pode ser a soma de duas ou
mais reaes, AH para a reao global a soma das variaes de entalpia de cada uma
destas reaes.

Este experimento envolve a determinao do calor de reao das seguintes reaes:

1) NaOH
(s)
NaOH
(aq)
AH
1

2) NaOH
(s)
+ HCl
(aq)
NaCl
(aq)
+ H
2
O
(l)
AH
2

3) NaOH
(aq)
+ HCl
(aq)
NaCl
(aq)
+ H
2
O
(l)
AH
3


A validade da Lei de Hess ser determinada medindo o calor envolvido nas reaes (1),
(2) e (3) e relacionando-os da seguinte forma:

H
2
= H
1
+ H
3


3) MATERIAIS E REAGENTES

MATERIAIS REAGENTES
01 Erlenmeyer de 250 mL cido clordrico 1 mol/L
01 Proveta graduada de 50 mL Hidrxido de sdio slido
01 Becker de 250 mL
01 Termmetro
01 Esptula
01 Vidro de relgio


4) PROCEDIMENTO
Esta experincia dividida em trs etapas:

Parte A: Dissoluo do NaOH slido em gua
Pese um Erlenmeyer de 250 mL. Anote o valor. Coloque no Erlenmeyer 100 mL de
gua destilada e mea a temperatura de equilbrio com o ambiente. Anote-a. Pese,
utilizando um vidro de relgio, aproximadamente 4 g de NaOH. Transfira o NaOH para o
Erlenmeyer contendo os 100 mL de gua, agitando cuidadosamente com o termmetro.
Anote a temperatura mxima. Transfira esta soluo para um Becker de 250 mL e guarde
para a etapa C. Anote os dados na folha de resultados.


Parte B: Reao do HCl
(aq)
com NaOH
(s)

Pese um Erlenmeyer de 250 mL. Anote o valor. Coloque no Erlenmeyer 100 mL de
HCl 1,0 mol/L. Mea a temperatura de equilbrio com o ambiente e anote-a. Pese,
utilizando um vidro de relgio, aproximadamente 4 g de NaOH. Transfira o NaOH para o
Erlenmeyer contendo os 100 mL de HCl. Agite cuidadosamente com o termmetro e anote
a temperatura mxima.

27

Parte C: Reao do HCl
(aq)
com NaOH
(aq)

Pese um Erlenmeyer de 250 mL. Anote o valor. Coloque no Erlenmeyer 50 mL de
NaOH 1,0 mol/L (utilize soluo de NaOH da etapa A). Mea a temperatura de equilbrio
com o ambiente e anote-a. Na proveta de 50 mL, coloque 50 mL de HCl 1,0 mol/L e, no
momento que estiver em equilbrio com o ambiente, adicione-o ao Erlenmeyer com NaOH.
Agite cuidadosamente com o termmetro e anote a temperatura mxima.


5)BIBLIOGRAFIA

1) P. W. Atkins e L. J ones; Princpios de Qumica: Questionando a vida moderna e o meio
ambiente.
2) J . C. Kotz, P. M. ttreichel, G. C. Weaver; Qumica Geral e Reaes Qumicas.
3) L. S. Brown e T. A. Holme; Qumica Geral Aplicada Engenharia.






































28


EXPERIMENTO N 8: EQUILBRIO QUMICO PRINCPIO DE LE CHATELIER


1) OBJETIVO
Verificar a influncia da concentrao e da temperatura no deslocamento do
equilbrio de reaes reversveis.


2) INTRODUO

Uma reao qumica est em equilbrio quando duas reaes opostas ocorrem com
a mesma velocidade. Um sistema do tipo REAGENTES PRODUTOS est em
equilbrio quando a velocidade de formao dos produtos igual velocidade de
formao dos reagentes.
Em alguns casos, naquelas em que a reao quase completa, se obtm o
equilbrio quando o material reagiu quase por completo. Em outros casos de reaes
reversveis, se alcana o equilbrio antes que a reao se tenha completado.
As concentraes das substncias em equilbrio guardam entre si uma relao
definida que expressa pela equao genrica da CONSTANTE DE EQUILBRIO:
[C]
c
. [D]
d

aA
(aq)
+ bB
(aq)
cC
(aq)
+ dD
(aq)
K =
[A]
a
. [B]
b


O ponto de equilbrio deslocado quando h mudanas nos fatores que
influenciam na velocidade das reaes opostas. O princpio geral que rege os
deslocamentos dos estados de equilbrio o chamado PRINCPIO DE LE CHATELIER,
que diz: Quando um fator externo age sobre um sistema em equilbrio, ele se desloca
procurando minimizar a ao do fator aplicado e atingir um novo estado de equilbrio.
O Princpio de Le Chatelier estabelece que a posio do equilbrio sempre se
desloque na direo que contrabalancei ou minimize a ao de uma fora externa
aplicada ao sistema. Isto significa que se houver aumento da temperatura de um sistema
reacional, provoca-se a reao qumica que contribui para resfriar o sistema (consumindo
energia trmica). Ou ainda, se houver o aumento proposital de um dado reagente ou
produto, o equilbrio favorecer a reao de consumo desta substncia em excesso at
que seja retomado um novo estado de equilbrio. Entretanto, ressalta-se que o excesso de
reagente ou produto adicionado ao sistema, nunca completamente consumido, para que
a constante de equilbrio (K) permanea constante, desde que a temperatura no mude.
Da mesma forma, quando um componente removido do sistema em equilbrio, ocorrer
um deslocamento para repor este componente, sendo que esta reposio nunca total
para que K permanea constante.
Neste experimento voc far um estudo dos estados de equilbrio e de fatores que
modificam estes equilbrios para os sistemas abaixo, observando as alteraes de cor que
ocorrero e relacionando-as com as concentraes de reagentes e produtos formados.
Muitas reaes qumicas so reversveis. Em outras palavras, se duas espcies
qumicas, em soluo, so misturadas e formam novas espcies, h uma tendncia para
que as novas espcies reajam, formando as espcies originais. A velocidade de formao
das novas espcies ser no incio mais rpida do que a reao contrria. Entretanto, aps
algum tempo, quando no se percebe mais nenhuma mudana, a velocidade de formao
de novas espcies iguala-se a da reao reversa, que forma as substncias originais e
diz-se que o equilbrio foi alcanado. Equaes de equilbrio so escritas com duas setas
apontadas em direes opostas entre reagentes e produtos, indicando que ambos os
processos ocorrem simultaneamente. Por exemplo, o equilbrio para uma soluo
29

saturada de carbonato de clcio (CaCO
3
no dissolvido permanece no fundo do tubo)
representado pela equao:
CaCO
3(s)
Ca
2+
(aq)
+ CO
3
2-
(aq)


as duas setas indicam que alguns ons Ca
2+
e CO
3
2-
esto se separando indo para a
soluo (reao direta) e outros esto se juntando para formar o CaCO
3
slido (reao
inversa).

De uma forma geral,
k
1
A + B C + D
k
2

a velocidade direta =k
1
[ A ] [ B ]
e a velocidade inversa =k
2
[ C ] [ D ]

No equilbrio as duas velocidades so iguais. k
1
[ A ] [ B ] = k
2
[ C ] [ D ]

K
k
k
C D
A B
eq
= =
1
2
[ ][ ]
[ ][ ]



cido ascrbico (vitamina C) dissocia-se muito pouco de acordo com a equao
abaixo e o equilbrio alcanado quando a velocidade da reao direta iguala-se a
velocidade da reao inversa.

O O
OH HO
HOCH
H
OH
OH
H
HOCH
OH
O O
O
_
+ H
+
2
2


K
H Asc
HAsc
a
=
+
[ ][ ]
[ ]


Uma perturbao do equilbrio ocorre pela adio de HCl (aumentando a concentrao de
H
+
) deslocando o equilbrio no sentido da reao que consome H
+
.


PARTE A) EQUILBRIO QUMICO HEXAAQUOCOBALTO (II)-TETRACLOROCOBALTATO (II)

Neste experimento ser estudada a influncia da temperatura e da concentrao no
deslocamento do seguinte equilbrio qumico:

[Co(H
2
O)
6
]
+2
(aq)
+ 4Cl
-
(aq)
[Co(Cl
4
)]
-2
(
aq)
+ 6H
2
O
(l)

ROSA INCOLOR AZUL

30


As espcies Co
+2
e CoCl
4
-2
apresentam cores contrastantes, logo a intensidade das
cores rosa e azul em soluo so proporcionais concentrao molar de Co
+2
e CoCl
4
-2
.
Ento, quando o sistema for submetido a uma ao externa ser possvel observar o
deslocamento deste equilbrio para uma nova posio, atravs da modificao da
colorao da soluo.


PARTE B) EQUILBRIO QUMICO DA AMNIA

A amnia (NH
3
) uma base fraca, que em contato com a gua ocorre o seguinte
equilbrio qumico:
NH
3(aq)
+ H
2
O
(l)
NH
4
+
(aq)
+ OH
-
(aq)


Se adicionarmos o indicador de pH fenolftalena a uma soluo de amnia, a
colorao desta passar de incolor para rosa (fenolftalena uma substncia que
apresenta colorao rosa em meio bsico e incolor em meio cido), devido liberao
dos ons hidroxilas.
Ao adicionarmos mais ons OH
-
, por exemplo, pela adio de uma soluo de
NaOH, ocorrer uma perturbao no equilbrio e esta perturbao deve ser
contrabalanceada para que um novo equilbrio qumico seja estabelecido. Com isto, o
sistema se deslocar no sentido de consumir o excesso de OH
-
, diminuindo a
concentrao deste on em soluo e conseqentemente mudando a colorao do
indicador de rosa para incolor.

3) MATERIAIS E REAGENTES

MATERIAIS REAGENTES
Tubos de ensaio HCl 0,1 mol/L
Pipetas graduadas de 10 mL Cloreto de amnio
Becker de 250 mL Soluo de amnia
Esptula Cloreto de cobalto (0,25 mol/L)
Basto de vidro Nitrato de prata (0,1 mol/L)
Pipeta Pasteur Cloreto de potssio
Chapa de aquecimento Fenolftalena
Banho de gelo gua destilada
Becker de 50 mL HCl concentrado

4) PROCEDIMENTO

PARTE A) EQUILBRIO QUMICO HEXAAQUOCOBALTO (II)-TETRACLOROCOBALTATO (II)

A.1) Influncia da Temperatura

- Coloque em um tubo de ensaio as seguintes quantidades: 2,5 mL da soluo de cloreto
de cobalto; 3,5 mL de HCl concentrado e 1,5 mL de gua destilada. Agite a mistura com
um basto de vidro e em seguida divida em trs pores aproximadamente iguais,
transferindo as pores para outros tubos de ensaio numerados de 1 a 3.
- Aquea a primeira poro num Becker contendo gua da torneira.
31

- Resfrie a segunda poro em um banho de gua com gelo.
- Mantenha a terceira poro temperatura ambiente e utilize esta poro como padro
de comparao.
- Observe a alterao de cor nas solues durante o aquecimento e o resfriamento e
anote. Faa uma relao entre a colorao observada e a concentrao do reagente e
produto presentes no novo equilbrio.

A.2) Influncia da Concentrao

- Misture as pores da parte A.1, agite com um basto de vidro e espere que a
temperatura da soluo chegue temperatura ambiente.
- Divida a soluo em trs partes aproximadamente iguais, transferindo as solues para
outros trs tubos de ensaio limpos e numerados de 1 a 3.
- Adicione cristais de KCl ao tubo de n 1, agitando com basto de vidro at dissolver.
- Adicione gotas da soluo de AgNO
3
ao tubo de n 2, agitando.
- Mantenha o tubo de n 3 como padro de comparao de cor.

PARTE B) EQUILBRIO QUMICO DA AMNIA

- Numere dois tubos de ensaio limpos. Em cada um deles coloque 5 mL da soluo de
amnia indicada pelo professor.
- No tubo de n 1 dissolva uma pequena quantidade de cloreto de amnio slido.
- No tubo de n 2 adicione algumas gotas de HCl 0,1 mol/l.
- Anote todas as observaes.



PARTE C) EQUILBRIO DOS ONS CROMATO [CRO
4
2-
] E DICROMATO [ CR
2
O
7
2-
]

2CrO
4
2-
Cr
2
O
7
2-


1. Com uma pipeta graduada, coloque 5 mL de cromato de potssio, K
2
CrO
4
em um tubo
de ensaio, e 5 mL de dicromato de potssio, K
2
Cr
2
O
7
em outro tubo. Esses dois tubos
serviro de estoque para o procedimento a seguir. No utilize mais os frascos de
solues.
Colorao da soluo
de cromato: ____________________
de dicromato: ____________________

1. Pegue 2 tubos de ensaio limpos e coloque 10 gotas (cerca de 0,5 mL) de cada
soluo, respectivamente, uma soluo em cada tubo. Acrescente gota a gota, NaOH
1,0 mol L
-1
alternadamente em cada um dos tubos at a mudana de cor em um deles.
Anote as observaes. Guarde essas solues para a etapa 5.

_______________________________________
_______________________________________

32

3. Repita o procedimento do item dois, mas acrescente HCl 1,0 mol L
-1
gota a gota,
alternadamente, em cada um dos tubos at a mudana de cor em um deles. Guarde
essas solues para a etapa 4.
_______________________________________
_______________________________________


4. Acrescente, gota a gota, NaOH 1,0 mol L
-1
a cada um dos tubos da etapa 3 at a
mudana de cor. Anote as observaes.

_______________________________________
_______________________________________

5. Em um dos tubos da etapa 2, acrescente gota a gota, HCl 1,0 mol L
-1
at mudana de
cor. Anote as observaes.

_______________________________________
_______________________________________

PARTE D: EQUILBRIO DE CROMATO DE BRIO , BACRO
4

(S)
COM UMA SOLUO
SATURADA
BaCrO
4(s)
Ba
2+

(aq)
+ CrO
4
2-
(aq)

1. Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas (cerca de 0,5mL) de K
2
CrO
4
0,10 mol L
-1
e
acrescente gota a gota nitrato de brio, Ba(NO
3
)
2
0,10 mol L
-1
, at perceber alguma
alterao. Guarde este tubo para a etapa 3.

_______________________________________
_______________________________________

2. Em outro tubo de ensaio, coloque 10 gotas de K
2
Cr
2
O
7
0,10 mol L
-1
. Acrescente 2
gotas de HCl e depois 10 gotas de Ba(NO
3
)
2
0,10 mol L
-1
. Anote se houver mudana
de cor e ou formao de precipitado. Guarde este tubo de ensaio para o item 4.
_______________________________________
_______________________________________

3. Ao tubo de ensaio da etapa 1 acrescente, gota a gota, HCl 1,0 mol L
-1
at notar alguma
alterao. Anote o que voc observou.

_______________________________________
_______________________________________


4. Ao tubo de ensaio da etapa 2 acrescente NaOH 1,0 mol L
-1
, at notar alguma
modificao.

_______________________________________
_______________________________________


33

5. Sugira alguma maneira de inverter as observaes das etapas 3 e 4. Teste suas
sugestes.

Ao terminar despeje o contedo de cada tubo de ensaio nos recipientes especficos para
esta finalidade. Lave os tubos de ensaio com gua da torneira e continue com o prximo
item.


C. Repita a etapa A-2; substituindo o NaOH por: CH
3
COOH, KOH, H
2
SO
4
, Ca(OH)
2
,
HNO
3
. Anote qualquer modificao na cor das solues.


_______________________________________

5) PROTOCOLO DE REAGENTES
A soluo de amnia, tambm conhecida como hidrxido de amnio, um lquido
sem colorao que produz vapores irritantes para o nariz e a garganta. Por isso, evite
inalar o vapor e trabalhe em local ventilado.
O cloreto de amnio, tambm chamado de sal amonaco ou amnio muritico, um
slido branco, sem odor e que se mistura lentamente com a gua. O contato com o slido
pode causar irritaes na pele e nos olhos. Aconselha-se o uso de luvas e culos de
proteo ao manipular o produto. Caso ocorra contato com o material, a zona afetada
deve ser lavada com gua em abundncia por no mnimo 15 minutos. Se esse contato
envolver o olho, ateno mdica deve ser procurada enquanto o enxge est sendo
feito.
O nitrato de prata, tambm conhecido como custico lunar, um sal inorgnico,
slido temperatura ambiente, de colorao preto acinzentado e bastante solvel em
gua, formando solues incolores. venenoso e forte agente oxidante, a ponto de
causar queimaduras por contato direto, e irritao por inalao ou contato com a pele,
mucosas ou olhos. Aconselha-se o uso de luvas ao manipular o produto ou suas solues,
pois o contato com a pele causa manchas escuras. Caso ocorra contato com o material, a
zona afetada deve ser lavada com bastante gua e sabo.


BIBLIOGRAFIA

1) P. W. Atkins e L. J ones; Princpios de Qumica: Questionando a vida moderna e o meio
ambiente.
2) J . C. Kotz, P. M. ttreichel, G. C. Weaver; Qumica Geral e Reaes Qumicas.
3) L. S. Brown e T. A. Holme; Qumica Geral Aplicada Engenharia.











34


EXPERINCIA N
o
09: TITULAO CIDO BASE


1. INTRODUO:


Para determinar a concentrao de um cido ou uma base em soluo,
utilizamos a titulao cido-base.. A equao da reao de neutralizao representada a
seguir:
H
+
+ OH
-
H
2
O

indicando que um on hidrognio neutraliza um on hidrxido. O nmero de moles de ons
hidrognio igual ao volume da soluo multiplicado pela concentrao de ons
hidrognio.
n =V . [H
+
]

onde n = nmero de moles de ons hidrognio
V = volume da soluo em litros
[H
+
] = concentrao em mol L
-1


Na prtica, usualmente uma titulao deve ser efetuada at o ponto em que
toda a espcie cida tenha sido neutralizada pela espcie bsica ou vice-versa. Este
ponto chamado de ponto de equivalncia.

As concentraes de solues so usualmente expressas como molaridade
(mol litro
-1
) ou em normalidade (nmero de equivalentes/litro).

Molaridade o nmero de moles (n) contidos em um litro de soluo.

O ponto de equivalncia pode ser detectado com um indicador. Indicadores
cido-base so em geral cidos orgnicos fracos, que apresentam coloraes diferentes
para as espcies protanadas e desprotonadas. Por exemplo, fenoftalena um indicador
desse tipo, quando em meio cido incolor, mas com excesso de ons OH
-
(pH acima de
8) a soluo torna-se vermelha.
Nesta experincia voc ir preparar uma soluo de NaOH e padroniz-la
usando um cido de concentrao conhecida. Em seguida voc determinar a massa
molar de um cido e a concentrao de cido actico em vinagre comercial, utilizando a
soluo de NaOH que voc preparou.



2. PROCEDIMENTO:


A - Preparo da soluo de NaOH


1. Prepare 100 mL de uma soluo 0,1 mol L
-1
de hidrxido de sdio. O NaOH slido
uma substncia higroscpica, absorvendo umidade do meio com muita facilidade
e induzindo a erros na medida da massa.
35


2. Pese a quantidade necessria de NaOH em um bquer e acrescente gua
destilada e agite com um basto de vidro at dissolver as pastilhas de NaOH. O
volume deve ser inferior a 100 mL.

3. Transfira a soluo para um balo volumtrico de 100 mL. Em seguida, com um
frasco lavador, enxge as paredes do bquer e o basto de vidro, transferindo a
gua para o balo. Repita este procedimento por mais duas vezes.

4. Finalmente complete o volume do balo com gua, at a marca dos 100 mL (Figura
A).


B - Padronizao da soluo de NaOH

1. Adapte uma bureta no suporte universal, utilizando uma garra para fix-la,
conforme mostrado na figura B. Lave a bureta com um pouco da soluo de
hidrxido de sdio que voc preparou e esvaziando-a em seguida num bquer.

2. Em seguida encha a bureta com a soluo de NaOH de forma que o menisco fique
na marca do zero. Verifique que a parte abaixo da torneira esteja cheia de soluo.

3. Separe trs erlenmeyer e coloque em cada um deles 10,0 mL da soluo padro
de cido oxlico (HOOC-COOH) medidos com uma pipeta volumtrica. Acrescente
um pouco de gua destilada ( 30 mL) e 3 gotas de fenoftalena.

4. Titule a soluo contida no erlenmeyer, gotejando a soluo de NaOH da bureta,
sob agitao, at o aparecimento da cor vermelha. Anote o volume gasto. Repita a
titulao utilizando os outros dois erlenmeyers. Anote os volumes gastos em cada
titulao.














Figura A Figura B







36


C - Massa mol ar de um cido


1. Pese uma quantidade de cido benzico (aprox. 0,2 g), com preciso de 2 casas
decimais, e coloque num erlenmeyer limpo (no precisa estar seco). Adicione
aproximadamente 10 mL de lcool etlico com uma proveta e agite at dissolver o
cido. Adicione trs gotas de fenoftalena e titule com a soluo de NaOH at o
ponto de viragem (aparecimento da cor vermelha). Anote o volume de NaOH gasto.


D - Determinao da concentrao de cido actico no vinagre .


1. Com uma pipeta volumtrica adicione 10 mL de vinagre em um balo volumtrico
de 100 mL e complete com gua. Tome cuidado, no passe da marca dos 100 mL
existente no balo, caso contrrio a diluio ser maior do que 10 vezes.

2. Separe trs erlenmeyers limpos e adicione 10 mL da soluo diluda de vinagre em
cada um deles. Coloque trs gotas de fenoftalena e titule com NaOH at o ponto
de viragem do indicador. Anote o volume de NaOH gasto.






























37


EXPERIMENTO N 10: PILHA DE CORROSO E PILHA DE DANIEL

1) OBJETIVOS

Verificar experimentalmente a tendncia relativa de metais em perderem eltrons.
Organizar uma escala de nobreza.

2) INTRODUO

Originalmente o termo oxidao foi usado para designar a reao de qualquer
substncia com oxignio elementar. Hoje em dia ele empregado para todos os
processos em que eltrons so removidos de tomos, molculas ou ons. O inverso da
oxidao, isto , os processos em que eltrons so ganhos, so chamados de reduo.
Uma vez que eltrons no podem existir livres por perodos extensos, cada oxidao
sempre acompanhada por uma reduo. Assim, na reao:
Mg
(s)
+ 2H
+
(aq)
Mg
+2
(aq)
+ H
2(g)


Mg oxidado a Mg
+2
pelo H
+
, enquanto H
+
reduzido a H
2
pelo Mg. Esta reao
pode ser descrita como a soma de duas semi-reaes:

Mg
(s)
Mg
+2
(aq)
+ 2e
-
(semi-reao de oxidao)
2H
+
(aq)
+ 2e
-
H
2(g)
(semi-reao de reduo)

As substncias variam muito quanto facilidade que apresentam para doar ou
aceitar eltrons. Usando uma linguagem mais adequada em termos de oxidao, as
substncias variam largamente em sua capacidade de atuar como agentes oxidantes ou
redutores. O carter oxidante ou redutor relativo: depende da natureza das espcies
qumicas que so postas a reagir, de suas concentraes e das condies vigentes, em
termos de presso e temperatura.
Os pares de oxidao-reduo esto reunidos em tabelas TABELA DE
POTENCIAL PADRO DE REDUO onde o carter oxidante ou redutor expresso
de forma quantitativa atravs dos potenciais normais de eletrodo, para as mesmas
condies de concentrao (1,0 mol/L), temperatura (25C) e presso (1 atm).
Nesta prtica o estudo qualitativo e envolve semi-reaes de oxidao (ou
reduo). conveniente arranjar as espcies de acordo com sua tendncia de sofrer
oxidao. A ordem adequada pode ser determinada pela observao da direo da
reao espontnea quando dois pares so combinados. No exemplo anterior, Mg
espontaneamente oxidado pelo H
+
, assim H
+
um agente oxidante mais forte que Mg.
As reaes redox em que participam apenas metais e sais, podendo ou no tambm
participar H
2
e H
+
, so chamadas de reaes de deslocamento. A reao qumica pode
ser representada por:
M
1
+
+ M
2
M
1
+ M
2
+
(reao 1)
H
+
+ M
2
1/2H
2
+ M
2
+
(reao 2)
Onde M
1
e M
2
representam metais e M
1
+
e M
2
+
seus respectivos ons em soluo aquosa.

Diz-se que M
2
deslocou M
1
da soluo, no caso da reao 1 ou H
2
da soluo, no
caso da reao 2. Nesses casos M
2
mais redutor do que M
1
ou do que H
2
. Costuma-se
associar nobreza ao carter redutor do metal. O metal tanto mais nobre quanto
menos redutor ele for. Uma listagem dos metais na qual se inclui tambm o hidrognio,
na ordem crescente de nobreza, constitui uma Escala de Nobreza.
A ocorrncia de uma reao de deslocamento acusada pelo desgaste superficial do
metal deslocante ou pela cobertura da superfcie deste metal deslocado. Tambm pode
38

ser acusada pela mudana de colorao da soluo (caso de ons metlicos coloridos) ou
ainda pelo desprendimento de hidrognio gasoso.

3) MATERIAL

- bquer (5 de 100 mL) - pipeta volumtrica
- barra de zinco metlico - gua destilada
- fio de cobre - CuSO
4
(aq)
- papel de alumnio - AgNO
3
(aq)
- frasco lavador - NaCl
- balana - HCl (0,1 mol/L)
- termmetro Chapas metlicas de Cu, Zn e Fe

4) PROCEDIMENTO

A Prti ca I

1- Num bquer de 50 mL adicione 10 mL de soluo de CuSO
4
(aq) 0,5 mol/L;
2- Mergulhe a barra de zinco na soluo de CuSO
4
(aq) 0,5 mol/L;
3-Registre qualquer transformao qumica que possa ocorrer durante a
realizao deste experimento.

B - Prtica II

1- Num bquer de 50 mL adicione 10 mL de soluo de AgNO
3
(aq) 0,5 mol/L;
2- Mergulhe o fio de cobre na soluo de AgNO
3
(aq) 0,5 mol/L;
3- Registre qualquer transformao qumica que possa ocorrer durante a
realizao deste experimento.

C-Prtica III

1- Separe 3 tubos de ensaio e adiciona em cada tubo 5 mL de HCl 0,1 mol/L
2- Coloque no tubo de ensaio 1- um pedao do metal: Cu, no tubo 2- o metal: Zn e
no tubo 3- o metal Fe
3- Faa uma primeira observao no momento da adio do metal, para detectar
reaes rpidas.


D - Prtica IV

1- Num bquer de 100 mL adicione 25 mL de soluo de CuSO
4
(aq) 0,5 mol/L e
25 mL de soluo de NaCl comercial;
2 - Mergulhe o termmetro na soluo;
3 - Registre a temperatura inicial da soluo;
4 - Amasse o papel alumnio, formando uma esfera. Verifique a massa da esfera
em balana analtica. Mea seu dimetro com o auxlio de uma rgua;
5 - Mergulhe a esfera (papel de alumnio) na soluo;
6- Registre a variao da temperatura, preenchendo a Tabela 1 abaixo. Registre
qualquer transformao qumica que possa ocorrer durante a realizao deste
experimento.


39

Tabela 1: Registro de dados obtidos experimentalmente.
Tempo Temperatura (C)
1 min
2 min
3 min
4 min
5 min
6 min
7 min
8 min
9 min
10 min



BIBLIOGRAFIA

1) P. W. Atkins e L. J ones; Princpios de Qumica: Questionando a vida moderna e o meio
ambiente.
1) J . C. Kotz, P. M. Ttreichel, G. C. Weaver; Qumica Geral e Reaes Qumicas.
3) E. Lenzi, L. O. B. Favero, A. S. Tanaka, E. A. V. Filho, M.B. da Silva, M.J .G. Gimenes,
Qumica Geral Experimental.

























40


EXPERINCIA N 11: VELOCIDADES DAS REAES QUMICAS


1) OBJETIVOS
- Avaliar os efeitos da concentrao, temperatura e catalisadores nas velocidades
das reaes.
- Escrever a equao da velocidade para a reao
- Identificar um provvel mecanismo da reao.

2) INTRODUO

A velocidade de uma reao a medida da rapidez com que se formam os
produtos e se consomem os reagentes. O mecanismo da reao consiste na sequncia
detalhada de etapas simples, elementares que levam dos reagentes aos produtos.. Muito
do que conhecemos sobre mecanismos de reaes provm do estudo da velocidade de
reao e da influncia de diferentes variveis sobre a mesma. Em geral a velocidade de
uma reao determinada:
1- pela natureza dos reagentes e produtos (liqudo, gs, etc ..)
2- pelas concentraes dos reagentes e
3- pela temperatura e por agentes externos (catalisadores)
A velocidade pode ainda ser influenciada:
4- pelas concentraes de outras espcies em contato com os reagentes.
5- pelas reas das superfcies em contato com os reagentes.
Em muitas reaes um aumento da concentrao dos reagentes aumenta a velocidade da
reao.
Considere a reao:
H
2
+ I
2
2HI
Para que essa reao acontea, a coliso entre H
2
e I
2
deve ocorrer. Voc poder
pensar que dobrando a concentrao de H
2
ou a de I
2
o n de colises dobrar e a
velocidade ser o dobro. Dobrando ambas as concentraes de H
2
e I
2
quadruplicar o n
de colises e tambm a velocidade da reao. Lembre-se que a velocidade de uma
reao (v), pode ser expressa como o desaparecimento dos reagentes ou aparecimentos
dos produtos, por unidade de tempo (t). Assim para a reao citada acima;

V=
| | | | | |
| || |
2 2
2 2
2
1
I H k
t
HI
t
I
t
H
=
A
A
=
A
A
=
A
A

O sinal negativo devido ao desaparecimento dos reagentes, H2 e I2 durante a
reao e k a constante de proporcionalidade.
A velocidade dessa reao proporcional as concentraes de hidrognio (H2) e
iodo (I2). Isso consistente com as concluses mencionadas de que dobrando a
concentrao do hidrognio ou do iodo, dobrar a velocidade da reao. Convm
mencionar que a constante de proporcionalidade k dependente da temperatura,
aumentando bastante com o seu aumento, devido ao acrscimo do nmero de
COLISES EFETIVAS (aquelas colises entre as molculas que propiciam a formao de
produtos).

CATALISADORES: Existem substncias que adicionadas a uma mistura reativa,
aumentam consideravelmente a velocidade da reao por providenciarem um outro
cominho ou por diminurem a barreira energtica para chegar aos produtos. Uma
41

substncia que aumenta a velocidade de uma reao sem sofrer alteraes chamado de
catalisador.
A equao da reao que voc ir investigar nesta experincia :

2I
-
+S
2
O
8
-2
I
2
+ 2 SO
4
-2

Esta reao aparentemente requer uma coliso simultnea de trs ons. A
probabilidade de acontecer uma coliso entre trs molculas ao mesmo tempo muito
pequena. Portanto, as reaes que envolvem mais do que duas molculas ou ons
geralmente ocorrem em duas ou mais etapas.

I
-
+ S
2
O
8
-2
SO
4
-2
+ SO
4
I
-


SO
4
I
-
+ I
-
SO
4
-2
+ I
2


Uma dessas reaes ser provavelmente menos veloz do que outra. A etapa lenta
numa reao que ocorre em vrias etapas denominada de etapa determinante.

2I
-
I
2
-2


I
2
-2
+ S
2
O
8
-2
I
2
+ 2SO
4
-2


Se a 1 etapa for determinante, a sua equao da velocidade dever ser:

Velocidade =k [I
-
]
2


Se a 2 etapa, for a etapa lenta, a equao da velocidade ser:

Velocidade =k [I
-
]
2
[S
2
O
8
-2
]

Os resultados que voc ir obter nesta experincia lhe dir qual dessas
possibilidades pode representar o mecanismo da reao em estudo.
As solues para cada uma das 8 corridas cinticas so dadas na relao de
material. O tiossulfato de sdio usado como parte de uma mistura indicadora, uma cor
azul se formar permitindo determinar o tempo requerido para uma mesma quantidade de
produtos se formarem em cada corrida cintica. Como a quantidade de produtos (SO
4
-2
)
em cada caso ser o mesmo, as velocidades relativas da reao sero inversamente
proporcionais ao tempo. Por exemplo, uma reao que leva 25 segundos (1/t =0,040
segundos) duas vezes mais rpida do que uma que gasta 50 segundos (1/t =0,020
segundos). Para estudas o efeito das concentraes dos reagentes (I
-
e S
2
O
8
-2
) nas
velocidades da reao, as concentraes dos reagentes sero diminudas. A maneira
mais simples de ser conseguir isso, usar quantidades menores de um dos reagentes
enquanto o volume total mantido constante pela adio de gua contendo uma
substncia que no afetar a reao mas que manter a mesma fora inica. As solues
de KCl e K
2
SO
4
sero usadas para esse propsito.
Em geral, quando determinante a 1etapa, ela fornece a equao da velocidade
para toda a reao. Entretanto, quando a etapa determinante ocorre numa etapa
posterior no mecanismo, a equao da velocidade pode ser complexa. A oxidao do on
iodeto pelo perxido de hidrognio ilustra este ponto.

H
2
O
2
+ 3I
-
+ 2H
3
O
+
4H
2
O + I
3
-

42


Velocidade =k [H
2
O
2
] [I
-
] [H
3
O
+
]
Esta equao de velocidade consistente com vrios mecanismos, trs deles so
mostrados:

Mecani smo A

H
2
O
2
+ 2H
3
0
+
+ I
-
2H
2
O + HOI (lenta)
HOI + H
3
O
+
+ I
-
2H
2
O + I
2
(rpida)
I
2
+ I
-
I
3
-
(rpida)

Mecani smo B

H
3
0
+
+ I
-
HI + H
2
O (rpida)
H
2
O
2
+ HI 2H
2
O + HOI (lenta)
HOI + H
3
O
+
+ I
-
2H
2
O + I
2
(rpida)
I
2
+ I
-
I
3
-
(rpida)

Mecani smo C

H
3
0
+
+ H
2
O
2
H
3
O
2
+
+ H
2
O (rpida)
H
3
O
2
+
+ I
-
H
2
O + HOI (lenta)
HOI + H
3
O
+
+ I
-
2H
2
O + I
2
(rpida)
I
2
+ I
-
I
3
-
(rpida)

No mecanismo B, a etapa lenta a 2 reao elementar. Para essa etapa v=k
[H
2
O
2
] [HI], mas como HI formado rapidamente pela 1 reao elementar a expresso da
velocidade fica;

V=k [H
2
O
2
] [H
3
O
+
] [I
-
], que a mesma para mecanismo A.

No mecanismo C, tambm v=k [H
2
O
2
] [H
3
O
+
] [I
-
].

Assim, como os mecanismos A, B e C possuem a mesma expresso para a
velocidade, todos os trs so possveis. Porm, para saber qual deles realmente ocorre
precisamos de informaes adicionais. Alm disso, a equao da velocidade no fornece
informao sobre o que acontece aps a etapa determinante.

3) MATERIAIS

Termmetro KCl 0,1 mol/L
3 erlenmeyers de 125 mL K
2
S
2
O
8
- 0,05 mol/L
4 pipetas K
2
SO
4
- 0,05 mol/L
Conta-gotas (para a sol. de CuSO
4
) KI 0,10 mol/L
Gelo CuSO
4
0,10 mol/L
Proveta de 10 mL (p/ soluo de
K
2
S
2
O
8
)
Na
2
S
2
O3 0,005 mol/L em soluo de amido
a 0,48% (aquecer a gua para dissolver o
amido.

4) PROCEDIMENTO

43

IMPORTANTE: Voc e seu colega de equipe necessitaro de um relgio. O seu relgio
de pulso serve. No esquea de lev-lo no dia de prtica.
Corrida Cintica
1 2 3 4 5 6 7 8
N Solues
reagentes
Volume de cada soluo (mL)
1 KI 0,10 mol/L 10 5 2,5 10 10 10 10 10
2 Na
2
S
2
O3 0,005
mol/L em soluo
de amido
5 5 5 5 5 5 5 5
3 KCl 0,10mol/L - 5 7,5 - - - - -
4 K
2
SO
4
0,05 mol/L - - - 5 7,5 - - -
5 CuSO
4
0,10 mol/L - - - - -
1 gota
- -
6 K
2
S
2
O
8
0,05 mol/L 10 10 10 5 2,5 10 10 10

OBS: necessrio uma bateria de solues para cada equipe, para evitar que duas equipes
partilhem a mesma pipeta. Caso no seja possvel devido a grande quantidade de frascos, lave a
extremidade da pipeta ou limpe com papel toalha molhado antes de pipetar.

CORRIDAS 1 a 6:

Para cada uma dessas corridas, adicione com uma pipeta as quantidades
requeridas das solues (1), (2), (3), (4) e (5) em um frasco erlenmeyer de 125 mL. Mea
a quantidade requerida da soluo 6 em uma proveta com a ajuda de uma pipeta.
Adicione a soluo 6 ao frasco erlenmeyer contendo as outras solues e comece a
marcar o tempo agitando o frasco. Marque o tempo que levou para a cor azul aparecer.
Depois que a cor azul aprece, mea e anote a temperatura de cada corrida.

CORRIDA 7:

Prepare a corrida 7 como acima mas aquea o contedo do erlenmeyer ao redor de
45 C antes de adicionar a soluo 6. Mea e anote a temperatura aps a cor azul
aparecer.

CORRIDA 8:

Prepare a corrida 8 como acima mas resfrie o erlenmeyer com o seu contedo a
uma temperatura por volta de 5 C colocando o erlenmeyer num bquer com gelo, antes
de adicionar a soluo 6. Mea e anote a temperatura depois da cor azul aparecer.





44


EXPERINCIA N 12: DESTILAO

1) INTRODUO
Destilao uma tcnica geralmente usada para remover um solvente, purificar um
lquido ou para separar os componentes de uma mistura de lquidos, ou ainda separar
lquidos de slidos.
Na destilao, a mistura a ser destilada colocada no balo de destilao (balo
de fundo redondo) e aquecida, fazendo com que o lquido de menor ponto de ebulio
seja vaporizado e ento condensado, retornando lquido (chamado de destilado ou
condensado) e coletado em um frasco separado. Numa situao ideal, o componente de
menor ponto de ebulio coletado em um recipiente, e outros componentes de pontos
de ebulio maiores permanecem no balo original de destilao como resduo.
O ponto de ebulio de um lquido pode ser definido como a temperatura na qual
sua presso de vapor igual a presso externa, exercida em qualquer ponto, sobre sua
superfcie. O lquido entra em ebulio e ferve, ou seja, vaporizado por bolhas
formadas no seio do lquido.
Com lquidos de pontos de ebulio muito prximos, o destilado ser uma mistura
destes lquidos com composio e ponto de ebulio variveis, contendo um excesso do
componente mais voltil (menor ponto de ebulio) no final da separao.
Para evitar a ebulio tumultuosa de um lquido durante a destilao sob presso
atmosfrica, adiciona-se alguns fragmentos de porcelana porosa. Estes liberam
pequenas quantidades de ar e promovem uma ebulio mais regular.
Os tipos mais comuns de destilao so: destilao simples, destilao fracionada,
destilao vcuo e destilao por araste a vapor.
A destilao simples uma tcnica usada na separao de um lquido voltil de
uma substncia no voltil ou de lquidos que apresentem grande diferena nos pontos de
ebulio. No uma forma muito eficiente para separar lquidos com diferena de pontos
de ebulio prximos. A figura 1 mostra um esquema de um equipamento para destilao
simples. Um termmetro usado para se conhecer a temperatura do que est sendo
destilado. O condensador consiste de um tubo, envolvido por uma capa de vidro oca
contendo gua fria. Para se evitar o aquecimento da gua que envolve o tubo, esta
trocada continuamente, atravs de uma abertura ligada torneira e outra ligada pia.


Figura 1: Esquema de um equipamento para destilao simples.

45

A destilao fracionada usada para a separao de dois ou mais lquidos de
diferentes pontos de ebulio. A figura 2 mostra o esquema para uma destilao
fracionada, o qual contm uma coluna de fracionamento, que consiste essencialmente de
um longo tubo vertical atravs do qual o vapor sobe e parcialmente condensado. O
condensado escoa pela coluna e retorna ao balo. Dentro da coluna, o lquido, que volta,
entra em contato direto com o vapor ascendente e ocorre um intercmbio de calor, pelo
qual o vapor enriquecido com o componente mais voltil. Ento, na prtica, comum
empregar uma coluna de fracionamento para reduzir o nmero de destilaes necessrias
para uma separao razoavelmente completa dos dois lquidos. Uma coluna de
fracionamento projetada para fornecer uma srie contnua de condensaes parciais de
vapor e vaporizaes parciais do condensado e seu efeito realmente similar a um certo
nmero de destilaes separadas.

Figura 2: Esquema de um equipamento para destilao fracionada.
Uma boa separao dos componentes de uma mistura atravs da destilao
fracionada requer uma baixa velocidade de destilao, mantendo-se assim uma alta razo
de refluxo.
O tratamento terico da destilao fracionada requer um conhecimento da relao
entre os pontos de ebulio das misturas das substncias e sua composio. Se estas
curvas forem conhecidas, ser possvel prever se a separao ser difcil ou no, ou
mesmo se ser possvel.
A capacidade de uma coluna de fracionamento a medida da quantidade de vapor
e lquido que pode ser passada em contra-corrente dentro da coluna, sem causar
obstruo. A eficincia de uma coluna o poder de separao de uma poro definida da
mesma. Ela medida, comparando-se o rendimento da coluna com o calculado para uma
coluna de pratos teoricamente perfeitos em condies similares. Um prato terico
definido como sendo a seo de uma coluna de destilao de um tamanho tal que o vapor
esteja em equilbrio com o lquido; isto , o vapor que deixa o prato tem a mesma
composio que o vapor que entra e o vapor em ascendncia no prato est em equilbrio
com o lquido descendente.
O nmero de pratos tericos no pode ser determinado a partir das dimenses da
coluna; computado a partir da separao efetuada pela destilao de uma mistura
lquida, cujas composies de vapor e de lquido so conhecidas com preciso. Por
exemplo, uma coluna com 12 pratos tericos satisfatria para a separao prtica de
uma mistura de cicloexano e tolueno.
46

A eficincia de uma coluna depende tanto da altura quanto do enchimento e de sua
construo interna. Sua eficincia freqentemente expressa em termos de altura
equivalente por prato terico (HEPT), que pode ser obtida, dividindo-se a altura do
enchimento da coluna pelo nmero de pratos tericos.
O fracionamento ideal fornece uma srie de fraes definidas e cada frao destila
a uma temperatura. Depois de cada frao ter sido destilada, a temperatura aumenta
rapidamente e nenhum lquido destilado como uma frao intermediria.
Dessa forma, o objetivo principal das colunas de fracionamento eficientes reduzir
a proporo das fraes intermedirias a um mnimo. Os fatores mais importantes que
influenciam a separao de misturas em fraes bem delineadas so: isolamento trmico,
razo de refluxo, enchimento e tempo de destilao.

DESTILAO SIMPLES:

2- METODOLOGIA

No experimento de hoje os componentes de uma mistura sero separados por
destilao simples. A mistura a ser destilada colocada no balo de destilao (balo de
fundo redondo) e aquecida, fazendo com que o lquido (em caso de mais de um lquido, o
primeiro a destilar ser o menor ponto de ebulio) seja vaporizado e ento condensado,
retornando lquido (chamado de destilado ou condensado) e coletado em um frasco
separado. Numa situao ideal, o lquido (o lquido de menor ponto de ebulio)
coletado em um recipiente, e outros componentes de pontos de ebulio maiores
permanecem no balo original de destilao como resduo.
A destilao simples uma tcnica usada na separao de um lquido voltil de
uma substncia no voltil.

3- PROCEDIMENTO

Coloque a amostra e fragmentos de porcelana porosa em um balo de fundo
redondo e monte um aparelho de destilao simples, conforme esta na figura 1. A amostra
deve ser aquecida lentamente at entrar em ebulio. Destile vagarosamente, recolhendo
o destilado em um frasco limpo. Recolha todo composto destilado numa mesma
temperatura que foi de ____C. Caso tenha um segundo composto destile todo at a
temperatura de ____C. Aps a coleta da(s) frao(s), RETIRE a fonte de aquecimento.
Deixe o lquido do balo resfriar, NUNCA se deve destilar um composto at a secura.
Despreze o resduo do balo de destilao. Quantos ml de cada lquido puro foi destilado?
Calcule o rendimento da destilao, considerando a massa inicial e final.

Tabela 2: Fraes obtidas durante a destilao simples.

Frao
de destilado
temperatura
de ebulio
(
o
C)
Volume da
frao (ml)
Primeira (5 gotas)
Segunda
Terceira
Quarta
Quinta


47

EXPERINCIA N 13: PRODUO de ALMEN

1) INTRODUO

Nesta experincia voc ir transformar latas vazias de alumnio em um composto
qumico muito til. Voc ir preparar o almen, sulfato duplo de alumnio e potssio
hidratado, KAl(SO
4
)
2
.12H
2
O.
O alumnio reage lentamente com solues cidas diludas porque a sua superfcie
normalmente protegida por uma camada muito fina de xido de alumnio. O mesmo no
acontece em solues de cido concentrado. Por outro lado, solues alcalinas dissolvem
a camada de xido e atacam o metal, formando o nion tetraidroxialuminato, [Al(OH)
4
]
-
.
Quando cido adicionado, uma das oxidrilas neutralizada formando um precipitado,
em flocos, de Al(OH)
3
. Continuando a adicionar cido este precipitado se dissolve.
Alumens so compostos inicos que cristalizam a partir de solues contendo
nion sulfato, ction trivalente ( Al
3+
, Cr
3+
, Fe
3+
) e ction monovalente (K
+
, Na
+
, NH
4
+
)
Rendimento de uma reao: Muitas reaes qumicas no so totalmente completadas,
isto , os reagentes no so completamente convertidos em produtos, podendo em alguns
casos apresentar mais do que um tipo de reao formando outras substncias alm das
desejadas.
O rendimento de uma reao qumica pode ser calculado atravs da relao:
Rendimento = [(valor experimental)/(valor calculado)] x 100

Cada aluno dever trazer uma lata vazia de alumnio (refrigerante ou cerveja),
previamente cortada e limpa com palha de ao.

2) PROCEDIMENTO

1. Pese um pedao de alumnio (aproximadamente de 1 g de alumnio). Recorte este
pedao de alumnio em pequenas partes.

2. Coloque os pedaos de alumnio num bquer e adicione 50 mL de KOH 1,5 mol L
-1
,
na capela pois hidrognio liberado na reao. Coloque o bquer sobre uma
chapa de aquecimento e aquea um pouco a soluo para aumentar a velocidade
da reao. Regule a chapa no mnimo, no utilize o bico de Bunsen. Durante a
reao, a soluo que era inicialmente incolor, torna-se escura. Em menos de 30
minutos a reao deve estar completa, que pode ser evidenciado quando cessar de
borbulhar hidrognio.

3. Enquanto a reao est ocorrendo, monte o conjunto para efetuar a filtrao a
vcuo. Fixe o kitassato, coloque o funil de Buchner no kitassato e ponha um papel
filtro no funil.

4. Filtre a soluo quente, utilizando o sistema montado anteriormente e com ajuda de
um basto de vidro, transfira o contedo do bquer para o funil. Todo resduo
escuro deve ficar retido no filtro deixando o filtrado incolor.

5. Transfira o filtrado incolor para um bquer limpo. Enxge o kitassato duas ou trs
vezes com gua destilada utilizando um frasco lavador (use 10 mL), despejando-
48

a no bquer. Se a soluo ainda no esfriou, coloque o bquer em um banho de
gelo.

6. Com cuidado e sob agitao, adicione 20 mL de cido sulfrico, H
2
SO
4
9 mol L
-1
,
soluo. Inicialmente aparecer um precipitado de hidrxido de alumnio,
Al(OH)
3
, que se dissolver quanto mais cido for adicionado. Se necessrio,
aquea a soluo com agitao constante para completar a reao. Na soluo
ficam os ons potssio, K
+
, ons alumnio, Al
3+
, e ons sulfato, SO
4
2-
. Se depois de
aquecer a soluo, por 2 a 5 minutos, permanecer algum slido, filtre a mistura
como na etapa 4 e conserve o filtrado incolor. Na filtrao utilize o mesmo funil de
buchner usando um papel filtro limpo.

7. Prepare um banho de gelo e coloque o bquer com o filtrado neste banho de gelo,
por uns 15 a 20 minutos (atrite o fundo do bquer com um basto de vidro para
iniciar a precipitao). Cristais de almen iro se formar.

8. Lave o funil de buchner e coloque um papel filtro novo. Filtre os cristais de almen
transferindo os cristais para o funil.

9. Prepare 30 mL de soluo misturando 15 mL de etanol com 15 mL de gua e
resfrie a soluo no banho de gelo. Utilize esta mistura para lavar os cristais de
almen que esto funil de buchner.

10. Utilizando um basto de vidro espalhe os cristais uniformemente sobre o papel de
filtro dentro do funil de buchner e deixe sob suco por 5 minutos para que sequem
bem.

11. Transfira todos os cristais de almen, secos ao ar por suco, para um bquer e
pese-o. Determine a massa do almen formado e o rendimento da reao.

As reaes do processo esto representadas pelas equaes a seguir:

Reaes do alumnio com KOH:

2 Al
(s)
+ 2 KOH
(aq)
+ 6 H
2
O
(l)
2K
+
(aq)
+ 2 [Al(OH)
4
]
-
(aq)
+ 3 H
2

Adio de H
2
SO
4
:
[Al(OH)
4
]
-
(aq)
+ H
+
(aq)
Al(OH)
3(s)
+ H
2
O
(l)

Adio de mais H
2
SO
4
:
Al(OH)
3(s)
+ 3 H
+
(aq)
Al
3+
(aq)
+ 3 H
2
O
(l)



Resfriando a soluo o almen precipitar :

K
+
(aq)
+ Al
3+
(aq)
+ 2 (SO
4
)
2-
(aq)
+ 12 H
2
O KAl(SO
4
)
2
.12H
2
O
(s)



49


3. QUESTIONRIO:

1. Calcule o rendimento da reao para a produo do almen que voc obteve no
laboratrio.

2. Muitos produtos de limpeza de foges contm NaOH ou KOH. Eles no devem ser
utilizados na limpeza de panelas e peas delicadas de alumnio. Por qu?

3. Quais os cuidados devem ser tomados com relao a produo de hidrognio gasoso
durante a reao da latinha de alumnio com a soluo de cido clordrico?





























50


ANEXOS

ANEXO I: POTENCIAIS PADRO DE REDUO
Reao Potencial (Voltz)
F
2
+2H
+
+2e
-
2HF +3,06
F
2
+2e
-
2F
-
+2,866
S
2
O
8
-
+2e
-
2SO
4
2-
+2,01
H
2
O
2
+2H
+
+2e
-
2H
2
O +1,77
HBiO
3
+5H
+
+2e
-
Bi
3+
+3H
2
O +1,70
MnO
4
-
+4H
+
+3e
-
MnO
2
+H
2
O +1,695
Au
+
+e
-
Au +1,692
PbO
2
+4H
+
+SO
4
2-
+2e
-
PbSO
4
+2H
2
O +1,685
Ce
4+
+e
-
Ce
3+
+1,61
MnO
4
-
+8H
+
+5e
-
Mn
2+
+4H
2
O +1,507
Au
3+
+3e
-
Au +1,498
PbO
2
+4H
+
+2e
-
Pb
2+
+2H
2
O +1,455
ClO
3
-
+6H
+
+6e
-
Cl
-
+3H
2
O +1,45
Cl
2
+2e
-
2Cl
-
+1,358
HCrO
4
-
+7H
+
+3e
-
Cr
3+
+4H
2
O +1,350
Cr
2
O
7
2-
+14H
+
+6e
-
2Cr
3+
+7H
2
O +1,33
MnO
2
+4H
+
+2e
-
Mn
2+
+2H
2
O +1,23
O
2
+4H
+
+4e
-
2H
2
O +1,229
2IO
3
-
+12H
+
+10e
-
I
2
+6H
2
O +1,195
ClO
3
-
+2H
+
+e
-
ClO
2
+H
2
O +1,152
Pt
2+
+2e
-
Pt +1,118
Br
2
+2e
-
2Br
-
+1,065
NO
3
-
+4H
+
+4e
-
NO +2H
2
O +0,957
ClO
2
+e
-
ClO
2
-
+0,954
Pd
2+
+2e
-
Pd +0,951
2Hg
2+
+2e
-
Hg
2
2+
+0,920
H
2
O
2
+2e
-
2HO
-
+0,88
Hg
2+
+2e
-
Hg +0,854
ClO
-
+H
2
O +2e
-
Cl
-
+2HO
-
+0,841
2NO
3
-
+4H
+
+2e
-
N
2
O
4
+2H
2
O +0,803
NO
3
-
+2H
+
+e
-
NO
2
+H
2
O +0,80
Ag
+
+e
-
Ag +0,799
Hg
2
2+
+2e
-
2Hg +0,797
Fe
3+
+e
-
Fe
2+
+0,771
H
2
O
2
+H
+
+e
-
HO
-
+H
2
O +0,72
O
2
+2H
+
+2e
-
H
2
O
2
+0,682
MnO
4
-
+2H
2
O +3e
-
MnO
2
+4HO
-
+0,595
51

MnO
4
-
+e
-
MnO
4
2-
+0,564
I
2
+2e
-
2I
-
+0,536
Cu
1+
+e
-
Cu +0,521
H
2
SO
3
+4H
+
+4e
-
S +3H
2
O +0,45
O
2
+2H
2
O +4e
-
4HO
-
+0,401
Cu
2+
+2e
-
Cu +0,337
SO
4
2+
+4H
+
+2e
-
H
2
SO
3
+H
2
O +0,20
Sn
4+
+2e
-
Sn
2+
+0,151
S +2H
+
+2e
-
H
2
S +0,141
S
4
O
6
2-
2e
-
2S
2
O
3
2-
+0,08
P +3H
+
+3e
-
PH
3
+0,06
2H
+
+2e
-
H
2
0,0000
Fe
3+
+3e
-
Fe - 0,037
Pb
2+
+2e
-
Pb - 0,126
Sn
2+
+2e
-
Sn - 0,137
O
2
+2H
2
O +2e
-
H
2
O
2
+2HO
-
- 0,146
Ni
2+
+2e
-
Ni - 0,250
V
3+
+e
-
V
2+
- 0,255
H
3
PO
4
+2H
+
+2e
-
H
3
PO
3
+H
2
O - 0,276
Tl
+
+e
-
Tl - 0,336
PbSO
4
+2e
-
Pb +SO
4
2-
- 0,350
Cd
2+
+2e
-
Cd - 0,403
Cr
3+
+e
-
Cr
2+
- 0,407
Fe
2+
+2e
-
Fe - 0,447
S +2e
-
S
2-
- 0,476
2CO
2
+2H
+
+2e
-
H
2
C
2
O
4
- 0,49
H
3
PO
3
+2H
+
+2e
-
H
3
PO
2
+H
2
O - 0,50
H
3
PO
2
+H
+
+e
-
P +H
2
O - 0,51
Fe(OH)
3
+e
-
Fe(OH)
2
+HO
-
- 0,56
U
4+
+e
-
U
3+
- 0,607
Ni(OH)
2
+2e
-
Ni +2HO
-
- 0,72
Cr
3+
+3e
-
Cr - 0,744
Zn
2+
+2e
-
Zn - 0,763
Te +2e
-
Te
2-
- 0,793
Cd(OH)
2
+2e
-
Cd +2HO
-
- 0,809
2H
2
O +2e
-
H
2
+2HO
-
- 0.828
H
3
PO
4
+H
+
+e
-
H
2
O +H
2
PO
3
- 0,90
HSnO
2
-
+H
2
O +2e
-
Sn +3HO
-
- 0,909
Se +2e
-
Se
2-
- 0,924
2SO
3
2-
+2H
2
O +2e
-
S
2
O
4
2-
+4HO
-
- 1,12
Mn
2+
+2e
-
Mn - 1,165
V
2+
+2e
-
V - 1,175
52

ZnO
2
2-
+2H
2
O +2e
-
Zn +4HO
-
- 1,21
SiF
6
2-
+4e
-
Si +6F
-
- 1,24
Ti
2+
+2e
-
Ti - 1,630
Al
3+
+3e
-
Al - 1,662
Mg
2+
+2e
-
Mg - 2,372
Ce
3+
+3e
-
Ce - 2,483
Li
+
+e
-
Li - 2,55
Na
+
+e
-
Na - 2,714
Ca
2+
+2e
-
Ca - 2,868
Sr
2+
+2e
-
Sr - 2,89
Ba
2+
+2e
-
Ba - 2,90
K
+
+e
-
K - 3,040


ANEXO II: REGRAS DE SOLUBILIDADE EM GUA

1- Todos os nitratos (NO
3
-
) so solveis.
2- Sais dos ctions do grupo I (Na
+
, K
+
, Rb
+
e Cs
+
) ou amnium (NH
4
+
) so solveis.
3- Haletos (Cl
-
, Br
-
e I
-
) e tiocianatos (SCN
-
) so solveis, exceto para Ag
+
, Cu
+
, Tl
+
,
Pb
2+
e Hg
2
2+
. Alguns ctions podem oxidar brometo ou iodeto (consulte o anexo II).
4- Sulfatos (SO
4
2-
) so todos solveis, exceto para Pb
2+
, Ba
2+
e Sr
2+
. Sulfatos de Ca
2+
,
Hg
2
2+
e Ag
+
so parcialmente solveis.
5- Nitritos (NO
2
-
) e permanganatos (MnO
4
-
) so todos solveis, exceto AgNO
2
. Esses
ons so agentes oxidantes poderosos, sendo, portanto instveis com ctions
facilmente oxidveis.
6- Tiosulfatos (S
2
O
3
2-
) so solveis, exceto para Pb
2+
, Ba
2+
e Ag
+
. O Ag
2
S
2
O
3
se
decompe em excesso de tiosulfato, com reduo do Ag
+
.
7- Sulfitos (SO
3
2-
), carbonatos (CO
3
2-
), fosfatos (PO
4
3-
), oxalatos (C
2
O
4
2-
) e cromatos
(CrO
4
2-
) so todos insolveis em meio neutro ou bsico, exceto para os ctions da
regra 2. Todos so solveis em meio cido. Sulfitos e oxalatos podem formar
complexos solveis.
8- Fluoretos (F
-
) so insolveis, exceto para Ag
+
, Fe
3+
e os ctions listados na regra 2.
Alguns ctions de metais de transio so solveis com excesso de fluoreto devido
a formao de complexos.
9- Ferrocianetos (Fe[CN]
6
4-
) so insolveis, exceto para os ctions da regra 2.
10- Hidrxidos (HO
-
) so insolveis, exceto para Ca
2+
, Sr
2+
, Ba
2+
e os ctions da regra
2. Muitos metais so solveis em excesso de hidrxido devido formao de
complexos.