LAPORAN RESMI PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I

Nama/NIM : Ariel Nico Ardila Kusumo / 652010009 Tanggal Prak. : 8 Maret 2012 Judul : IODOMETRI TUJUAN 1. Agar praktikan dapat membuat larutan Na 2S2O3 dan menetapkan standarisasi larutan tersebut. 2. Agar praktikan dapat menetapkan kadar khlor aktif dalam pemutih pakaian. 3. Agar praktikan dapat menetapkan kadar kafein dalam sampel. DASAR TEORI Analat harus merupakan suatu oksidator yang cukup kuat, karena dalam metode ini analat selalu direduksi dulu dengan KI sehingga terjadi I2. I2 inilah yang dititrasi dengan Na2S2O3: Oksanalat + I- Redanalat + I2 2 S2O32- + I2 S4O62- + 2 I2Reaksi S2O3 dengan I2 berlangsung baik dari segi kesempurnaannya, berdasar potensial redoks masing-masing: S4O62- + 2 e- 2 S2O32- E = 0,08 volt I2 + 2 e- 2 I- E = 0,536 volt Selain itu, reaksi berjalan cepat dan bersifat unik karena oksidator lain tidak mengubah S 2O3= menjadi S4O6= melainkan menjadi SO3= seluruhnya atau sebagian menjadi SO4=. Titrasi dapat dilakukan tanpa indikator dari luar karena warna I 2 yang dititrasi itu akan lenyap bila titik akhir tercapai; warna itu mula-mula cokelat agak tua, menjadi lebih muda, lalu kuning, kuning-muda, dan seterusnya, sampai akhirnya lenyap. Bila diamati dengan cermat perubahan warna tersebut, maka titik akhir dapat ditentukan dengan cukup jelas. Konsentrasi 5 10-6 M yod masih tepat dapat dilihat degan mata dan memungkinkan penghentisn titrasi dengan kelebihannya hanya senilai 1 tetes yod 0,05 M. Namun lebih mudah dan lebih tegas bila ditambahkan amylum ke dalam larutan sebagai indikator. Amilum dengan I2 membentuk suatu kompleks berwarna biru tua yang masih sangat jelas sekalipun I 2 sedikit sekali. Pada titik akhir, yod yang terikat itu pun hilang bereaksi dengan titrant sehingga warna biru lenyap mendadak dan perubahan warnanya tampak jelas. Penambahan amilum ini harus menunggu sampai mendekati titik akhir titrasi 9bila yod sudah tinggal sedikit yang membungkus yod dan menyebabkan sukar lepas kembali. Hal itu akan berakibat warna biru sulit sekali lenyap sehingga titik akhir tidak kelihatan tajam lagi. Bila yod masih banyak sekali bahkan dapat menguraikan amilum dan hasil penguraian ini mengganggu perubahan warna pada titik akhir. Kesalahan titrasi dapat disebabkan: 1. Kesalahan Oksigen: oksigen di udara dapat menyebabkan hasil titrasi teralalu tinggi karena dapat mengoksidasi ion yodida menjadi I2 juga sebagai berikut: O2 + 4 I- + 4 H+ 2 I2 + 2H2O Dan tampak bahwa reaksi ini mengarah ke kanan pada pH rendah. Selain dari itu reaksi ini dikatalisa oleh cahaya dan panas. Kebanyakan titrasi iodometri dilakukan pada pH antara 5 dan 9, maka kesalahan oksigen menjadi kecil. Namun jangan membiarkan larutan untuk dititrasi tergeletak terlalu lama;sebaiknya secepatnya dititrasi setelah penambahan KI. 2. Pada pH tinggi muncul bahaya lain, yaitu bereaksinya I2 yang terbentuk dengan air (hidrolisa) dan hasil reaksinya bereaksi lanjut sehingga menyebabkan penggunaan Na 2S2O3 menurun. 3. Di atas sudah disebutkan bahaya kesalahan karena pemberian amilum terlalu awal. 4. Banyak reaksi analat dengan KI yang berjalan agak lambat. Karena itu sering kali harus ditunggu sebelum dititrasi; sebaliknya menunggu terlalu lama tidak baik karena kemungkinan yod menguap.

(W. Harjadi, 1989)

CARA KERJA

1. Pembuatan dan standarisasi larutan Na2S2O3 0,1 M Ditimbang 6,2 gr Na2S2O3.5H2O dan dilarutkan dalam labu ukur 250 ml sampai garis tera Diambil larutan 10 ml larutan K2Cr2O7 0,015 M dan ditambahkan 2 ml HCl (p) dan 10 ml KI 10% Titrasi dengan larutan Na2S2O3 sampai berwarna kuning muda kemudian ditambahkan dengan 3 tetes indikator amylum 1% Titrasi kembali dengan larutan Na2S2O3 sampai berwarna hijau Titrasi diulangi sebanyak 3 kali (triplo) 2. Penetapan kadar khlor aktif dalam pemutih pakaian Pembuatan larutan pemutih: diambil 1 ml larutan pemutih (Sunclin) ke dalam labu ukur 100 ml dan ditambahkan aquadest sampai garis tera Diambil 10 ml larutan pemutih dan ditambahkan dengan 3 ml KI 10% dan 5 ml CH3COOH serta 3 tetes indikator amylum 1% Titrasi sampai larutan menjadi bening Titrasi diulangi sebanyak 3 kali (triplo) 3. Penetapan kadar kafein Pembuatan larutan sampel (kopi): ditimbang 1 gr sampel dan dilarutkan dengan aquadest kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml dan ditambahkan etanol 25 ml Labu dikocok kuat-kuat kemudian didiamkan selama 10 menit Larutan tersebut ditambahkan 20 ml I2 dan 5 ml H2SO4 serta aquadest sampai garis tera Larutan disaring dan diambil filtratnya 10 ml filtrat dimasukkan ke dalam erlenmeyer dan ditambahkan 3 tetes indikator amylum 1% Titrasi sampai endapan biru tepat hilang Titrasi diulangi sebanyak 3 kali (triplo) HASIL & PERHITUNGAN 1. Pembuatan dan standarisasi larutan Na2S2O3 0,1 M 10 ml K2Cr2O7 + 2 ml HCl + 10 ml KI + indikator amylum 1% hijau I II Vol. larutan a (ml) 22 22 Vol. Na2S2O3 awal (ml) 0 11 Vol. Na2S2O3 akhir (ml) 11 22.1 Vol. Na2S2O3 dipakai (ml) 11 11,1 Volume rata-rata: 11 ml Perhitungan: Reaksi: Cr2O72- + 10 H+ + 6 I- 2 Cr3+ + 2 I2 + 2 H2O (1) 2 S2O32- + I2 S4O62- + 2 I(2) 10 (2) K2Cr2O7 = 0.015 = 1,5 . 10-4 mol 1000 I2 = 3 1,5 . 104- = 4,5 . 10-4 mol (1) S2O32- = 2 4,5 . 10-4 = 9 . 10-4 mol [S2O32-] = (1000/11) x 9 . 10-4 = 0.1 M

III 22 22,1 33.0 10,9

Penetapan kadar klor aktif dalam pemutih pakaian 10 ml larutan pemutih + 3 ml KI + 5 ml CH3COOH + indikator amylum bening I II III Vol. larutan pemutih (ml) 18 18 18 Vol. Na2S2O3 awal (ml) 0 4,3 8,5 Vol. Na2S2O3 akhir (ml) 4,3 8,5 12,8 Vol. Na2S2O3 dipakai (ml) 4,3 4,2 4,3 Volume rata-rata: 4,27 ml Perhitungan: Reaksi: OCl- + I- Cl- + I2 OCl- + 2 H+ + 2 e- Cl- + H2O I- + I2 + 2 eOCl + 2 H+ + I- Cl- + H2O + I2 mol S2O32- = 4,27 0.0692 = 0,2955 mmol mol I2 = 0,2955 = 0.1478 mmol mol OCl- = mol I2 = 0.1478mmol Cl- = 0.1478 2 = 0,2955 mmol = 0,2955 35.5 = 10,49 mg Kadar Cl- (%w/v) = (10,49/100) x 100% = 10,49% Penetapan kadar kafein 10 ml filtrat + indikator amylum biru tepat hilang I II Vol. larutan (ml) 10 10 Vol. Na2S2O3 awal (ml) 0 6,3 Vol. Na2S2O3 akhir (ml) 2,3 8,1 Vol. Na2S2O3 dipakai (ml) 2,3 2,2 Volume rata-rata: 2,27 ml Perhitungan: Reaksi: C8H10N4O2 + I2 C8H10N4O2I2 (1) 2 S2O32- + I2 2 I- + S4O62(2) 2mol S2O3 = 2,27 0.0692 = 0,1571 mol mol I2 = 0,1571 = 0,0786 mol mol C8H10N4O2 = mol I2 = 0,0786 mol 100 mol C8H10N4O2 mula-mula = 0,0786 = 0,7860 mol 10 = 0,7860 194 = 152,48 gr Kadar C8H10N4O2 (%w/v) = (152,48/100) x 100% = 152,48% 3.

2.

III 10 8,1 10,4 2,3

KESIMPULAN 1. Larutan Na2S2O3 merupakan larutan baku sekunder yang harus distandarisasi dengan K 2Cr2O7 dan didapat [Na2S2O3] yaitu 0.1 M. 2. Kadar klor aktif dalam pemutih pakaian adalah 10.49% (10.49 gr/l). 3. Kadar kafein dalam sampel (obat) adalah 152,48% (152,48 gr/l). 4. Kesalahan titrasi dapat disebabkan: kesalahan oksigen, pH tinggi, pemberian amilum yang terlalu awal, dan terlalu lama menunggu jalannya reaksi analat dengan KI. DAFTAR PUSTAKA

Harjadi W, 1989, Ilmu Kimia Analitik Dasar, Jakarta: Gramedia