Curso Tcnico em Qumica Anlise Quantitativa Orgnica

Alunas: Liciane Grimm Itiara Rizzi

Pelotas, Novembro de 2010.

1-Introduo Muitos ons metlicos formam complexos estveis, solveis em gua com um grande nmero de aminas tercirias contendo grupos carboxlicos. A formao destes complexos serve como base para a titulao complexomtrica de uma variedade de ons metlicos apesar de existir um grande nmero de compostos usados na complexometria, os complexos formados com o cido etilenodiaminotetractico (EDTA), so um dos mais comuns. Onde vrios ons metlicos reagem estequiometricamente com o EDTA. Este um cido tetracarboxlico, produzindo quatro hidrognios ionizveis, sendo simplificadamente representado por H4Y, a reao com on metlico pode ser genericamente representada por: Mn+ + Y4 MY(4-n) O EDTA na forma de cido ou sal dissdico pode ser obtido em alto grau de pureza, podendo ser usado como padro primrio, porm se necessrio, pode ser padronizado contra soluo padro de zinco. Na complexao com ons metlicos de EDTA, a sua espcie ativa o on y-4, cuja concentrao depende do PH. Pois somente em soluo nitidamente alcalina o EDTA se encontra presente predominantemente na forma de on y-4 , com o aumento da concentrao de on hidrognio, ca a concentrao da espcie y-4 , ou seja, a concentrao do on y -4 , diminu com o decrscimo do PH. Alm do titulante (EDTA), certas substncias presentes em soluo podem formar complexos com ons metlicos e como conseqncia, competir com a reao bsica da titulao. Molcula do EDTA:

Indicadores para as titulaes com EDTA: Os indicadores usados na volumetria de complexao chamados de indicadores metalocromicos, so agentes complexantes fracos que exibem cores diferentes na forma complexada e na forma livre, quando esse indicador adicionado na soluo a ser titulada, ocorre a formao de um complexo colorido com o analito. M + Ind MY + Ind Onde M se refere ao on metlico e Ind. Ao indicador. O frasco de titulao contm ento M e Ind., quando o titulante adicionado ocorre a reao com o metal livre at que essencialmente ele acabe e nesse ponto comea a haver o deslocamento do metal do complexo MInd. MInd + Y MY + Ind. COR A COR B Isto constitui o ponto final da reao e responsvel pela mudana de cor que sinaliza o fim da titulao. Para essa reao ocorres, o complexo metal titulante deve ser mais estvel que o complexo metal indicador. Muitos indicadores so afetados pelo PH de maneira similar de EDTA. Isto , eles formam diferentes espcies protonadas que podem exibir diferentes reatividades em relao ao on metlico. Alm disso, essas espcies frequentemente apresentam cores diferentes. Alguns indicadores mais usados so: -Preto de Eriocromo T ou Negro de Eriocromo T: um titulador complexomtrico que usado em titulaes complexiomtricas. usado
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exclusivamente na faixa de PH entre 7 e 11 onde a forma azul do indicador predomina na ausncia de ons metlicos. Embora o Eriocromo T forme complexos vermelhos com aproximadamente 30 metais, somente pouco destes complexos tem a estabilidade necessria para permitir uma mudana de cor apropriada no ponto final de uma titulao direta com EDTA. -Calmagita:A estrutura desse indicador muito similar a do erio T, de modo que suas propriedades como indicador tambm so semelhantes, a calmagita mais estvel que o rio T em soluo aquosa, o que justifica a sua crescente popularidade como um substituto para o erio T. -Arsenazo I: um excelente indicador para a titulao de terras raras com EDTA. Tambm encontra alguma utilidade de clcio e magnsio, porque ao contrrio do erio T e da Calmagita, no bloqueado por pequenas quantidades de ons cobre de ferro (III).

-Alaranjado de Xilenol: Esse um dos poucos indicadores que pode ser usado em solues cidas. O indicador livre amarelo em PH menor que 6, enquanto os complexos metlicos so vermelho ou violeta. mais utilizado normalmente nas titulaes diretas de Bi(III) e Th(IV) e nas contratitulaes onde o excesso de EDTA titulado com Bi(III) -Muxerita: O indicador forma em soluo alcalina complexos suficientemente estveis para encontrar interesse na complexometria com EDTA dos ons clcio, cobalto, nquel e cobre (III), os complexos formados com os trs ltimos so amarelados. A soluo aquosa do indicador instvel e deve ser preparada diariamente, por isso prefervel usar uma disperso slida do reagente em cloreto de sdio. -Calcon (solocromo Azul escuro): esse indicador as vezes tambm designado como Azul Negro Eriocromo RC. Uma aplicao importante desse indicador na titulao de clcio na presena de magnsio em PH acima de 12, para a interferncia do magnsio. Sob essas condies o magnsio fica quantitativamente precipitado como hidrxido. A sua soluo preparada em metanol.

2-Objetivo Preparar e padronizar uma soluo de EDTA a 0,1 mol/L -1 e determinar a concentrao e a pureza de algumas solues atravs da tcnica de Volumetria de complexao, utilizando como titulante a soluo padro de EDTA preparada.

3-Materiais e Reagentes - Sal Dissdico de EDTA - Pisseta contendo gua destilada - Indicador Erio T - Amostras de gua - Leite PI -MG-EDTA 0,1 mol -Sulfato de Zinco - Soluo Tampo pH 10. - Balana Analtica. - Balo Volumtrico de capacidade de 1L - Balo Volumtrico de capacidade de 200 mL - Bureta de capacidade de 50 mL - Erlenmeyer de capacidade de 250 mL
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- Bqueres de capacidade de 50 Ml - Bquer de capacidade de 250 mL - Pipeta de capacidade de 10 mL - Pipeta de capacidade de 20 mL - Proveta de capacidade de 25 mL - Suporte Universal - Garras metlicas para suporte universal

. 4- Procedimento Experimental 4.1- Preparo de uma soluo de EDTA de aproximadamente 0,1 mol/L: 4.1.1- Clculo da massa do sal dissdico de EDTA necessrio para o preparo de 1 L de uma soluo a 0,1 mol/L do mesmo: m = 1 mol EDTA ----------------- 372,24 g 0,1 mol EDTA----------------- X g. X: 37,2240 Gramas.

4.1.2 - Pesou-se 37,2240 gramas de EDTA, dissolveu-se este com gua destilada, aquece-se e transferiu-se para um balo volumtrico de capacidade de 1LT de maneira quantitativa e completou-se o volume com gua destilada. 4.2- Determinao da dureza total da gua: 4.2.1- Cculo do volume necessrio para transformar o EDTA 0,1mol/L preparado anteriormente em EDTA 0,01 mol/L.

4.2.2 Da soluo preparada mediu-se 50 Ml e foi colocado mais 50 mL de gua destilada. Obtendo ento uma soluo padro de EDTA 0,01 mol/L.

EDTA 0,01 mol/L

25 Ml amostra 1 Ml Sol. Tampo Pitadinha de erio T at lils, titular at azul

4.3 Determinao da pureza do Sulfato de Zinco 4.3.1- Clculo para preparar 200 mL ZnSO4.7 H2O 0,1 mol/L. 1 mol ----------------- 287,4 g 0,1 mol ----------------- X X: 28,74 g.

1000 ml -------------- 28,74 g. 200 ml --------------- X X: 5,7480 g 4.3.2 - Pesou-se 5,7494 g. de ZnSO4.7 H2O e dissolveu-se em 200 mL de gua destilada. 4.3.3 Desta soluo preparada, retirou-se uma alquota de 25 Ml e transferiu-se para um erlemeyer de 250 mL e adicionou-se 175 Ml de gua destilada, em seguida foi adicionado Soluo tampo NH 4OH / NH4CL sob agitao at desaparecer o precipitado branco, adicionou-se 5 Ml de soluo tampo em excesso e erio T. como indicador.
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 EDTA 0,1 MOL/L

25 Ml amostra + 175 mL gua destilada Soluo tampo Erio T.

4.4 Determinao do Ca2+ no leite por complexometria Titulao de deslocamento ou de substituio 4.4.1 Clculo do volume necessrio para transformar o EDTA 0,1mol/L preparado anteriormente em EDTA 0,02 mol/L. Vi x 0,1 = VF x 0,02 Vi = 50 Ml 4.4.2 Mediu-se 50 Ml do EDTA 0,1 mol/L e transferiu-se para um balo volumtrico, em seguida completou-se o volume at 250 mL com gua destilada.

EDTA 0,02 mol/L

20 ml amostra 30 ml gua destlada 15 ml soluo tampo

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 cristais de KCN 20 gotas de Mg-EDTA Erio T.

5- Resultados e discusso 5.1 - O volume de EDTA obtido aps as titulaes das alquotas de gua , dado na Tabela 1, a seguir. Tabela 1 Volume de EDTA obtido nas titulaes:
Amostra 1 2 3 Volume de EDTA 6,5 mL 0,8 mL 1,7 mL

5.1.A - Clculo das concentraes de CaCO3 na amostra de gua Dura: 1 amostra: gua colnia Z-3, coletada no dia 22/09/2010. V. gasto: 6,5 ml * 6,5 ml X 0,01 X 1 = 0,065 N m.mol

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* 0,065 X 100: 6,5 mg de CaCO3

* 6,5 mg ------------------ 25 ml X mg ------------------- 1000 ml X: 260 mg CaCO3 L -1

2 Amostra: gua potvel (torneira) V. gasto: 0,8 ml

* 0,8 ml X 0,01 X 1 = 0,008 N. m.mol

* 0,008 X 100: 0,8 mg de CaCO3

* 0,8 mg ---------------- 25 Ml X mg ----------------1000 mL X: 3,2 mg CaCO3 L -1 3 Amostra: gua mineral V.gasto: 1,7 mL

* 1,7 Ml X 0,01 X 1= 0,017 N. m.mol

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* 0,017 X 100 = 1,7 mg de CaCO3

* 1,7 mg --------------- 25 ml X mg --------------- 1000 mL X = 68 mg CaCO3 L -1

5.2 - O volume de EDTA obtido aps as titulaes do ZnSO 4.7 H2O 0,1 mol/L foi de 25 Ml, seguem-se os clculos:

* 25 Ml X 0,1 X 1 = 2,5 N m.mol

* 2,5 X 287,4 = 718,5

* 718,5 mg -------------------- 25 mL X mg --------------------- 200 mL X = 5,748 gramas.

* 5,748 gramas -------------- 5,7494 gramas X gramas -------------- 100 gramas X = 99,97 % : 100 %

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5.3 - O volume de EDTA obtido aps as titulaes do Clcio no leite foi de 31,4 ml, seguem- se os clculos: * 31,4 X 0,02 X 1 = 0,628 N m.mol * 0,628 X 40 = 25,12 mg de Ca2+ * 25,12 mg --------------------- 20 Ml X --------------------- 1000 ml X = 1256 mg Ca/L

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6- Concluso Dureza da gua a propriedade relacionada com a concentrao de ons de determinados minerais dissolvidos nesta substncia. A dureza da agua predominantemente causada pela presena de sais de Clcio e Magnsio, de modo que os principais ons levados em considerao na medio so os de Clcio (Ca2+) e Magnsio (Mg2+) . Para efeito de potabilidade, so admitidos valores relativamente altos de dureza. No Brasil, a portaria N. 1469, de 29 de dezembro de 2000 estabelece o limite mximo de 500mgCaCO3/l, portanto conclumos que as amostras anlisadas so consideradas potveis. Para anlise da pureza do Sulfato de Zinco, concluiu-se que os dados no rtulo do fornecedor (VETEC) esto corretos, pois indica que o Sulfato de Zinco apresenta 99,0- 103,0 % de pureza e encontramos 100 %. Para anlise do Clcio no leite, concluiu-se que os dados no rtulo do produto (Leite PI ) esto duvidosos, pois indica que a cada litro do leite temos 1560 mg de clcio, sendo que aps anlise encontramos 1256 mg de clcio por litro.

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7- Bibliografia [1] - http://www.geocities.com/ramos.bruno/academic/naoh.pdf [2] - D. A. Skoog, D. M. West, F.J. Holler Analytical Chemistry, 6 Edio, Saunders College Publishing, USA, 1994. [3] - http://www.fug.edu.br/adm/site_professor/arq_download/arq_124.doc [4] Apostila Qumica Analtica Quantitativa Experimental UFVJM, 2009

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