ORGANIZACIN DE LAS NACIONES UNIDAS PARA LA AGRICULTURA Y LA ALIMENTACIN (FAO)

Proyecto TCP/RLA/3014 (A) Desarrollo de un sistema integral de aseguramiento de calidad para laboratorios de anlisis de alimentos en Amrica Central, Cuba, Mxico, Panam y Repblica Dominicana

TALLER SUBREGIONAL SOBRE METODOLOGA DE MUESTREO ANALTICO, PRINCIPIOS DE METROLOGA CIENTFICA Y CLCULOS DE INCERTIDUMBRE

Santo Domingo, Repblica Dominicana 19 al 23 de junio de 2006

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NDICE I. II.

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INTRODUCCIN............................................................................................................. 4 OBJETIVOS...................................................................................................................... 5

III. PARTICIPANTES............................................................................................................. 6 IV. METODOLOGA Y TEMAS DESARROLLADOS........................................................ 6 V. PRINCIPIOS DE METROLOGA CIENTFICA............................................................ 6 V.1 Metrologa.................................................................................................................... 6 V.2 Calidad y Metrologa................................................................................................... 8 V.3 Conceptos..................................................................................................................... 9 V.4 Trazabilidad................................................................................................................. 12 V.5 Sistema Internacional de Unidades.............................................................................. 16 V.6 Error y Valor Verdadero.............................................................................................. 17 V.7 Estadstica en las mediciones....................................................................................... 19 V.8 Probabilidad................................................................................................................. 24 V.9 Teora de medicin... 26 V.10 Aseguramiento de las mediciones.. 38 V.11 Laboratorio de metrologa y buenas prcticas de medicin.. 39 VI. METODOLOGA DE MUESTREO ANALTICO.. 49 VI.1 Conceptos.... 49 VI.2 Inferencia estadstica....... 51 VI.3 Teora de muestreo...... 51 VI.4 Planes de muestreo...... 52 VI.5 Algunos tipos de planes de muestreo de aceptacin por atributos.. 55 VI.6 Manejo de muestras de alimentos....... 57 VII. CLCULOS DE INCERTIDUMBRE............................................................................... 66 VII.1 Error y valor verdadero...... 66 VII.2 Incertidumbre......... 66 VII.3 Validez de las mediciones...... 67 VII.4 Gua para expresar la incertidumbre conforme ISO/BIPM/IEC... 68 VIII. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES................................................................ 76 ANEXOS 1. Listado de participantes........................................................................................................ 77

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2. Programa.............................................................................................................................. 80 3. Laboratorios participantes.................................................................................................... 86 4. Sitios web de inters y bibliografa............................................................................... 87 5. Evaluacin del taller..................................................................................................... 92

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I.

INTRODUCCIN

En los pases de Amrica Latina y el Caribe la exportacin de productos bsicos y alimentos constituye una de las principales fuentes de divisas. Por lo que es necesario fortalecer los sistemas nacionales de control de alimentos a fin de satisfacer las exigencias de inocuidad y calidad tanto para el consumo interno como para la exportacin. Los desafos externos en materia de exigencias analticas obligan a trabajar con la excelencia y calidad que los mercados nacionales e internacionales exigen. La interconexin de los laboratorios de calidad, a escala regional e interregional, con objeto de efectuar un seguimiento continuo de la inocuidad alimentaria, desempea un importante papel en la prevencin de posibles riesgos para la salud de la poblacin. Por ello los laboratorios de anlisis de alimentos deben cumplir con las normas de gestin de calidad de laboratorios de ensayo, base de los procesos de reconocimiento mutuo en los intercambios comerciales, dado que emiten protocolos de ensayo que son utilizados para respaldar las certificaciones destinadas a la comercializacin de productos en el mercado interno, la importacin y la exportacin. Cuando surge una emergencia relacionada con la inocuidad de los alimentos, y con el fin de disminuir los posibles efectos perjudiciales para la salud pblica, se requiere que dicha comunicacin entre los pases se lleve a cabo al nivel institucional apropiado. Dicha emergencia puede incluir entre otras: contaminacin biolgica/microbiolgica, contaminacin qumica (plaguicidas, medicamentos, substancias qumicas industriales, contaminantes ambientales), y contaminacin fsica (cuerpos extraos). La Administracin de Alimentos y Medicamentos de los Estados Unidos (FDA), durante el primer semestre de 2004, ha retenido 1866 importaciones provenientes de pases de Amrica Central y el Caribe, de las cuales 1076 han sido rechazadas por motivos de inocuidad. En caso de disparidad, litigio o controversias sobre resultados de ensayos emitidos por los laboratorios tienen prioridad los realizados con mtodos validados y provenientes de laboratorios con ensayos acreditados. Por ello, cada laboratorio debe confirmar que puede aplicar correctamente los mtodos normalizados, previo a su uso en ensayos y cualquier variacin en el mtodo normalizado. Esto contempla la satisfaccin de las necesidades del cliente y la adecuacin para realizar los ensayos previstos. En este contexto, los pases de la regin establecieron en 1997 la Red Interamericana de Laboratorios de Anlisis de Alimentos (RILAA) que tiene como misin promover y asegurar la inocuidad y calidad de los alimentos, a fin de prevenir enfermedades transmitidas por los alimentos (ETA), proteger la salud del consumidor y facilitar el comercio internacional, promoviendo y fortaleciendo el desarrollo e interaccin de los laboratorios analticos dentro del marco de programas nacionales integrados de proteccin de los alimentos <http://www.panalimentos.org/rilaa/flash/rilaa.asp>. En la actualidad 58 laboratorios pertenecientes a 29 pases de Amrica Latina y el Caribe, Canad y E.E.U.U. son miembros de la RILAA. La FAO y el Instituto Panamericano de Proteccin de Alimentos y Zoonosis (INPPAZ/ OPS) actan como secretara ex oficio de la RILAA. A nivel internacional desde junio de 1997, la Comisin del Codex Alimentarius recomienda que los laboratorios responsables del control de exportacin e importacin de alimentos cumplan con los requisitos de la norma ISO/IEC 17025 y sean acreditados por un organismo competente.

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Por otra parte el Comit del Codex de Mtodos de Anlisis y Muestreo (CX/MAS) slo recomienda mtodos acreditados con la norma ISO/IEC 17025. Desde junio de 1999, la Directiva 93/99 EEC de la Unin Europea establece que los laboratorios centrales de control de alimentos debern acreditarse con normas internacionalmente reconocidas como la ISO/IEC 17025, participar en programas de proficiencia y emplear mtodos validados. La encuesta realizada por la RILAA en el ao 2002 ha evidenciado problemas en la implementacin de programas de aseguramiento de calidad y un escaso nmero de laboratorios acreditados. Esta situacin determina que los pases de Amrica Latina y el Caribe tengan dificultades para que los productos alimentarios cumplan con las normas internacionales que exigen certificacin y resultados de ensayo con reconocimiento internacional. Por los motivos expuestos, el fortalecimiento de los laboratorios desde el punto de vista de gestin de calidad se ha convertido en una prioridad para los pases de la regin para poder contar con el reconocimiento mutuo. Sobre la base de estos antecedentes la FAO aprob el proyecto TCP/RLA/3014 (A) con la finalidad, entre otras, de proveer apoyo tcnico en la actualizacin del aseguramiento de la calidad y validacin de metodologa para anlisis qumicos, basado en la norma ISO/ IEC 17025/ 1999 y en las buenas prcticas de laboratorio, a Costa Rica, Cuba, El Salvador, Guatemala, Honduras, Mxico, Nicaragua, Panam y Repblica Dominicana, para optar a la acreditacin de laboratorios de anlisis y as demostrar la capacidad analtica y la validez de los resultados emitidos. En cumplimiento a lo estipulado en el documento de Proyecto TCP/RLA/3014 (A) se aprob, organiz y realiz el Taller Subregional sobre Metodologa de Muestreo Analtico, Principios de Metrologa Cientfica y Clculos de Incertidumbre con el apoyo del Laboratorio Nacional de Salud Pblica Dr. Defill en Santo Domingo, Repblica Dominicana.

II.

OBJETIVOS

Los objetivos del taller fueron los siguientes: 1. Actualizar y profundizar los conocimientos en teora de muestreo analtico, principios de metrologa cientfica y expresin de la incertidumbre del resultado de una medicin analtica enfocado al rea de alimentos. Presentar una gua para muestreo y clculo de incertidumbre de los resultados de una medicin analtica. Intercambiar experiencias y compartir conocimientos especializados sobre estos temas entre los pases miembros de la Red Interamericana de Laboratorio de Anlisis de Alimentos (RILAA).

2. 3.

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III. PARTICIPANTES De acuerdo a lo establecido en el documento del Proyecto TCP/RLA/3014 (A), para cumplir con los objetivos del taller participaron con fondos del proyecto dos participantes por pas con conocimientos y experiencia en aseguramiento de calidad y validacin de metodologa para anlisis qumicos. A excepcin de Honduras en el que solo asisti un tcnico. Adicionalmente asistieron uno de El Salvador, uno de Mxico y siete de Repblica Dominicana con financiamiento de sus respectivas instituciones y que reunan los requisitos mencionados anteriormente. El listado de participantes se presenta en el anexo N 1. IV. METODOLOGA Y TEMAS DESARROLLADOS El taller fue organizado por la FAO con el apoyo del Laboratorio Nacional de Salud Pblica Dr. Defill de la Repblida Dominicana. Este se realiz en la Ciudad de Santo Domingo, Repblica Dominicana del 19 al 23 junio del 2006. El taller se desarroll de acuerdo al programa (Anexo N 2) a travs de conferencias, trabajos de grupo, discusiones y ejemplificaciones prcticas de los temas. La primera parte del programa contempl una revisin conceptual de los siguientes temas: principios de la metrologa cientfica, teora de errores, el papel de la estadstica y probabilidad en las mediciones, teora de medicin, concepto de confirmacin metrolgica y sistema de gestin de las mediciones. La segunda parte trat el tema de muestreo en las mediciones relacionadas con ensayos en alimentos. De inicio, se desarroll el concepto estadstico para decidir el tamao y lugar de toma de una muestra en un lote. Posteriormente, se abord el tema sobre las buenas prcticas y recomendaciones para el manejo de una muestra de alimento que ayuden a asegurar su integridad antes de realizar el ensayo o anlisis. Al final de esta etapa se analiz la propuesta de gua sobre el tema. La tercera parte contempl el tema de la expresin de la incertidumbre del resultado de una medicin. Se present la metodologa aceptada a nivel internacional para expresar la incertidumbre de un proceso de medicin y se discutieron diferentes criterios y aspectos para su aplicacin en el rea de alimentos. Adicionalmente, se mostraron casos ejemplo de mediciones involucradas en ensayos de alimentos. Al final de esta etapa se analiz la propuesta de gua sobre expresin de la incertidumbre del resultado de una medicin. Adicionalmente se discutieron particularidades del tema en mediciones involucradas en ensayos de alimentos. Despus de concluir la tercera parte, se realiz una sesin de evaluacin y anlisis grupal para el establecimiento de conclusiones y alcance de los objetivos del taller.

V.

PRINCIPIOS DE METROLOGA CIENTFICA

V.1 Metrologa El desarrollo de la ciencia ha sido inseparable del desarrollo de las medidas. Las leyes de la naturaleza se han ido descubriendo despus de haber encontrado medios para detectar y medir las magnitudes fsicas. Las teoras cientficas no han sido aceptadas sin reservas hasta que

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fueron confirmadas por las mediciones. Eventualmente, el papel de las medidas est ntimamente ligado con todo el conocimiento que se ha obtenido y ha sido utilizado en las ciencias fsicas. Las medidas siguen siendo indispensables como parte intrnseca del mtodo cientfico y del conocimiento
Ernest Frank

La Metrologa es una actividad tan antigua que se puede considerar que apareci al mismo tiempo que las civilizaciones. Inconscientemente todos los humanos identificamos diferentes magnitudes fsicas que las asociamos a una cantidad numrica para expresarlas, cuantificarlas y compararlas. En sus inicios, la civilizacin tom conciencia formal de la Metrologa con la aparicin del comercio entre los pueblos. Para el intercambio de productos era, y es necesario, contar con mtodos de medicin que sean confiables y universales. Entendiendo como universal que pueda ser reproducido sin diferencia por cualquier humano. La Metrologa se ha desarrollado de la mano con el progreso de la humanidad y en la actualidad es considerada como uno de los pilares del desarrollo social y tecnolgico de la civilizacin moderna, siendo considerada como uno de los pilares de la calidad. Metrologa, conforme la definicin aceptada internacionalmente, est definida como El campo de los conocimientos relativos a las mediciones. Por su aplicacin, se ha dividido en tres ramas: La metrologa legal, que trata sobre todo lo relacionado al campo de la normalizacin y control de las mediciones involucradas en transacciones comerciales y de carcter social (seguridad, salud, ecologa, etc.), la metrologa cientfica, que se encarga del desarrollo cientficotecnolgico de las mediciones y la metrologa industrial, la que se encarga de todo lo relacionado con las mediciones involucradas en los procesos de fabricacin de productos o prestacin de servicios. stas ramas no son independientes, ya que guardan entre s una estrecha relacin formando un campo metrolgico integrado. En el campo de la Metrologa existen dos conceptos fundamentales, que son: Exactitud y Trazabilidad. Exactitud significa que tan cerca se est de la verdad. La evaluacin de esta cercana depende de nuestro conocimiento de la verdad. Exactitud, segn ISO 5725-1, es el parmetro de una medicin que nos indica que tan alejado se est del valor verdadero tomando en cuenta los errores que existen en el proceso de medicin. Para conocer la exactitud de una medicin es necesario conocer el valor verdadero, concepto imposible de cuantificar ya que es considerado como algo que sabemos que existe, pero que no se conoce con un cien por ciento de certeza. Por esta razn, se ha establecido un artificio denominado valor verdadero convencional representado por unidades patrn de referencia, que representan las diferentes magnitudes aceptadas como verdaderas y que nos permiten tener un parmetro de comparacin denominado Trazabilidad. La Trazabilidad est definida como una serie de eslabones encadenados que relacionan el resultado de una medicin con las unidades patrones establecidos. Para que una medicin sea aceptada es necesario que sta tenga una trazabilidad vigente a los patrones SI o MR que representan la unidad. El nivel mas alto de exactitud se encuentra en el inicio de la cadena de trazabilidad (considerando como inicio el patrn fsico que representa la unidad) y sta se va degradando conforme baja la cadena debido a que la transferencia de la exactitud se realiza por medio de comparaciones sucesivas, que introducen errores. Incertidumbre de una medicin est definida como el intervalo estadstico dentro del cual se tiene una alta probabilidad de que se encuentre el valor verdadero. Cuando se realiza una medicin, suceden errores que causan que el valor obtenido se aleje del valor considerado como verdadero y que se desea conocer. Este concepto se desarroll como un segundo artificio para

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subsanar la imposibilidad de establecer la exactitud de una medicin. La incertidumbre es en cierta medida subjetiva y se debe tomar como la duda que se tiene del resultado de la medicin debido a los errores que se cometen y que no se corrigen. V.2 Calidad y Metrologa Revisando la historia del desarrollo industrial, el concepto de Calidad se ha definido conforme diferentes paradigmas. En la antigedad, la calidad del producto era controlada al 100 % por el mismo artesano que fabricaba el producto, conforme a sus propias normas y criterios. En el siglo pasado, con la llegada de la revolucin industrial y el inicio de la fabricacin en serie, la calidad del producto ya no pudo ser controlada. El artesano fue substituido por el obrero inconsciente de la calidad de su trabajo. Esto propici la aparicin del control de calidad por inspeccin final. Con el advenimiento de las guerras mundiales y la creacin de la industria a gran escala, la inspeccin final se hizo insuficiente, ineficiente y costosa. Fue en este tiempo, cuando hizo su aparicin la aplicacin de herramientas estadsticas para garantizar la calidad de los productos. Ms adelante, con la aparicin de la industria de alto riesgo (Nuclear) se hizo necesario crear sistemas administrativos de carcter preventivo que garantizaran la confiabilidad de los procesos y por ende la calidad de los productos, surgiendo el concepto de los sistemas de Aseguramiento de Calidad. En la actualidad el paradigma vigente es la Calidad Total, considerada como el nico medio que tienen las industrias de las naciones para permanecer en el mercado internacional. Calidad Total significa ofrecer productos que cumplan al 100 % las expectativas del cliente, conforme a un esquema de mejora continua, cuya produccin beneficie al usuario, al productor y a la sociedad, sin afectar la ecologa natural. Su filosofa est basada sobre la filosofa de todos ganan. La Calidad Total no es un paradigma aislado sino que surge de una maduracin y combinacin integral de los anteriores. Esto significa que para tener Calidad es necesario tener una cultura industrial que involucre todos los paradigmas de calidad: Control de calidad de inspeccin final, aplicacin de herramientas estadsticas, implantacin de sistemas de aseguramiento de calidad y aplicacin de la filosofa de la Calidad Total. Este paradigma suena simple y lgico. Sin embargo, es una realidad difcil de alcanzar, sobre todo para los pases subdesarrollados o en vas de desarrollo, en los cuales se tienen fuertes deficiencias culturales y tecnolgicas. Para alcanzar la Calidad Total se requieren bases slidas que involucren un crecimiento histrico congruente de los paradigmas de la calidad. Cmo se relaciona la Calidad Total con la Metrologa? Si reflexionamos sobre los paradigmas de calidad, y el concepto de cumplir con los requisitos del cliente. Se llega a la conclusin de que la nica forma de saber si un producto o servicio cumple las expectativas del cliente es midiendo sus caractersticas de calidad. El control de calidad por inspeccin final requiere de mtodos y pruebas de medicin de las caractersticas fsicas de calidad del producto, la aplicacin de sistemas de inferencia estadstica analiza los resultados obtenidos de mediciones de variables de procesos y caractersticas de calidad del producto, el aseguramiento de calidad administra y controla los resultados de mediciones y evaluaciones de los sistemas de fabricacin y la Calidad Total analiza en forma integral toda la informacin resultante de mediciones para definir rutas de mejora continua. Las mediciones son el soporte de los sistemas de calidad, si estas fallan toda conclusin acerca de la calidad de un producto o servicio falla. Para establecer que un producto o servicio tiene calidad es necesario contar con mediciones confiables. Observando las caractersticas que presentan en comn las

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naciones desarrolladas, que en cierto grado se estn dirigiendo hacia la Calidad Total, encontramos sin duda alguna un alto grado de avance metrolgico, tanto normativo como tecnolgico. Estas naciones han ido desarrollando histricamente su capacidad metrolgica en forma paralela a su crecimiento industrial. Lo cual les ha permitido alcanzar el grado de calidad que tienen sus productos. En conclusin, la metrologa se considera como uno de los pilares que soportan la calidad. Esto significa, que no se puede pensar en producir productos y servicios de calidad competitiva a nivel internacional, si no se cuenta con un soporte metrolgico al mismo nivel. V.3 Conceptos Calibracin: Conjunto de operaciones que establecen, bajo condiciones especficas, la relacin entre valores indicados por un instrumento o sistema de medicin, o los valores representados por una medida materializada o un material de referencia y los valores correspondientes de la magnitud conocida. El resultado de una calibracin permite atribuir valores a la indicacin de un instrumento o conocer las desviaciones para establecer las correcciones que se deban aplicar a las indicaciones. Adems, se pueden determinar otras propiedades metrolgicas de los instrumentos. Ref. [1] Caracterizacin: Para un material de referencia, es la determinacin de uno o ms valores de las propiedades fsicas, qumicas, biolgicas o tcnicas que son relevantes para su propsito final de uso. Ref. [2] Correccin: Valor que agregado algebraicamente al resultado no corregido de una medicin, compensa un error sistemtico supuesto. Ref. [1] Desviacin: Valor menos su valor de referencia. Desviacin es el resultado de una medicin menos el valor (convencionalmente) verdadero de la magnitud medida. Ref. [1] Estabilidad: La capacidad de un material de referencia, cuando se almacena bajo condiciones especificadas, para mantener un valor de una propiedad declarado dentro de los lmites especificados por un periodo de tiempo especificado. Ref. [2] Error: Resultado de una medicin menos un valor verdadero del mensurando. Como el valor verdadero no puede ser determinado, en la prctica se utiliza un valor convencionalmente verdadero. Ref. [1] Error sistemtico: Media que resultara de un infinito de mediciones del mismo mensurando efectuada bajo condiciones de repetibilidad menos un valor verdadero del mensurando. Ref. [1] Error aleatorio: resultado de una medicin menos la media de un nmero infinito de mediciones del mismo mensurando, efectuadas estas en condiciones de repetibilidad. Ref. [1] Exactitud: Tiene el significado de qu tan lejos o cerca se est de la verdad. Ref. [Autor] Exactitud de medicin: Proximidad de concordancia entre el resultado de una medicin y el valor verdadero del mensurando. Este concepto es cualitativo. Ref. [1] Exactitud de un instrumento de medicin: Aptitud de un instrumento de medicin para dar respuestas prximas al valor verdadero. Este concepto es cualitativo. Ref. [1]

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Homogeneidad: La condicin de tener una estructura o una composicin uniforme con respecto a una o ms propiedades especificadas. Se dice que un material de referencia es homogneo con respecto a una propiedad especificada si el valor de la propiedad, determinado por pruebas en muestras de tamao especificado, se encuentra que est contenido dentro de los lmites de incertidumbre especificados, aunque las muestras sean tomadas ya sea de diferentes unidades (botellas, paquetes, etc.) o de una nica unidad. Ref. [2] Incertidumbre de medicin: Estimacin que caracteriza el intervalo de valores dentro de los cuales se encuentra el valor verdadero de la magnitud medida. La incertidumbre de medicin comprende en general, muchos componentes. Algunos de stos pueden ser estimados sobre la base de la distribucin estadstica de los resultados de series de mediciones y pueden estar caracterizados por desviaciones normales experimentales. La estimacin de otros componentes puede estar basada solamente en la experiencia u otra informacin. Ref. [1] Instrumento de medicin: Dispositivo destinado a ser utilizado para hacer mediciones slo o en conjunto con dispositivos complementarios. Ref. [1] Magnitud: Atributo de un fenmeno, cuerpo o sustancia que es susceptible de ser distinguido cualitativamente y determinado cuantitativamente. La distincin cualitativa del atributo de un fenmeno, cuerpo o sustancia est definida por la incertidumbre de su medicin. Ref. [1] Material de referencia (MR): Material o sustancia para el cual el valor de una (o de varias) de sus propiedades es lo suficientemente homogneo y bien establecido para ser usado en la calibracin de un instrumento, la evaluacin de un mtodo de medicin o para la asignacin de valores a los materiales. Ref. [2] Material de referencia certificado (MRC): Material de referencia, acompaado de un certificado, para el cual el valor de una (o de varias) de sus propiedades se ha certificado por medio de un procedimiento que establece su trazabilidad a una realizacin exacta de la unidad en que se expresan los valores de la propiedad y en el que cada valor certificado se acompaa de una incertidumbre con un nivel de confianza declarado. Ref. [2] Medicin: Conjunto de operaciones que tienen por objeto determinar el valor de una magnitud. Ref. [1] Mensurando: Magnitud particular sujeta a medicin. Ref. [1] Mtodo de referencia: Mtodo ampliamente investigado, que describe clara y exactamente las condiciones y procedimientos necesarios, para la medicin de uno o ms valores de la propiedad que han demostrado tener exactitud y precisin de acuerdo con su propsito de uso y que puede, por lo tanto, ser usado para evaluar la exactitud de otros mtodos por la misma medicin, permitiendo en particular la caracterizacin de un MR. Ref. [2] Metrologa: Ciencia de la medicin. Ref. [1] Campo de los conocimientos relativos a las mediciones. Metrologa tambin puede ser definida como ciencia de la medicin ya que incluye todos los aspectos tericos y prcticos relacionados con cualquier tipo de medicin involucrada en cualquier campo cientfico o tecnolgico. Ref. [Autor]

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Muestra: Cantidad representativa de un material extrado de un lote de un material de referencia. Ref. [2] Nivel de confianza: El valor 1- de la probabilidad asociada con un intervalo de confianza (o intervalo de incertidumbre: ver nota 1) o un intervalo de tolerancia estadstica. Ref. [3]
NOTA 1: en estadstica, el intervalo de incertidumbre es conocido como el intervalo de confianza y los lmites de incertidumbre son conocidos como lmites de confianza. NOTA 2: en trminos simples, no matemticos, el nivel de confianza puede ser definido como el porcentaje de las veces cuando, en promedio, el valor verdadero de una propiedad cae dentro de la incertidumbre declarada.

Patrn: Medida materializada, instrumento de medicin, material de referencia o sistema de medicin, destinado a definir, realizar, conservar o reproducir una unidad o uno o varios valores conocidos de una magnitud para utilizarse como referencia. Ref. [1] Patrn internacional: Patrn reconocido por un acuerdo internacional para utilizarse internacionalmente como base para asignar valores a otros patrones de la magnitud de inters. Ref. [1] Patrn nacional: Patrn reconocido por una decisin nacional en un pas, que sirve de base para asignar valores a otros patrones de la magnitud de inters. Ref. [1] Precisin: La concordancia ms estrecha entre los resultados independientes de una prueba obtenidos bajo condiciones prescritas. Ref. [2] Procedimiento de medicin: Conjunto de operaciones, descrito especficamente, para realizar mediciones particulares de acuerdo a un mtodo determinado. Ref. [1] Repetibilidad (de los resultados de mediciones): Proximidad de concordancia entre los resultados de la mediciones sucesivas del mismo mesurando, efectuadas con la aplicacin de la totalidad de las condiciones siguientes: Ref. [1] mismo mtodo de medicin, mismo observador, mismo instrumento de medicin, mismo lugar, misma condicin de uso, repeticin en periodos cortos de tiempo.

Reproducibilidad (de los resultados de mediciones): Proximidad de concordancia entre los resultados de las mediciones del mismo mensurando, con las mediciones realizadas haciendo variar las condiciones de medicin. Ref. [1] Trazabilidad: Propiedad de un resultado de medicin o del valor de un patrn, tal que esta pueda ser relacionada con las referencias determinadas, generalmente como patrones nacionales o internacionales, por medio de una cadena ininterrumpida de comparaciones teniendo todas las incertidumbres determinadas. Ref. [1]

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Unidad: Magnitud particular, definida y adoptada por convencin, con la cual se comparan las otras magnitudes de la misma naturaleza para expresar cuantitativamente su relacin con esta magnitud. Ref. [1] Valor verdadero: Valor compatible con la definicin de una determinada magnitud particular. Este es un valor que se obtendra de una medicin perfecta. Ref. [1] Valor convencionalmente verdadero: Valor atribuido a una magnitud particular y aceptado, algunas veces por convencin, como un valor que tiene una incertidumbre apropiada para un propsito determinado. Ref. [1] Valor de referencia aceptado: Un valor que sirve como una referencia en concordancia para comparacin y el cual se deriva como: a) b) c) Ref. [2] V.4 Trazabilidad V.4.1 Valor verdadero Cuando realizamos un proceso de medicin por comparacin entre un sistema de medicin y la magnitud del objeto en cuestin, cuyo resultado numrico ser considerado como el valor convencionalmente verdadero. Es importante considerar las siguientes situaciones: 1. El conjunto de los posibles resultados de un proceso de medicin es infinito. 2. El resultado numrico obtenido de la medicin es la media de una muestra de este conjunto. 3. El resultado numrico obtenido de la medicin no es el valor convencionalmente verdadero, sino una aproximacin de el. Lo anterior es debido a que el valor estimado surge como la media de una pequea muestra de la poblacin de los posibles resultados del proceso de medicin. La nica forma de obtener el valor convencionalmente verdadero, V, sera estimando la media poblacional, , de un nmero infinito de mediciones repetidas del mismo mensurando. El modelo para describir un proceso de medicin consiste en definir una poblacin con un valor lmite, , y su desviacin normal, , de un nmero infinito de mediciones. Esto significa que cualquier resultado de una medicin, ri, puede caer dentro de los posibles valores que arroja el proceso de medicin (Poblacin) y la probabilidad de obtener este valor es igual a su proporcin en la poblacin. Si el proceso de medicin permite valores numricos continuos, entonces la poblacin puede ser representada por una curva de distribucin de frecuencia continua. El rea bajo la curva, representacin de la poblacin, entre dos valores r1 y r2, nos proporciona la probabilidad de que un cierto valor, ri, pueda tomar un valor dentro de este intervalo. un valor terico o establecido, basado en principios cientficos; un valor asignado, basado en un trabajo experimental de alguna organizacin nacional o internacional; un valor de consenso, basado en un trabajo experimental de colaboracin bajo el auspicio de un grupo cientfico o de ingeniera. [ISO 5725-1]

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Generalmente los datos obtenidos de un proceso de medicin tienen la caracterstica de distribuirse simtricamente con relacin a su valor medio y presentan pequeas desviaciones de este valor medio. Por esta razn, se considera que la poblacin infinita de los posibles resultados de un proceso de medicin se distribuye normalmente. Es decir que se comporta bajo una distribucin normal, conocida como curva de Gauss. Cuando se realiza una medicin, el propsito final es conocer el valor verdadero,, del mensurado. Sin embargo, como se indic, lo que se obtiene es un promedio de una muestra, m, correspondiente a las mediciones que se realizan. Si el nmero de repeticiones de la medicin es infinito este valor medio experimental tiende al valor convencionalmente verdadero media poblacional que tericamente -despus de haber sido corregida por posibles errores sistemticos conocidos- se acepta como la mejor estimacin del valor real del mensurado, , que se puede obtener de la medicin. Si el que realiza la medicin reporta nicamente el valor promedio, m, como resultado de sta, comete el error de dar una informacin incompleta. El valor promedio m obtenido como el promedio de varias mediciones se aleja del valor debido a imperfecciones del mtodo de medicin (nmero de repeticiones, errores que se cometen, etc.). El que realiza la medicin debe reportar el resultado de sta acompaado de la informacin adicional que proporcione una cierta medida de que tan lejos se puede encontrar el valor medio, m, reportado, del valor . La pregunta es Cmo obtener esta informacin adicional? La clave consiste en conocer la variabilidad de la medicin estimando la desviacin normal, , de la poblacin de las medias de las muestras de los posibles resultados de la medicin por medio del conocimiento del comportamiento de una muestra. Esto en combinacin con la base de que una medicin se comporta bajo una distribucin de frecuencias normal, permite estimar por inferencia estadstica un intervalo dentro del cual se tiene una alta probabilidad de que , valor aceptado como el valor verdadero, se encuentre. V.4.2. Concepto de trazabilidad En el campo de la Metrologa existen tres conceptos fundamentales: Exactitud, Trazabilidad e Incertidumbre. Exactitud significa que tan lejos o cerca se est de la verdad. La evaluacin de esta cercana depende del conocimiento cuantitativo que se tenga de la verdad. Exactitud, segn ISO 5725-1, es el parmetro de una medicin que nos puede indicar qu tan alejado se est del valor verdadero, tomando en cuenta los errores sistemticos y aleatorios que rodean el ambiente del proceso de medicin. Para conocer la exactitud de una medicin es necesario conocer el valor verdadero, que es aquel que se obtendra de una medicin perfecta. Por su concepto, nos damos cuenta que este valor es imposible de cuantificar, ya que es una variable que sabemos que existe, pero que no se puede conocer con un cien por ciento de certeza. Por esta razn, se ha establecido un artificio de unidades patrn de referencia, que representan las diferentes magnitudes metrolgicas, aceptadas convencionalmente como verdaderas y que nos permiten tener un parmetro de comparacin denominado trazabilidad. Es aqu donde el valor verdadero es substituido por el valor convencionalmente verdadero, representado por los patrones primarios del Sistema Internacional de Unidades (SI). Exactitud es la proximidad de concordancia cuantitativa que existe entre el valor convencionalmente verdadero aceptado y el valor verdadero que en realidad existe. El valor

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convencionalmente verdadero est representado por el patrn adoptado por el SI, por lo tanto lo conocemos. El valor verdadero por concepto no lo podemos conocer. Por lo tanto, la exactitud no puede ser cuantificada. Exactitud es un parmetro cualitativo. Trazabilidad est definida como la propiedad de un resultado de medicin consistente en poder relacionarlo con las referencias establecidas, generalmente como patrones internacionales o nacionales, por medio de una cadena no interrumpida de comparaciones. En la actualidad, para que una medicin sea aceptada, es necesario que sta tenga trazabilidad a los patrones del Sistema Internacional (SI). El nivel ms alto de exactitud se encuentra en el inicio de la cadena de trazabilidad (Se toma como inicio el patrn fsico que representa la unidad.) y sta se va degradando conforme baja la cadena, debido a que la transferencia de la unidad se realiza por medio de comparaciones sucesivas que introducen errores de los patrones de mayor exactitud a patrones de menor exactitud. Incertidumbre de una medicin est definida como el intervalo estadstico dentro del cual se tiene una alta probabilidad de que se encuentre el valor convencionalmente verdadero. Valor convencionalmente verdadero es el valor de una magnitud que puede ser substituido del valor verdadero para un fin determinado. Cuando se realiza una medicin se introducen errores sistemticos y aleatorios en todas direcciones cuya combinacin causa que el valor obtenido experimentalmente se aleje del valor verdadero que se desea conocer. Incertidumbre es un concepto que se desarroll como un segundo artificio para subsanar la imposibilidad de medir cuantitativamente la exactitud de una medicin. La incertidumbre es en cierta medida subjetiva y se debe tomar como la duda que tiene el que realiz la medicin de que el resultado que ha obtenido sea el verdadero. Incertidumbre es la duda subjetiva que se tiene del resultado obtenido de un proceso de medicin debida a todos los errores objetivos que se cometieron al comparar el mensurando (aquello que se mide) contra el valor convencionalmente aceptado. La incertidumbre permite cuantificar en forma indirecta la exactitud de una medicin. Por ejemplo, si medimos un objeto cuya masa es de 1 kg con un proceso de medicin, que tiene trazabilidad al kg patrn, que nos da una incertidumbre de 1 g y luego medimos la masa del mismo objeto utilizando otro proceso de medicin, que tiene trazabilidad al mismo patrn, y nos da una incertidumbre de 0,5 g. Podemos inferir, con un cierto nivel de confianza, que el segundo proceso de medicin es dos veces mas exacto que el primero. Esto bajo la suposicin de que el error sistemtico que existe entre los valores obtenidos (Aceptados como convencionalmente verdaderos) con relacin al valor verdadero se elimina debido a que ambas mediciones tienen trazabilidad al mismo valor convencionalmente aceptado. La validez de una medicin est en funcin de la magnitud de los errores (aleatorios o sistemticos) que se encuentren presentes. Para que una medicin sea vlida (confiable) debe demostrarse que es exacta en relacin con el nivel requerido. Se dice que la exactitud de la medicin de un mensurando es suficiente cuando el intervalo dado por el resultado m de la medicin mas su incertidumbre u estn dentro del error mximo tolerado. Aunque no podemos cuantificar la exactitud de una medicin, ya que es considerada como la diferencia entre el valor verdadero siempre desconocido y el convencionalmente verdadero, si podemos establecer cualitativamente si es lo suficientemente exacta para lo que se requiere.

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Esta aseveracin coincide con el concepto de capacidad de una medicin industrial para certificar el cumplimiento de una caracterstica de calidad de un producto dentro de los sistemas de aseguramiento de la calidad.
LS E LI

En la figura, se muestra una carta de control de la especificacin de una caracterstica de calidad de un producto. En el centro, se establece la especificacin, E, que debe ser cumplida, el lmite superior de especificacin tolerado, LSE, el lmite inferior de especificacin tolerado, LIE, y los resultados de la medicin, * , con su incertidumbre asociada. El resultado dentro del crculo punteado representa una medicin que no es exacta o no es capaz para certificar si la caracterstica de calidad medida cumple o no la especificacin establecida ya que su banda de incertidumbre se sale del LSE. V.4.3 Elaboracin de una carta de trazabilidad Trazabilidad est definida como la propiedad de un resultado de medicin consistente en poder relacionarlo con las referencias establecidas, generalmente como patrones internacionales o nacionales, por medio de una cadena no interrumpida de comparaciones. El propsito de que los resultados de medicin tengan trazabilidad es asegurar que la confiabilidad de los mismos, expresada cuantitativamente por la incertidumbre asociada a ellos, se conozca en trminos de la confiabilidad que poseen los patrones nacionales o internacionales de medicin referidos como el origen de la trazabilidad para tales mediciones. Una carta de trazabilidad debe representar: Magnitud Una cadena no interrumpida de comparaciones del patrn primario hasta el instrumento de medicin. Referida al Sistema Internacional de Unidades o patrones convencionalmente aceptados en el pas. En su defecto, a internacionales aceptados Nombre de los laboratorios de cada eslabn. Nivel de incertidumbre de cada eslabn. Alcance de medicin de cada eslabn. En su caso: datos de certificados, datos de documentacin y fechas. Una cadena no interrumpida de comparaciones del patrn primario hasta el instrumento de medicin.

Las normas de gestin de la calidad y competencia tcnica estn presionando para que todos los procesos de medicin demuestren que la trazabilidad es adecuada. Esto se exige en dos sentidos: Trazabilidad en identidad Trazabilidad en cuantificacin

En la actualidad, para que una medicin sea aceptada, es necesario que sta tenga trazabilidad a los patrones del Sistema Internacional (SI). El nivel ms alto de exactitud se encuentra en el inicio de la cadena de trazabilidad (Se toma como inicio el patrn fsico que representa la unidad.) y sta se va degradando conforme baja la cadena, debido a que la transferencia de la

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unidad se realiza por medio de comparaciones sucesivas que introducen errores de los patrones de mayor exactitud a patrones de menor exactitud. Si una empresa que realiza mediciones no demuestra trazabilidad, los resultados que se obtienen no se pueden comparar con las mediciones que se realizan en el resto del mundo. Por lo tanto, no se puede demostrar el cumplimiento de la calidad del producto. Para cada magnitud metrolgica considerada, se deben publicar cartas de trazabilidad que se elaboran como se indica a continuacin: Dibuje una cadena de comparaciones sucesivas desde el patrn primario hasta el instrumento. Cada eslabn corresponde a un nivel de calibracin sucesiva. Indique el nombre del laboratorio o institucin correspondiente a cada eslabn o nivel. Indique el nivel de incertidumbre correspondiente a cada eslabn. Indique el alcance de medicin de cada eslabn. Indique la informacin del patrn usado (Claves de identificacin). Indique documentacin con fechas que avala la informacin (Clave de informes).

V.5 Sistema internacional de unidades Como resultado de una tendencia para mejorar y promover el entendimiento internacional para la cooperacin cientfica, tecnolgica y comercial surgida despus de la segunda guerra mundial, la dcima Conferencia General de Pesas y Medidas de 1954 decidi en su resolucin seis que debera existir un sistema internacional prctico de unidades basado en seis unidades bsicas: el metro, el kilogramo, el segundo, el ampere, el kelvin y la candela. En 1960 durante la 11 CGPM en su resolucin 12, se adopt el llamado Sistema Internacional de Unidades SI. Versin moderna del sistema Mtrico y fundado originalmente sobre las mismas seis unidades base establecidas en la dcima CGPM, adems de las unidades suplementarias y derivadas. La sptima unidad base es el mol y fue agregada en la 14 CGPM en 1971 en su resolucin 3. En la vigsima CGPM de 1995 se decide que las unidades consideradas como suplementarias, radin y esteradin, se tomen como derivadas adimensionales, quedando el SI formado nicamente por unidades base y derivadas. La normalizacin del SI est llevado por el comit tcnico nmero 12 ISO/TC12 Magnitudes, Unidades, Smbolos y Factores de Conversin que es administrado por la Organizacin Internacional de Normalizacin ISO. Los resultados de la CGPM y de ISO 12 se describen en las normas ISO31 e ISO 1000. En su descripcin, ste documento incluye los siguientes aspectos: Unidades Base: Fundamento de la estructura del SI. Unidades Derivadas: Aquellas que se forman combinando las unidades base o bien stas y las suplementarias por medio de relaciones matemticas y expresiones algebraicas que relacionan las magnitudes correspondientes de acuerdo a las leyes fsicas. Prefijos: Expresiones matemticas utilizadas para poder indicar fracciones o submltiplos y mltiplos de una unidad. Reglas de escritura y empleo: Normas para la expresin y escritura correcta de las unidades del SI, para hacer universal su empleo.

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El uso normalizado del SI permitir en un futuro prximo manejar en todo el mundo un lenguaje universal de unidades lo que propiciar un intercambio comercial y tecnolgico mas justo y eficiente. V.6 Error y valor verdadero El primer paso para realizar una medicin es especificar el mensurando, entendido como aquello que se mide. Es necesario especificar la magnitud y la descripcin del entorno particular que rodea a esa magnitud. Idealmente la cantidad medida debe ser consistente con la definicin del mensurando. El valor verdadero de un mensurando es aquel que representa la verdad absoluta. Conceptualmente se obtendra de una medicin perfecta. Sin embargo, este valor no puede ser conocido debido a que no existe una medicin perfecta. Para subsanar este problema, se han establecido medidas convencionalmente aceptadas que representan el valor verdadero de una magnitud. El resultado de una medicin obtenida por la comparacin entre un mensurando y la medida convencionalmente aceptada, en condiciones de repetibilidad y corregida con respecto a todos los errores sistemticos conocidos es aceptada como la mejor aproximacin del valor verdadero. A este valor verdadero se le asocia una duda (incertidumbre) debida a aquellos errores aleatorios que no pudieron ser corregidos y que en cierta forma nos crean una duda respecto a la validez del resultado de la medicin. Error El anlisis de las variables que estn implicadas en un proceso de medicin permite detectar los factores que intervienen directamente al efectuarla. Algunos de estos son: Las referencias (patrones, MRC, etc.) Caracterstica de la magnitud que se desea medir (estabilidad, tamao, etc.) El mtodo y forma de ejecutar la medicin. La habilidad para efectuar la medicin. Las condiciones ambientales. Etc.

Todos estos factores provocan un cierto grado de desviacin d, en la estimacin del valor del mensurando debido al desconocimiento o a la falta de control de la influencia de estos factores en el proceso de medicin. En otras palabras, la desviacin que existe entre el valor obtenido y el valor convencionalmente verdadero se llama error. Por sus caractersticas, los errores estn clasificados en dos tipos: error aleatorio y error sistemtico. Los errores aleatorios son las perturbaciones que no afectan siempre en la misma forma en las mediciones. Son la suma de un gran nmero de pequeas desviaciones, las cuales tienen igual probabilidad de ser positivas o negativas, que originan que se asignen diferentes valores como resultado de una misma medicin que se repite. Este efecto se conoce como dispersin. Las fuentes de errores aleatorios pueden ser: Cambios de alimentacin de energa al equipo de medicin. Cambios en la estabilidad de las condiciones ambientales. Habilidad del que realiza la medicin. Etc.

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En presencia de errores aleatorios, las lecturas sucesivas se dispersan alrededor del valor verdadero, siempre y cuando la magnitud de los errores sistemticos presentes sea despreciable. En un proceso de medicin, los errores aleatorios aparecen espontneamente y no pueden corregirse. Esto se debe a que el gran desconocimiento que se tiene sobre las fuentes que los originan hace imposible la estimacin de posibles procesos de correccin. Sin embargo, su efecto en el valor resultante de la medicin puede ser reducido incrementando el nmero de repeticiones o controlando las fuentes de origen. Los errores aleatorios generalmente se estiman y expresan utilizando medidores de variabilidad estadstica tales como el rango o la desviacin normal. Los errores sistemticos son las perturbaciones que afectan con la misma magnitud y el mismo signo positivo o negativo a todas las mediciones que se realizan en las mismas condiciones. Las fuentes de errores sistemticos pueden ser: Estado del medio ambiente Particularidades del experimentador Errores de exactitud del instrumento Errores del mismo mtodo Etc.

Si se tiene el suficiente conocimiento sobre la fuente o variable que provoca un error sistemtico, ste puede ser reducido (en cierto grado) mediante una correccin. Estos errores pueden detectarse y analizarse solamente mediante una evaluacin minuciosa tanto del mtodo como de los instrumentos de medicin. En la mayora de los casos, sta es una tarea difcil de realizar. Hay que tener en cuenta que en presencia de errores sistemticos, los resultados de las mediciones efectuadas son totalmente falsos; de ah la necesidad de contrarrestarlos o, si es posible, eliminarlos, ya que no se cuenta con ningn mtodo definido para tratar con ellos. Los errores sistemticos son difciles de detectar, pero si se encuentran son de fcil correccin. Generalmente se expresan como la diferencia entre el valor experimental y el valor convencionalmente verdadero. Los errores de causa comn son las perturbaciones que se aceptan en el proceso de medicin y que son la combinacin de errores aleatorios y errores por las correcciones aplicadas para eliminar los sistemticos que existen cuando el proceso de medicin ya est normalizado. Los errores de causa especial son las perturbaciones que no se aceptan en el proceso de medicin y que son la combinacin de errores aleatorios y sistemticos que existen cuando el proceso de medicin se realiza fuera de las condiciones ya normalizadas. Este tipo de errores no deben existir en un proceso de medicin. Se dice que un proceso de medicin est normalizado cuando no existen errores sistemticos de ningn tipo, ni errores aleatorios de causas especiales. Es decir, que la medicin siempre se hace de la misma forma. Para lograr esto se requiere que exista: un procedimiento de medicin personal capacitado medio ambiente controlado

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trazabilidad control de instrumentos de medicin etc.

Comentarios: lo anterior garantiza que durante el proceso de medicin solo existen errores aleatorios de causas comunes y como consecuencia se mide en condiciones de repetibilidad. Cabe aclarar que si una medicin se obtiene de la comparacin contra una medida convencionalmente aceptada y adems muestra repetibilidad el resultado obtenido adquiere aceptacin universal. Normalmente en condiciones de repetibilidad la distribucin de probabilidad de los posibles resultados de un proceso de medicin se asemejan a una distribucin simtrica centrada conocida como funcin de Gauss. Cabe mencionar que lo anterior est basado sobre una suposicin idealizada en la que se cumple el teorema del lmite central. Sin embargo, existen mtodos de medicin cuyas condiciones normalizadas no aseguran una distribucin de frecuencias de este tipo. Es decir, que la distribucin de los resultados que se obtiene puede ser una distribucin sesgada. La metodologa propuesta para el clculo de la incertidumbre combinada usando la ley de la propagacin de los errores resuelta por una serie de Taylor de primer orden y la suposicin de una distribucin de probabilidad simtrica para la poblacin de la variable de salida no son adecuadas. En estos casos se requiere buscar tcnicas de evaluacin de la incertidumbre alternativas. V.7 Estadstica en las mediciones La estadstica est ligada con los mtodos cientficos en la toma, organizacin, recopilacin presentacin y anlisis de datos. Por medio de esta herramienta se pueden hacer deducciones y conclusiones del comportamiento de cualquier sistema o fenmeno estudiado, que finalmente nos permiten hacer decisiones razonables. En un sentido ms estricto, el trmino estadstica se utiliza para describir una poblacin por medio de indicadores, como puede ser un promedio o una varianza. As se habla de estadstica de empleo, estadstica de accidentes, estadstica del clima, estadstica de mercado, etc. Por ejemplo, si un ama de casa quiere saber como controlar los gastos del hogar y as optimizarlos. Simplemente, requiere hacer durante algunos meses una estadstica de los gastos de todos aquellos objetos, alimentos y cosas que se consumen en casa. Esto le dara un panorama objetivo de como se gasta el dinero y en qu. Los mtodos estadsticos estn divididos en dos clases: descriptivos e inductivos. El mtodo estadstico descriptivo, es aquel que se utiliza para definir como se comporta una caracterstica bajo estudio de una poblacin. Un ejemplo tpico son las estadsticas realizadas sobre caractersticas de las poblaciones humanas tales como estudios de edades, de gustos, de enfermedades, de accidentes, etc. Es este tipo de estadstica la que involucra el estudio de la totalidad de los elementos de una poblacin, para conocer sus caractersticas de tendencia central, definida como media poblacional, , y de dispersin, definida como su desviacin normal poblacional, . Esta estadstica generalmente se aplica cuando se trabaja con poblaciones finitas.

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La estadstica inductiva permite estimar o predecir el comportamiento de una caracterstica de una poblacin a partir de la informacin que se tiene de una muestra que pertenece a la poblacin. Generalmente, se aplica estadstica inductiva a poblaciones infinitas, finitas muy grandes o finitas inestables, cuya caracterstica hace imposible involucrar todos sus elementos en el estudio. V.7.1 Poblacin y muestra Cualquier conjunto de objetos o eventos individuales infinitos o finitos forman una poblacin. Poblacin, es una coleccin de datos que ataen a las caractersticas de un grupo de individuos u objetos, tal como las alturas y pesos de los estudiantes de una universidad o el nmero de cerrojos defectuosos y no defectuosos producidos por una fbrica un da determinado. A menudo imposible o poco prctico observar la totalidad de los individuos, sobre todo si stos son muchos. En lugar de examinar el grupo entero llamado poblacin o universo, se examina una parte del grupo llamada muestra. Ejemplos de poblaciones: Habitantes de la ciudad de Mxico. Monedas de un peso guardadas en una caja registradora. Datos de resistencia a la tensin de varillas producidas durante un ao. Alumnos de un curso de metrologa. Datos obtenidos en un experimento. Mediciones que se pueden realizar a un mismo mesurando. Se le llama poblacin de resultados posibles de un experimento aleatorio, o simplemente poblacin, al conjunto infinito formado por la totalidad de resultados posibles de dicho experimento. Al conjunto finito de datos obtenidos al realizar el experimento un cierto nmero de veces se llama muestra de la poblacin correspondiente. Si una muestra es representativa de una poblacin, se pueden deducir importantes conclusiones acerca de la poblacin a partir del anlisis de la muestra. De esto se deduce que la estadstica inductiva permite aprender acerca de las caractersticas de una poblacin a partir del estudio de muestras representativas. Generalmente, la estadstica inductiva nos da la posibilidad de estudiar y concluir acerca de poblaciones cuyas caractersticas o enorme cantidad de elementos nos hara imposible hacer un estudio considerando la totalidad de los elementos. Sin embargo, debido ha que se utilizan muestras particulares para inferir una caracterstica de toda una poblacin, siempre se tendr una duda de los resultados obtenidos. Por lo tanto, las conclusiones que se obtengan de un estudio de estadstica inductiva siempre irn acompaadas de un trmino de probabilidad. Cabe mencionar, que la estadstica inductiva nicamente nos permite aprender sobre las caractersticas colectivas de una poblacin y no sobre una caracterstica particular de un elemento. La poblacin puede ser grande o pequea pero debe estar perfectamente definida. Adems, uno tiene que asegurarse de que la caracterstica a ser estudiada sea una caracterstica colectiva. Cuando se realiza el estudio de una caracterstica de una determinada poblacin, por ejemplo Conocer la resistencia del concreto con el que se construye una cortina hidroelctrica en el

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cual la poblacin corresponde a todo el concreto que forma la estructura de la cortina hidroelctrica. Se toman muestras peridicas a las que se les miden mediante pruebas normalizadas de resistencia la caracterstica en cuestin. Tomando en cuenta el nmero de muestras y la posible distribucin de la caracterstica en la poblacin, se realiza una inferencia final que nos permite saber, con un cierto riesgo, si todo el concreto tiene la resistencia adecuada para resistir los esfuerzos a los que estar sometido. Hay que considerar que la conclusin final ser afectada fuertemente por varios factores que influyen en la estadstica tales como: El tipo de distribucin con la que se comporta la caracterstica en la poblacin, el nmero y tipo de muestras tomadas para describir la poblacin, el mtodo de medicin utilizado para medir la caractersticay finalmente el nivel de confianza probabilstica asignado a la inferencia. V.7.2 Inferencia estadstica La realizacin de estudios de inferencia estadstica permite hacer conclusiones acerca del comportamiento de una poblacin sin la necesidad de estudiar o medir la caracterstica en la totalidad de los elementos de la poblacin. Las inferencias siempre se presentan como una estimacin de la magnitud de la caracterstica de la poblacin en estudio y una prueba de la veracidad, (prueba de hiptesis) de la estimacin de la caracterstica. Su confiabilidad final depende esencialmente de la habilidad, (suerte) del que realiza el estudio para escoger muestras en las que se presenta la caracterstica como se presenta en la poblacin. Para obtener conclusiones generalizadas sobre el comportamiento de la caracterstica de una poblacin, es necesario que las muestras que se tomen representen la caracterstica en estudio en la misma relacin que se presenta en toda la poblacin, tomando en cuenta una cierta distribucin de probabilidad. Adems, es necesario considerar que la seleccin de las muestras debe ser realizada en alguna forma al azar. Esto significa que la probabilidad de tomar una muestra debe ser la misma que pudiese tener la toma de cualquier otra muestra de la poblacin. El realizar un buen muestreo simple al azar es difcil, ya que siempre existe la posibilidad de realizar muestreos inconscientes que presenten tendencias. Por esta razn, es aconsejable utilizar tablas de nmeros random, (aplicables a poblaciones finitas) o algn otro tipo de procedimiento. V.7.3 Variables y funciones Una variable es aquello que puede tomar un valor cualquiera de un conjunto determinado de ellos, llamado dominio de la variable. Si la variable solamente puede tomar un valor se llama constante. Si la variable puede tomar cualquier valor entre dos valores dados se llama variable continua. Si la variable solamente puede tomar valores discretos, se llama variable discreta.

Si a cada valor que una variable X pueda tomar le corresponde uno o ms valores de otra variable Y, decimos que Y es funcin de X y escribimos:

Y = f (X)
Refirindonos a un proceso de medicin, el resultado de la medicin corresponde a la variable aleatoria de salida dependiente y a los factores que estn involucrados en el proceso de

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medicin que puedan afectar al resultado se definen como las variables aleatorias de entrada independientes.
X 1 Instrumento X2 M edio ambiente X 3 Tcnico X 4 M todo X 5 M ensurando X n Otros Proceso de M edicin Y Resultado de la medicin

V.7.4 Medidas de tendencia central Un valor medio es un valor tpico que representa a un conjunto de datos. Estos tambin son conocidos como medidas de tendencia central. Ya que su valor tiende a situarse en el centro del conjunto de valores. Media La media se define como la suma del conjunto de n valores entre n.

X=

Xi
i =1

Cuando la media se calcula considerando la totalidad de los datos se denomina media poblacional y se representa con el smbolo . Cuando la media se estima a partir de los elementos de una muestra se denomina media de la muestra y se representa como X . Mediana La mediana de una coleccin de datos ordenados por tamao es el valor medio o la media aritmtica de dos valores medios. Moda La moda de una serie de nmeros es aquel valor que presenta con la mayor frecuencia, es decir, es el valor ms comn. La moda puede no existir o incluso puede no ser nica. Media de una medicin Cuando se realiza una medicin, por ejemplo la determinacin de la temperatura de un cuerpo, generalmente se toman varias lecturas que nos generan un conjunto de datos numricos de medicin. El anlisis de estos datos nos da la informacin necesaria para estimar la temperatura real del cuerpo. La media de los datos numricos, tomada bajo una supuesta condicin de repetibilidad (Mismo instrumento, mismo observador, mismo mtodo, mismo mensurando, periodos cortos de tiempo, etc.) llega a un valor lmite, , cuando el nmero de repeticiones tiende a ser muy grande (infinito). Este valor lmite es denominado media poblacional y representa el valor convencionalmente verdadero, que es tomado como la mejor estimacin del

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valor verdadero del mensurando. La diferencia entre el valor convencionalmente verdadero, lmite , y el valor verdadero, , se conoce como exactitud, E. si n entonces - = E Para conocer el valor convencional verdadero, , se requiere de un nmero infinito de mediciones, lo cual prcticamente es imposible de realizar. Y por otro lado, el valor real del mesurando siempre ser desconocido. Por lo tanto la diferencia entre ambos no puede ser cuantificada. Por eso se ha establecido que la exactitud es una caracterstica cualitativa. V.7.5 Medidas de variabilidad El grado en que los datos numricos tienden a extenderse alrededor de un valor medio se le llama dispersin de datos. Esta dispersin se puede estimar mediante diferentes medidas tales como: El rango, la varianza y la desviacin normal. El rango es la diferencia entre el valor mximo menos el valor mnimo de un conjunto de datos R = Ximax - Ximin La varianza de una serie de datos se representa como V y viene dada por
V=

( Xi )
i =1

donde:

n = nmero de elementos

La desviacin normal, , de un conjunto de datos se define como la raz cuadrada de la varianza

=

( Xi )
i =1

Cuando la desviacin normal se calcula considerando la totalidad de los elementos de la poblacin de denomina desviacin normal poblacional y se representa como n. Si se calcula tomando nicamente los elementos de una muestra, se denomina desviacin normal de la muestra y se representa como s n-1.
n 1 = s =

(Xi X )
n 1

n 1

Para describir numricamente la dispersin de una medicin, no se recomienda la utilizacin del rango como una representacin. Ya que en concepto no coincide con el valor lmite. La informacin obtenida por la realizacin de un nmero mayor de repeticiones no se refleja en el rango. Este solo involucra el valor ms alto y el valor ms bajo de la poblacin sin tomar en cuenta el modelo de dispersin de todos los elementos. La medida de dispersin mas utilizada para la representacin numrica de una medicin es la desviacin normal . Ya que sta permite involucrar todas las repeticiones que se realizan y se puede asociar fcilmente a un modelo de distribucin de frecuencia de los elementos por dispersin.

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V.7.6 Distribucin de frecuencia, histogramas y curvas de frecuencia Se dice que un mtodo de medicin est normalizado cuando la distribucin de frecuencias de los posibles resultados se representa por una distribucin de frecuencias normal (Campana de Gauss). Para validar un mtodo de medicin es necesario demostrar que esto sucede. El mtodo estadstico para conocer el comportamiento de una poblacin consiste en tomar datos, distribuirlos en clases o categoras y determinar el nmero de elementos pertenecientes a cada clase. Si se ordenan en forma tabular las clases con las frecuencias correspondientes a cada una (nmero de elementos que pertenecen a la clase), se obtiene una tabla de frecuencias. Un histograma es la representacin grfica de los datos de la tabla de frecuencias. Este consiste en una serie de rectngulos que tienen como base la clase y como altura la frecuencia tabulada. Un polgono de frecuencias es un grfico de lnea trazada sobre las marcas de clase. Se obtiene uniendo los puntos medios de los techos de los rectngulos del histograma. Si tericamente pudisemos tener un nmero muy grande de datos y hacer que el lmite del tamao de los intervalos de clase tendiera a cero. Lo que obtendramos, en lugar de un histograma discreto, sera una curva de distribucin de frecuencias continua. Esta nos representara el comportamiento real de la caracterstica estudiada en la poblacin. Dependiendo del tipo de la poblacin estudiada, se pueden tener diferentes formas de curvas de distribucin. La que ms interesa en procesos de medicin es la distribucin normal. sta tiene la caracterstica de ser simtrica y unimodal. Adems de ser completamente determinada por dos parmetros: la media poblacional y la desviacin normal de la poblacin. El modelo matemtico que describe esta distribucin se denomina Z. Otro modelo importante es el denominado tstudent (Conocido como la distribucin de las pequeas muestras). Este describe la distribucin normal de las medias de las muestras de los posibles resultados de un proceso de medicin. V.8 Probabilidad Definicin Suponga que es finito el nmero N de eventos simples de que est compuesto el espacio de eventos asociado a un experimento aleatorio y adems que todos ellos son igualmente posibles. Si un evento A del espacio de eventos est compuesto por N(A) eventos simples, o como acostumbra decirse, si el nmero de casos favorables al evento A es N(A), entonces la probabilidad P(A) del evento A se define como sigue: N ( A) P ( A) = N Donde: N = nmero total de posibles eventos.

A esta definicin se le conoce como teora de la probabilidad clsica. Existe otra definicin de probabilidad de mayor rigor, probabilidad como frecuencia relativa. De acuerdo a sta, la probabilidad de un suceso se toma como la frecuencia relativa de la aparicin del suceso cuando el nmero de observaciones es muy grande. La probabilidad por si misma es el lmite de la frecuencia relativa cuando el nmero de las observaciones crece

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indefinidamente. Esta definicin estadstica, tiene dificultades desde el punto de vista matemtico, puesto que puede no existir un nmero lmite. Distribuciones de probabilidad Distribucin de probabilidad discreta.- Si una variable X puede tomar una serie de valores discretos x1, x2, ... , xn con probabilidades respectivas p1+p2+ ... +pn = 1, se dice que se ha definido una distribucin de probabilidad discreta para X. Distribuciones de probabilidad continua.- En el caso de que la variable X pueda tomar una serie de valores continuos se dice que se tiene una distribucin de probabilidad continua. Algunas de las principales distribuciones que se han definido son: la binomial, la normal, la de Poison, sesgadas, geomtricas, etc. La probabilidad en las mediciones El modelo para describir un proceso de medicin consiste en definir una poblacin con un valor lmite , y su desviacin normal , de un nmero infinito de mediciones. Esto significa que cualquier resultado de una medicin x, puede caer dentro de los posibles valores que arroja el proceso de medicin (poblacin) y la probabilidad de obtener este valor es igual a su proporcin en la poblacin. Si el proceso de medicin permite valores numricos continuos, entonces la poblacin puede ser representada por una curva de distribucin de frecuencia continua. El rea bajo la curva, representacin de la poblacin, entre dos valores x1 y x2, nos proporciona la probabilidad de que un cierto valor x, pueda tomar un valor dentro de este intervalo. Generalmente los datos obtenidos de un proceso de medicin tienen la caracterstica de distribuirse simtricamente con relacin a su valor medio y presentan pequeas desviaciones de este valor medio. Por esta razn, se considera que la poblacin en un proceso de medicin se distribuye normalmente. Es decir que se comporta bajo una distribucin normal, conocida como curva de Gauss. Cuando se realiza una medicin, el propsito final es conocer el valor verdadero , del mensurado. Sin embargo, lo que se obtiene es un promedio m, de las mediciones que se realizan. Si el nmero de repeticiones de la medicin es infinita, este valor medio experimental tiende al valor convencionalmente verdadero (media poblacional) que tericamente (despus de haber sido corregida por posibles errores sistemticos conocidos) se acepta como la mejor estimacin del valor real del mensurado , que se puede obtener de la medicin. Si se reporta nicamente el valor promedio m como resultado de la medicin, se comete el error de dar una informacin incompleta. El valor promedio m obtenido como el promedio de varias mediciones se aleja del valor debido a imperfecciones del mtodo de medicin tales como el nmero de repeticiones, errores que se cometen, etc. Lo correcto es reportar el resultado de la medicin acompaado de la informacin adicional que proporcione una cierta medida de qu tan lejos se puede encontrar el valor medio m reportado, del valor . La pregunta es Cmo obtener esta informacin adicional? La respuesta est en estimar la variabilidad de la medicin representada como la desviacin normal de la poblacin de los posibles resultados de la medicin. Esta informacin, en combinacin con el establecimiento de que una medicin se comporta bajo una distribucin de

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probabilidad especfica (generalmente Gaussiana) y el conocimiento del valor promedio de una muestra m. Permite estimar por inferencia estadstica un intervalo dentro del cual se tiene una cierta probabilidad de que se encuentre el valor . Esto significa, que lo que se debe reportar finalmente es el valor m ks. El valor m indica el valor promedio obtenido del mensurando por la medicin y el valor ks proporciona el intervalo dentro de cual puede estar el valor verdadero. Intervalos de confianza Para determinar los parmetros de una poblacin, y , se necesita conocer el valor de todos elementos que componen la poblacin. El clculo de estos valores en una poblacin finita no representa ningn problema ya que se conoce el valor de todos los elementos que la forman. En poblaciones infinitas o muy grandes, existe el problema de que no es posible considerar la totalidad de los elementos que la componen. Por lo tanto, se requiere utilizar mtodos de estadstica inductiva para estimar el valor de y partir del estudio de una muestra representativa de la poblacin. El principio de las tcnicas de estadstica inductiva se basa en la toma y estudio de una muestra de elementos representativa de la caracterstica en estudio de la poblacin. Con base a los resultados obtenidos y la posible distribucin de frecuencias de la poblacin, se estiman intervalos dentro de los cuales hay una alta probabilidad de que se encuentren los parmetros y . Cabe mencionar que la estimacin est en funcin de intervalos ya que se considera un error en la estimacin que se realiza por no considerar en el estudio la totalidad de los elementos de la poblacin. Un intervalo de confianza, es el intervalo dentro del cual probablemente se encuentre el valor verdadero del parmetro de la poblacin ( o ) obtenido como el resultado del estudio de una muestra representativa de una poblacin.
V.9 Teora de medicin

El resultado de una medicin proviene de datos obtenidos de la comparacin de una unidad con una magnitud. Medir es la accin y efecto de comparar objetos o magnitudes semejantes. Por ejemplo: La dureza del acero contra la dureza de un diamante, la longitud de un metro patrn contra la longitud de una regla escolar, etc. La medicin es el proceso mediante el cual se le asigna un valor numrico a un mensurando. Este proceso se realiza por medio de la comparacin de la representacin fsica de una unidad preestablecida de uso general contra el mensurando en cuestin. Generalmente el resultado de una medicin es solo una aproximacin o estimado del valor verdadero. Por lo tanto, debe estar acompaado siempre de la incertidumbre que se tiene. Una medicin se expresa mediante la siguiente frmula: Y = NX + i En este caso i es la representacin de la incertidumbre de la medicin. Por ejemplo, si el dimetro de una esfera es de seis veces la longitud de un centmetro. Se expresa como

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Y = 6 cm, donde: Y es el valor del mensurando, N es igual al nmero de veces que X est contenido en Y (6) X es igual a la unidad El propsito de medir puede ser el comparar, conocer, reproducir o pronosticar algo respecto a un objeto o fenmeno dado. Formas de medicin Por la forma en que se realiza una medicin, sta se divide en dos tipos, mediciones directas y mediciones indirectas. Las mediciones directas son aquellas que se leen directamente en la escala de un instrumento de medicin. Por ejemplo: la temperatura de un bao termosttico leda directamente de la escala de un termmetro, la intensidad de una corriente elctrica leda directamente de un ampermetro. Las mediciones indirectas son aquellas que no se realizan directamente con un solo instrumento, sino que se determinan mediante una combinacin de mediciones directas de otras magnitudes. Estas por medio de un modelo matemtico definen el valor numrico del mensurando en cuestin. Por ejemplo, la velocidad est definida como el cociente entre el espacio, d, recorrido por un objeto y el tiempo, t, gastado para realizar el recorrido. Entonces: d v= t Para conocer la velocidad es necesario medir individualmente el espacio recorrido con un instrumento (cinta mtrica) e independientemente medir el tiempo gastado para recorrer el espacio (cronmetro) y posteriormente combinar estos valores utilizando la relacin indicada. Parmetros de desempeo de un proceso de medicin Los principales parmetros de desempeo de un proceso de medicin son: desviacin repetibilidad estabilidad consistencia

Estos parmetros deben ser evaluados para demostrar que la magnitud de los errores son adecuados para la incertidumbre de la medicin requerida. Para lo anterior se requiere establecer sistemas de anlisis estadstico de las mediciones que contemplan dos etapas:
Etapa 1 Evaluacin de los parmetros para conocer la variabilidad y demostrar que no existen desviaciones en las condiciones normales de medicin. Etapa 2 Evaluacin de los parmetros para demostrar que conforme pasa el tiempo se mantienen iguales (consistencia y estabilidad).

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Otros parmetros: identidad selectividad lmite de deteccin lmite de cuantificacin intervalo de trabajo sensibilidad robustez incertidumbre V.9.1 Instrumentos de medicin Un instrumento de medicin es aquel medio utilizado para comparar una unidad patrn contra la magnitud de un mensurando para asignarle un valor. La definicin aceptada internacionalmente es Dispositivo destinado a ser utilizado para hacer mediciones slo o en conjunto con dispositivos auxiliares Elementos de un instrumento de medicin Los instrumentos de medicin generalmente estn formados por cuatro componentes principales que son:
a. Elemento sensor.- Parte de un instrumento de medicin o cadena de medicin que

est sometida directamente a la accin del mensurando.

Este elemento tiene la caracterstica de sentir el estado fsico o cambios fsicos que puede sufrir el mensurando medido. b. Elemento transmisor.- Parte de un instrumento que sirve como medio para enviar la

seal de cambio del sensor debida al contacto con el mensurando, al sistema convertidor.
Generalmente este elemento tiene la caracterstica de poder transmitir una seal sin daar sus caractersticas. c. Elemento convertidor.- Parte del instrumento que convierte la seal de salida del

elemento transmisor a una seal que puede ser interpretada para generar un valor numrico asociado al resultado de la medicin.
El convertidor de un instrumento tiene la funcin de cambiar la seal del sensor a una seal proporcionada que pueda ser interpretada por el indicador. d. Elemento indicador.- Parte del instrumento que indica un valor numrico que se

asocia al mensurando.
Este elemento es el que genera una seal que puede ser interpretada por nuestros sentidos. Generalmente, es una escala graduada analgica o una escala digital, la cual nos da el valor asociado al mensurando directamente en las unidades de medida correspondientes.

Caractersticas metrolgicas de un instrumento de medicin

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Las principales caractersticas metrolgicas que tiene un instrumento son:

a. Justeza: Es la aptitud de un instrumento para dar indicaciones libres de error

sistemtico.
La justeza est representada por el conjunto de las desviaciones que tiene un instrumento dentro de su alcance nominal. Cuando un instrumento de medicin no tiene desviaciones, es decir que en todo su alcance de medicin nominal no hay errores sistemticos de indicacin, se dice que es justo. El objetivo principal de una calibracin es conocer los errores de desviacin para poder definir su justeza. b. La desviacin, D: en un instrumento se estima como la diferencia entre la lectura

promedio del instrumento, Li, y el valor convencionalmente verdadero de la referencia, V. D = L i -V

La desviacin de un instrumento tambin es conocida como error de indicacin de un instrumento. c. Repetibilidad:

aptitud de un instrumento de medicin para proporcionar indicaciones prximas entre s por aplicaciones repetidas del mismo mensurando bajo las mismas condiciones de medicin.
Junto con la justeza, la repetibilidad es una de las principales caractersticas de un instrumento de medicin. La combinacin de estas dos define casi en su totalidad la exactitud de un instrumento. Esta, al igual que la justeza, se determina en el proceso de calibracin del instrumento. La repetibilidad puede expresarse cuantitativamente en trminos de las caractersticas de dispersin de los resultados.

d.

Movilidad: Es la variacin ms grande en la seal de entrada que no provoca una variacin detectable de la respuesta de un instrumento de medicin, siendo la variacin de la seal de entrada lenta y montona.
El umbral de movilidad puede depender, por ejemplo del ruido (interno o externo) o de la friccin. Puede depender tambin del valor de la seal de entrada.

e. Sensibilidad: Cambio de la respuesta de un instrumento de medicin dividido por el

correspondiente cambio de estmulo.

La sensibilidad puede depender del valor del estmulo. Esta se estima como la derivada entre la variacin de la seal de salida del instrumento y la seal de entrada al instrumento. Si el instrumento es de escala graduada, un valor de sensibilidad perfecto corresponde a 1 dentro de todo el alcance nominal. Esto da como consecuencia una justeza perfecta. f.

Histresis: Est definida como la diferencia que existe entre la desviacin de un instrumento cuando la magnitud es medida en camino ascendente menos la desviacin del mismo cuando la magnitud es medida en camino descendente.

g. Linealidad: Capacidad de un instrumento para dar una respuesta lineal dentro de

todo su alcance de medicin nominal. Esta caracterstica est correlacionada con los conceptos de justeza, desviacin y sensibilidad.
h. Trazabilidad: Propiedad del instrumento por el cual puede ser relacionado a las

referencias patrn establecido.

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La tendencia internacional es que todos los instrumentos tengan trazabilidad a las unidades SI. i.

Estabilidad: Aptitud de un instrumento de medicin para mantener constante en el tiempo sus caractersticas metrolgicas.
La estabilidad puede ser cuantificada midiendo el cambio de una caracterstica metrolgica en un tiempo determinado.

Escala de un instrumento Escala de un instrumento es el conjunto de trazos y nmeros que indican el valor del mensurando. Las partes que componen la escala de un instrumento son: Alcance de medicin nominal Intervalo de medicin Graduaciones Divisin mnima Resolucin de lectura Intervalo de uso

V.9.2 Confirmacin metrolgica y periodos de verificacin Proceso de confirmacin metrolgica La confirmacin consiste en todas las actividades para asegurar que el equipo de medicin d resultados confiables para el uso determinado. Entre estas actividades se encuentran la calibracin (incluyendo los conceptos de calificacin o caracterizacin), la verificacin, el ajuste, el mantenimiento preventivo, mantenimiento correctivo, recalibracin, etc.
La calibracin es la comparacin de los valores indicados por un instrumento de medicin y un patrn, o de una medida materializada y un patrn para conocer la magnitud de los errores del instrumento. La caracterizacin es conocer el comportamiento de un equipo o instrumento de medicin en las condiciones normales de uso. Generalmente este concepto es aplicado a equipos tales como: hornos, baos termostticos, refrigeradores, muflas, medidores robot pasa no pasa, etc. La calificacin es definida como el proceso en donde se demuestra que un instrumento o equipo funciona consistentemente de acuerdo a una especificacin apropiada para su uso rutinario. Este concepto es aplicado generalmente a instrumentos tales como: cromatgrafos, espectrofotmetros, colorimetra, etc.

La caracterizacin y la calificacin son conceptos extensivos del concepto de calibracin.

La verificacin es el acto administrativo de comparar los resultados de una calibracin con los errores mximos tolerados definidos para el instrumento que se est confirmando.

La secuencia para la confirmacin de un EIMP es:

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CALIBRAR

VERIFICAR SI CUMPLE NO CUMPLE FIN

AJUSTAR O REPARAR

Seleccin La seleccin de los EIMP depende del diseo del proceso de medicin y de su anlisis de incertidumbre. Una vez definidos los EMTs para todas las caractersticas metrolgicas de los EIMPs, se le informar al Usuario, para que en conjunto con el Metrlogo definan el tipo de instrumento requerido o verifique si el existente cumple. Esto se realiza con ayuda de los errores indicados en las especificaciones del fabricante o de los reportados en el informe de calibracin. Validacin Debe existir un formato para validar equipo que indique que las caractersticas del instrumento recibido en planta cumplen con los requisitos. Este formato sirve de evidencia de la adecuada seleccin del equipo. Se recomienda que este sea el mismo formato en que se hace la seleccin del equipo. Todo equipo nuevo que entre al laboratorio debe ser revisado en cuanto a su correcto funcionamiento y al cumplimiento con los EMTs previamente determinados. Una vez que el equipo ha sido validado, se abre un expediente nico para el EIMP que incluya: descripcin del instrumento: tipo, modelo, nombre, marca, no. de serie clave de identificacin fecha de recepcin fecha de puesta en servicio punto de uso habitual estado en que fue incorporado caractersticas metrolgicas errores mximos tolerados historial de confirmacin instrucciones de mantenimiento descripcin de acciones correctivas relacionadas modificaciones o reparaciones firma del responsable y fecha

Nota: Los primeros 5 conceptos pueden registrarse en el mismo formato de validacin.

Identificacin

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Al equipo debe asignrsele una clave nica de identificacin que sea adecuada para las necesidades de la organizacin. El mtodo de identificacin debe documentarse. La clave deber registrarse en el mismo formato que se usa para seleccionar y validar el equipo al momento de la validacin. Se recomienda que la clave de identificacin se grabe en el instrumento o se coloque mediante un dispositivo permanente (placa remachada, soldada, etc.). Se recomienda el siguiente sistema de semforo para indicar el estado de uso del equipo:
Etiqueta verde: en uso - Cuando el EIMP est calibrado y en buen estado Etiqueta roja: fuera de uso - Cuando el EIMP est fuera de su periodo de confirmacin (calibracin o verificacin), descompuesto o se tiene duda de su confiabilidad Etiqueta amarilla: con permiso condicional - Cuando se permite utilizarlo aunque est fuera de su periodo de confirmacin (calibracin o verificacin) o fuera de exactitud, cuando se ha demostrado que esto es posible.

El diseo bsico de las etiquetas se muestra en las siguientes figuras:

CLAVE DEL INSTRUMENTO: AREA: PRXIMA CALIBRACIN COMPLETA: RESPONSABLE: SE PUEDE UTILIZAR ESTE INSTRUMENTO CLAVE DEL INSTRUMENTO: AREA: PRXIMA CALIBRACIN COMPLETA: RESPONSABLE: NO UTILIZAR ESTE INSTRUMENTO OBSERVACIN: CLAVE DEL INSTRUMENTO: AREA: RESPONSABLE:

Otro factor importante de identificacin consiste en distinguir el equipo que requiere confirmacin del que no la requiere. Esto puede indicarse mediante algn cdigo de colores, por ejemplo, una etiqueta permanente o esmalte en forma de punto color anaranjado fosforescente para los equipos que requieren confirmacin y otro color, blanco, por ejemplo, para los equipos que no la requieren. Las etiquetas deben colocarse sobre el instrumento siempre que esto sea posible. Si no, deben adjuntarse mediante un cordel resistente al instrumento, colocarse en el estuche del mismo, o en el punto de uso. Lo importante es que las etiquetas identifiquen al equipo de manera inequvoca. Ejemplos:
1. En algunos casos, el instrumento se encuentra conectado al punto de uso mediante un cable o cadena. En estos casos la etiqueta puede colocarse junto al punto de insercin del cable o cadena. 2. La identificacin de una bscula puede hacerse en su gabinete, si es el nico instrumento que lo ocupa.

El control y el llenado de las etiquetas deben documentarse. Inventario

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Debe existir un documento del inventario de todos los equipos de medicin. Este documento debe ser actualizado peridicamente y autorizado por la cabeza de la funcin metrolgica. El inventario debe incluir, como mnimo: descripcin del instrumento: tipo, modelo, nombre, marca, no. de serie clave de identificacin uso determinado punto de uso habitual responsable del equipo caractersticas metrolgicas alcance de medicin errores mximos tolerados estado de confirmacin

Debe existir un procedimiento que indique como se hacen modificaciones (altas, bajas, ediciones) a este inventario. Prevencin de alteraciones o uso inadecuado del EIMP Este punto se refiere a la prevencin contra ajustes que puedan invalidar los resultados de las mediciones. Deben documentarse los equipos que requieran este tipo de proteccin indicando el mtodo que se usa para protegerlos (Sellos, esmaltes, candados, cubiertas, etc.). Si un EIMP debe ajustarse, repararse o reconstruirse y, por lo tanto, confirmarse en una fecha que no es la programada, se recomienda que no se modifique el programa hasta la revisin planeada. Por ejemplo: Si un equipo se confirma cada 12 meses y se encuentra daado en el mes 8, despus de su reparacin, calibracin y verificacin posterior se volver a confirmar en el mes 12, tal como si el equipo no hubiera sufrido daos. Esto es para evitar probables problemas de logstica que representan un costo mayor. Conservar y preservar el EIMP Se deben documentar las recomendaciones bsicas de uso y almacenamiento por lo menos para los instrumentos crticos (vea almacenamiento y manejo de equipo de medicin). Se deben documentar las instrucciones para embalaje y proteccin de equipos que salen de la planta (para calibracin externa, por ejemplo). Es importante que los equipos se protejan y embalen de la misma forma cuando se enven de regreso a la planta. Reemplazar o eliminar el EIMP Debe documentarse los procedimientos para asegurar que los equipos que se vayan a desechar no se usen inadvertidamente. Los equipos deben identificarse claramente, segregarse en un rea claramente identificada, destruirlos o sacarlos de la planta. Los procedimientos de administracin de la parte documental del sistema de control de mediciones pueden ser los mismos del sistema de calidad en general.

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Software Cualquier software relacionado con el sistema de medicin, tanto administrativa como tcnicamente, ha sido probado y validado. Existe evidencia de la validacin La validacin puede consistir en la bsqueda de virus, en la verificacin de los algoritmos programados por el usuario, en la administracin de la configuracin de operaciones complejas o crticas, o en una combinacin de las anteriores, para lograr el resultado de medicin o registro requerido. Registros Se tienen registros con la informacin requerida para la operacin del sistema de control de mediciones. Debe haber un procedimiento documentado para asegurar la identificacin, el almacenamiento, la proteccin, la recuperacin, el tiempo de retencin y la eliminacin de los registros.
Lapsos de confirmacin

Estado de confirmacin del EIMP. Debe existir un programa peridico de confirmacin de los EIMPs. Debe documentarse la manera de administrar este programa, la definicin de los lapsos de confirmacin (vea Proceso de Confirmacin Metrolgica), el mtodo de notificacin de que debe llevarse a cabo una confirmacin, la autorizacin de desviaciones del programa y la revisin del programa (vea Proceso de Confirmacin Metrolgica)
Nota: se recomienda que la notificacin de la calibracin prxima se haga con anticipacin suficiente para permitir la planeacin a corto plazo. Por ejemplo: si un EIMP se confirma cada 12 meses, la notificacin debe hacerse al mes 10.

El mtodo para establecer y ajustar los lapsos de confirmacin estn documentados en los procedimientos pertinentes. Las confirmaciones se llevan a cabo segn los intervalos establecidos. La informacin obtenida del historial de confirmaciones, el mayor conocimiento y la nueva tecnologa pueden usarse para este propsito. Los registros obtenidos mediante tcnicas de control estadstico del proceso de las mediciones puede ser til para determinar si se modifican o no los lapsos de confirmacin. El establecimiento de los lapsos de un programa de mantenimiento y calibracin para asegurar el desempeo de un sistema o instrumento de medicin, depende principalmente del factor de estabilidad del estado de stos. A su vez, la estabilidad depende de otros aspectos, tales como:

Caractersticas metrolgicas del sistema o instrumento Prcticas y condiciones de operacin Condiciones ambientales

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Buenas prcticas de mantenimiento preventivo Frecuencia de uso Severidad de uso Exactitud requerida Calidad del sistema o instrumento de medicin

Existen dos puntos de vista bsicos y opuestos que deben ser considerados y balanceados al decidir los periodos de calibracin de un sistema o instrumento de medicin con el objeto de asegurar un costo-beneficios acorde a las necesidades: Es aceptable el riesgo de que un instrumento deje de estar conforme a la especificacin cuando est en uso? Es conveniente mantener al mnimo el costo de confirmacin? Existen varios criterios para establecer un programa de mantenimiento y calibracin, los cuales se describen a continuacin: Programa de periodos de tiempo determinados Se recomienda como inicial para los primeros dos aos y se establece conforme criterios basados en el conocimiento, experiencia o intuicin ingenieril sobre el sistema o instrumento a ser controlado. Tiene la desventaja de que en ocasiones los periodos determinados no se ajustan a la realidad. Es decir, se pueden establecer periodos muy cortos que incurren en un gasto innecesario, o periodos muy largos que causen que se detecte muy tarde una anomala en el funcionamiento. Se recomienda utilizar este criterio para el primer programa. Conforme pase el tiempo se debe establecer el siguiente criterio: Programa de periodo de tiempo estadsticos Es el mas recomendable, se establece como substitucin del de tiempos determinados y se hace con base al monitoreo estadstico del comportamiento del sistema o instrumentos a controlar. Para esto, se recomienda utilizar cualquiera de los siguientes mtodos:
Ajuste automtico: cada vez que un instrumento es confirmado, el siguiente intervalo se ampla si se encuentra que los EMT estn dentro de especificacin o reducido si se encuentran fuera. Carta de control estadstico de Shewhart: se grafican los puntos de calibracin de cada confirmacin realizada al instrumento conforme pasa el tiempo. Y dependiendo del estudio de la deriva presentada, se define el periodo de calibracin. Tiempo calendario: los instrumentos se agrupan inicialmente con base a su similitud de marca, su confiabilidad y su estabilidad esperadas. Se asigna al grupo un periodo de confirmacin inicial con base a intuicin ingenieril.

En cada grupo, al trmino del periodo de confirmacin asignado, se determina la cantidad de instrumentos encontrados con errores excesivos o en estado no conforme y se expresan como la proporcin de la cantidad total de ellos. Si la proporcin de instrumentos no conformes es excesivamente alta, se reduce el periodo de calibracin.

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Si la proporcin de instrumentos no conformes en determinado grupo resulta muy baja o no existe, puede ser econmicamente justificable incrementar el periodo.
Tiempo de uso: para cada instrumento o grupo, se define un nmero de horas de uso entre confirmaciones. Se lleva un registro de las horas efectivas que se usa. Cuando se cumple el tiempo especificado se confirma.

Si el instrumento se encuentra fuera de especificacin se disminuye el nmero de horas. Si el instrumento se encuentra dentro de especificacin y muestra buena estabilidad se puede disminuir el periodo.
Prueba en servicio: este mtodo se complementa con la confirmacin completa. Consiste en confirmar con un patrn de verificacin uno o varios puntos crticos del alcance de medicin del instrumento en su lugar de uso.

Si se encuentra que el equipo no esta conforme al revisarse se enva a confirmacin completa.

Periodos especiales: estos se establecen en cualquier momento por causas especiales debidas a un requerimiento por parte del cliente o por duda del funcionamiento del sistema en determinado momento y algunas pueden ser:

Solicitud del cliente Duda del funcionamiento del sistema o instrumento Mantenimiento Otros Caractersticas del equipo

Las caractersticas metrolgicas relevantes para el estado de confirmacin del equipo deben estar disponibles para el usuario, incluyendo cualquier limitacin o requisitos especiales. Las caractersticas metrolgicas que pueden considerarse son:

Alcance de medicin nominal Alcance de medicin en uso Desviacin Repetibilidad Histresis Deriva Efectos de las magnitudes de influencia Resolucin de lectura Estabilidad Movilidad Sensibilidad Justeza

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Linealidad Etc.

Registros del proceso de confirmacin La informacin registrada debe incluir, segn sea adecuado:

Descripcin e identificacin nicas del equipo: fabricante, tipo, nmero de serie, etc. Fechas en que se llev a cabo la confirmacin Resultado de la confirmacin Lapso de confirmacin asignado Identificacin del procedimiento de confirmacin Definicin de los lmites de error tolerado Las condiciones ambientales relevantes e indicaciones de cualquier correccin que deba hacerse Las incertidumbres involucradas en la calibracin del equipo y sus efectos acumulativos Detalles de mantenimiento, tales como ajuste, reparaciones o modificaciones que se lleven a cabo Cualquier limitacin de uso Identificacin de las personas que llevan a cabo la confirmacin Identificacin de las personas responsables de asegurar la veracidad de la informacin registrada Identificacin nica (tales como nmeros de serie) de los certificados de calibracin y otros documentos pertinentes Incertidumbre de medicin tolerada Resultados de calibracin obtenidos despus, y cuando se requiera, antes de cualquier ajuste y reparacin

Los informes de calibracin deben cumplir con los requisitos de la norma ISO-17025, seccin 5.10. Los resultados de la calibracin deben registrarse de manera que la trazabilidad de todas las mediciones pueda demostrarse y de tal forma que las mediciones para la calibracin puedan reproducirse bajo condiciones similares a las originales. Cuando una segunda o tercera parte lleva a cabo la calibracin, el sistema de confirmacin debe asegurar que la segunda o tercera parte es competente para ello. (Ver proveedores externos). El uso apropiado de tcnicas estadsticas para analizar el resultado de calibraciones anteriores, y para evaluar los resultados de calibraciones de varios elementos de un equipo de medicin pueden ayudar en la prediccin de incertidumbres acumulativas.

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El tiempo mnimo de conservacin de los registros depende de muchos factores, incluyendo los requisitos del cliente, los requisitos legales y la responsabilidad del fabricante. Los registros relacionados con los patrones de medicin pueden requerir conservacin indefinida.
V.10 Aseguramiento de las mediciones

Aseguramiento de las Mediciones significa todas aquellas actividades de carcter preventivas y sistematizadas, que se deben hacer para asegurar que las mediciones que se realizan dentro de una organizacin sean confiables y tengan la exactitud requerida para garantizar que las caractersticas de calidad medidas de un producto cumplen con las especificaciones establecidas. Los sistemas de Gestin de la Calidad ISO, le dan un trato especial a este aspecto, ya que la certificacin del cumplimiento de la calidad de un producto depende de la confiabilidad con que se realizan las mediciones. Es muy importante que dentro de los esquemas de organizacin y trabajo dentro de una empresa, se desarrollen sistemas eficaces que aseguren la confiabilidad de todas las mediciones involucradas en el monitoreo de las caractersticas crticas de calidad. Para esto se ha publicado un documento denominado ISO 10012 Sistema de gestin de las mediciones-Requisitos para procesos de medicin y equipos de medicin. Conforme ISO 10012, un sistema de aseguramiento de las mediciones debe cubrir los siguientes principios:

Que exista una responsabilidad de la direccin. Que se cuenten con los recursos necesarios. Que se cuente con un sistema de control de mediciones. Que se establezca un anlisis y mejora del sistema de control de mediciones.

Conforme estos principios, un sistema de aseguramiento de las mediciones debe estar diseado para cubrir los siguientes requisitos:
1. Se deben establecer de forma documentada las polticas de medicin, los procedimientos de

medicin y procesos de control de las mediciones, asegurando que: los procedimientos sean adecuados para los propsitos especficos y tengan la suficiente informacin para garantizar su implantacin. Toda esta informacin debe formar parte del sistema de calidad y estar disponible al personal a cargo de la calidad de las mediciones y del proceso de control de las mediciones.
2. Los procesos de medicin deben describir las caractersticas de calidad de medicin requeridas, exactitud, incertidumbre, estabilidad, alcance de medicin, equipos requeridos, condiciones ambientales de medicin, correcciones, clculos, criterios de aceptacin, etc. 3. Todos los instrumentos de medicin utilizados en el proceso de medicin de una caracterstica de calidad crtica deben ser confirmados. Esto significa, todas las acciones de mantenimiento, calibracin y ajuste que se deben realizar para asegurar que stos son confiables, trazables a las unidades SI, estables y que tienen y mantienen la exactitud requerida. 4. Las caractersticas metrolgicas que debe cumplir un instrumento o equipo de medicin deben ser definidas de tal forma que den como resultado, bajo las condiciones de medicin normales, una incertidumbre adecuada para los requerimientos de cumplimiento establecidos. 5. Se deben establecer programas peridicos de mantenimiento, calibracin y ajuste para garantizar que las caractersticas metrolgicas establecidas se mantengan dentro de lo

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especificado. Los periodos de calibracin deben ser establecidos mediante estudios estadsticos inductivos y documentados.
6. Se debe establecer un sistema de control estadstico de proceso de la caracterstica de calidad

monitoreada, para conocer los lmites de incertidumbre requeridos. Este sistema debe tomar en cuenta el riesgo de falla para cumplir con los requerimientos especificados (Esto se refiere a que dependiendo del tipo de producto se debe definir el nivel de confianza probabilstico). Paralelamente, se debe llevar un sistema de control estadstico de la medicin para asegurar que la incertidumbre de la misma es consistente para el control de proceso de la caracterstica monitoreada, tomando en cuenta la variabilidad del mismo proceso y los problemas de errores de la medicin. Se deben establecer los lmites de control estadstico del proceso necesarios y los niveles de incertidumbre de la medicin para asegurar que la combinacin de ambos sea consistente para asegurar el cumplimiento de las especificaciones de la caracterstica de calidad monitoreada.
7. Los procesos de medicin deben ser probados y verificados peridicamente, mediante mtodos de validacin documentados, utilizando principios de control de procesos y patrones de verificacin. Los valores de los patrones deben estar dentro del intervalo del monitoreo de la caracterstica de calidad en el proceso de fabricacin. Todos los resultados deben registrarse. 8. Se deben establecer procedimientos y acciones correctivas que sean aplicables cuando se detecten condiciones anormales o inaceptables de medicin. Esto con el objeto de corregir hasta dejar el proceso de medicin dentro de las condiciones establecidas. 9. Todos los equipos o instrumentos involucrados en un proceso de medicin deben estar claramente identificados. 10. Se debe asegurar que el personal que realiza las mediciones tiene la capacidad,

entrenamiento, experiencia, aptitud y supervisin suficientes para asegurar la confiabilidad de la medicin. Para esto, se requiere establecer un sistema de supervisin, calificacin y certificacin peridica documentada, fijando las calificaciones en estos conceptos y periodicidad de calificacin.
11. Se debe establecer un sistema de auditorias de calidad, peridicas y sistemticas del sistema

de control del proceso de medicin, para asegurar la efectiva y continua implantacin y cumplimiento con los requerimientos especificados. Con base a los resultados de las auditorias y de otros factores relevantes, como es la retroalimentacin por parte del comprador, se debe revisar y en su caso modificar el sistema.
12. Se debe mantener un sistema de registros que aseguren el cumplimiento del sistema de aseguramiento de las mediciones.

V.11 Laboratorio de metrologa y buenas prcticas de medicin

Generalidades Laboratorio de Metrologa se entiende como la organizacin que realiza procesos de medicin. Generalmente, los laboratorios se encuentran confinados en reas fsicas especficas con el objeto de tener un ambiente controlado. Aunque, esto ltimo no es un requisito si la exactitud de las mediciones que se realizan no se ve afectada por el medio ambiental.

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Clasificacin Por el tipo de mediciones que se realizan en los laboratorios de metrologa se pueden clasificar en:
Laboratorios de calibracin: Lugar en donde se realizan actividades de calibracin de patrones de referencia e instrumentos de medicin. Para este tipo existe una subclasificacin:

Laboratorios Primarios Laboratorios Secundarios Laboratorios Terciarios o de Trabajo

Laboratorios de medicin: Lugar en donde se realiza la medicin de caractersticas o propiedades fsicas o qumicas de materiales o substancias. En esta clase quedan los laboratorios de materiales, fsicos o qumicos. Laboratorios de ensayo: Lugar en donde se prueba, mediante procesos de medicin y pruebas normalizadas, las caractersticas o comportamiento de productos o equipos. Generalmente en este se realizan las pruebas de cumplimiento. Pertenecen a esta clase los laboratorios de verificacin y de control de calidad. Laboratorios de investigacin: Lugar en donde se realizan diversos procesos de medicin como apoyo para el desarrollo de nuevas tecnologas o productos.

Un laboratorio de Metrologa est compuesto por:

Personal calificado Tecnologa Administracin rea de trabajo con ambiente controlado Equipo de medicin o patrones de referencia Equipo de apoyo administrativo Equipo de apoyo prctico

Administracin

La base fundamental de un Laboratorio de Metrologa es su confiabilidad. Por esto, a nivel internacional, se ha desarrollado una normatividad denominada ISO 17025. Esta se hizo con el objeto de ayudar a los laboratorios en el establecimiento de un sistema de aseguramiento de calidad para garantizar la veracidad de los resultados. Esta norma divide los requisitos que deben ser cumplidos en dos categoras:
Requisitos administrativos: Tienen que ver con todas aquellas actividades de carcter preventivo que deben realizarse para tener una administracin confiable. Esta parte es compatible con los requisitos establecidos por los sistemas de aseguramiento de la calidad ISO 9000. Requisitos tcnicos: En esta parte, se describen todas las polticas y requerimientos tcnicos que debe cubrir el laboratorio para que las mediciones que se realicen den resultados dentro de la exactitud requerida.

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La esencia del sistema se basa en que si se asegura una administracin ordenada y una tecnologa adecuada la confiabilidad de los resultados ser aceptable.
Consideraciones de buenas prcticas en un laboratorio de medicin y ensayo Prcticas administrativas:

Para que un laboratorio de calibracin de resultados confiables, se requiere que todas sus actividades se realicen de forma organizada y segura. Esto significa la exista un sistema de Gestin de Calidad. Su documentacin incluye: Un Plan de Calidad Un Manual de Calidad Serie de Procedimientos Administrativos Serie de Procedimientos tcnicos Serie de Registros de calidad Este sistema debe cubrir el control de los siguientes factores:

Compromiso Organizacin Administracin Documentacin Solicitudes y contratos Subcontrataciones de servicios Compras Servicio al cliente Quejas No conformidades Acciones correctivas Acciones preventivas Seguridad Higiene Ecologa Registros y auditorias

Si el Laboratorio es parte de una empresa que ya tiene un sistema de gestin de la calidad. Ubique el Manual del Laboratorio como un documento de segundo nivel. En este documento indique una descripcin del laboratorio, una explicacin de las polticas, responsabilidades y funciones y una lista de los qu que deben ser cumplidos. Todos los procedimientos de apoyo administrativo que indican los quin, cundo y cmo, refiralos a los a los procedimientos del sistema de Gestin de la Calidad rector. En el caso de que el Laboratorio sea independiente o la organizacin a la que pertenece no cuenta con un sistema de Gestin de la Calidad, el Manual queda como documento rector de primer nivel. Se debern elaborar y establecer todos los procedimientos administrativos de segundo nivel requeridos.

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Consideraciones de seguridad

Proporcione al personal el equipo de seguridad adecuado para las actividades que realice. No olvide que es responsabilidad de la administracin garantizar la integridad fsica de las personas dentro de las instalaciones del laboratorio. En caso de incendio deben de existir por lo menos dos salidas en cada laboratorio. El acceso a una de ellas es continuo y la otra permanecer cerrada, pero no obstruida. Los equipos de seguridad con los que deber de contar un laboratorio son: alarmas que detecten situaciones de incendio, equipos contra incendios, lava ojos, seales de seguridad, regadera de emergencia, etc. Los equipos de seguridad personal son: Bata de laboratorio, zapatos de seguridad, tapones auditivos, lentes de proteccin y guantes. Deber existir un programa de mantenimiento y verificacin de funcionamiento a los siguientes equipos: Extintores (carga vigente), Regaderas y lava ojos (limpieza del agua), Botiqun (artculos de primeros auxilios vigentes).
a) Acceso a las instalaciones

Se debe contar con un sistema de control para el acceso de personal a las instalaciones. Esto cubre: 9 Sealizacin de zonas restringidas a personal autorizado. 9 Procedimiento de visitas (para evaluaciones, observadores de servicios (clientes) o visitas guiadas promocionales o educativas).
b) Orden y limpieza

Una actividad muy importante es mantener y mejorar constantemente el orden y la limpieza del Laboratorio realizando las siguientes actividades: Ordene todas las gavetas y elimine todo el material, equipos, piezas, manuales, papelera, etc. que no se utilicen. Defina dos anaqueles. Uno para recibir y colocar los instrumentos a ser calibrados o piezas ha ser medidas. Otro para los instrumentos ya calibrados y piezas ya medidas. Cree una poltica y plan permanente dirigido al personal para la eliminacin de objetos y materiales que no sirven en el laboratorio para evitar que se acumulen. Defina un rea de archivo para guardar todos los registros de calidad y libretas. Asegure que todas las entradas y salidas no se encuentren bloqueadas. Revise que todos los materiales estn identificados. Guarde siempre todos los materiales y equipos donde les corresponda. Esto significa que se tiene que definir un lugar especfico para cada cosa. Establezca una poltica de orden y limpieza en la que se describa como deben estar siempre las reas de trabajo. Por ejemplo:

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c)

Antes de salir, siempre deje el rea de trabajo limpia y en orden. Nunca deben dejarse cosas sobre las mesas o equipos a no ser que se est trabajando con ellos. Se prohbe la entrada de alimentos u objetos personales. Se prohbe tener materiales o equipos fuera de uso, obsoletos, en mal estado o descompuestos en las reas de trabajo. Establezca un programa mensual de revisin de orden y limpieza realizada por el responsable de calidad. Hasta que se cree una cultura. De inicio establecer una semana de orden y limpieza para establecer las acciones de orden recomendadas. Colocar carteles en las reas de trabajo que induzcan al personal a trabajar con orden y limpieza. Etc.

Recomendaciones generales

Se recomienda contar con: Un programa de manejo de productos residuales. Un rea para el almacenaje de los instrumentos de medicin y otra para el almacenaje de todas las sustancias, con la finalidad de evitar la corrosin en los instrumentos de medicin. Mantener todos los equipos siempre limpios. Los equipos de apoyo (campanas de extraccin, muflas, etc.) debern de ser evaluadas peridicamente, as como mantener sus registros vigentes. Un buen control de los lotes y de la toma de muestras nos permite el buen uso de los mismos. Se recomienda que para el caso de los instrumentos a calibrar o lotes de material que requieren de ser muestreados, se identifiquen con una etiqueta que contenga los siguientes datos: Datos del proveedor, fecha y hora de recepcin, cantidad entregada, cdigo de rastreo (identificacin interna de seguimiento).

d) Control y manejo de los registros

Recuerde que todo registro es un documento que contiene evidencia objetiva de las actividades realizadas o los resultados obtenidos.
Recomendaciones:

Registre informacin verdadera, confiable y basada en pruebas. Llene sus registros con pluma. Toda modificacin a los registros, deber de estar acompaada de una explicacin, firma de quien lo indica y una marca (cruce simple) sobre el registro incorrecto. Los rayones, tachones o el uso de corrector lquido invalidan el documento. No utilizar lpiz o borrar los registros incorrectos.

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No utilizar hojas sueltas o eliminar los borradores (hojas de apoyo). Todos los registros deben contener la fecha de elaboracin y la firma de quien los realiz. Todos los registros se deben de guardar en un lugar adecuado y llevar un mantenimiento programado de los mismos. Se consideran como registros a: Certificados, informes, reportes, cartas de control. Que son considerados como documentos de apoyo tcnico. (tanto los que se generen internamente como los adquiridos en servicios). Es necesario el uso de bitcoras de registro.

Nota: Se recomienda que el establecimiento del sistema de Gestin de la Calidad se haga conforme la norma ISO/IEC 17025.

Prcticas tcnicas
a)

Personal

El Laboratorio debe contar con personal capacitado que demuestre que cuenta con la competencia tcnica requerida. Se recomienda que los tcnicos tengan las siguientes caractersticas:

Facilidad de concentracin. Activos, pero no desesperados. Con habilidad manual. Buena vista.

El personal debe adquirir todos los conocimientos y habilidades necesarios. Con esto se asegura que ellos realicen correctamente los procesos de medicin. Se recomienda que participen en estudios de validacin (Ryr y desviacin) antes de que se les d la autorizacin para realizar mediciones; y peridicamente para demostrar que mantienen su competencia.
b)

Mtodos de medicin y calibracin

Los mtodos de medicin y calibracin deben ser ubicados dentro del sistema de Gestin de la Calidad documentado como procedimientos de tercer nivel. Es importante que los mtodos sean validados mediante la implantacin de un sistema de aseguramiento de las mediciones. Esto consiste, en primer lugar, en la aplicacin de diseo de experimentos y tcnicas estadsticas para evaluarlos antes de ser liberados para realizar mediciones de rutina; y en segundo lugar, el establecimiento de pruebas de control de calidad peridicas para confirmar que su exactitud inicial se mantiene o se mejora. Todos los procedimientos deben estar al alcance cercano de los involucrados, ya sea va electrnica o impresa. Esto es para que ellos puedan consultar cualquier duda que tengan en cualquier momento. Se recomienda que se encuentren en la misma rea donde se realiza el proceso de medicin. Cada vez que un mtodo de medicin sea publicado (Por primera vez) o que sea modificado. Asegrese que todos los tcnicos que estn involucrados reciban una capacitacin para que

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realicen correctamente el proceso de medicin. Lo ms conveniente es que el Supervisor o Jefe del Laboratorio proporcione esta capacitacin.
c)

Equipos

Los equipos, instrumentos o patrones de medicin o calibracin utilizados para dar el servicio deben ser seleccionados de tal forma que su exactitud sea adecuada para el proceso de calibracin o medicin que se realizar. Para procesos de calibracin de instrumentos de medicin se recomienda que el patrn demuestre una incertidumbre mxima de 0,3 veces el error mximo tolerado para el instrumento a ser calibrado. Cuando se utiliza un patrn o instrumento de medicin, propio o de un cliente es importante tomar en cuenta las siguientes consideraciones generales: Nunca opere un patrn o instrumento que est daado o que no est confirmado. Antes de usarlo, verifique que est limpio y en buenas condiciones de operacin. Asegrese de que el lugar o rea de trabajo son las adecuadas para la operacin del patrn o instrumento. Lea y conserve el manual de operacin proporcionado por el fabricante. Trate cuidadosamente el instrumento y no lo golpee. Si el patrn o instrumento se cae, sufre un dao o se duda de su buen funcionamiento durante su operacin, inmediatamente solicite que sea confirmado. Mantnganlos siempre limpios. Gurdelos en sitios seguros y limpios. Evite lugares con polvo, vibraciones, muy hmedos, con ambientes corrosivos o con luz solar directa. Si tiene estuche, siempre gurdelos dentro del l. Siempre colquelos en anaqueles o cajones seguros que garanticen que no se daen, ensucien o se caigan. Si requiere de ajustes, realcelo conforme el manual del fabricante. Si requieren mantenimiento mayor o reparacin, solictelo al representante autorizado por el fabricante o aquel que demuestre que tiene la capacidad tcnica. Nunca traiga el instrumento en las bolsas del pantaln, camisa o bata. Si requiere traerlo en su persona, adquiera un estuche especial para su transporte personal. Si el patrn o instrumento va ha ser transportado, asegrese de que los dispositivos de bloqueo sean instalados y colquelos en un estuche especial que lo proteja de eventuales golpes o maltratos.

Recuerde que los patrones o instrumentos de medicin son muy delicados y de su operacin y trato depende la confiabilidad de la medicin a realizar
d)

Instalaciones

Uno de los factores que mas afectan cuando se realiza la calibracin de un instrumento de medicin o patrn de referencia son las instalaciones fsicas en el laboratorio.

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Es importante que se cuente con un rea de trabajo lo suficientemente grande para que se realicen las actividades de forma cmoda. Se recomienda que la amplitud, ubicacin, mobiliario y control ambiental de las reas se disee considerando los siguientes factores: Tipo de mediciones de calibracin que se realizarn. Carga de trabajo. Cantidad de tcnicos. Tipo y cantidad de patrones, instrumentos y equipos requeridos. Especificaciones de control ambiental. Especificaciones de seguridad e higiene.

El laboratorio debe contar con las siguientes reas de trabajo:

rea administrativa

Generalmente esta rea no requiere de un control ambiental para cumplir requisitos tcnicos. El control ambiental debe disearse solamente para el bienestar del personal que realiza las actividades administrativas. En esta rea deben existir las siguientes zonas: Zona de oficinas. Sala de juntas y para resguardo de documentos tcnicos y de administracin. Zona de recepcin. Zona para guardar equipos recibidos para ser calibrados. Zona para guardar equipos que ya han sido calibrados. Bodega para enseres de limpieza, substancias, materiales de trabajo y otros.

rea de pruebas

Corresponde al rea donde se realizan las actividades de calibracin y medicin. Deben especificarse dos zonas de trabajo:} Zona de limpieza, mantenimiento y reparacin de equipos. Zona de calibracin de instrumentos. Esta es la zona que le corresponde el control ambiental (vea seccin Medio ambiente).

Medio ambiente

El medio ambiente puede afectar la operacin de los patrones e instrumentos de medicin y el desempeo de los tcnicos que realizan las mediciones. Por ejemplo, se est evaluando un metro patrn de referencia para saber si cumple con los errores mximos especificados en una norma. El rea no se encuentra a la temperatura de referencia especificada (20 C 2 C). La temperatura es de 25 C 5 C. Esta situacin causa, en primer lugar un error sistemtico que provoca que el instrumento indique dimensiones ms pequeas de lo que en realidad son. En segundo lugar, se corre el riesgo de que se presenten errores aleatorios en la medicin debidos a la falta de control de la temperatura. Esto finalmente, puede causar incertidumbre en los resultados que pueden hacer creer al tcnico que el instrumento est mal cuando en realidad est bien o por el contrario establecer que cumple la especificacin cuando no la cumple.

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Generalmente las actividades de calibracin de instrumentos de medicin requieren una precisa atencin del tcnico que realiza el trabajo. Imagine, como se sentira en un ambiente ruidoso, lleno de vapores irritantes y a temperatura arriba de los 28 C? Es claro que esta situacin afecta negativamente al desempeo del tcnico que finalmente repercutir es su desempeo durante la evaluacin del instrumento. Por lo anterior, si se tiene establecido que el instrumento debe ser calibrado a ciertas condiciones ambientales, se sospecha que los instrumentos o patrones pueden ser afectados o daados por cierto factor ambiental o se sabe que las condiciones afectan la atencin o salud del tcnico. Deben definirse y controlarse las condiciones ambientales dentro del rea de trabajo.
Temperatura

El control de temperatura, es decir su magnitud, estabilidad y gradientes depende del tipo de procedimiento de calibracin. Por lo tanto, el diseo del sistema de acondicionamiento del aire debe ser basado sobre esta premisa. Generalmente los laboratorios se controlan a dos diferentes temperaturas:
Humedad

20 C para laboratorios de calibracin de magnitudes mecnicas. 23 C para laboratorios de calibracin de magnitudes elctricas. 23 C para laboratorios de materiales de referencia de substancias.

Se recomienda que la humedad est entre 35 % y 45 %. Aunque puede ser definido otro valor para cada casos especficos. Los altos niveles de humedad afectan algunos equipos o aceleran la corrosin de sus componentes. Los bajos niveles de humedad producen cargas estticas en los equipos electrnicos y en casos tpicos a algunos solventes. Los bajos niveles causan afecciones respiratorias a los tcnicos.
Sistema de acondicionamiento de aire y ventilacin

Para el diseo de un sistema de acondicionamiento de aire se recomienda considerar los siguientes factores: Tamao y volumen del rea de trabajo. Nmero de tcnicos que laborarn en el interior. Especificacin de control (humedad, temperatura, presin, vibraciones, partculas de polvo, etc.). Prdida de cargas trmicas al exterior. Clima del exterior. Costo del mantenimiento y operacin. Se recomienda que las instalaciones del laboratorio se encuentren en el interior del edificio de tal forma que sus paredes no estn en contacto con las paredes externas. Esto mejora la estabilidad de la temperatura y disminuye el costo del control debido a que la fuga de cargas trmicas al exterior es menor. Es mejor que las paredes estn libres de ventanas que se puedan

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abrir o pasillos que transporten aire fresco del exterior. Se recomienda el uso de trampas de aire para el acceso del personal al rea de trabajo con ambiente controlado. En el caso de que se instale un sistema de acondicionamiento de aire ambiental. Asegrese que se tiene constantemente una presin positiva no menor de 10 Pa. Esto es para evitar que cuando ingrese un tcnico al Laboratorio entre aire externo que pueda afectar la calidad del aire interior o la estabilidad del control ambiental. El sistema de ventilacin depender del tipo de anlisis que se va a realizar. No se recomienda el reciclar el aire. Esto es para asegurar que los agentes contaminantes y vapores producidos se eliminen. Se recomienda que el sistema de inyeccin del aire al rea controlada sea de cama plena, ya que este diseo mejora sensiblemente la estabilidad y disminuye los gradientes. En los casos especficos donde es importante la cantidad de partculas suspendidas, efecte anlisis previos para determinar el tamao de partculas y contaminaciones. Si se considera necesario, se debern instalar filtros en el sistema de inyeccin de aire.
Servicios elctricos

Los circuitos de alimentacin elctrica deben contar de una tierra fsica. Adems se requiere contar con circuitos mltiples para prevenir interacciones entre circuitos. Tome en cuenta que los requisitos de corriente en un laboratorio son muy distintos por cada equipo a utilizar. Por lo que debe planear en algunos casos circuitos exclusivos. Se recomienda instalar sistemas de regulacin electrnica de voltaje y picos de frecuencia. Adems, asegrese que todos los contactos indiquen visiblemente y de forma permanente la tensin de la corriente elctrica que proveen.
Vibraciones y fuentes de frecuencias

Las reas de trabajo deben estar libres de vibraciones que afecten a las mediciones. Si las mediciones no son afectadas sensiblemente por las vibraciones, es suficiente con que se haga una prueba de mano. Esto consiste en asegurarse que a cualquier hora de trabajo no se sienta ninguna vibracin cuando coloca su mano sobre la superficie de las mesas de trabajo. Si siente algo, elimine las vibraciones. Si el factor de vibracin es crtico, realice estudios con aceler grafos para identificar los niveles de vibracin en diferente lugares y a diferentes horas de trabajo. En el caso de que los niveles de vibraciones no sean los adecuados se deben eliminar. Generalmente, esto se realiza mediante el diseo de cimentaciones especiales aplicadas en el piso o con la instalacin de mesas antivibratorias. Se recomienda que los laboratorios se instalen lejos de zonas transitadas y de preferencia en una planta baja.
Iluminacin

Uno de los factores que mas afectan en el desempeo de un tcnico calibrador, sobre todo para instrumentacin analgica, es la iluminacin.

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Debe asegurarse que la iluminacin al nivel de banco sea lo suficientemente intensa para que el tcnico aprecie perfectamente las escalas que debe comparar, (se recomienda un mnimo de 800 Lux). Es conveniente instalar iluminacin fra (lmpara de nen) ya que estas no generan tanto calor como la luz incandescente. Sin embargo, asegrese que los transformadores se encuentren fuera del rea del laboratorio ya que pueden generar frecuencias que pueden afectar algunos equipos de medicin electrnica finos.

VI.

METODOLOGA DE MUESTREO ANALTICO

La inspeccin de alimentos utilizando planes de muestreo busca la definicin de un criterio para decidir si un lote o lotes de producto cumplen o no, con un requisito de calidad y sanidad establecido. Por ejemplo: el % de humedad de harina de trigo contenida en un silo, el % de grasa o protenas en un lote de leche en polvo, la presencia de Salmonella spp en un contenedor carne congelada, etc. Para que la decisin tomada de la evaluacin sea significativa y confiable, se necesita obtener una muestra representativa del lote evaluado y adems asegurar que la integridad de la misma sea asegurada hasta el momento de ser analizada. En este tema se aborda el concepto de muestreo desde dos puntos de vista: Toma de una muestra representativa y aseguramiento de su integridad original. En primer lugar, se discuten los conceptos estadsticos y se describen las tcnicas generales para establecer planes de muestreo tanto para evaluaciones por atributos como por variables. En segundo lugar, se describen y discuten las buenas prcticas para la conservacin de muestras lquidas, slidas y otras. Todo lo anterior en un marco correspondiente al rea de alimentos.
VI.1 Conceptos

Aspticamente: forma de mantener la ausencia completa de microorganismos vivos en un medio. Defecto: es cualquier discrepancia o inconformidad con el producto con respecto a requisitos especificados, mientras que una defectuosa (o un defectivo) es una unidad con uno o ms defectos. Fecha de caducidad: fecha lmite en que se considera que un producto, almacenado en las condiciones sugeridas por el fabricante, conserva las caractersticas sanitarias que debe de reunir para su consumo. Despus de esta fecha no debe comercializarse ni consumirse. Inspeccin: es el proceso de medicin, examen, prueba o de alguna otra forma de comparacin de la unidad de producto bajo consideracin, con respecto a las especificaciones establecidas. Inspeccin normal: es la inspeccin que se usa cuando no existe una certeza que la calidad de un producto es muy buena o muy mala comparada con el NCA especificado. Inspeccin rigurosa: es la inspeccin que debe aplicarse cuando, al utilizar el plan de inspeccin normal se encuentra que la calidad es claramente peor que la establecida. Inspeccin reducida: es la inspeccin que puede aplicarse cuando se encuentra que la calidad es claramente mejor que la establecida.

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Letra clave: es la letra que identifica el tamao de la muestra que se debe tomar en funcin de los tamaos de los lotes y el nivel de inspeccin especificado. Lote: conjunto de elementos que forman una poblacin definida y finita de producto. Muestra: es una porcin de elementos tomada aleatoriamente de un lote con el propsito de evaluar sus caractersticas. Muestreo: Todas las actividades relacionadas a la toma de muestras que pertenecen a una misma poblacin. Muestreo sencillo, simple: es el plan de muestreo en el cual la decisin de aceptacin o rechazo, se basa en los resultados obtenidos en la inspeccin de una sola muestra tomada del lote o partida. Muestra aleatoria: Aquella que es tomada sin ninguna clase de preferencia o influencia. Nivel de calidad aceptable NCA: es el porcentaje mximo de unidades defectuosas de producto (o el mximo nmero de defectos por cien unidades de producto) que, para propsitos de inspeccin por muestreo, se puede considerar satisfactorio como calidad promedio de un proceso. Nivel de inspeccin NI: es aquel que define la relacin entre el tamao del lote o partida y el tamao de la muestra y se clasifica en: Plan de muestreo: significa reglas particulares por medio de los cuales un lote se va a inspeccionar para dictaminar su conformidad. Porcin: cantidad de material tomada de una sola vez de una cantidad mayor de producto para formar una muestra. Riesgo del consumidor: en una curva CO es la probabilidad de aceptacin de un lote con una proporcin de elementos defectuosos (por lo general baja), establecida en un plan de muestreo. Por lo general se expresa mediante una proporcin determinada, que corresponde a la proporcin de elementos defectuosos en un lote aceptado en el 10% de los casos (es decir, rechazado el 90% de los casos). Riesgo del productor: en una curva CO es la probabilidad de rechazo de un lote con una proporcin de elementos defectuosos (por lo general baja), establecida en un plan de muestreo. Por lo general se expresa mediante una proporcin determinada, que corresponde a la proporcin de elementos defectuosos en un lote aceptado en el 95% de los casos (es decir, rechazado el 5% de los casos). Tamao del lote: es el nmero de unidades del producto que contiene un lote. Unidad de producto: es considerado como las unidades que conforman el lote. El tamao de la muestra corresponde al nmero de unidades.

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VI.2 Inferencia estadstica

La realizacin de estudios de inferencia estadstica permite hacer conclusiones acerca del comportamiento de una poblacin sin la necesidad de estudiar o medir la caracterstica en la totalidad de los elementos de la poblacin. Las inferencias siempre se presentan como una estimacin de la magnitud de la caracterstica de la poblacin en estudio y una prueba de la veracidad (prueba de hiptesis) de la estimacin de la caracterstica. Su confiabilidad final depende esencialmente de la habilidad (suerte) del que realiza el estudio para escoger muestras en las que se presenta la caracterstica como se presenta en la poblacin. Para obtener conclusiones generalizadas sobre el comportamiento de la caracterstica de una poblacin, es necesario que las muestras que se tomen representen la caracterstica en estudio en la misma relacin que se presenta en toda la poblacin, tomando en cuenta una cierta distribucin de probabilidad. Adems, es necesario considerar que la seleccin de las muestras debe ser realizada en alguna forma al azar. Esto significa que la probabilidad de tomar una muestra debe ser la misma que pudiese tener la toma de cualquier otra muestra de la poblacin.
VI.3 Teora de muestreo

El estudio de la relacin que existe entre una muestra de una poblacin y la poblacin de origen se denomina teora de muestreo. Por ejemplo, para conocer caractersticas estadsticas de una poblacin como su media o su varianza, en lugar de estudiar toda la poblacin, se puede obtener la informacin a partir del estudio de una porcin de la poblacin denominada muestra. Por otro lado, la teora de muestreo permite realizar inferencias estadsticas para saber si la diferencia entre dos poblaciones es significativa o es justificada por la dispersin aleatoria que existe. Muestras aleatorias Para que una inferencia estadstica sea vlida se requiere que las muestras tomadas sean representativas de la poblacin. Cuando se realiza el estudio de una poblacin es necesario establecer un diseo de experimentos que asegure que las muestras son representativas y que son tomadas de forma aleatoria. A este proceso se le denomina muestreo aleatorio. No es fcil obtener una muestra aleatoria. Las tcnicas que existen para tomar muestras aleatorias se reducen a dos: a) Por asignacin Este mtodo consiste en asignar un nmero a cada muestra que compone a la poblacin, anotar los nmeros en papelitos, meter los papelitos en una urna, mezclar, y finalmente sacar papelitos. b) Por nmeros aleatorios. Este mtodo consiste en asignar un nmero a cada muestra que compone la poblacin y escoger la muestra usando una tabla de nmeros aleatorios. Estas tablas estn elaboradas usando algoritmos que asegura una sucesin de nmeros que no presentan tendencias. Distribuciones de muestreo

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Se denomina estadstico a cualquier funcin de las observaciones en una muestra aleatoria. Por ejemplo si: X1, X2, X3,, Xn es una muestra aleatoria de tamao n, la varianza V y la desviacin normal s son estadsticas. Debido a que los elementos que pertenecen a una muestra tienen caractersticas aleatorias, se concluye que las estadsticas de la misma muestra tambin son aleatorias. El proceso de obtener conclusiones de una poblacin a partir de muestras se vale de las estadsticas y de la probabilidad de que sean representativas de la poblacin. Por lo tanto, estos procedimientos requieren del entendimiento del comportamiento probabilstico de las estadsticas usadas. Este comportamiento generalmente esta descrito en lo que se denomina distribucin de probabilidad del estadstico o de otra forma distribucin de muestreo. Si de una poblacin de distribucin desconocida con media y varianza 2, se toma una muestra aleatoria de tamao n. Entonces por consecuencia se establece que la muestra pertenece a una poblacin con una media igual a y una varianza igual a 2/ n. Por otro lado, por el teorema del lmite central se demuestra que si el tamao de las muestras es moderadamente grande, entonces se puede establecer que la distribucin de probabilidad de la poblacin de las medias de las muestras es aproximadamente normal aunque la distribucin original de los elementos de la muestra no sea normal. Error normal (error estndar) El error estndar de una poblacin es la desviacin normal de su distribucin muestral. Si la desviacin normal de la poblacin es conocida, entonces el error estndar est definido como:

Si no se conoce , entonces el error estndar puede ser estimado a partir de la desviacin normal de una muestra s, como: s
n

Otras distribuciones de muestreo Ji cuadrada t-student Fisher

VI.4 Planes de muestreo

La inspeccin de un producto es importante en los procesos de fabricacin. Generalmente los productos vienen agrupados ya sea en lotes, contenedores, cajas, almacenes, refrigeradores, etc. Para hacer conclusiones acerca de la aceptacin de la calidad del producto se hace necesario extraer muestras y evaluarlas. A este proceso se le denomina planes de muestreo de aceptacin.

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Los planes de muestreo de aceptacin se aplican a producto intermedio, a producto final o a producto en anaquel. El propsito del muestreo es una medicin aleatoria de las caractersticas de calidad del lote de producto para determinar si se acepta o se rechaza. Por ejemplo, veamos un plan de muestreo simple. Este consiste en tomar una sola muestra de n elementos de un lote de N artculos. Con base a la informacin obtenida se decidir si se acepta o no el lote.
d es el nmero de defectuosos que se encontraron en la muestra. Si d es menor a un nmero de aceptacin, c, se acepta el lote. Si no se rechaza. Puesto que N es fijo entonces n y c especifican por completo el plan de muestreo.

El muestreo por aceptacin tiene dos objetivos: Proteccin al consumidor contra la aceptacin de lotes malos. Incentivo al productor para generar lotes de calidad mediante altos niveles de aceptacin de producto bueno y bajos niveles de aceptacin de producto malo. Curva caracterstica Un plan de muestreo puede describirse en trminos de su curva caracterstica de operacin. El nivel de calidad que se considera bueno y el que deseamos aceptar la mayor parte de las veces se llama nivel de calidad aceptable, NCA. El nivel que se considera malo y que se desea rechazar se denomina porcentaje defectuoso tolerable del lote, PDL. La probabilidad de que un plan de muestreo rechace lotes de NCA se llama riesgo del productor, . La probabilidad de que un plan de muestreo acepte un lote PDL, se conoce como riesgo del consumidor, . Esta curva proporciona las probabilidad asignadas a los eventos y .

Muestro de aceptacin El objetivo del muestreo por aceptacin es proporcionar informacin suficiente para de aceptar o rechazar un producto ya sea por lote o de produccin continua. Es decir, que da informacin para tomar una decisin. Es importante aclarar que el muestreo por aceptacin no tiene como meta el determinar o controlar la calidad del producto. Para esto existen otras tcnicas como el control estadstico de procesos. Las tcnicas de muestro por aceptacin solo proporcionan un nivel de seguridad en cuanto al cumplimiento de una calidad esperada del producto. El muestreo por aceptacin es utilizado en las siguientes condiciones:

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 Cuando el costo de inspeccin es elevado, y las consecuencias de una unidad defectuosa son considerables. Cuando una inspeccin al 100% resulta difcil, costosa o imposible. Cuando la inspeccin es destructiva. Los planes de muestreo se dividen en dos categoras: Planes de muestreo por atributos. Planes de muestreo por variable. Y, pueden ser aplicados para: La evaluacin de lotes de producto. La evaluacin de produccin continua. Planes de muestreo por atributos Un plan de muestreo para la inspeccin por atributos es un mtodo para evaluar la calidad de un lote consistente en clasificar cada porcin de muestreo como una caracterstica o atributo conforme o no conforme, segn se cumpla o no una especificacin. Esa caracterstica puede ser cualitativa (por ejemplo, la presencia de una maca en la fruta) o cuantitativa (por ejemplo, el contenido de sodio de un alimento diettico, clasificado como conforme o no conforme de acuerdo con un lmite establecido). Se cuenta luego el nmero de porciones de muestreo que presentan el atributo de no conforme y, si no se sobrepasa el nmero de aceptacin establecido por el plan, se acepta el lote; en caso contrario, se rechaza. Planes de muestreo por variable Cuando una caracterstica de calidad se puede medir en una escala continua y se conoce la distribucin de probabilidad (generalmente normal) es posible establecer un procedimiento de muestreo basado en estadsticas de la muestra. Tales como la media y desviacin normal. Un plan de muestreo por variables es un mtodo para evaluar la calidad de un lote consistente en medir, en relacin con cada elemento, el valor de una variable que caracteriza el producto analizado. La inspeccin consiste en medir la variable que caracteriza el producto objeto de inspeccin respecto de cada uno de los n elementos que forman la muestra, as como en calcular luego el promedio x de esos n elementos de la muestra. La decisin acerca de la aceptacin o el rechazo del lote se adoptar comparando el contenido medio x con el valor numrico de una expresin algebraica que incluye los factores siguientes: La especificacin mxima o mnima. La desviacin normal de los valores de la variable inspeccionada del lote, que puede ser conocida o desconocida. Tablas de planes de muestreo que proporcione la constante de aceptacin K que depende del NCA de la variable medida. Ventajas y desventajas de los planes

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Planes por atributos: No dependen de la funcin de distribucin de la variable inspeccionada en el lote. Sencillez en la obtencin de los resultados de la medicin de la muestra. Son menos eficaces que los planes por variables para una muestra del mismo tamao, de n porciones de muestreo. Ms costosos que los planes por variables ya que se requieren mas muestras que en los planes por variable para lograr la misma eficacia Planes por variables: Ms eficaces que los planes por atributos para una muestra del mismo tamao, de n porciones de muestreo. Son menos costosos que los planes por atributos, ya que la muestra tomada requiere menos porciones de muestreo que las que se necesitan si se usa un plan por atributos. No pueden emplearse en todos los casos ya que dependen de la funcin de distribucin de la variable ha ser inspeccionada. Tiene que ser aproximadamente normal (gaussiana). La decisin de escoger el tipo de plan de muestreo depende de las caractersticas que estn siendo evaluadas. Si la propiedad que se mide forzosamente es una medicin por atributos pasa no pasa. Por ejemplo: el aspecto de una verdura que no puede ser medida por variable. Entonces se escoge un plan de muestreo por atributos. Si la propiedad que esta siendo medida es una medicin por variable. Por ejemplo: el contenido de grasa en una leche y adems se tiene la certeza de que la propiedad se distribuye de forma normal (gaussiana). Entonces se puede optar por un plan de muestreo por variable. Si la propiedad que esta siendo medida es una medicin por variable. Por ejemplo el contenido de grasa en una leche pero no se tiene la certeza de que la propiedad se distribuye de forma normal (gaussiana). Entonces se puede optar por un plan de muestreo por atributos.
VI.5 Algunos tipos de planes de muestro de aceptacin por atributos

Planes de muestreo simple Un plan de muestreo simple consiste en tomar una sola muestra de n tamao y especificar el nmero lmite de defectuosos que son aceptados en la muestra para que el lote no sea rechazado. Este se llama nmero de aceptacin y generalmente se simboliza con la letra c. Por ejemplo, se toma una muestra de 50 manzanas de un lote determinado. Conforme el plan de muestreo si se encuentra 3 o mas unidades defectuosas es rechazado el lote. Por lo tanto en este plan de muestreo se designan como n = 50 y c = 2. Planes de muestreo doble Estos planes se basan en la medicin de una muestra. Si cumple un lmite se acepta el lote. Pero si queda en una zona de duda entre dos lmites especificados se toma otra muestra. Dependiendo

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del resultado de la evaluacin de la segunda muestra se decide la aceptacin o rechazo definitivo del lote. Este tipo de planes de muestreo tienen dos ventajas sobre los planes simples. La primera muestra tomada es menor que la que se requiere para un plan simple y si en todos los casos es aceptado o rechazado el lote con la primera muestra hay un considerable ahorro. Por otro lado tiene la conveniencia sicolgica de que en ciertas ocasiones se le da al evaluado una segunda oportunidad de aceptacin. Planes de muestreo secuencial Estos planes basan la aceptacin o rechazo de un lote en el resultado secuencial de los elementos de una muestra tomada. Al muestrear, se considera alcanzar un valor positivo cada vez que una muestra resulta buena y un valor negativo cada vez que resulta mala. Si en cualquier momento el resultado llega a alcanzar un determinado valor, o lo supera se deja de evaluar y se acepta el lote. Si en determinado tiempo el resultado es inferior a un valor establecido se rechaza el lote. Planes de muestreo por atributos mltiple por fraccin defectuosa Los planes de muestro acumulado funcionan semejante al plan de muestreo doble. Se establecen criterios de aceptacin o rechazo conforme aumenta el nmero de muestras. Si al final de una etapa el nmero de defectuosas es igual o menor al nmero de aceptacin, el lote es aceptado. Si durante cualquier etapa, el nmero de unidades defectuosas es igual o superior al nmero de rechazo, el lote es rechazado. Si el nmero de defectuosas queda entre los dos criterios se toma otra muestra y as hasta un mximo de siete muestras. Planes de muestreo contnuo para inspeccin por atributos Estos planes consisten en la evaluacin continua de la aceptacin de producto cuando no es posible tener lotes. Por ejemplo cuando no se tiene espacio para almacenar el producto que sale de la lnea de produccin. Algunos tipos de planes de muestro de aceptacin por variable Cuando se conoce la desviacin normal de la poblacin Consiste en tomar una muestra y evaluarla. Con base a los resultados y del conocimiento de la posible desviacin normal del comportamiento del lote. Se calcula la posible fraccin defectuosa suponiendo una distribucin normal. En el caso de que la fraccin no sea aceptable, se rechaza el lote. Cuando no se conoce la desviacin normal de la poblacin Es igual que el caso anterior, solo que en lugar de usar la desviacin normal de la poblacin, la inferencia se realiza con la desviacin normal de los elementos de la misma muestra. Obviamente esto conduce a una mayor incertidumbre en la decisin del plan de muestreo. Generalmente, para compensar este aumento de incertidumbre se toman muestras ms grandes. Otros planes

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Planes de muestreo con nmero de aceptacin cero. La seleccin del plan adecuado depende del grado deseado de proteccin del consumidor para un determinado nivel de calidad deseada del producto en ppm, as como del tamao del lote. Planes de muestreo para la inspeccin de casos de no conformidad crticos. En estos casos indican que los elementos son peligrosos o potencialmente peligrosos y pueden causar una enfermedad o la muerte.
VI.6 Manejo de muestras de alimentos

Muestra se define como una porcin o artculo que indica la calidad del todo del que ha sido tomado. El objetivo del muestreo, como se indic anteriormente, es seleccionar una porcin o un nmero de recipientes o de unidades de producto que sea representativo de un lote de alimentos determinado. Cabe aclarar que la mayora de alimentos que hay que muestrear no son homogneos por lo tanto es imposible tomar una muestra representativa perfecta. Es importante la coordinacin entre los responsables de la toma de muestras y de laboratorio con el fin de garantizar que las muestras tomadas sean analizadas con prontitud y determinar la capacidad del laboratorio, sus mtodos de anlisis y la cantidad necesaria de muestra. Los laboratorios pueden estar limitados por falta de equipos, insumos, personal capacitado, etc. Puede no ser necesario el anlisis de las muestras cuando haya claros indicios de que los resultados del laboratorio confirmarn las observaciones de la inspeccin. Sin embargo, si existe la posibilidad de pleito, congelacin de productos o algn otro tipo de accin judicial, es necesario el apoyo analtico. Los planes de muestreo tienen el principio estadstico de que todas las unidades o porciones del material tienen la misma probabilidad de ser tomadas de forma tal que la muestra obtenida es lo ms representativa posible. Adems, estn enfocados a verificar la calidad de los productos donde esto incluye caractersticas como olor, sabor, tamao, textura, aspecto, defectos y estos planes aceptan un nmero de unidades defectuosas por lote. Estas unidades defectuosas no son aplicables para los factores que constituyen peligro para la salud o que por calidad sean altamente objetables para el consumidor, tales como presencia de sustancias contaminantes, insectos, materias extraas, latas abombadas etc. Manejo de muestras En gran parte del xito o fracaso de la evaluacin de un lote usando un plan de muestreo depende de la adecuada seleccin de la muestra, la toma correcta, los medios de conservacin y su transporte al laboratorio. Esto implica el considerar la naturaleza de las muestras y que la cantidad sea representativa del lote o partida de donde provienen. La mayora de los procedimientos de muestreo comprenden la seleccin de una o varias muestras de un lote y su inspeccin o anlisis para determinar la aceptacin o rechazo con base a los resultados obtenidos. Un plan de muestreo de aceptacin es un conjunto de normas con arreglo a las cuales se inspecciona y clasifica un lote. El plan estipular el nmero de elementos, que habrn de ser

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seleccionados en forma aleatoria en el lote objeto de inspeccin, que constituirn la muestra. Un conjunto de planes y esquemas de muestreo constituye un sistema de muestreo. Para que el sistema de muestreo sea aceptable hay que considerar lo siguiente:

Que la recoleccin de la muestra se efecte evitando toda contaminacin externa, tanto ambiental como humana, para asegurar la integridad de la misma. Que se indique en el informe de resultados los datos pertinentes que pudieran afectar la prueba o el significado del resultado, a fin de que el laboratorio lo tome en consideracin.

En ciertas circunstancias hay que considerar que las condiciones de conservacin y transporte, tiempo comprendido entre la recoleccin de la muestra, su entrega al laboratorio, as como la realizacin del anlisis influyen notoriamente en los resultados obtenidos. Por ejemplo, en ensayos microbianos la poblacin puede sufrir cambios cualitativos y cuantitativos rpidamente ya que la carga microbiana cambia con el tiempo. Esto es especialmente cierto en los alimentos perecederos. Por lo tanto, es muy importante establecer mtodos de manejo de la muestra para evitar contaminacin de otros microorganismos y a su vez establecer condiciones que inhiban el crecimiento durante su transporte. El anlisis fsico y qumico tiene la finalidad de evidenciar si un alimento cumple los criterios de calidad aceptables para su composicin fsica. Tales como: el contenido de grasa en un queso, el por ciento de humedad en un jamn, etc. En estos casos es importante definir todas las precauciones necesarias para que durante el manejo la muestra no sufra ningn cambio en sus propiedades fsicas originales. Por ejemplo, cuando se analiza el por ciento de alcohol volumen de una muestra de un tequila Cmo asegurarse de que no exista evaporacin de voltiles ligeros desde el momento en que se toma la muestra hasta que se realiza el anlisis? Buenas prcticas Material para la toma de la muestra Todo el material e instrumentos que se utilicen para la toma, manejo y transporte de muestras, que van a estar en contacto directo con el alimento, debe estar limpio para evitar contaminaciones indeseadas. En el caso de muestras para ensayos microbiolgicos debe estar estril y libre de substancias que pudieran afectar la viabilidad de los microorganismos. El material para la toma de muestra que requiera esterilizacin, se envolver en forma individual, debidamente identificado, con papel de estraza antes de esterilizarlo. Una vez esterilizado el material debe ser protegido para evitar contaminacin posterior. De ser necesario, si se requiere mayor nmero de utensilios, limpiar los que hayan sido usados y empaparlos con etanol o isopropanol al 70%, posteriormente flamearlos y colocarlos en recipientes estriles para evitar su contaminacin o inmediatamente utilizarlos. Procedimiento para la toma de muestra Este depender del tipo de producto y de la finalidad del examen. El muestreo consiste en separar una serie de muestras representativas del lote para someterlas al anlisis microbiolgico o fisicoqumico.

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Una vez decidido el nmero de muestras que hay que tomar mediante un plan de muestreo, hay que decidir el lugar o posicin de toma de muestra en el lote. Esto se realiza de forma estadsticamente representativa utilizando tablas de nmeros aleatorios o cualquier otro mtodo equivalente. Dentro de cada unidad hay que tomar muestras representativas de todos los constituyentes del alimento. a) Tipos de toma de muestras Toma de muestra selectiva Se utiliza cuando se quiere aumentar la posibilidad de detectar productos defectuosos o que incumplen las normas vigentes. Las muestras que se toman para atender reclamos se suelen seleccionar y de esta forma hay una mayor probabilidad de confirmar hechos conocidos por esto se denomina muestra selectiva. Es selectiva por que se orienta a aumentar la probabilidad de tomar productos sospechosos Toma de muestra objetiva Es recomendado para productos alimenticios importados, ya que no se han supervisado las operaciones de fabricacin en el pas importador y en consecuencia no se dispone de indicios para tomar muestras selectivas. El muestreo objetivo implica que el inspector tiene acceso a todas las unidades que componen el lote para el muestreo y que cada unidad es identificable y tiene las mismas posibilidades de resultar seleccionada. Se lleva a cabo extrayendo al azar pequeas unidades de varios puntos dentro del lote, combinndolas luego para formar la muestra. La toma de muestras objetiva resulta complicada al ser difcil proceder con objetividad cuando se trata de determinar la calidad de un lote determinado de alimentos no homogneos. Siempre quedar la duda sobre si la muestra recogida fue demasiado pequea o excesivamente grande y si la seleccin se hizo realmente al azar. La toma de muestra de productos envasados con presentacin comercial para venta al menudeo se lleva a cabo en forma aleatoria y no asptica, tomndose del mismo lote y en cantidad suficiente para sus anlisis, envindose al laboratorio tal como se presentan al consumidor. Toma de muestra mixta La mayora de los muestreos son selectivos u objetivos. Sin embargo, en ocasiones al recoger una muestra objetiva y a causa de alguna observacin se puede cambiar a la toma de muestras selectiva. Por ejemplo: Si se detectan latas anormales en un lote de productos enlatados muestreados al azar el responsable de la toma de muestras debe cambiar inmediatamente su proceder y recoger una muestra selectiva basndose en su hallazgo de latas hinchadas, con derrames u algn otro defecto. Toma de muestra por lote Es conveniente tomar muestras por lotes, ya que si se encuentra algo anormal en el producto el seguimiento para determinar la causa y el alcance del problema, es ms fcil. Por regla general cada una de las unidades que constituye la muestra debe pertenecer al mismo lote, ya que las

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muestras pertenecientes al mismo lote han sido procesadas bajo condiciones idnticas (equipos, da, turno y materias primas entre otros). Si los lotes de los productos importados estn entremezclados y no se pueden separar, se puede considerar que constituyen un solo lote. Sin embargo se tiene el inconveniente de que los defectos hallados en uno de los lotes harn que todo el envo resulte sospechoso. Toma de muestras en contenedores: Las muestras tomadas de contenedores deben proceder por lo menos de cinco puntos realizados en diferentes sitios del contenedor. Para la toma de muestras se puede utilizar el mtodo geomtrico aleatorio que consiste es asignar nmeros a diferentes zonas geomtricas del contenedor y con nmeros aleatorios se escogen las zonas de donde se extraern las muestras. Por ejemplo: 1. Del centro del contenedor 2. De 1 a 1.5 m de la parte posterior y hacia uno de los extremo 3. De 1 a 1.5 m de la parte anterior y hacia el extremo opuesto del punto 2 4. El punto 4 y 5 desde los extremos y costados opuestos

3 5 1 4 2 4

Otra metodologa menos recomendada es la toma en los cuatro extremos y el centro X. En algunas ocasiones no es posible acceder con facilidad a los diferentes puntos del contenedor bodega por lo que puede resultar difcil obtener las muestras exactamente de los puntos sealados en el diagrama. Por lo tanto, el responsable de la toma de muestras deber utilizar su sentido comn con el objetivo de tomar una muestra objetiva al azar respetando los lineamientos dados. Contramuestra para el interesado: Es una porcin adicional de la muestra tan parecida a la original como sea posible. La finalidad de la contra muestra es facilitar al propietario a solicitud suya una porcin en la que pueda realizar su propio examen o anlisis; la contra muestra debe tomarse al mismo tiempo y en la misma forma que la muestra original para asegurar que las condiciones sean idnticas. La cantidad debe ser igual a la muestra tomada para el anlisis en el laboratorio oficial. Contramuestra oficial: Es una porcin adicional de la muestra tan parecida a la original como sea posible. La contramuestra debe tomarse al mismo tiempo y en la misma forma que la muestra original para

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asegurar que las condiciones en el momento de la muestra sean idnticas. As mismo, esta contramuestra debe quedar en poder del interesado, debidamente identificada y sellada. Se guarda en condiciones de temperatura y humedad apropiadas y debe ser sellada con cinta adhesiva u otro material que haga imposible violar el contenido. La finalidad de la contramuestra oficial es que sirva para realizar un nuevo anlisis en caso de presentarse diferencias entre los resultados de la muestra analizada en el laboratorio oficial y el laboratorio particular. En caso de requerirse el nuevo anlisis debe verificarse que el producto se encuentre dentro de su vida til. Y la cantidad debe ser igual a la muestra tomada para el primer anlisis. b) Criterios para la toma de muestras Tratndose de productos envasados en recipientes grandes, es preciso abrir stos y extraer la muestra en condiciones aspticas para evitar la contaminacin microbiana. Los alimentos expuestos al aire libre y a otras contaminaciones, no requieren precauciones estrictamente aspticas. Cuando se requiera tomar muestras aspticamente, stas no deben tomarse en reas donde las condiciones sanitarias puedan dar lugar a la contaminacin de las mismas. Es necesario que el personal que lleve a cabo el muestreo se lave las manos antes de desarrollar ste. Para muestreo asptico debe utilizar: bata, cofia y cubreboca. De ser necesario el contacto directo de las manos con el producto debern usarse guantes estriles. La toma de muestra debe hacerse con rapidez, pero cuidadosamente. Los recipientes para la toma de muestra deben abrirse nicamente al momento de introducir sta y cerrarlos de inmediato. No tocar el interior de los envases y evitar que la tapa se contamine. Cuando sea necesario tomar la temperatura, la muestra que se utilice para tal fin deber ser diferente de la que se enva para su anlisis. Para alimentos preparados sin envasar de consumo inmediato, se recomienda que la persona que elabora los alimentos sea la que introduzca la muestra a los recipientes o bolsas estriles con los utensilios que emplea normalmente. Los alimentos que se muestrean en caliente se deben conservar y trasladar a la temperatura en que se muestrearon, esto nicamente si el tiempo de traslado es menor a una hora, de lo contrario deben enfriarse a temperatura ambiente y trasladarse en condiciones de refrigeracin. En el caso de alimentos lquidos o semilquidos se deber agitar o mezclar hasta conseguir homogeneizar y despus efectuar la toma de la muestra en diferentes niveles. En alimentos slidos cuando sea necesario cortar el producto, debe muestrearse con ayuda de utensilios estriles como sacabocados, cucharas, cuchillos, etc. En productos a granel, tomar la muestra de varios puntos del contenedor para obtener una muestra representativa. Cuando la toma de muestra se realice en un conducto de salida o una compuerta de una partida a granel, antes de obtener la muestra se deben dejar pasar las primeras fracciones del producto para limpiar dicha salida con el flujo.

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Productos perecederos Los alimentos preparados de consumo inmediato que se venden sin envasar o a granel se consideran como alimentos perecederos y los productos no envasados en los cuales no est definida su vida til o de anaquel, se determinar la fecha de caducidad, con base en productos de caractersticas similares. Para productos envasados que no contengan fecha de caducidad, se consideran como no perecederos. Para productos perecederos la toma de muestra para efecto de vigilancia sanitaria ser nicamente por duplicado, la primera se enviar al laboratorio oficial para su anlisis y la segunda se quedar en poder del interesado para su anlisis particular si es necesario. En caso de impugnacin en productos perecederos, la toma de muestra subsecuente la llevar a cabo personal autorizado tomando cinco muestras en forma aleatoria del lote existente o la cantidad o nmero estipulado en la norma correspondiente del producto, la cual ser analizada por el laboratorio acreditado para realizar terceras y el resultado obtenido ser el que definitivamente acredite que el producto cumple con los requisitos y especificaciones sanitarias exigidas. El nmero de submuestras del total que determinen el cumplimiento sern tres de cinco o lo que estipule la norma correspondiente. c) Identificacin de la muestra En la toma de muestra es indispensable identificar el recipiente claramente, inmediatamente antes o despus de colocar en l la muestra, mediante rtulo o etiqueta (indelebles), con los siguientes datos:

Identificacin nica. Fecha de muestreo. Lugar de muestreo. Hora de muestreo. Descripcin genrica del producto. Nmero de lote. Condiciones ambientales de la toma de muestra si es que procede. Parmetros a analizar. Nombre y firma del muestreador.

La etiqueta deber colocarse entre la tapa y el cuerpo del frasco, la caja, en el nudo o cierre de la bolsa en forma tal que se evite que la muestra sea alterada o violada. d) Conservacin y transporte El manejo y transporte de las muestras deber efectuarse de tal manera que se impida su ruptura, alteracin o contaminacin, evitando su exposicin a la luz solar directa. Por ejemplo, en una muestra a la que se realizara un ensayo microbiolgico es importante evitar que durante su transporte se produzca la multiplicacin de los microorganismos presentes y/o la inactivacin de algn microorganismo o componente del alimento. Las muestras deben entregarse al laboratorio lo ms rpidamente posible. Los alimentos perecederos se transportarn bajo condiciones de temperatura de 2 a 8C; y deben mantenerse a

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esa temperatura hasta el momento de realizar las pruebas, las cuales deben iniciarse dentro de las 24 horas siguientes a su recoleccin. En caso de alimentos congelados, la temperatura no debe ser mayor de 0C, empleando para conservarla hielo seco. Para la refrigeracin es recomendable el empleo de recipientes con lquido refrigerante o hielo potable contenido en bolsas de plstico impermeables para evitar que el agua de deshielo alcance la tapa de los envases o que de alguna manera contamine a los alimentos muestreados. En el caso de muestras individuales blandas, evitar que la presin que puedan ejercer otros recipientes o una cantidad excesiva de las mismas las deforme u originen derrames y provoquen que el contenido se ponga en contacto con el exterior de la envoltura. En el caso de muestras no perecederas, evitar que se daen, humedezcan o contaminen con otras. Los productos con presentacin comercial deben ser transportados en sus envases originales a temperatura ambiente, siempre y cuando sta no exceda de 45C. Para la conservacin, durante el transporte de las muestras no est permitido el empleo de sustancias qumicas. Las muestras que se entreguen al laboratorio debern acompaarse de un informe que adems de contener la identificacin de la muestra, incluya los siguientes datos: Nmero de unidades y/o cantidad. Clave nica que permita la identificacin del domicilio del fabricante, representante y/o distribuidor. Indicar nombre genrico y especfico del producto, as como la marca comercial y cualquier otra informacin que se considere importante. Observaciones, en donde se seale las condiciones sanitarias en el que se encontraban los productos antes de efectuar la toma de muestra o algn otro dato que sea significativo para determinar los anlisis microbiolgicos que sean necesarios. La muestra testigo podr eliminarse una vez que se obtengan resultados oficiales que indiquen el cumplimento de las especificaciones sanitarias y el particular no decida llevar a cabo su impugnacin. Una vez que la muestra ingrese en el laboratorio debe mantenerse, si le aplica, refrigerada entre 0 y 10 C. O almacenada en un lugar fresco, seco y seguro. Es conveniente que en el laboratorio exista una zona especfica para el almacenamiento de muestras. Esta rea debe tener las siguientes caractersticas:

rea cerrada. A temperatura ambiente y fresca. Limpia y libre de polvo. Libre de corrientes de aire. Con anaqueles adecuados para colocar las muestras. Con refrigeradores para muestras que requieran ser almacenadas a bajas temperaturas. Bien iluminado.

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e) Anlisis Hay que establecer los procedimientos para asegurar la integridad de la muestra en el anlisis. Generalmente las condiciones se establecen en el proceso de diseo y validacin del ensayo o anlisis. Para el caso de ensayos microbiolgicos, dado que los tratamientos tecnolgicos pueden producir daos subletales en los microorganismos se requiere someter a la muestra a tratamientos de recuperacin. En ocasiones es necesario comparar los resultados con valores microbiolgicos de referencia. Estos valores de referencia no son formulaciones tericas de la carga microbiana aceptable, sino los valores obtenidos cuando la produccin del alimento se ha ajustado a las BPE (Buenas Prcticas de Elaboracin).La Microbiologa de alimentos puede evaluar el riesgo asociado a estos valores de referencia y cuantificar los valores asociados a un alimento concreto para medir su alejamiento de la referencia (y por tanto de las BPE). En el caso de que se realicen los anlisis, la muestra puede ser conservada si se requiere para futuras re evaluaciones. Siempre y cuando el parmetro a analizar sea entable, es decir una vida til larga. Para esto introduzca el alimento en un recipiente adecuado y sellado. En el caso de muestras para ensayos microbiolgicos no pueden ser reanalizadas. f) Desecho El desecho de alimentos es una actividad poco documentada. Sin embargo, es importante definir procedimientos que aseguren la eliminacin adecuada de los residuos de las muestras analizadas. Sobre todo para aquellas muestras que presenten riegos para la salud. Para esto se recomienda considerar los siguientes criterios:
Nunca elimine los residuos en un contenedor de basura o drenaje municipal. Al terminar el anlisis guarde el residuo en un envase o bolsa sellado. Si el residuo es slido y cuenta con los medios, incinere peridicamente. En caso contrario enve a un depsito de residuos industriales. Si el residuo es lquido almacene y peridicamente envelos a un depsito de residuos industriales o planta de tratamiento. Otra opcin es regresar al productor los residuos para que el decida su confinacin o destruccin.

Tabla 1 Ejemplos de toma, conservacin, envase y transporte de muestras de alimentos

MUESTRAS MTODOS DE TOMA Y CONSERVACIN Cortar o separar porciones de alimentos con un cuchillo, cuchara u otro implemento, de ser necesario. Tomar pequeas muestras de la parte superior, central e inferior del alimento para colectar por lo menos 200 g de muestra; transferir a una bolsa de plstico o a un frasco de vidrio de boca ancha. Refrigerar la muestra. Para muestras que sern sometidas a anlisis microbiolgico utilizar material estril tanto para la toma como para contener la muestra. MTODOS DE ENVASE Y ENVO Rotular adecuadamente. Elaborar el informe de muestreo, colocar refrigerante alrededor del envase con la muestra. No congelar ni usar hielo seco. Llevar la muestra al laboratorio o enviarla por el medio ms rpido posible. MANEJO EN EL LABORATORIO Mantener la muestra en refrigeracin de 2 a 4C. Una vez terminado el anlisis y pasado el tiempo de retencin de la muestra, deseche la muestra en el contenedor destinado para ese fin.

Alimentos slidos o mezcla de dos alimentos

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Revolver o agitar para homogenizar la muestra. Tomar mnimo 200 mL de la muestra de una de las siguientes formas: 1. Si el alimento se presenta en empaque comercial, seleccionar al azar la o las unidades que conformarn la muestra. 2. Si el alimento se encuentra en tanques u otro tipo de contenedor puede: a) Tomar con un recipiente limpio y transferir la muestra a una bolsa de plstico o frasco de vidrio de boca ancha. Refrigerar la muestra. Colocar un tubo largo en el lquido y cubrir la abertura superior con el dedo o la palma. Transferir el lquido a un frasco de vidrio de boca ancha o a una bolsa de plstico. Refrigerar la muestra. Si el contenedor tiene una vlvula de salida, limpiar y desinfectar, abrir la llave de paso para drenar mnimo un minuto y colectar la muestra directamente en una bolsa de plstico o en un frasco de vidrio de boca ancha. Refrigerar la muestra.

b)

c) Alimentos lquidos o bebidas

Para muestras que sern sometidas a anlisis microbiolgico utilizar material estril tanto para la toma como para contener la muestra. d) Sumergir un hisopo de Moore en el recipiente con el alimento lquido o insertarlo en una tubera para que el lquido circule a travs de ella. Conservar en posicin durante varias horas si es posible. Transferir el hisopo a un frasco que contenga caldo de enriquecimiento. Si el lquido no es viscoso, pasar 1 2 litros por un filtro de membrana. Transferir aspticamente la almohadilla del filtro a un frasco de caldo de enriquecimiento.

Rotular adecuadamente. Elaborar el informe de muestreo, colocar refrigerante alrededor del envase con la muestra. No congelar ni usar hielo seco. Llevar la muestra al laboratorio o enviarla por el medio ms rpido posible.

Mantener la muestra en refrigeracin de 2 a 4C. Una vez terminado el anlisis y pasado el tiempo de retencin de la muestra, deseche la muestra en el contenedor destinado para ese fin. No deseche al Drenaje

e)

Para muestras que sern sometidas a anlisis microbiolgico utilizar material estril tanto para la toma como para contener la muestra. Usar uno de los siguientes procedimientos: 1. Si el alimento se presenta en empaque comercial, seleccionar al azar la o las unidades que conformarn la muestra. Enviar al laboratorio, sin descongelar ni abrir. 2. Perforar con taladro esterilizado (cuando aplique) de dimetro grande, desde la parte superior del envase, diagonalmente por el centro, hasta la parte inferior del lado opuesto. Repetir al otro lado hasta recoger por lo menos 200 g. 3. Picar el material congelado con martillo y cincel esterilizado (cuando aplique) en diferentes posiciones y recoger las astillas con un implemento esterilizado, transferir, por lo menos, 200 g a un envase estril. Mantener congelado. Usar hielo seco si es necesario. Tomar o enviar envase aislado. Para muestras que sern sometidas a anlisis microbiolgico utilizar material estril tanto para la toma como para contener la muestra.

Mantener la muestra en congelacin preferentemente a -18C. o menos Rotular adecuadamente. Elaborar el informe de muestreo Mantener congelado. Usar hielo seco si es necesario. Tomar o enviar en envase aislado. Una vez descongelado el producto mantngalo en refrigeracin de 2 a 4C.

Alimentos congelados

Una vez terminado el anlisis y pasado el tiempo de retencin de la muestra, deseche la muestra en el contenedor destinado para ese fin.

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VII. CLCULOS DE INCERTIDUMBRE VII.1 Error y valor verdadero

El primer paso para realizar una medicin es especificar el mensurando, entendido como aquello que se mide. Es necesario especificar la magnitud y la descripcin del entorno particular que rodea a esa magnitud. Idealmente la cantidad medida debe ser consistente con la definicin del mensurando. El valor verdadero de un mensurando es aquel que representa la verdad absoluta. Conceptualmente se obtendra de una medicin perfecta. Sin embargo, este valor no puede ser conocido debido a que no existe una medicin perfecta. Para subsanar este problema, se han establecido medidas convencionalmente aceptadas que representan el valor verdadero de una magnitud. El resultado de una medicin obtenida por la comparacin entre un mensurando y la medida convencionalmente aceptada, en condiciones de repetibilidad y corregida con respecto a todos los errores sistemticos conocidos es aceptada como la mejor aproximacin del valor verdadero. A este valor verdadero se le asocia una duda (incertidumbre) debida a aquellos errores aleatorios que no pudieron ser corregidos y que en cierta forma nos crean una duda respecto a la validez del resultado de la medicin.
VII.2 Incertidumbre

La palabra incertidumbre significa duda y por lo tanto en un sentido metrolgico incertidumbre de medicin significa la duda que se tiene sobre el resultado experimental obtenido al realizar una medicin. Incertidumbre es un parmetro asociado con el resultado de una medicin, que caracteriza la dispersin de los valores que pueden razonablemente ser atribuidos al mensurando. Este parmetro, por ejemplo, puede ser representado como una desviacin normal o como un intervalo. (VIM) Incertidumbre es la estimacin que caracteriza el intervalo de valores dentro de los cuales se puede encontrar el valor verdadero de la magnitud medida. La incertidumbre puede ser representada como una variabilidad o como un intervalo. 20,0 C 2,0 C [18,0 a 22,0 ] C La incertidumbre del resultado de una medicin est formada por varios componentes. Algunos de los componentes pueden ser evaluados a partir de distribuciones estadsticas del resultado de series de mediciones y caracterizado por desviaciones normales experimentales. Otros componentes son evaluados asumiendo distribuciones de probabilidad basadas sobre la experiencia u otra informacin y caracterizados tambin como desviaciones normales. El resultado de una medicin refleja el grado exacto de conocimiento del valor verdadero del mensurando.

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El resultado de una medicin, despus de ser corregido por efectos sistemticos conocidos, es considerado como un estimado del valor del mensurando ya que existe una incertidumbre por los errores aleatorios y los efectos de imperfecciones en las correcciones aplicadas. Incertidumbre es la duda que se tiene del resultado de una medicin por los errores aleatorios de causas comunes presentes en el momento en que se lleva a cabo la medicin ms todos aquellos que se heredan por otras causas. Tales como los siguientes: trazabilidad de los materiales de referencia, errores instrumentales, correcciones, etc.

u =
Donde:

2 2 + uy
x i

es la variabilidad del mtodo. Errores aleatorios de causa comn que pueden suceder en

el momento que se realiza la medicin. Cuando aplique, esto involucra el concepto amplio de reproducibilidad. uy/xi es la incertidumbre de y (resultado de la medicin o variable dependiente) debida a cada variable independiente xi que se tiene por otras causas distintas a la repetibilidad (errores de trazabilidad, imperfecciones en las correcciones de errores sistemticos, etc.).
VII.3 Validez de las mediciones

Como se menciona en la seccin V, validacin es la confirmacin, mediante la examinacin y presentacin de evidencia objetiva de que los requerimientos para un uso particular son totalmente cumplidos. La validez de una medicin est en funcin de la magnitud de los errores (aleatorios o sistemticos) que se encuentren presentes. Para que una medicin sea vlida debe demostrarse que es exacta en relacin con el nivel requerido. Desde el punto de vista de un sistema de gestin de la calidad. Se dice que una medicin es vlida cuando la incertidumbre que se tiene del resultado, um, en las condiciones normalizadas establecidas es menor o igual que la mxima incertidumbre requerida por el cliente ur.
um ur

Esto significa que la medicin es lo suficientemente exacta para el fin requerido. Desde el punto de vista de evaluacin de la conformidad. Se dice que la medicin de un mensurando es suficientemente exacta cuando el intervalo dado por resultado m de la medicin ms su incertidumbre U estn dentro del error mximo tolerado o lmites de especificacin. Este concepto coincide con el concepto de capacidad de una medicin para certificar el cumplimiento de una caracterstica de calidad en el marco de los sistemas de evaluacin de la conformidad.
LS E LI

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En la figura, se muestra una carta de control de la especificacin de una caracterstica de calidad. En el centro se establece la especificacin, E, que debe ser cumplida. Arriba se establece el lmite superior de especificacin tolerado, LSE. Abajo se establece el lmite inferior de especificacin tolerado, LIE. Y, dispersos los resultados de la medicin, , con su incertidumbre asociada. El resultado dentro del crculo punteado representa una medicin que no es exacta o no es capaz para certificar si la caracterstica de calidad medida cumple o no la especificacin establecida ya que su banda de incertidumbre se sale del LSE.
VII.4 Gua para expresar la incertidumbre conforme ISO/BIPM/IEC

VII.4.1 Generalidades ISO/BIPM/IEC ha desarrollado un mtodo sencillo y de aceptacin general para estimar la incertidumbre del resultado de una medicin. La formalizacin del concepto de la incertidumbre de la medicin a nivel internacional se considera como de aparicin reciente. Aunque se ha utilizado desde hace mucho tiempo en el anlisis y determinacin de la confiabilidad de las mediciones. El mtodo para su evaluacin ha sido desarrollado por el trabajo en conjunto de expertos metrlogos y estadsticos de todo el mundo. Su aceptacin en todos los campos y niveles metrolgicos ha sido buena gracias a que la metodologa se hizo bajo el cumplimiento de los siguientes criterios: Que sea universal: el mtodo debe ser aplicable a cualquier tipo de mediciones y a cualquier tipo de datos utilizados en las mediciones. Internamente consistente: la cantidad debe obtenerse de la cuantificacin de las componentes de error que contribuyen en el proceso de la medicin. Transferible: la cantidad obtenida debe tener la cualidad de poder ser transferida como un componente de la estimacin de la incertidumbre de otro proceso de medicin al cual pertenece. La metodologa desarrollada por ISO est basada en la Recomendacin INC-1 (1980) del Grupo de Trabajo para la Expresin de Incertidumbres que fue presentado por la BIPM en respuesta a la solicitud del CIPM. La recomendacin INC-1 (1980) para la expresin de las incertidumbres experimentales bsicamente expresa lo siguiente: a) La incertidumbre del resultado de una medicin generalmente se forma de varias componentes que son agrupadas en dos categoras que dependen de la forma en que se calculan: Tipo A, son aquellas que se estiman mediante mtodos experimentales estadsticos. Tipo B, aquellas que se estiman por otros medios. Es importante aclarar que no existe una correspondencia obligatoria entre la categora A y B y la clasificacin entre errores aleatorios y sistemticos. Cuando se presenta un informe detallado de la estimacin de la incertidumbre, ste debe contener una lista completa de los componentes individuales que integran la incertidumbre,

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indicando para cada caso el mtodo A o B que se utiliz para su estimacin. b) Los componentes estimados mediante el mtodo tipo A se determinan mediante la estimacin de la varianza como desviacin normal experimental, tomando una muestra de la poblacin de los posibles resultados y sus grados de libertad asociados. En el caso de que existan covarianzas entre los componentes es necesario considerar su valor. c) Los componentes estimados mediante el mtodo tipo B se determinan mediante la suposicin de valores que pueden ser considerados como aproximaciones de las varianzas reales correspondientes. Estas cantidades supuestas se manejan como desviaciones normales de la poblacin. En el caso de que existan covarianzas entre los componentes es necesario considerar su valor. d) La incertidumbre combinada total se obtiene mediante la suma de las componentes utilizando el mtodo normal de combinacin de varianzas. El resultado final se expresa como una desviacin normal. e) Si para una aplicacin particular se requiere expandir la incertidumbre combinada para mejorar su nivel de confianza, el factor multiplicativo utilizado debe especificarse. VII.4.2 Definiciones
Incertidumbre normal u

Incertidumbre del resultado de una medicin expresada como una desviacin normal .
Mtodo de evaluacin de incertidumbre tipo A

Mtodo para evaluar la incertidumbre mediante el anlisis estadstico de una serie de observaciones.
Mtodo de evaluacin de incertidumbre tipo B

Mtodo para evaluar la incertidumbre por otro medio que no sea el anlisis estadstico de una serie de observaciones.
Incertidumbre normal combinada uc

Incertidumbre normal del resultado de una medicin cuando el resultado se obtiene a partir de los valores de algunas otras magnitudes, igual a la raz cuadrada positiva de una suma de trminos, siendo estos trminos las varianzas y covarianzas de estas otras magnitudes ponderadas de acuerdo a cmo el resultado de la medicin vara con respecto a los cambios de estas magnitudes.
Incertidumbre expandida U

Cantidad que define un intervalo alrededor de una medicin dentro del cual puede esperarse que se encuentre una fraccin grande de la distribucin de valores que razonablemente pudieran ser atribuidos al mensurando.

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Factor de cobertura k

Factor numrico usado como multiplicador de la incertidumbre normal combinada con el propsito de obtener una incertidumbre expandida. VII.4.3 Procedimiento El procedimiento que indica la recomendacin ISO para la estimacin de la incertidumbre de una medicin se resume en los siguientes diez pasos: PASO NMERO UNO Conozca y defina el mensurando y su proceso de medicin. PASO NMERO DOS Establezca las variables aleatorias que estn involucradas en el proceso de medicin. Esto significa que debe definir cuales son las variables independientes que pueden afectar al resultado de la medicin para definir una funcin de relacin fsica.
Y = f(X1, X2,...., Xn)

Donde:

Y Xi

= =

Variable aleatoria dependiente, resultado de la medicin. Variables aleatorias independientes.

PASO NMERO TRES Determine una relacin matemtica que describa la funcin fsica del proceso de medicin.
y = f(x1)+ f(x2)+ f(x3)+...+ f(xn)

Donde:

y xi

= =

Estimacin de la variable aleatoria dependiente Y. Estimacin de la variable aleatoria X independiente.

Si existen errores sistemticos que puedan ser corregidos, incluya esta correccin en la relacin matemtica. y = f(xi) - C, y calcule la mejor estimacin del mensurando. PASO NMERO CUATRO Establezca la expresin para el clculo de la incertidumbre combinada del mensurando uc(y), con base a la funcin de densidad de probabilidad de la variable de salida. Si la funcin de densidad es simtrica centrada use la ley de propagacin de las incertidumbres.
2 n n1 n dy dy dy u x +2 = u u r x ,x ( ) i dxi dx j ( xi ) (x j ) i j = = + 1 1 i =1 dxi i j i

u c(y)

( )

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Donde:

uc(y) dy/dxi, dy/dxj r(xi, xj) u(xi), u(xj)

= = = =

Incertidumbre combinada Coeficiente de sensibilidad Coeficiente de correlacin entre variables independientes Incertidumbre individual de las variables

Nota: 1) En esta expresin se consideran todas las variables aleatorias que pueden causar incertidumbre en la medicin del mensurando. Esto incluye las involucradas en la relacin matemtica, las correcciones y las indicadas como una funcin desconocida. En el caso de no existir correlacin entre las variables independientes, la ecuacin anterior se simplifica a:

u c(y)

n dy = u(xi ) dx i =1 i

2) La expresin presentada hace la suposicin de que la propagacin de los errores se comporta linealmente como una funcin de primer orden y que el sistema fsico es casi esttico. Para otros casos referirse a la bibliografa.

2) Por simplificacin, para evitar la evaluacin de los coeficientes de sensibilidad, en algunos casos esta expresin se resuelve de forma relativa como:

u n (xi ) c(y) = y i = 1 xi

Donde:

c(y)

es la incertidumbre expresada como relativa a el resultado de la medicin.

De cualquier forma que se resuelva la expresin el resultado numrico es igual.

Si la funcin de densidad de probabilidad es de otro tipo, tendr que buscar otras opciones. Vea las referencias bibliogrficas. PASO NMERO CINCO Para cada variable calcule el coeficiente de sensibilidad.
dy dx i

Nota: Si se cuenta con una relacin matemtica que combine a las variables independientes entre s para calcular el resultado (variable independiente). Los coeficientes de sensibilidad corresponden a las derivadas parciales del mensurando Y con relacin a cada variable Xi. En el caso de existir funciones desconocidas, se puede realizar a partir de grficas de observaciones experimentales, donde el coeficiente de sensibilidad corresponde a la pendiente de la curva que relaciona el comportamiento del mensurando con cada variable. Para mediciones directas, como por ejemplo la medicin de ancho de una barra con un medidor de exteriores, el coeficiente de sensibilidad se puede aproximar como 1, ya que la funcin que relaciona a la variable con el mensurando es directa.

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PASO NMERO SEIS Calcule la incertidumbre u(xi) asociada a cada variable que se representa como una desviacin normal. sta se estima mediante dos mtodos: Evaluacin de la incertidumbre normal tipo A.- Esta estimacin se basa en estudios experimentales y anlisis estadsticos de los resultados considerando su distribucin de frecuencia. Generalmente se determina mediante experimentos de observaciones repetidas de la magnitud medida y se calcula como la desviacin normal de los datos. Pueden considerarse dos situaciones: Si el resultado de la medicin se obtiene de una sola observacin. La incertidumbre se evala como la desviacin normal obtenida de una prueba o estudio de repetibilidad del mtodo de medicin en condiciones normalizadas u otro medio.

u ( xi ) =
Nota: En este caso, los grados de libertad se pueden estimar como infinitos.

Si el resultado de la medicin se obtiene como el promedio de varias observaciones, la incertidumbre se puede estimar de dos formas dependiendo de la informacin con que se cuente: Se conoce la variabilidad del mtodo a partir de un estudio de repetibilidad bajo condiciones normalizadas u otro medio:

u ( xi ) =
Donde:
u(xi)

= = =

Incertidumbre Desviacin normal de la poblacin conocida Nmero de repeticiones

En este caso, los grados de libertad se pueden estimar como infinitos. Se estima la variabilidad en el mismo momento que se realiza la medicin:

u ( xi )
Donde:
u(xi)

s n

s n t

= = = =

Incertidumbre Desviacin normal estimada de la muestra Nmero de repeticiones Factor t-student al nivel de confianza requerido.

En este caso, los grados de libertad de s se pueden estimar como n-1. Donde n es el nmero de observaciones repetidas. Evaluacin de la incertidumbre normal tipo B.- Esta evaluacin se basa sobre criterios del que realiza la medicin tomando en cuenta su experiencia, los datos del fabricante, los certificados

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de calibracin, las mediciones previas, los datos de manuales, artculos o especificaciones. Esta estimacin se trata igual que la de tipo A, como una desviacin normal.

u(xi)
Generalmente, el valor que se toma para evaluar una incertidumbre individual por el mtodo tipo B se considera que est expandida. Por lo tanto, es necesario dividirla entre el factor k para llevarla a 1 . u(xi) = U(xi)/k = Donde:

U(xi) = k =

Incertidumbre expresada en la informacin. Factor de cobertura indicado.

Si la incertidumbre se expresa con un nivel de confianza, entonces, a menos que se especifique otra cosa, se supone una distribucin normal de la variable. sta se calcula como la incertidumbre indicada dividida entre el factor Z, que puede considerarse como equivalente al factor de cobertura k, correspondiente al factor de confianza indicado para una distribucin normal. u(xi) = U(xi)/Z Donde: Z = Factor de cobertura relativo al nivel de confianza de la distribucin indicada. Si se especifica que la variable se encuentra dentro de un intervalo de valores mximos (entre a), se debe suponer una distribucin rectangular en la que se considera que el valor verdadero de la magnitud tiene la misma probabilidad de ser cualquier valor que se encuentre el intervalo considerado y cero probabilidad de ser un valor fuera del intervalo. Por lo tanto, sta se evala como la incertidumbre indicada dividida entre la raz cuadrada de tres.

u(xi) = a /

Si se especifica que la variable se encuentra dentro de un intervalo de valores mximos (entre + a y - b), en donde a es diferente de b, se considera una distribucin no simtrica y se calcula como: 2 u(xi) = (a b)
12

Si se tienen datos de que los valores de la magnitud en cuestin alrededor del valor medio a son ms probables que los valores que se encuentran cerca de los lmites que acotan el intervalo especificado, entonces la suposicin de una distribucin triangular puede considerarse una mejor eleccin y se calcula como: u(xi) = a / 6 Las incertidumbres individuales u(xi), estn a su vez formadas por varios componentes de incertidumbres individuales. Por lo tanto, su tratamiento corresponde al mismo utilizado para la estimacin de la incertidumbre combinada uc(y).
Nota:

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Sobre la suposicin de que la informacin es muy confiable, generalmente los grados de libertad asociados a la incertidumbre evaluada por este mtodo se estiman como infinitos. Sin embargo, si se tiene duda de las suposiciones tericas hechas, se pueden estimar como:

Una relacin ms prctica que puede ser usada para realizar el clculo es la siguiente:

=
Donde:

1 2d2

d es la duda que se tiene de la incertidumbre expresada en forma decimal.

PASO NMERO SIETE Calcule la incertidumbre combinada uc(y), substituyendo en la ecuacin del paso 4 los valores de los coeficientes de sensibilidad y las incertidumbres individuales, u(xi) estimadas. PASO NMERO OCHO Calcule los grados de libertad efectivos del modelo utilizando la siguiente expresin:

ef =
Donde:

uc ( y ) 4

i =1

uy / x i

uy/xi es la incertidumbre en unidades del mensurando debida a la incertidumbre de cada variable independiente xi. Corresponde a la multiplicacin del coeficiente de sensibilidad por la incertidumbre de cada variable xi.

xi son los grados de libertad de cada variable xi.

PASO NMERO NUEVE Calcule la incertidumbre expandida, U(y) con base a los grados de libertad del modelo y el factor de cobertura establecido para el resultado de la medicin. Donde: k es el factor de cobertura. Si la funcin de densidad de probabilidad de la medicin se considera gaussiana entonces k se estima como la t-student al nivel de confianza establecido y los grados de libertad calculados. Si la funcin de densidad de probabilidad es otra vea las referencias bibliogrficas. U(y) = k uc(y)

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PASO NMERO DIEZ Reporte el resultado de la medicin indicando el valor obtenido, la incertidumbre estimada, el factor de cobertura y los grados de libertad. Modelos simplificados El esfuerzo para establecer la mejor estimacin de la incertidumbre del resultado de una medicin depende de la importancia del resultado de aquello que se est midiendo. En algunas ocasiones, para facilitar el clculo de la expresin de la incertidumbre, se pueden establecer modelos simplificados considerando los siguientes criterios: a) En el caso de que alguna variable aleatoria independiente sea despreciable con relacin a las dems variables aleatorias puede ser despreciada dentro de los clculos. Si es este es el caso, verifique tomando en cuenta los siguientes criterios:
Cuando se tienen solos dos variables aleatorias y no estn correlacionadas. Si la incertidumbre u de la variable aleatoria mas pequea es menor al 30 % de la incertidumbre u de la otra variable, puede despreciar la variable y considerar solo la mas grande. Cuando se tienen mas de dos variables aleatorias y no estn correlacionadas. Si la incertidumbre u de la variable aleatoria mas pequea es menor al 30 % de la incertidumbre u de la variable mas grande, puede despreciarla y considerar solo las dems. Si quiere despreciar ms de una variable considere el siguiente criterio. Cuando se tienen mas de dos variables aleatorias que no estn correlacionadas. Si la suma de las incertidumbres u de las variables aleatorias es ms pequea que el 30 % de la incertidumbre u de la variable ms grande, pueden despreciarlas y considerar solo las dems.

b) Elimine las variables aleatorias despreciables y determine una expresin simplificada tpica que puede ser de los siguientes tipos.
U = k
2 U = k 2 + uy
x i

U = a + bY

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VIII. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

Con base a los resultados de la Sesin Plenaria para la discusin general, elaboracin de conclusiones y recomendaciones sobre los temas tratados se obtubieron los siguientes resultados: 1. Se comenta la importancia del conocimiento de las bases de Metrologa Cientfica para comprender los dems temas involucrados en el establecimiento de un sistema de gestin ISO 17025. Se concluye que es necesario tener buenas bases sobre el tema antes de abordar los dems temas relacionados con la competencia tcnica. 2. Los temas abordados son interesantes e importantes; y se reconoce que se requiere mas tiempo para tratarlos adecuadamente. 3. Se reconoce la importancia de la rplica de los conocimientos adquiridos en cada uno de los pases. Se comenta la preocupacin de que la complejidad del tema pueda afectar la eficacia de la rplica. 4. Se necesita promover una comunicacin continua entre los participantes para consultas tcnicas, intercambio de informacin sobre los temas, normalizar criterios de medicin, discutir mtodos validacin, etc. Se propone que en las minutas de los grupos tcnicos de trabajo se incluya el intercambio de informacin de trabajos realizados sobre validacin y expresin de la incertidumbre. Se recomienda incentivar la elaboracin de documentos guas sobre los temas para la regin. 5. Se plantea la necesidad de asesora en comn y contnua debido a la complejidad de los temas.

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ANEXO N 1 Lista de participantes Costa Rica

Mauricio Gonzlez Zeledn Jefe de Laboratorio de Residuos Txicos Laboratorio Nacional de Servicios Veterinarios (LANASEVE), Ministerio de Agricultura y Ganadera Telfono: (506) 260-8300 Ext. 2177 CE: gonzalez@protecnet.go.cr Sitio web: www.protecnet.go.cr Mara de los A. Montero Campos Analista de Laboratorio Micronutrientes Instituto Costarricense de Enseanza, Investigacin y Salud Telfono: 2799911 Fax: 2795546 CE: mmontero@inciensa.sa.cr mariam45@costarricense.cr
Cuba

Nidia Arely Menjivar M de Landaverde Jefe Garanta de Calidad Laboratorio de Calidad Integral, FUSADES Telfono: (503) 2278-8800 Fax: (503) 2278-9102 CE: nlandaverde@fusades.com.sv Sitio web: www.fusadeslab.com.sv David Eduardo Pineda Velsquez Coordinador de Aseguramiento de Calidad Lab. de Control de Calidad de Alimentos y Agua Telfono: (503) 22711316 Fax: (503) 22711316 CE: depinve21@yahoo.com Sitio web: www.mspas.gob.sv
Guatemala

Virginia Lleyva Castillo Jefa Dpto. Microbiologa de los Alimentos Instituto de Nutricin e Higiene de los Alimentos Telfono: 8700911 CE: virginia.leyva@infomed.sld.cu Sitio web: www.inha Daymara Mosquera Barrios Jefe Departamento Qumica, Instituto de Nutricin e Higiene de los Alimentos Telfono: 878-2880 CE: daymaramosquera@yahoo.es Sitio web: www.inha
El Salvador

Vctor Hugo Jimnez Coordinador Unidad de Alimentos Laboratorio Nacional de Salud Telfono: (502) 66306036 Fax: (502) 66306011 CE: vixj2004@yahoo.com Manuel Ismael Mancilla Morales Jefe Laboratorio Nacional de Salud Laboratorio Nacional de Salud Telfono: (502) 66306014 Fax: (502) 66306011 CE: ismancilla_lns@yahoo.com
Honduras

Margarita Arango de Cisneros Jefe Red Nacional de Laboratorios DGSVA Ministerio de Agricultura y Ganadera (MAG) Telfono: (503) 22978401 Fax: (503) 22978402 CE: arango_margarita@yahoo.com Sitio web: www.mag.gob.sv

Gloria Lizeth Oqueli Solorzano Analista Ambiental Centro de Estudio y Control de Contaminantes Ambientales Telfonos: (504) 231-1006 265-5888 982-2079 CE: constelaciondiamantada@yahoo.com

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Mxico

Panam

Mara Guadalupe Caedo Flores Qumico Analista Centro Nacional de Servicios de Constatacin en Salud Animal Telfono: (01777) 3190202 Fax: (01777) 3190202 CE: mguadalupecf@yahoo.com.mx Sitio web: www.senasica.sagarpa.gob.mx Loyda Sarahi Mata Zagal Coordinadora del Departamento de Gestin de Calidad Centro Nacional de Servicio de Constatacin en Salud Animal (CENAPA) Telfono: (01777) 3190202 Fax: (01777)3190202 CE: cal2@senasicasagarpa.gob.mx Sitio web: www.senasica.sagarpa.gob.mx Pamela Surez Brito Enlace en Control Analtico Comisin de Control Analtico y Aplicacin de Cobertura (COFEPRIS) Telfono: (55) 55136926 Ext. 2004 Fax: (55) 54855357 CE: psuarez@salud.gob.mx Sitio web: www.cofepris.gob.mx
Nicaragua

Ismael Snchez Ospino Qumico Encargado de la Seccin de Qumica de Alimentos Laboratorio Central, Inst. Conmemorativo Gorgas de Estudios en Salud Telfono: (507) 227-4111 Ext. 105 CE: isanchez@gorgas.gob.pa Sitio web: www.gorgas.gob.pa Eric Trejos Valencia Analista Qumico, Seccin de Residuos toxicos. Salud Animal, Laboratorio de Residuos Txicos Ministerio de Desarrollo Agropecuario Telfono: 266-0187 Fax: 220-3266 CE: eric_treval@hotmail.com Sitio web: www.mida.gob.pa
Repblica Dominicana

Jos Arturo Daz Matos Encargado de Metrologa Direccin General de Norma Sistema de Calidad DIGENOR Telfono: 809 - 686-2205 Ext. 246 Fax: 809-688-3843 CE: josearturodiaz@hotmail.com Gladys Echavarra Directora Divisin de Control de Calidad Laboratorio Veterinario Central Telfono: 809-564-7700 Fax: 809-460-0469 CE: lab.veterinario@verizon.net.do Concepcin Miguelina Garabito Enc. Depto. Anlisis de Alimentos y Bebidas Laboratorio Nacional de Salud Pblica Dr. Defillo Telfono: 682-2479 Fax: 682-2598 CE: cininag@hotmail.com

Gertrudis Patricia Carcache Gmez Responsable del rea Metales Pesados Ministerio Agropecuario y Forestal Telfono: 267-4002 Fax: 267-0211 CE: inrleyla@ibw.com.ni patriciacarcache@hotmail.com Xochitl Anita Matamoros Garca Gerente de Calidad Centro Nacional de Diagnostico y Referencia, Ministerio de Salud Telfono: 2897723 Fax: 2897723 CE: anamat63@yahoo.com Sitio web: www.minsa.gob.ni

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Carlos Gmez Reynoso Responsable Laboratorio Mineraloga Instituto de Innovacin en Biotecnologa e Industria IIBI Telfono: 809-566-8121 CE: gomorsky@yahoo.es ngela Maldonado Santana Asistente Control de Calidad Laboratorio Veterinario Central Telfono: 809-564-7700 Fax: 809-460-0469 CE: lab.veterinario@verizon.net.do angelamaldo@hotmail.com Dignorah Olivo Olivares Directora Nacional Proyecto FAO TCP/RLA/3014 Enc. Depto. de Preparacin de Reactivo Laboratorio Nacional de Salud Pblica Dr. Defillo. Telfonos: 809-689-0157 / 809-682-2479 Fax: 809-682-2598 CE: dignoraholivo@hotmail.com Celenia Iluminada de la Rosa Encargada de Toxicologa Laboratorio Nacional de Salud Pblica Dr. Defillo Telfono: 809-682-2479 Fax: 809-682-2598 CE: celeniadr@hotmail.com

Deysi de los Santos Directora Centro Adiestramiento Lechero Universidad Autnoma de Santo Domingo (UASD) Facultad Agronoma y veterinaria Telfonos: 809-531-7644/537-4904/535-2546 Fax: 809-534-5592 CE: deysistos@hotmail.com Ana Victoria Vargas de P. Enc. Laboratorio Microbiologa Instituto de Innovacin en Biotecnologa e Industria IIBI Telfono: 809-566-8121 Fax: 227-8810 CE: anavictoria88@hotmail.com
FAO

Ricardo Martnez Ramrez Consultor Internacional Telfono: (52) (449) 9129911 Fax: (52) (449) 9128756 CE: ricardomr@medidaenlinea.com Sitioweb: www.medidaenlinea.com

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ANEXO N 2 Programa Lunes 29

08.00 08.30 08.30 09.30

Inscripcin de los participantes Inauguracin Palabras de bienvenida Sr. Antonio Morales Mengual, Representate de la FAO en Repblica Dominicana Receso Presentacin de los participantes y explicacin de los objetivos y logstica del taller Lic. Dignorah Antonia Olivo Olivares, Directora Nacional del Proyecto en Repblica Dominicana Ing. Ricardo Martnez Ramrez, Consultor Internacional de la FAO
Primera parte: Principios de Metrologa Cientfica Coordinador: Lic. Dignorah Antonia Olivo Olivares, Repblica Dominicana. Relator: Lic. Dignorah Antonia Olivo Olivares, Repblica Dominicana.

09.30 10.00 10.00 10.30

10.30 11.00

Metrologa Temas: Discusin sobre la relacin entre valor verdadero, exactitud, trazabilidad e incertidumbre Ing. Ricardo Martnez Ramrez, Consultor Internacional de la FAO Vocabulario Temas: Revisin del vocabulario internacional sobre trminos bsicos y generales en metrologa. Presentacin de normas y documentos relacionados Ing. Ricardo Martnez Ramrez, Consultor Internacional de la FAO Valor convencional verdadero y trazabilidad Temas: Principios para establecer un valor convencional verdadero, Sistema Internacional de Unidades SIU, patrones de referencia fsicos, materiales de referencia MRC y cadenas de trazabilidad Ing. Ricardo Martnez Ramrez, Consultor Internacional de la FAO Receso

11.00 12.00

12.00 13.00

13.00 14.30

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14.30 15.30

Teora de errores Temas: Error en una medicin y su relacin con la validez del resultado: error aleatorio, error sistemtico, error de causa comn y error de causa especial en un proceso de medicin Ing. Ricardo Martnez Ramrez, Consultor Internacional de la FAO La estadstica y la probabilidad en la metrologa Temas: Medidores estadsticos y su significado en una medicin: tendencia central y dispersin Ing. Ricardo Martnez Ramrez, Consultor Internacional de la FAO Receso La estadstica y la probabilidad en la Metrologa (Continuacin) Temas: Estudio de la poblacin de los posibles resultados de una medicin, establecimiento de la funcin de densidad de probabilidad del resultado de una medicin, presentacin de normas y documentos relacionados Ing. Ricardo Martnez Ramrez, Consultor Internacional de la FAO Prctica 1. Anlisis de la poblacin de los posibles resultados de una medicin

15.30 16.00

16.00 16.15 16.15 17.15

17.15 18.00

Martes 30

08.30 09.30

Teora de medicin Temas: Concepto y clasificacin de mediciones, definicin de una medicin como una funcin fsica de variables aleatorias y su representacin usando un modelo matemtico Ing. Ricardo Martnez Ramrez, Consultor Internacional de la FAO Receso Teora de medicin (Continuacin) Temas: Caractersticas metrolgicas de un proceso de medicin: repetibilidad, reproducibilidad, linealidad, estabilidad, consistencia, lmites de deteccin, lmites de cuantificacin, robustez, etc. Ing. Ricardo Martnez Ramrez, Consultor Internacional de la FAO Teora de medicin (Continuacin) Temas: Instrumento de medicin o ensayo y su proceso de confirmacin; conceptos: calibracin, caracterizacin y calificacin; presentacin de normas y documentos relacionados Ing. Ricardo Martnez Ramrez, Consultor Internacional de la FAO
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09.30 9.45 9.45 11.30

11.30 - 12.30

12.30 - 13.00 13.00 - 14.30 14.30 - 15.30

Sesin de discusin grupal sobre la determinacin de periodos de confirmacin y presentacin del documento OIML-D10 Receso Bases para establecer un sistema de gestin de las medicionesrequisitos para procesos de medicin y equipos de medicin conforme ISO 10012 Temas: Requisitos generales, responsabilidades, gestin de recursos, confirmacin metrolgica, realizacin del proceso de medicin y mejora continua Ing. Ricardo Martnez Ramrez, Consultor Internacional de la FAO Sesin de discusin grupal sobre el concepto de aseguramiento de las mediciones y relacin entre la norma ISO 10012 e ISO 17025 Receso
Segunda parte: Metodologas de muestreo Coordinador: Lic. Dignorah Antonia Olivo Olivares, Repblica Dominicana. Relator: Lic. Dignorah Antonia Olivo Olivares, Repblica Dominicana.

15.30 - 16.00 16.00 - 16.15

16.15 - 17.30

Tcnicas de muestreo Tema: Concepto desde el punto de vista estadstico para elegir una muestra representativa y concepto desde el punto de vista de manejo de una muestra para garantizar su integridad Ing. Ricardo Martnez Ramrez, Consultor Internacional de la FAO Sesin grupal de evaluacin y retroalimentacin sobre el desarrollo del taller

17.30 - 18.00

Mircoles 31

08.30 - 09.30

Tcnicas estadsticas para la eleccin de una muestra Temas: Revisin de criterios y mtodos de eleccin de muestras. Presentacin de documentos de apoyo Ing. Ricardo Martnez Ramrez, Consultor Internacional de la FAO Tcnicas de manejo de muestras Temas: Buenas prcticas para el manejo de una muestra: establecimiento de criterios para la toma, transporte, almacenamiento, conservacin, manipulacin y desecho Ing. Ricardo Martnez Ramrez, Consultor Internacional de la FAO Receso
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09.30 11.00

11.00 11.30

11.30 12.30

Tcnicas de manejo de muestras (Continuacin) Tema: Buenas prcticas para el manejo de una muestra: establecimiento de criterios para la toma, transporte, almacenamiento, conservacin, manipulacin y desecho. Presentacin de documentos de apoyo sobre el tema Ing. Ricardo Martnez Ramrez, Consultor Internacional de la FAO Sesin grupal de discusin, preguntas, aclaraciones retroalimentacin relativa a la Gua de muestreo entregada Tarde libre y

12.30 13.00

Jueves 1 Tercera parte: Incertidumbre del resultado de una medicin Coordinador: Lic. Dignorah Antonia Olivo Olivares, Repblica Dominicana. Relator: Lic. Dignorah Antonia Olivo Olivares, Repblica Dominicana.

08.30 09.30

Incertidumbre Temas: Concepto de incertidumbre del resultado de una medicin, su relacin con la validacin del mtodo y criterios de aceptacin en la evaluacin de la conformidad. Ing. Ricardo Martnez Ramrez, Consultor Internacional de la FAO Receso Mtodo para expresar la incertidumbre GUM ISO BIPM IEC OIML 1995. (Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement, 1995) Temas: Origen, alcance y caractersticas del mtodo propuesto en la gua. Funcin fsica de la medicin y concepto de la incertidumbre normal u Ing. Ricardo Martnez Ramrez, Consultor Internacional de la FAO Mtodo para expresar la incertidumbre GUM ISO BIMP IEC OIML 1995. (Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement, 1995) (Continuacin) Tema: Mtodo A para determinar la incertidumbre normal u. Mtodo B para determinar la incertidumbre normal u. Presentacin de casos tpicos y ejemplificacin de criterios Ing. Ricardo Martnez Ramrez, Consultor Internacional de la FAO Prctica 2. Estimacin de la incertidumbre por el mtodo A, tres casos
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09.30 9.45 9.45 10.30

10.30 11.30

11.30 12.00

12.00 13.00 13.00 14.30 14.30 16.00

Prctica 3. Estimacin de la incertidumbre por el mtodo B, cinco casos Receso Mtodo para expresar la incertidumbre ISO BIMP IEC OIML 1995. (Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement, (1995)) (Continuacin) Temas: Incertidumbre combinada uc, funcin de densidad de probabilidad de la medicin, grados de libertad , incertidumbre expandida U y expresin del resultado de la medicin Receso Prctica 4. Caso 1 Expresin de la incertidumbre del resultado de la medicin de % de slidos por el mtodo de secado

16.00 16.15 16.15 18.00

Viernes 2

08.30 09.30 09.30 09.45 09.45 10.15

Prctica 5. Caso 2 Expresin de la incertidumbre del conteo de colonias microbianas Receso Discusin grupal sobre las particularidades que puede presentar mtodo GUM cuando se aplique para expresar la incertidumbre del resultado de una medicin fsica o qumica en el rea de alimentos Prctica 6 Caso 3 Discusin sobre un modelo para la expresin de la incertidumbre del resultado de una medicin instrumental con curva de calibracin. Ejemplo a estudiar: determinacin de metanol en bebidas alcohlicas. Incertidumbre Tema: Presentacin de otros documentos, guas, recomendaciones y normas nacionales e internacionales alternativas y complementarias sobre expresin de la incertidumbre Ing. Ricardo Martnez Ramrez, Consultor Internacional de la FAO Sesin grupal de discusin, preguntas, aclaraciones y retroalimentacin sobre la Gua de expresin de la incertidumbre del resultado de una medicin entregada Receso Sesin plenaria para la discusin general, elaboracin de conclusiones y recomendaciones sobre los temas tratados

10.15 11.15

11.15 11.45

11.45 -13.00

13.00 a 14.30 14.30 15.00

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15.00 15.30 15.30 16.15

Evaluacin del taller y conclusiones Receso Clausura

16.15 16.30

Lectura de conclusiones y recomendaciones Ing. Ricardo Martnez Ramrez, Consultor Internacional de la FAO Palabras de clausura Lic. Dignorah Antonia Olivo Olivares, Directora Nacional del Proyecto en Repblica Dominicana.

16.30 17.00

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ANEXO N 3 Laboratorios participantes

Pas

Nombre del laboratorio

Cuba Costa Rica Costa Rica El Salvador El Salvador El Salvador Guatemala Honduras Mxico Mxico Nicaragua Nicaragua Panam Panam Repblica Dominicana Repblica Dominicana Repblica Dominicana Repblica Dominicana Repblica Dominicana

Instituto de Nutricin e Higiene de los Alimentos Laboratorio Nacional de Servicios Veterinarios (LANASEVE) Ministerio de Agricultura y Ganadera Instituto Costarricense de Enseanza, Investigacin y Salud Laboratorio de Calidad Integral FUSADES Ministerio de Agricultura y Ganadera (MAG) Lab. de Control de Calidad de Alimentos y Agua Laboratorio Nacional de Salud Centro de Estudio y Control de Contaminantes Ambientales Centro Nacional de Servicio de Constatacin en Salud Animal (CENAPA) Comisin de Control Analtico y Aplicacin de Cobertura (COFEPRIS) Ministerio Agropecuario y Forestal Centro Nacional de Diagnostico y Referencia, Ministerio de Salud Laboratorio Central, Inst. Conmemorativo Gorgas de Estudios en Salud Laboratorio de Residuos Txicos Ministerio de Desarrollo Agropecuario Laboratorio Nacional de Salud Publica Dr. Defillo Instituto de Innovacin en Biotecnologa e Industria IIBI Laboratorio Veterinario Central Universidad Autnoma de Santo Domingo (UASD) Facultad Agronoma y veterinaria Direccin General de Norma Sistema de Calidad DIGENOR

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ANEXO N 4

Sitios web y Bibliografa

Sitios web

www.codexalimentarius.net www.europa.eu.int www.fao.org www.who.int www.mapya.es www.msc.es http://www.panalimentos.org/Rilaa/flash/rilaa.asp http://www.codexalimentarius.net/web/index_es.jsp www.juntadeandalucia.es/agriculturaypesca http://www.fao.org/infoods. http://www.inta.cl/latinfoods www.juntadeandalucia.es/salud www.fao.org/docrep/meeting/008/j1682s/j1682s04.htm Muestra normas o proyectos de normas apegados al Codex para productos del mar. En la parte del muestreo hace referencia a los documentos del Codex. http//europa.eu.int/eurlex/lex/LexUriServ/LexUriServ.do?uri=CELEX:32004H0787:ES:HTML 32004H07872004/787/CE: Recomendacin de la Comisin, de 4 de octubre de 2004, relativa a las directrices tcnicas de muestreo y deteccin de organismos modificados genticamente y de material producido a partir de organismos modificados genticamente, como productos o incorporados a productos, en el marco del Reglamento (CE) n 1830/2003Texto pertinente a efectos del EEE http://www.ipfsaph.org/cds_upload/kopool_data/codex_0/es_cxs_076s.pdf Codex para Arndanos congelados http://www.ipfsaph.org/cds_upload/kopool_data/codex_0/es_cxs_069s.pdf Codex para Frambuesas congeladas Norma Norma del del

http://www.unavarra.es/genmic/curso%20microbiologia%20general/11 metodos%20analiticos%20generales.htm Directrices bsicas para el muestreo de alimentos.

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Norma del http://www.sagpya.mecon.gov.ar/0-3/normativa/codex/stan/81-1981.PDF Codex para guisantes en conserva. Organisation Internationale de Metrologie Legale. (2000), International Vocabulary of Terms in Legal Metrology, [Online] http://www.oiml.org/publications/V/V001-ef00.pdf. Bureau International des Poids et Mesures. (2005), "What is metrology", Copyright BIPM 2004, [Online] http://www.bipm.org/en/bipm/metrology/. Sarle, W. (1995), Measurement theory: Frequently asked questions, Copyright 1995 by Warren S. Sarle, Cary, NC, USA [Online] SAS Institute web pages: ftp://ftp.sas.com/pub/neural/measurement.faq Bureau International des Poids et Mesures. (2000), The International System of Units (SI), [Online] BIPM web pages: http://www.bipm.fr/enus/3_SI/ Bureau International des Poids et Mesures. (2000), The Convention of the meter, [Online] BIPM web pages: http://www.bipm.fr/enus/1_Convention/ Melville, D.J. (2001). Sumerian metrological numeration systems, Mesopotamian Mathematics, [Online] St. Lawrence University web pages, http://it.stlawu.edu/%7Edmelvill/mesomath/sumerian.html National Institute of Standards and Technology. (1999), The NIST Reference of Constants, Units, and Uncertainty, [Online] NIST web pages: http://physics.nist.gov/cuu/index.html National Institute of Standards and Technology / Sematech. (n.d.). Engineering Statistics Handbook. [Online] NIST web pages: http://www.nist.gov/itl/div898/handbook/ National Physical Laboratory - National Measurement Laboratory - Metrology related resources including many free PDF downloads including Good Practice Guides: [Online] http://www.npl.co.uk/
Bibliografa

Metrologa [1] NMX-Z-055-1997-IMNC, Metrologa - Vocabulario de trminos fundamentales y generales. (International Vocabulary of Basic and General Terms in Metrology (VIM). BIMP/IEC/ISO/OIML/IFCC/IUPAC/IUPAP, Second Edition). Mxico. [2] BT-NMX-CH-030-IMNC-2003, Trminos y definiciones usados en relacin con materiales de referencia. Esta norma concuerda con la gua internacional ISO Guide 30:xxxx, Terms and definitions used in connection with reference materials. [3] ISO 3534-1: -, Statistics- Vocabulary and symbols - Part 1: Probability and general statistics terms. [4] ISO 3534-2: -, Statistics- Vocabulary and symbols - Part 2: Statistical quality control. [5] ISO 5725-1: -, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results Part 1: General principles and definitions.

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[6] ISO Guide 31:1981, Contents of certificates of reference materials. [7] ISO Guide 35:1989, Certification of reference materials General and statistical principles. [8] ISA-RP-52.1Recomended Environments for Standars Laboratories. USA [9] CENAM-RMD PT-008 Manual de buenas prcticas de laboratorio, 3.- edicin, 2005. Mxico. [10] CENAM-RMD PT-019 Manual de diseo de laboratorios analticos, 3.- impresin, 2002. Mxico. [11] Propuesta de vocabulario tcnico para metrologa en qumica, 1.- edicin, 2002. Mxico. [12] Bowker, A. H.; Lieberman, G.J. Estadstica para Ingenieros. Editorial Prentice/Hall Internacional. Colombia, 1981. [13] Muray R. Spiegel. Estadstica. Segunda Edicin. Serie Schaum. McGRAW-HILL. Mxico, 1991. [14] Miller, J.C.; Miller, J.N. Estadstica para Qumica Analtica. Segunda Edicin. Addison-Wesley Iberoamericana. Mxico, 1992. [15] Walpole, R.E.; Myers, R.H. Probabilidad y Estadstica para Ingenieros. 3a Edicin. Editorial Interamericana. Mxico, 1989. [16] Armand V. Feigenbaum, Control Total de la Calidad, McGRAW-HILL, ICN., tercera edicin, Mxico, 1994. [17] Experimental Statistics Handbook-91, NIST (NBS) [18] NIST SEMATECH ENGINEERING STATISTICS HANDBOOK http://www.itl.nist.gov/div898/handbook/index.htm Muestreo [19] Ducan, AJ: Quality Control and Industrial Statistics, 5th Edition, Irwin, Homewood, IL, (1986) [20] Montgomery, DC: Introduction to Statistical Quality Control, 4th Edition, Wiley, New Cork, (2000) [21] Cochran, WG: Sampling Techniques, 3rd Edition, Wiley, New Cork, (1977) [22] PROYECTO de Norma Oficial Mexicana NOM-109-SSA1-1994, Bienes y servicios. Procedimientos para la toma, manejo y transporte de muestras de alimentos para su anlisis microbiolgico, Mxico, (1994) [23] Directrices Generales sobre muestreo CAC/GL 50-2004

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[24] Gua VETA. Gua de Sistemas de Vigilancia de las Enfermedades Transmitidas por alimentos (VETA) y la Investigacin de Brotes. INPPAZ-OPS-OMS, BIREME-OPSOMS. http://epi.minsal.cl/epi/html/software/guias/VETA/E/anexo_c.htm [25] Gua de Interpretacin de Resultados Microbiolgicos de Alimentos. Administracin Nacional de Medicamentos, Alimentos y Tecnologa Mdica. Instituto Nacional de Alimentos http://www.anmat.gov.ar-Aliment [26] CODEX, Directrices Generales Sobre Muestreo,CAC/GL 50-2004. [27] ISO 2859-0:1995 (E): Procedimientos de muestreo para inspeccin por atributos Parte 0: Introduccin al sistema ISO 2859 de muestreo por atributos. [28] ISO 2859-1:1999 (E): Procedimientos de muestreo para inspeccin por atributos Parte 1: Planes de muestreo clasificados por nivel de calidad aceptable (NCA) para la inspeccin lote por lote. [29] ISO 2859-2:1985 (E): Procedimientos de muestreo para inspeccin por atributos Parte 2: Planes de muestreo clasificados por nivel de calidad lmite (CL) para inspeccin de lotes aislados. [30] ISO 3494:1976: Interpretacin estadstica de datos Poder de las pruebas relativas a medias y varianzas. [31] ISO 3951:1989 (E): Procedimientos de muestreo y diagramas para la inspeccin por variables para determinar el porcentaje no conforme. [32] ISO 7002:1986 (E): Productos agroalimentarios Configuracin de un mtodo normalizado de muestreo de un lote. [33] ISO 5725-1:1994 (E): Aplicacin de estadsticas Exactitud (conformidad y precisin) de los mtodos de muestreo y sus resultados Parte 1: Principios generales y definiciones. [34] ISO 8423:1991 (E): Planes sucesivos de muestreo para la inspeccin por variables para determinar el porcentaje no conforme (desviacin tpica conocida). [35] ISO 8422:1991 (E): Planes sucesivos de muestreo para la inspeccin por atributos. [36] ISO/TR 8550:1994 (E): Gua para la seleccin de un sistema, esquema o plan de muestreo de aceptacin para la inspeccin de elementos discretos en lotes. [37] ISO 10725:2000 (E): Planes y procedimientos de muestreo de aceptacin para la inspeccin de productos a Granel. [38] ISO/FDIS 11 648-1: Aspectos estadsticos de muestreo de productos a granel Parte 1: Principios generales. [39] ISO/DIS 14 560: Procedimientos de muestreo de aceptacin por atributos Niveles de calidad expresados en elementos no conformes por milln.

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Incertidumbre [40] ISO BIMP IEC OIML, Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement (GUM), International (1995). [41] ISO/TS 21748, Guidence for the use of repeatability, reproducibility and trueness estimates in measurement uncertainty, International (2004). [42] EUROCHEM/CITAC, Guide - Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement-, Second Edition, Europe (2000). [43] ISO BIMP IEC OIML, Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement (GUM) Supplement 1: Numerical methods for the propagation of distributions, International (2004). [44] MIKES, Centre for Metrology and Accreditation, Uncertainty of Quantitative Determinations Derived by Cultivation of Microorganisms, Publication J4/2003, Helsinki (2003) [45] EURACHEM/CITAC, Expression of Uncertainty in Qualitative Testing, Approaches to the Problem, LGC, Europe (2002).

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ANEXO N 5 Evaluacin del taller

Favor de responder a los diferentes tipos de preguntas, con fines de evaluar el Taller y ayudar a verificar lo que puede ser mejorado en los futuros talleres.
Resultados de la evaluacin del taller: Responden la evaluacin 28 participantes. I. Instalaciones y preparacin del taller

1. 2. 3. 4.

Local confortable Las sillas estaban dispuestas de forma satisfactoria Ud. ha podido ver y or en forma satisfactoria La distribucin de las sesiones de la maana y la tarde fueron adecuadas
Pregunta 1 2 3 4 Total Si 23 21 19 23 86 No 0 2 4 0 6

Comentarios: - Los comentarios fueron en el sentido de que los participantes tuvieran bases de incertidumbre antes de participar en el taller. - El uso del micrfono del conferencista para escuchar adecuadamente cuando estuviera en varias partes del saln. - Una pizarra ms grande. - Considerar el tiempo del curso con el fin de profundizar ms en los temas.
II. Organizacin

5. Programa Mal organizado 6. Materiales de referencia Mal organizados 7. Sesiones plenarias Mal organizados 8. Trabajo en grupos Mal organizado 9. Presentacin de los participantes Mal organizado 10. Grado de organizacin de todo el Taller Mal organizado 12345 Bien organizado 12345 Bien organizado 12345 Bien organizado 12345 Bien organizados 12345 Bien organizados 12345 Bien organizado

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Pregunta 6 7 8 9 10 11 Total

Mal organizado 1 0 0 0 0 0 0 0

2 0 0 0 0 0 0 0

3 0 1 0 4 2 0 7

4 5 6 5 6 2 5 29

Bien organizado 5 18 16 18 13 19 18 102

III. Objetivos personales

12. Hasta qu punto el Taller ha cumplido con sus objetivos?

Pregunta 12

Ninguno 1 0

2 0

3 2

4 9

Todos 5 12

13. Hasta qu nivel el Taller ha mantenido su inters? No interesante Pregunta 1 13 0 14. Cunto ha aprendido?
Pregunta 14 2 0 3 0 4 3

Muy interesante 5 20

Muy poco 1 0

2 0

3 2

4 5

Mucho 5 16

IV. Programa

15. El contenido del Taller es adecuado para los temas del programa?
Pregunta 15

Sin valor 1 0

2 0

3 0

4 7

Muy valioso 5 16

16. Cunto del material presentado fue de utilidad para usted?

Pregunta 16 100 (%) 21 75 (%) 2 50 (%) 0 25 (%) 0

17. Los temas fueron expuestos con los detalles necesarios? Indique los que no fueron. La mayora de los participantes concuerda que los temas fueron expuestos con los detalles necesarios. Hubo mucha satisfaccin por la calidad del expositor, concluyen que es un experto estadstico Como sugerencia exponen que se debera ampliar el tema de incertidumbre porque se considera muy extenso. 18. Qu temas agregara para talleres futuros?

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Validacin de mtodos. Toxinas en alimentos. Separar la parte de muestreo y unificar metrologa, validacin e incertidumbre. Control de Proceso. Anlisis de costo. Estadstica aplicada, clculo diferencial. Incertidumbre. Lineamientos computacionales. Volumen, temperatura y masa.

19. Qu temas sugiere retirar en talleres futuros?

Pregunta 19

Ninguno 1 21

Incertidumbre 2 2

V. Exposiciones (Presentaciones)

20. El nivel del material presentado del Taller fue:

Pregunta 20

Bajo 1 0

2 0

3 0

4 4

Avanzado 5 19

21. Qu aspectos de las sesiones le fueron ms eficientes para ayudarlo? Presentaciones (exposiciones) (16 participantes) Discusin durante las sesiones (13 participantes) Actividades de trabajo de grupo (3 participantes) Ayudas audiovisuales (8 participantes) Discusin fuera de las sesiones (recesos, almuerzo) (8 participantes) Todas (8 participantes) Otras

22. Alguna sesin (presentacin) le ha dejado confuso o inseguro? Identifique cules. Incertidumbre (5 participantes) Muestreo (1 participante) Anlisis de resultados en Excel (1 participante) Ninguna (16 participantes)

23. Cree que los instructores deberan haber hecho un mayor esfuerzo para sus presentaciones? En caso de que su respuesta sea positiva, diga a su criterio qu deberan haber hecho. Ninguno (21 participantes) Colocarse un micrfono para que todos puedan escuchar (1 participante). Preguntando si se entendi lo explicado (1 participante)

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24. El tiempo para el Taller fue suficiente?

Pregunta 24 Suficiente 5 Muy largo 0 Muy Corto 18

25. El tiempo para discusiones, formal e informal, fue suficiente?

Pregunta 25

Definitivamente s 1 2 5 3

3 8

Definitivamente no 4 5 3 4

26. Hay temas que fueron presentados pero no desarrollados en nivel suficiente?
Pregunta 26 Ninguno 14 Si 9

Temas: - Los clculos, si hubiera ms tiempo se hubiera podido exponer ms. - Aseguramiento metrolgico e incertidumbre. - Muestreo. - Incertidumbre en cromatografa. - Hoja de clculo de Excel. 27. Hay temas que fueron desarrollados pero que el desarrollo no era relevante o necesario? Indique cuales.
Pregunta

27

No 22

Si 1

- El clculo de los grados de libertad.

VI. Evaluacin total del taller

28. Hay aspectos que fueron sobrevalorados en el Taller? En caso de que su respuesta sea positiva, indique cules.
Pregunta

28

Si 0

No 23

29. Hay aspectos que fueron subvalorados en el Taller? En caso de que su respuesta sea positiva, indique cules.
Pregunta

29

Si 0

No 23

30. Cules aspectos del Taller fueron ms difciles para su aprendizaje? Exposiciones pobres (0 participante) Ayudas audiovisuales pobres (0 participante) Mucha interferencia (distracciones) (1 participante) Falta de inters por los temas (0 participante) Exposiciones y discusiones muy rpidas (5 participantes) Estar mucho tiempo sentado (2 participantes)
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Ninguna de las anteriores ( 15 participantes) Otras (3 participantes). Las exposiciones muy bien, las discusiones muy rpidas. Falta de computadoras para las prcticas. Tiempo total corto.

Otras:

31. Cmo considera el Taller en trminos globales?

Pregunta 31

Pobre 1 0

2 0

3 0

4 8

Excelente 5 15

32. Qu comentarios generales o sugerencias tiene para mejorar el Taller? Comentarios generales o sugerencias para mejorar el taller Tomar en cuenta el tiempo para desarrollar mejor los temas. Ms prcticas para los clculos. Realizar prcticas en programas estadsticos. Tener menos temas para profundizar ms. Alargar el tiempo del taller. Un taller de incertidumbre de dos semanas. Desarrollar ms la validacin en microbiologa.

33. Otros comentarios. Excelente que se comentara que temas se iban a ver para reforzarlos antes. Facilitar un programa de software para alimentos. El taller estuvo muy interesante. Todo excelente. Para el rea de C.A. es necesario dar un mayor refuerzo al aseguramiento metrolgico. Me encant que todos los ejemplos fueran muy prcticos. Concientizar a la gente del adecuado uso de celulares (por las interrupciones).

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