Anda di halaman 1dari 6

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK SINTESIS PADATAN OKSIDA Cr2O3 DENGAN METODE HIDROTERMAL

Disusun oleh : Dina Maniar-10509005 Kelas 01; Shift pagi; Kelompok

Tanggal praktikum Tanggal pengumpulan laporan Asisten

: 21 Maret 2012 : 11 Maret 2011 : Wahyu Wirawan

LABORATORIUM KIMIA ANORGANIK PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG 2011

Dina Maniar

Abstrak Pada percobaan ini dilakukan pembuatan padatan oksida Cr2O3. Sintesis padatan oksida Cr2O3 dilakukan dengan metode hidrotermal dengan senyawa prekursornya adalah K2Cr2O7 , gula, dan menggunakan pelarut air. Metode hidrotermal terdiri atas beberapa tahap, yaitu larutan prekursor disimpan pada autoclave yang selanjutnya disimpan dalam oven dengan suhu 200 oC. Kemudian hasil pemanasan tersebut ditambahkan dengan HCl dan dibiarkan hingga terbentuk endapan. Endapan yang terbentuk kemudian dicuci dengan air lalu dipanaskan selama 24 jam pada suhu 110 oC. Kristal yang dihasilkan selanjutnya dikarakterisasi menggunakan alat X-Ray Diffraction (XRD). Pada percobaan ini, diperoleh padatan Kristal berwarna hijau sebanyak 0,1066 gram dengan rendemen sebesar 67,76% Kata Kunci 1 : Cr2O3, hidrotermal, autoclave, XRD

Pendahuluan

Padatan Cr2O3 merupakan suatu senyawa krom dengan bilangan oksidasi 3+. Padatan ini berwarna hijau muda hingga hijau tua. Kristal Cr2O3 memiliki struktur hexagonal closed packed (hcp) dengan dari lubang oktahedralnya diisi oleh atom kromium (Wikipedia, 2012). Selain itu kristal Cr2O3 memiliki sifat magnetik, katalitik, dan juga berukuran nano. Di alam, Cr2O3 terdapat dalam bentuk mineral eskolaite. Senyawa Cr2O3 biasanya digunakan sebagai pigmen warna untuk pembuatan campuran berwarna hijau. Senyawa Cr2O3 biasanya digunakan pada industri cat, tinta, bahan celup tekstil dan industry gelas. Selain itu , senyawa Cr2O3 juga digunakan pada MRI (Magnetic Resonance Imaging), solar cells , dan katalis heterogen dengan memanfaatkan ukurannya yang berukuran nano. Pada percobaan kali ini digunakan metode hidrotermal untuk menghasilkan Cr2O3, berikut adalah reaksinya :
10 K2Cr2O7 + 5C6H12O6 10 Cr2O3 + 3H2O + 10 K2O + 30 CO2

Prinsip dasar yang digunakan pada metode hidrotermal yaitu pertumbuhan kristal berdasarkan kelarutan bahan dalam air pada kondisi tekanan yang tinggi. Metode ini dapat dilakukan dengan menggunakan alat autoclave. Skema alat autoclave dapat dilihat pada Gambar 1. Metode hidrotermal merupakan metode kristalisasi dari senyawa dalam larutan. Metode ini dibedakan dengan metode kristalisasi dengan metode konvensional menggunakan larutan karena, pada metode konvensional, viskositas dari pelarut bernilai rendah sehingga nilai kelarutan dari senyawa haruslah tinggi agar proses kristalisasi dapat terjadi. Sedangkan pada metode hidrotermal, digunakan pelarut yang viskositasnya dua kali lipat lebih rendah jika dibandingkan dengan pelarut pada metode konvensional. Hal ini bertujuan agar difusi berjalan lebih lambat sehingga pembentukan kristal dapat lebih homogen (Laudise, 2004).

Sintesis Padatan Oksida Cr2O3 dengan Metode Hidrotermal

Gambar 1 Skema Alat Autoclave1

2 2.1 2.1.1

Percobaan Alat dan Bahan Alat

Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini antara lain oven, autoclave, tungku, cawan krus , teflon, spatula, gelas kimia, gelas ukur, dan stirrer. 2.1.2 Bahan

Percobaan ini menggunakan bahan antara lain kalium dikromat (K2Cr2O7), glukosa, HCl 5M, kertas pH, aquabidest, dan kertas saring. 2.1.3 Prosedur

Larutan prekursor dibuat pada gelas kimia 50 mL dengan cara mencampurkan 0,3044 g kalium dikromat (K2Cr2O7) dengan 0,1014 g glukosa yang dilarutkan dalam 15 mL aquabides. Setelah larutan homogen, larutan lalu dipindahkan ke dalam teflon autoclave. Teflon autoclave tersebut kemudian dipanaskan dalam oven yang suhunya sejak awal 200oC dan tetap konstan selama 60-90 menit. Setelah dikeluarkan dari oven, teflon autoclave didiamkan sejenak hingga suhunya mencapai suhu kamar. Kemudian larutan dalam teflon autoclave tersebut dipindahkan dalam gelas kimia 50 mL untuk ditambahkan (sambil diaduk) dengan HCl 5 M (1-3 tetes) dengan perlahan hingga mencapai nilai pH 5. Larutan tersebut kemudian didiamkan hingga terbentuk endapan, endapan yang terbentuk selanjutnya didekantasi agar terpisah dari larutannya. Endapan yang diperoleh kemudian dicuci sebanyak tujuh kali dengan aquabides 20-30 mL. Endapan tersebut kemudian dipindahkan ke cawan krus dan
1

Gambar diperoleh dari http://www.roditi.com/SingleCrystal/Quartz/Hydrothermal_Growth.html

kemudian dipanaskan kembali dalam oven pada suhu 110 oC selama 24 jam. Kristal yang diperoleh kemudian dikarakterisasi dengan alat XRD dengan melihat spektrum XRD yang dihasilkan. 2.1.4 Data Pengamatan

Dina Maniar

2.1.4.1 Sintesis Cr2O3 dengan Metode Hidrotermal m K2Cr2O7 m glukosa = 0,3044 g = 0,1014 g

Sebelum dipanaskan : m teflon autoklaf kosong m teflon autoklaf isi m larutan Setelah pemanasan : m teflon autoklaf isi m teflon autoklaf kosong m larutan

= 161,73 g (tanpa tutup) = 176,58 g (tanpa tutup) = 14,85 g = 172,30 g (tanpa tutup) = 161,73 g (tanpa tutup) = 10,57 g

m Kristal Cr2O3 = 0,1066 g Kristal Cr2O3 yang dihasilkan berwarna hijau kecoklatan. 2.1.4.2 Spektrum XRD

Gambar 2Spektrum XRD yang dihasilkan

2.1.5

Perhitungan

Mol K2Cr2O7 = Mol C6H12O6

Sintesis Padatan Oksida Cr2O3 dengan Metode Hidrotermal

10 K2Cr2O7

+ 5C6H12O6

10 Cr2O3

+ 3H2O + 10 K2O + 30 CO2

m= r = s = m Cr2O3 -

= n Cr2O3 .x Mr Cr2O3 = mol x 152 = 0,1573 g

Jadi, massa teoritis Cr2O3 yang diperoleh adalah sebesar 0,1573 g Sehingga, % rendemen = = 3 3.1 Hasil dan Pembahasan Sintesis Cr2O3 dengan Metode Hidrotermal 67,76%

Sintesis padatan Cr2O3 dengan menggunakan metode hidrotermal pada prinsipnya adalah proses pengkristalan dari suatu senyawa dari larutan dengan suhu tinggi dengan menggunakan tekanan uap yang tinggi. Suhu tinggi akan menyebabkan air menguap (mencapai titik jenuh) sehingga tekanannya menjadi tinggi. Tekanan tinggi membantu pembentukan partikel nano. Metode hidrotermal merupakan salah satu metode yang dapat digunakan untuk mensintesis kristal tunggal dan juga kristal dengan ukuran nano. Pada sintesis Cr2O3 kali ini ini, digunakan prekursor kalium dikromat (K2Cr2O7) dan glukosa. Kalium dikromat berfungsi sebagai sumber atom krom pada padatan oksida Cr2O3. Sedangkan glukosa berfungsi untuk mereduksi Cr6+ pada kalium dikromat menjadi krom dengan bilangan oksidasi 3+. Gugus aldehid pada glukosa berperan dalam proses reduksi tersebut yaitu, gugus aldehid pada glukosa menyebabkan krom tereduksi dari bilangan oksidasi 6 + menjadi 3+ dan gugus aldehid itu sendiri teroksidasi menjadi gugus karboksilat. Setelah proses pemanasan pertama, yaitu pada temperatur 200oC terjadi perubahan warna larutan dari jingga menjadi warna hijau kecoklatan. Warna hijau terbentuk pada larutan ini merupakan indikasi telah berlangsungnya reaksi reduksi ion dikromat (yang bewarna jingga) menjadi ion kromium 3+ yang kemudian membentuk senyawa kromium (III) oksida hidrat. Kromium (III) oksida hidrat yang terbentuk kemudian digunakan sebagai prekursor pembentukan padatan oksida Cr2O3. Sedangkan warna coklat yang ada pada larutan mungkin disebabkan karena penambahan glukosa yang dilakukan berlebih, sehingga glukosa yang telah dipanaskan akan membentuk karamel yang berwarna coklat.

Dina Maniar

Penambahan HCl pada percobaan ini ditujukan untuk pemberi suasana asam pada reaksi reduksi kalium dikromat. Asam diperlukan pada ion dikromat untuk menggeser reaksi menuju produk. Selain itu, ion Cr3+ yang diinginkan dalam produk akan lebih stabil dalam kondisi asam. Sehingga diharapkan padatan oksida Cr2O3 yang terbentuk lebih banyak. Berikut adalah reaksi kesetimbangan ion Cr3+ dalam suasana asam : Cr2O72- + 14 H+ 2 Cr3+ + 7 H2O Pada percobaan ini, ketika dilakukan penambahan HCl, dilakukan hingga mencapai pH 5. Hal ini disebabkan karena pada pH 5, Cr3+ akan lebih cepat terbentuk. Proses pemanasan selanjutnya pada suhu 110 oC dilakukan untuk menguapkan pelarut (air). Sehingga senyawa kromium (III) oksida hidrat yang terbentuk pada akhir reaksi sebelumnya berubah menjadi padatan oksida Cr2O3. Sedangkan proses kalsinasi yang dilakukan pada tungku 300oC selama 5 jam berfungsi untuk menghilangkan senyawa organic yang ada di dalam larutan. Gugus aldehid yang tersisa akan terurai menjadi CO2 dan H2O. 3.2 Analisis Spektrum XRD

Spektrum yang dihasilkan dari alat XRD merupakan spektrum yang terbentuk antara intensitas cahaya dengan 2 (dua theta). Dari spektrum XRD yang dapat dilihat pada
Gambar 1, terlihat bahwa beberapa puncak karakteristik dari standar Cr2O3 juga muncul pada sampel Cr2O3 yang dihasilkan (tampak pada nilai 2 disekitar 40 dan 65). Akan tetapi pada beberapa bagian (2 tertentu), puncak yang seharusnya muncul tidak terlihat pada spektrum sampel XRD yang dihasilkan. Hal ini mungkin terjadi akibat adanya noise pada spektrum sampel yang mengakibatkan puncak karakteristik tidak terlihat. Noise yang

terbentuk pada spektrum, diakibatkan karena kristal yang digunakan bukan kristal tunggal, adanya pengotor, dan belum dilakukan pengaturan garis dasar (baseline) pada spektrum. 4 Kesimpulan

Dari percobaan ini diperoleh massa padatan Cr2O3 yang diperoleh sebanyak 0,1066 gram dengan rendemen sebesar 67,76%. Dari data spektrum XRD yang dihasilkan, dapat disimpulkan bahwa kristal yang diperoleh pada percobaan adalah krtistal Cr2O3 yang diinginkan karena terlihat beberapa puncak karakteristiknya muncul pada nilai dua theta yang sama. 5 Daftar Pustaka

Bayuwati, Dwi. (2007). Optimasi Alat Penumbuh Kristal Tunggal Silikon untuk Divais Fotonik/Elektronik. Katalog Pusat Penelitian Fisika LIPI (http://elib.pdii.lipi.go.id/katalog/index.php/searchkatalog/downloadDatabyId/9370/9 370.pdf ). Laudise, R. A. (2004). Hydrothermal Synthesis of Crystals A Reprint Collection. 50 Years Progress in Crystal growth , 185-191. Wikipedia. (2012). Wikipedia the free encyclopedia. Retrieved 5 2, 2012, from Wikipedia the free encyclopedia: http://en.wikipedia.org/wiki/Chromium%28III%29_oxide

Anda mungkin juga menyukai