UNIVERSIDADE TIRADENTES UNIT ENGENHARIA DE PETRLEO

ALTEMAR CARVALHO FELIPE AUGUSTO BARROS HELENA NETA KATIANA CARVALHO PAULO EMILIO DE OLIVEIRA

CALIBRAO DE EQUIPAMETOS VOLUMTRICOS

ARACAJU 2013

ALTEMAR CARVALHO FELIPE AUGUSTO BARROS HELENA NETA KATIANA CARVALHO PAULO EMILIO DE OLIVEIRA

CALIBRAO DE EQUIPAMETOS VOLUMTRICOS

Relatrio de aula prtica da disciplina

Qumica Analtica, turma E02, Curso de

Engenharia Tiradentes. Professora Silvia Maria Egues Dariva. de Petrleo, Universidade

ARACAJU 2013

SUMRIO
1 - INTRODUO...................................................................................................... 4 2 - MATERIAIS E MTODOS..................................................................................... 5 2.1 MATERIAL.............................................................................................................5 2.2 PROCEDIMENTO..................................................................................................5 2.2.1 CALIBRAO DA PIPETA VOLUMTRICA ...........................................5 2.2.2 CALIBRAO DO BALO VOLUMTRICO............................................6 2.2.3 CALIBRAO DA PROVETA...................................................................6 2.2.4 CALIBRAO DA BURETA......................................................................6 3 - RESULTADOS E DISCUSSO..............................................................................7 3.1-PIPETA VOLUMTRICA..............................................................................7 3.2-BALO VOLUMTRICO..............................................................................8 3.3-PROVETA.....................................................................................................9 3.4-BURETA......................................................................................................10 4 - CONCLUSO.......................................................................................................12 5 - REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS.....................................................................12

1 INTRODUO
O material de vidro volumtrico calibrado pela medida da massa do lquido (geralmente gua destilada ou deionizada) de densidade e na temperatura conhecidos, que contida no (ou dispensada do) recipiente volumtrico. A correo para o empuxo precisa ser feita na realizao da calibrao, uma vez que a densidade da gua bastante diferente daquelas dos pesos. (Skoog, 2006) Os clculos associados com a calibrao, apesar de no serem difceis, so de alguma forma complexos. Os dados brutos das pesagens so primeiramente corrigidos para o empuxo. Em seguida, o volume do aparato na temperatura de calibrao (T) obtido pela diviso da densidade do liquido, naquela temperatura, pela massa corrigida. Finalmente esse volume corrigido para a temperatura-padro de 20 C. (Skoog, 2006) A Tabela 1 fornecida para auxiliar nos clculos do empuxo. As correes para o empuxo, em relao a pesos de ao inoxidvel ou lato (a diferena de densidade entre os dois suficientemente pequena, podendo ser negligenciada) e para as variaes no volume da gua e recipientes de vidro, foram incorporadas nesses dados. A multiplicao pelo fator adequado, presente na Tabela 1, converte a massa de gua na temperatura T para o volume correspondente naquela temperatura ou o volume a 20 C. (Skoog, 2006)
Tabela 1: Tabela fornecida para auxiliar nos clculos do empuxo

Volume Ocupado por 1,000 g de gua, Pesado ao Ar, Empregando-se Massas-padro de Ao Inoxidvel
Volume, mL

Temperatura, T, C 10 11 12 13 14 15 16 17

Em T 1,0013 1,0014 1,0015 1,0016 1,0018 1,0019 1,0021 1,0022

Corrigida para 20 C 1,0016 1,0016 1,0017 1,0018 1,0019 1,0020 1,0022 1,0023

18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30

1,0024 1,0026 1,0028 1,0030 1,0033 1,0035 1,0037 1,0040 1,0043 1,0045 1,0048 1,0051 1,0054

1,0025 1,0026 1,0028 1,0030 1,0032 1,0034 1,0036 1,0037 1,0041 1,0043 1,0046 1,0048 1,0052

*Foram aplicadas as correes para o empuxo (pesos de ao inoxidvel) e variaes no volume do recipiente.

Todo material volumtrico deve estar cuidadosamente livre de quebras de filme de gua antes de ser calibrado. As buretas e as pipetas mo precisam ser secas; os frascos volumtricos devem ser completamente escoados e secos temperatura ambiente. A gua usada na calibrao deve estar em equilbrio trmico com o ambiente. (Skoog, 2006) Embora uma balana analtica possa ser utilizada para a calibrao, a pesagem at as miligramas mais prximas perfeitamente satisfatria para todos os volumes, com exceo daqueles muito pequenos. Assim uma balana de prato superior mais conveniente que uma balana analtica. (Skoog, 2006)

O objetivo desse experimento verificar essas variaes frente temperatura ambiente a partir da densidade da gua, calibrando aparelhos volumtricos como: bureta, pipeta volumtrica, balo volumtrico e proveta.

2 MATERIAL E MTODOS
2.1 MATERIAL

- gua destilada;

- Balana semi-analtica; - Balo volumtrico 50 ml; - Bqueres; - Bureta 25 ml; - Garra; - Pera; - Pipeta Volumtrica 5 ml; - Proveta 50 ml; - Suporte Universal; - Termmetro.

2.2 PROCEDIMENTO

2.2.1 CALIBRAO DA PIPETA VOLUMTRICA Foi determinada primeiramente a massa do bquer vazio; Transferiu-se uma poro de 5 ml de gua (em 24C) para o bquer com a pipeta; Depois foi pesado novamente com preciso em miligramas; Calculou-se a massa de gua por diferena entre as duas massas obtidas; Calculou-se o volume dispensado da pipeta, usando a Tabela 2 para correes; Repetiu-se a calibrao mais duas vezes e calculou-se o volume mdio e o seu desvio padro. temperatura ambiente,

2.2.2 CALIBRAO DO BALO VOLUMTRICO

Pesou-se o balo seco e limpo at a preciso de miligrama. Preencheu-se at sua marca de calibrao 50 mL com gua destilada equilibrada em temperatura ambiente e foi pesado novamente. Calculou-se o volume do balo com a ajuda da Tabela 3.
Repetiu-se a calibrao mais duas vezes e calculou-se o volume mdio e o

seu desvio padro.

2.2.3 CALIBRAO DA PROVETA

Pesou-se a proveta seca e limpa at a preciso de miligrama. Preencheu-se at sua marca de calibrao 50 mL com gua destilada equilibrada em temperatura ambiente e foi feita novamente a pesagem. Calculou-se o volume da proveta com a ajuda da Tabela 4. Repetiu-se a calibrao mais duas vezes e calculou-se a mdia e o seu desvio padro.

2.2.4 CALIBRAO DA BURETA

Preencheu-se a bureta com a gua equilibrada em temperatura ambiente e ficou certificado que no havia bolhas de ar na ponta da bureta; Foi esperado 1 minuto para a drenagem do lquido dentro da bureta; Ento, diminuiu-se o nvel do lquido at trazer o menisco marca de 0,00 ml. Foi dada uma leve pancada com a ponta da bureta na parede do bquer para remover qualquer resqucio de gota aderida. Novamente foi esperado 1 minuto e reverificou-se o volume. A torneira ficou firme, para no haver nenhuma variao perceptvel. Durante este intervalo, pesou-se (com preciso de miligrama) um bquer vazio. Transferiu-se devagar (a cerca de 10 mL / min) aproximadamente 5 mL de gua destilada ao bquer. Tocou-se a ponta da bureta na parede do bquer. Esperou-se 30 s. Anotou-se o volume observado que foi dispensado da bureta na Tabela 5. Pesou-se o bquer novamente.

Transferiu-se todo o volume da bureta de 5 em 5 mL. A diferena entre esta massa final e a massa inicial d a massa de gua dispensada. Utilizou-se a Tabela 5 dada em sala de aula para converter esta massa em volume real e subtraiu-se o volume observado do volume real. Esta diferena foi a correo que foi aplicada ao volume observado para se obter o volume real.
Comeou-se novamente da marca do zero, repetiu-se esta calibrao mais

duas vezes.

3 RESULTADOS E DISCUSSO
Os volumes corrigidos dos aparelhos volumtricos foram adquiridos a partir do clculo da densidade da gua. A gua estava em temperatura ambiente de 24C nos procedimentos realizados, que corresponde a uma densidade de 1,0037 g/ml, retirado da Tabela 1. Em sala de aula foram calculados a mdia e o desvio padro das medidas aferidas no laboratrio, primeiro foi calculado a mdia aritmtica Eq-1 e logo aps o desvio padro Eq-2.

Equao 1

Equao 2

3.1 PIPETA VOLUMTRICA Os valores da calibrao da pipeta volumtrica foram especificados na Tabela 2.
Tabela 2: Dados obtidos na calibrao da pipeta volumtrica VOLUME PIPETA mL MASSA BQUER m1 54,74 10 mL 54,84 54,85 MASSA BQUE + GUA m2 64,68 64,82 64,81 MASSA GUA (g) m3 9,94 9,98 9,96 9,96 MASSA MDIA GUA (g) M= m2 m1 DESVIO PADRO (g) VOLUME PIPETA CORRIGIDO Vreal = Mmdia x Vcorrigido 0,02 9,92

Clculo do volume da pipeta corrigido:

Foi observado que a pipeta volumtrica exata e apropriada para a transferncia de volume de lquido, pois retm pouca quantidade de liquido.

3.2 BALO VOLUMTRICO Os valores da calibrao do balo volumtrico foram especificados na Tabela 3.
Tabela 3: Dados obtidos na calibrao do balo volumtrico. VOLUME BALO VOLUMTRICO mL MASSA BQUER MASSA BQUE + GUA m2 78,53 78,62 78,63 MASSA GUA (g) MASSA MDIA GUA (g) M= m2 m1 0,02 49,53 49,34 DESVIO PADRO (g) VOLUME BALO VOLUMTRICO CORRIGIDO Vreal = Mmdia x Vcorrigido

m1 29,03

m3 49,50 49,53 49,58

50mL

29,09 29,05

Clculo do volume corrigido:

Notou-se que o balo volumtrico um instrumento exato em suas medies, somente para alguns lquidos, pois no tem uma boa exatido nas transferncias.

10

3.3 PROVETA Os valores da calibrao da proveta foram especificados na Tabela 4.

Tabela 4: Dados obtidos na calibrao da proveta. VOLUME PROVETA mL MASSA BQUER m1 49,70 50mL 49,90 49,83 MASSA BQUE + GUA m2 95,88 95,69 95,70 MASSA GUA (g) m3 49,18 48,79 48,87 48,94 MASSA MDIA GUA (g) M= m2 m1 DESVIO PADRO (g) VOLUME PROVETA CORRIGIDO Vreal = Mmdia x Vcorrigido 48,76

0,2

Clculo do volume corrigido:

Observou-se que a proveta possui baixa preciso nas suas medidas, pois fornecem apenas medidas aproximadas de volume.

3.4 BURETA Os valores da calibrao da proveta foram especificados na Tabela 5.

Tabela 5: Dados obtidos na calibrao da bureta. INTERVALO DE VOLUME MASSA BQUER MASSA BQUER + GUA mL g G G MASSA GUA TRANSFERIDA MASSA MDIA GUA g g DESVIO PADRO VOLUME BURETA CORRIGIDO Vreal = Mmdia x Vcorrigido 50,68 0-5 50,68 50,68 50,68 5-10 50,68 50,68 50,68 10-15 50,68 55,71 55,68 55,62 60,67 60,72 60,66 65,68 65,56 5,03 5,00 4,94 10,09 10,04 9,98 15,10 14,88 15,00 0,1 14,94 10,03 0,05 9,99 4,99 0,02 4,97

11

50,68 50,68 15-20 50,68 50,68 50,68 20-25 50,68 50,68

65,71 70,74 70,58 70,63 75,82 75,60 75,68

15,03 20,06 19,90 19,95 25,14 24,92 25,00 25,02 0,1 24,92 19,97 0,1 19,89

Clculo dos volumes corrigidos:

Notou-se que a bureta a vidraria mais precisa para a passagem de volumes.

30 25 V a 20 l o 15 r R e a l 10 5 0 0 -5 5 10 15 20 25 30 Linear (Variao de Volume) y = 0,9999x - 0,0009 R = 1

Variao de Volume

Intervalo de Volume Grfico 1: Volume transferido em funo de intervalo de tempo.

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O grfico mostra com a linha de linearidade, que a transferncia de volume foi feita corretamente.

4 CONCLUSO
Com os dados de massa, volume e temperatura obtidos na prtica, foi possvel obter o volume real dos equipamentos volumtricos. Com esses dados vimos que o volume dos equipamentos no so sempre exatos, pois alguns fatores influenciam na medida, como a balana analtica no sendo a ideal para a calibrao das vidrarias e sim a balana de prato superior, a temperatura e a forma como os equipamentos esto sendo manejados nos procedimentos de pesagem e visualizao do menisco.

5 REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER, F.J; STANLEY, R.C. Princpios de Qumica Analtica, 1 Ed., Thomson, So Paulo, 2006.

SKOOG, Douglas A.: et al. Fundamentos de Qumica analtica. 8 ed. So Paulo: Pioneira Thomson, Learning, 2006.