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Universidade Federal de So Joo Del Rei Campus Alto Paraopeba

DETERMINAO DE TEOR DE CLORO EM HIPOCLORITO DE SDIO POR IODOMETRIA

Relatrio apresentado como parte das exigncias da disciplina Quimica Analtica Experimental. Sob responsabilidade do profo. Vagner Knupp.

Amanda Ap. Freitas de Jesus Flvia Pereira da Silva Nayara da Rocha Santos Rayhara Dutra

Ouro Branco-MG Abril - 2013

DETERMINAO DE TEOR DE CLORO EM HIPOCLORITO DE SDIO POR IODOMETRIA

1-Introduo
A Iodometria, consiste em um mtodo volumtrico que envolve a oxidao de ons iodeto, j a Iodimetria um mtodo volumtrico envolvendo a reduo de iodo,ambos so baseados na semi-reao: I2 + 2e- => 2IE = 0,535 volt

Os ons iodeto exercem uma ao redutora sobre sistemas fortemente oxidantes, com a formao de quantidade equivalente de iodo. O iodo liberado ento titulado com uma soluo padro de tiossulfato de sdio (Iodometria). J as substncias que possuem potenciais de reduo menores que o do sistema I2/I- so oxidados pelo iodo, e podendo assim serem titulados com uma soluo padro desta substncia (Iodimetria).[1] Frequentemente utilizam-se dois mtodos iodomtricos, o mtodo direto e o mtodo indireto. O primeiro faz uso de uma soluo padro de iodo (I2), preparada mediante dissoluo do iodo em soluo aquosa de iodeto de potssio (KI). Neste mtodo, o iodo usado diretamente na titulao como oxidante. J o segundo consiste na dosagem de espcies oxidante pela adio de um excesso de iodeto (I-). O iodeto oxidado a iodo e posteriormente este titulado com uma soluo padro de tiossulfato de sdio (Na2S2O3). O indicador usado na iodometria uma suspenso de amido que em presena de iodo adquire uma colorao azul intensa. Na realidade esta cor devida adsoro de ons triiodeto (I3-) pelas macromolculas do amido. Com isso, ao se adicionar iodeto de potssio (KI) soluo, poderemos dosar o iodo liberado com soluo padronizada de tiossulfato de sdio (Na2S2O7), usando goma de amido como indicador.[2] A Iodometria um importante mtodo usado na determinao do contedo cido de solues. IO- + 5I- => 3I2 + 3H2O A reao processa-se muito rapidamente e quantitativa. Se um excesso de iodato e iodeto de potssio adicionada a uma soluo diluda de cido clordrico ou qualquer outro acido forte, os ons hidrognio produzem uma quantidade equivalente de iodo, que pode ser titulada com tiossulfato. Este mtodo adequado na titulao de muitas solues diludas de cidos fortes, porque uma brusca mudana de cor obtida

no ponto final.[1] O hipoclorito de sdio caracterizado por ser um lquido de cor amarelo plida esverdeada com odor de cloro, sendo susceptvel luz e deterioriza gradualmente. Deve ser acondicionado em recipiente opaco.[4] O iodeto de potssio so cristais hexadricos transparentes e incolores ou um pouco opacos e brancos, ou p granulado branco. ligeiramente higroscpico; sendo muito solvel em gua e mais ainda em gua fervente; facilmente solvel em glicerol; solvel em lcool. Tem propriedades antifngica, expectorante e fonte de iodo. Deve ser conservado em recipientes bem fechados.[4] O tiossulfato de sdio o titulante praticamente universal do triiodeto. As solues de tiossulfato devem ser armazenadas no escuro.[3] Tiossulfato de sdio um p cristalino ou cristais incolores, ligeiramente eflorescentes, muito solvel em gua e praticamente insolvel em lcool.[4]

2-Objetivos
Utilizar os princpios da volumetria de xi-reduo para determinar a concentrao real de hipoclorito em gua sanitria.

3-Resultados e discusso
3.1 Padronizao da soluo de Na2S2O3 Tabela 1 - Resultados da padronizao da soluo de Na2S2O3 KIO3 IO3Na2S2O3 m (mg) n (mmol) V (mL) 0,3 O,5 7,5 0,3 0,5 8,3 0,3 0,5 10,4

Amostras 1 2 3

Na primeira parte do experimento, uma soluo de iodato de potssio foi misturada com 0,5 g de iodeto de potssio. O iodeto e o iodato formam o seguinte equilbrio qumico : IO3- + 5I- + 6H+ 3I2 + 3H2O De incio foram pesadas 0,30g de KIO3 : (I)

1mol de KIO3 ____ 214 g X ____ 0,30 g

X = 0,001402 mol de KIO3 que corresponde a 0,001402 mol dessa espcie. A partir dos 0,001402 mol de KIO3, foi preparada uma soluo de 100 mL. Os prximos passos foram transferir 10,0 mL dessa soluo de iodato de potssio para um erlenmeyer e pesar uma massa de iodeto de potssio equivalente a 0,5g , que

corresponde a 0,003012 mol de iodeto: 1mol de KI ____ 166g X ____ 0,5g

X = 0,003012 mol de KI Nos 10,0 mL da soluo de iodato contidos no erlenmeyer, foram dissolvidos as 0,5 g de iodeto e adicionados 2,5 mL de cido sulfrico, houve formao de iodo de acordo com a reao (I). A mistura de iodato e iodeto na soluo neutra permanece incolor at a adio do cido. Na presena do cido, imediatamente desenvolve-se uma colorao marrom-amarelada, tpica da existncia de iodo livre. O iodo liberado titulado com tiossulfato, usando-se uma soluo de amido como indicador, at o descoramento da cor azul da soluo .A partir da titulao do iodo formado na reao (I), possvel determinar a quantidade de titulante utilizado e posteriormente sua concentrao. Novamente, analisando a reao (I), temos as relaes:

0,001402 mol de KIO3 ____ 100 ml X ____ 10 ml

X=0,0001402 mol de KIO3

1mol de KIO3____ 5 mol de KI Z ___ 0,003012 mol de KI Z = 0,00060241mol de KIO3

Observamos que o KIO3 o reagente limitante na amostra preparada, pois de acordo com a estequiometria , teramos 0,00060241mol de KIO3 para 0,003012 mol de

KI consumidos, mas o que temos na verdade 0,0001402 mol de KIO3 na soluo para os 0,003012 mol de KI consumidos. A partir do reagente limitante temos que a quantidade de I2 formada :

1mol de KIO3 ____ 3 mols de I2 0,0001402 mol de KIO3 ____ Y Y= 0,0004206 mol de I2

Foram realizadas trs titulaes com soluo de iodeto de potssio para a padronizao da soluo de tiossulfato. Com isso pode- se determinar a concentrao de titulante a partir da quantidade terica de I2 ,que era um padro primrio. Na presena de iodo, o on tiossulfato quantitativamente oxidado para formar o on tetrationato (S4O62-), de acordo com a seguinte reao: 2 S2O32- + I2 S4O62- + 2 Imol de I2 , corresponde a: 1mol de I2 ____ 2 mols de S2O320,0004206 mol de I2____ X X = 0,0008412 mol de S2O32Clculo da concentrao de tiossulfato nas amostras: (II) Da reao (II) temos que a quantidade de S2O32- consumida na titulao dos 0,0004206

Conc. Na2S2O3 = n. Na2S2O3 / v Na2S2O3

Amostra 1 Conc. Na2S2O3 = 0,0008412 mol de S2O32- / 7,5 x 10^-3 L Conc. Na2S2O3 = 0,112 mol/L

Amostra 2 Conc. Na2S2O3 = 0,0008412 mol de S2O32- / 8,3 x 10^-3 L Conc. Na2S2O3 = 0,101 mol/L

Amostra 3 Conc. Na2S2O3 = 0,0008412 mol de S2O32- / 10,4 x 10^-3 L Conc. Na2S2O3 = 0,081 mol/L Fazendo a mdia das concentraes temos: M= [ (0,112) + ( 0,101) + (0,081) ] / 3 = 0,098 mol/L O valor informado pelo roteiro da concentrao do tiossulfato foi de 0,1 mol/L. Calculando o desvio, para maior preciso temos que :

S=0,011

Com base no desvio padro, aplicando o teste t: Mconcentrao = 0,098 mol/L 2,91999(0,011 / 31/2) 0,098 0,006 mol/L 3.2 Anlise da amostra de gua sanitria comercial.

Tabela 2. Determinao do hipoclorito de sdio em gua sanitria comercial. Volume gasto de Na2S2O3 (mL) Volume mdio gasto de Na2S2O3 Hipoclorito de sdio (%)

6,9 7,3 7,1

6,95

1,68

A gua sanitria uma soluo alvejante e desinfectante que possui at 2,5% de hipoclorito de sdio (m/m) como agente oxidante. A determinao do teor de hipoclorito baseia-se na seguinte reao: ClO (aq) + 3I (aq) + 2H+ (aq) I3 (aq) + Cl (aq) + H2O (l) O iodo liberado titulado com a soluo de tiossulfato de sdio em presena de

amido na qualidade de indicador, segundo a reao: I3 (aq) + 2S2O32 (aq) 3I (aq) + S4O62 (aq) Na reao entre o iodeto de potssio e o hipoclorito de sdio em presena de cido ocorreu a formao de iodo, que foi observado pela formao da cor marrom na soluo. Ao iniciar a titulao com o tiossulfato de sdio, a colorao mudou de marrom para amarelo claro, devido a maior concentrao de cloro ativo, liberado sob ao de cido diludo. Com a menor concentrao de iodo, adicionou 2 ml de amido, para complexar com o iodo, formando uma colorao azul clara, que se manteve at o ponto final da titulao. Quando todo o iodo foi consumido pelo o tiossulfato, a soluo apresentou uma colorao incolor, devido formao do Na2S4O6. Nessa titulao indireta do iodo para determinao do hipoclorito de sdio foram consumidos 6,95 mL de Na2S2O3. Clculo da concentrao de hipoclorito de sdio na amostra:

Conc. S2O32- x V S2O32- = Conc. ClO- x VClO

Amostra 1 0,0955 x 6,9 = Conc. ClO- x 10ml Conc. ClO- = 0,065 L -1 (N)

Amostra 2 0,0955 x 7,3 = Conc. ClO- x 10ml Conc. ClO- = 0,069 L -1 (N)

Amostra 3 0,0955 x 7,1 = Conc. ClO- x 10ml Conc. ClO- = 0,067 L -1 (N) Fazendo a mdia das concentraes temos: M= [ (0,065) + ( 0,069) + (0,067) ] / 3 = 0,067 (N) Calculando o desvio, para maior preciso temos que :

S=1,4 x 10-3

Com base no desvio padro, aplicando o teste t: Mconcentrao = 0,067 mol/L 2,91999(1,4 x 10-3/ 31/2) 0,067 0,002 mol/L Fator de diluio da amostra = 100/10 = 10 Para a media tem-se: 0,067x 10 = 0,67 (N)

0,67 ____ 1000 ml de gua sanitria comercial (amostra original) X ____ 100 ml gua sanitria comercial (base de clculo) X = 0,067(N) N = Mx Eq.g = mol . x Mol = eq.g / x Mol = 0,067/ 2 = 0,0335 mol 1 mol ClO- ____ 51,452 g 0,0335 ___ X X = 1,72 g de ClO- em 100 ml gua sanitria comercial 1,019g gua sanitria ____ 1ml X ____ 100 ml X = 101, 9g 101,9g ___100% 1,72 g___x X= Teor m/m% de ClO- = 1,68%

4-Concluso
Atravs do experimento realizado, em que utilizamos o mtodo da iodometria na determinao de hipoclorito de sdio em gua sanitria comercial, obtivemos como reultado o teor de 1,68 %. Este resultado est abaixo das normas estabelecidas pela ANVISA, onde o teor de hipoclorito de sdio nas guas sanitrias dever est entre 2 a 2,5%. Tal resultado pode ser explicado devido alguns erros cometidos ao longo do experimento, como por exemplo, erros de leitura, j que os pontos de equivalncia e viragem na iodometria so bem prximos, perda do volume e de reagente, mas tambm pode ter ocorrido falta de controle efetivo na qualidade da marca analisada pelos fabricantes.

5- Referncias Bibliogrficas
[1] BACCAN, et al. Qumica Analtica Quantitativa Elementar. 3.ed. So Paulo: Edgard Bluncher e Instituto Mau de Tecnologia, 2001. p. 234;235;247 252.

[2] VOGEL, et al. Anlise Qumica Quantitativa. 5.ed. Rio de Janeiro: LTC, 1992. p. 314 316.

[3] HARRIS, D. C. Anlise Qumica Quantitativa. 7.ed. Rio de Janeiro: LTC, 2008. p. 361; 375; 378.

[4] FARMACOPIA Brasileira. 4.ed. So Paulo: Atheneu, 2002. p. 530; 1123; 1138.