Laboratorium Proses Kimia 2013

BAB I PENDAHULUAN I.1 Latar Belakang

Laboratorium Proses Kimia 2013

Lemak dan minyak adalah trigliserida yang berarti triester (dari gliserol). Perbedaan antara suatu lemak adalah pada temperatur kamar, lemak akan berbentuk padat dan minyak berbentuk cair. Sebagian besar gliserida pada hewan merupakan lemak yang biasa disebut lemak hewani. Sedangkan gliserida dalam tumbuhan cenderung berupa minyak dan disebut sebagai minyak nabati. Pohon jarak (Ricinus communis) merupakan salah satu jenis tanaman penghasil nonedible oil. Hasil utama dari pohon jarak adalah bijinya, apabila dikeringkan biji jarak akan menghasilkan minyak jarak. Hidrolisa minyak jarak menjadi asam lemak dan gliserol dilakukan dengan cara memanaskan campuran

Laboratorium Proses Kimia 2013

minyak jarak dan sedikit asam sulfat. Asam lemak yang diperoleh dari hidrolisis suatu minyak atau lemak umumnya mempunyai : rantai karbon panjang dan tidak bercabang. Penggunaan langsung minyak jarak terbatas pada industri genteng, obatobatan, minyak rem, dan minyak lincir. I.2 Tujuan Percobaan Setelah melakukan percobaan ini, mahasiswa mampu menjelaskan mengenai beberapa hal berikut:

Laboratorium Proses Kimia 2013

1. Pengaruh variabel suhu operasi terhadap konversi hidrolisa minyak jarak. 2. Pengaruh variabel suhu operasi terhadap nilai konsatanta kecepatan reaksi hidrolisa minyak jarak ( k ) 3. Pengaruh variabel suhu operasi terhadap arah kesetimbangan reaksi hidrolisa minyak jarak ( K ). I.3 Manfaat Percobaan

Laboratorium Proses Kimia 2013

1. Mahasiswa mampu mengetahui pengaruh variabel suhu terhadap konversi hidrolisa minyak jarak 2. Mahasiswa mampu mengetahui pengaruh variabel suhu terhadap nilai konstanta kecepatan reaksi hidrolisa minyak jarak (k) 3. Mahasiswa mampu mengetahui pengaruh variabel suhu terhadap arah kesetimbangan reaksi hidrolisa minyak jarak (K)

Laboratorium Proses Kimia 2013

BAB II TINJAUAN PUSTAKA II.1 Hidrolisa Minyak secara Umum

Laboratorium Proses Kimia 2013

Hidrolisa merupakan pengikatan gugus hidroksil (-OH) oleh suatu senyawa. Gugus OH dapat diperoleh dari air. Hidrolisis dapat digolongkan menjadi hidrolisis murni, hidrolisis katalis asam, hidrolisis katalis basa, gabungan alkali dengan air dan hidrolisis dengan katalis enzim. Berdasarkan fase reaksi hidrolisis dikelompokkan menjadi hidrolisis fase cair dan fase uap. Hidrolisa minyak nabati dapat dilakukan pada tekanan rendah akan tetapi reaksinya berlangsung lambat sehingga diperlukan katalisator, misalnya H2SO4. Katalisator tidak diperlukan, jika hidrolisis dilakukan

Laboratorium Proses Kimia 2013

pada tekanan sangat tinggi yaitu 700 psia dan 485oF (Groggins,1985) dan konversi yang dicapai >90%. Pada proses hidrolisis, air memecah gugus alkil dalam trigliserida minyak menjadi asam lemak dan gliserol. Pada reaksi dengan air reaksi dimungkinkan terjadi pada fase cair dan fase minyak, akan tetapi menurut Lascaray (1949) reaksi pada fase minyaklah yang dominan sehingga kinetika reaksi ditentukan oleh kecepatan difusi air ke dalam fase minyak dan reaksi antara air dan minyak di fase minyak yang dapat disajikan ke dalam persamaan matematik

Laboratorium Proses Kimia 2013

Kecepatan difusi air ke fase minyak: -rA = k1a (CA* - CA1) mgrek/gminyak/menit

(1)

Dengan : CA = konsentrasi air di fase minyak yang seimbang dengan konsentrasi air difase air atau CA* = k CA2 CA1 = konsentrasi air di fase minyak , mgrek / g minyak CA2 = konsentrasi air di fase air

Laboratorium Proses Kimia 2013

k1a = konstanta kecepatan difusi air ke fase minyak, menit-1 Kecepatan reaksi di fase minyak: rA = rB = kr CA1 CB (2)

dengan : CA1 = konsentrasi air di fase minyak CB = konsentrasi minyak / trigliserida

Laboratorium Proses Kimia 2013

Untuk mencari langkah yang mengontrol pada kinetika reaksi, disusun neraca massa air dan neraca massa minyak di fase minyak sebagai berikut : Neraca massa air dalam fase minyak : = k1a (CA* - CA1) kr CA1 CB (3)

Laboratorium Proses Kimia 2013

Asumsi : dengan adanya pengadukan, kecepatan transfer massa pada persamaan di atas [k1a (CA* - CA1)] dianggap jauh lebih besar daripada kecepatan reaksi kimia [kr CA1 CB] maka dianggap hanya kecepatan reaksi kimia saja yang menentukan kecepatan reaksi keseluruhan. Neraca massa minyak dalam fase minyak : = kr CA1 CB (4)

Laboratorium Proses Kimia 2013

Bila jumlah air berlebihan dan transfer massa air ke fase minyak sangat cepat, maka fase minyak dianggap selalu jenuh dengan air, maka CA1 = CA* yang bernilai konstan pada suhu tertentu, k1 CA1 = k sehingga : -rB = -k CB = -k CB

Laboratorium Proses Kimia 2013

= - k (5) ln = - k t (6)

dimana : CB0 = banyaknya trigliserida mula mula , mgrek/gr minyak

Laboratorium Proses Kimia 2013

CB= banyaknya trigliserida suatu saat = CB0 banyaknya asam lemak bebas yang terjadi, mgrek/gr minyak Bila X = X= = = (1 X) , maka (7) (8)

Laboratorium Proses Kimia 2013

ln (1-X) = - k t

(9)

dimana: k = konstanta kecepatan reaksi tingkat satu, j-1 t = waktu reaksi, j

Laboratorium Proses Kimia 2013

Nilai konstanta kecepatan reaksi kimia sebagai fungsi suhu dapat dinyatakan dengan persamaan Arrhenius : k = Ae-Ea/RT dimana : k = konstanta kecepatan reaksi, j-1 T = suhu oK

Laboratorium Proses Kimia 2013

R = tetapan gas Ea = energi aktivasi II.2 Minyak Jarak Minyak jarak merupakan minyak nabati yang diperoleh dengan cara pemerasan dari tanaman Ricinus communis, kegunaan langsung minyak jarak terbatas pada industry genteng, obat obatan , minyak rem, minyak lincir.

Laboratorium Proses Kimia 2013

Sifat fisik dari minyak jarak adalah cairan tidak berwarna atau berwarna kuning pucat, bau lemak, rasa sedikit menggigit, viscositas tinggi dan bilangan asam akan tinggi sesuai dengan waktu yang ditandai dengan biji rusak dan cara pemerasan yang tidak baik. Sifat kimia dari minyak jarak adalah mengandung 46 53% minyak. Minyak jarak mengandung 80% gliserida, asam asinolat, stearat isoresinolat, dihidroksi stearat dan palmiat. Minyak jarak juga mengandung 20% protein, 0,2 alkaloid piridin beracun, risinin serta enzim lipase minyak jarak mengandung zat toksin risin.

Laboratorium Proses Kimia 2013

II.3

Hidrolisa Minyak Jarak Hidrolisa minyak jarak menjadi asam asam lemak dan gliserol dilakukan dengan cara memanaskan campuran minyak jarak dan sedikit asam sulfat di dalam sebuah labu leher tiga. Pemanasan dilangsungkan sampai suhu yang diinginkan sebelum air panas dimasukkan. Contoh diambil setiap waktu tertentu (10 menit) untuk dianalisa asam bebasnya, kecepatan hidrolisis terutama ditentukan oleh kecepatan reaksi antara air dan trigliserida di fase minyak. Penggunaan air yang berlebihan

Laboratorium Proses Kimia 2013

memungkinkan fase minyak selalu jenuh dengan air sehingga reaksi hidrolisis bertingkat satu semu terhadap konsentrasi gliserida. II.4 Faktor-faktor yang Mempengaruhi Hidrolisa Minyak Jarak 1. Suhu

Laboratorium Proses Kimia 2013

Kenaikan suhu akan memperbesar nilai konstanta kecepatan reaksi Suhu yang semakin tinggi akan memperbesar kelarutan air di dalam fase minyak, sehingga makin banyak pula trigliserida yang bereaksi. Menurut Rahayu (1999) hubungan antara konstanta kecepatan reaksi dengan suhu dapat dinyatakan dengan persamaan : k = 1,2515 . 108 e-8022/T = 1,2515 e-15939/RT Dengan: k = konstanta kecepatan reaksi T = suhu absolut oK

Laboratorium Proses Kimia 2013

2.

R = tetapan gas = 1,987 cal/gmol oK Katalisator Katalisator yang dipakai dapat berupa enzim atau asam. Katalisator pada percobaan ini dipilih katalisator asam. Semakin banyak katalis asam yang ditambahkan, konversi akan semakin besar demikian juga terhadap konstanta kecepatan reaksinya. Bila katalisator makin banyak, makin banyak pula molekul molekul trigliserida yang teraktifkan.

Laboratorium Proses Kimia 2013

3.

Menurut Rahayu (1999) hubungan antara konstanta kecepatan reaksi (Kc) dengan konsentrasi asam (c) mgmol H2SO4/ grminyak dapat dinyatakan dengan persamaan : Kc = 0,14525 c13 Dengan c = mgmol H2SO4/ grminyak Pencampuran Agar zat dapat saling bertumbukan dengan baik, maka perlu adanya pencampuran. Untuk proses batch, hal ini dapat dicapai dengan bantuan pengaduk. Apabila prosesnya kontinyu maka

Laboratorium Proses Kimia 2013

pengadukan dilakukan dengan cara mengatur aliran dalam reaktor agar terjadi olakan. 4. Perbandingan Zat Pereaksi Bila salah satu zat pereaksi berlebihan jumlahnya, maka kesetimbangan dapat bergeser ke sebelah kanan dengan baik, begitu pula sebaliknya, jika produk diambil, maka reaksi akan bergeser ke kanan.

Laboratorium Proses Kimia 2013

BAB III PELAKSANAAN PERCOBAAN

Laboratorium Proses Kimia 2013

III.1

Bahan dan Alat yang Digunakan 1. Bahan yang Digunakan a. Minyak jarak b. Aquadest Menggunakan H2O dari proses Reverse Osmosis (RO). c. Katalis

Laboratorium Proses Kimia 2013

Katalis yang digunakan adalah katalis asam di antaranya HCl dengan kemurnian 25%. d. NaOH Menggunakan NaOH teknis berbentuk kristal dan berwarna putih, diproduksi oleh PT. BRATACO CHEMIKA. e. Alcohol Menggunakan Alcohol dengan kemurnian 96% f. Surfaktan Menggunakan Sunlight yang diproduksi oleh PT. UNILEVER Tbk

Laboratorium Proses Kimia 2013

g. Indikator titrasi Menggunakan PP 2. Alat Percobaan a. Labu leher tiga b. Statif c. Klem d. Buret e. Heater, magnetic stirrer

Laboratorium Proses Kimia 2013

f. g. h. i.

Thermometer Pendingin balik Waterbath Erlenmeyer

Laboratorium Proses Kimia 2013

III.2 Gambar Alat
c b e

v
f a d g

Gambar III.1 Rangkaian Alat Hidrolisa Keterangan alat : a. Labu leher tiga b. Statif c. Klem d. Waterbath e. Pendingin balik f. Thermometer g. Heater, magnetic stirrer III.3 Variabel Operasi a. Variabel tetap 1. Basis campuran total : 300 ml 2. Volume emulsifier : 5 ml 3. Interval waktu : 5 menit 4. Konsentrasi NaOH : 0,5 N 1000 ml 5. Suhu titrasi : 60C b. Variabel berubah Suhu Operasi 60C, 70C, 80C III.4 Respon Uji Hasil Respon yang diambil berupa kadar asam lemak bebas yang terbentuk sebagai hasil dari hidrolisa minyak jarak, sehingga besarnya konversi dan konstanta kecepatan reaksi dapat ditentukan. Teknik Kimia Universitas Diponegoro INISIATIF 2011

Laboratorium Proses Kimia 2013

III.5 Prosedur Percobaan A. Menghitung densitas Densitas Minyak Jarak Timbang picnometer kosong (m1), masukkan minyak jarak kedalam picnometer yang telah diketahui volumenya (V), timbang beratnya (m2). Hitung densitas minyak jarak.

Densitas Katalis Timbang picnometer kosong (m1), masukkan HCl teknis dilaboratorium kedalam picnometer yang telah diketahui volumenya (V), timbang beratnya (m2). Hitung densitas katalis HCl. B. Analisa Kadar Asam Lemak dalam Bahan Baku 1. Masukkan 5 mL minyak jarak ke dalam Erlenmeyer. 2. Menambahkan 15 mL alkohol 96% dan memanaskannya sambil diaduk pada suhu 60oC. 3. Menambahkan 3 tetes indicator PP dan menitrasi dengan NaOH sampai warna berubah menjadi merah muda. 4. Mencatat kebutuhan titran. C. Hidrolisa Minyak Jarak 1. Memasukkan 72,26 ml minyak jarak ke dalam labu leher tiga 2. Memasukkan katalis 5,96 ml HCl 0.2N ke dalam labu leher tiga 3. Mengalirkan air pendingin selama proses hidrolisa 4. Memanaskan campuran tersebut sampai suhu 60 oC kemudian menambahkan 227,74 ml aquadest yang telah dipanaskan ke dalam labu leher tiga,dan emulsifier (sabun) 5 ml 5. Mengambil sampel dalam selang waktu 5 menit untuk dianalisa asam lemak dan asam total selama 20 menit. D. Penentuan Kadar Asam Lemak Bebas 1. Memasukkan 5 mL minyak jarak yang telah dihidrolisa ke dalam Erlenmeyer 2. Menambahkan alcohol 96% 15 mL dan dipanaskan sambil diaduk pada suhu 60oC 3. Menitrasi dengan NaOH : penambahan 3 tetes indicator PP, kemudian dititrasi sampai warna merah muda. 4. Mencatat kebutuhan titran

Teknik Kimia Universitas Diponegoro INISIATIF 2011

Laboratorium Proses Kimia 2013

DAFTAR PUSTAKA Agra, S. B. dan Warnijati S. 1972. Hidrolisis Minyak Kelapa Dengan Katalisator Asam. Forum Teknik.2 (1). Hal 31 40. Dwi, Ardiana. Kinetika Reaksi Esterifikasi Asam Formiat dengan Etanol pada Varian Suhu dan Konsentrasi Katalis Griflin, R. C. 1927. Technical Method of Analysis. 2nd ed. P. 307 311. Mc Graw Hill Book Company, Inc. New York. Rahayu, S. 1999. Hidrolisis Minyak Jarak Dengan Katalisator Asam Sulfat. Presiding Seminar Nasional Rekayasa Dan Proses. Sven, Tj And Chien, T.P. 1941. Reaction Mechanism Of The Acid Hydrolysis Of Fatty Oils. Ind. Eng. Chem, 33.1893. http://eprints.undip.ac.id/12k94_chapterII.pdf http://scribd.com/89562667/Andreas_Gliserol.pdf

Teknik Kimia Universitas Diponegoro INISIATIF 2011