Cern Garca Alejandra

clave 4

Malvaez Cedillo Stephania clave 12 PRCTICA NO. 7: CROMATOGRAFA EN COLUMNA OBJETIVOS: a) Comprenderla tcnica de cromatografa en columna, sus caractersticas y los factores que en ella intervienen. b) Emplear la tcnica de cromatografa en columna para la separacin de un compuesto orgnico c) A travs de cromatografa en capa fina controlar la cromatografa en columna.

RESULTADOS: Datos tericos y datos experimentales: Masa acido benzoico inicial: 0.41 g Masa acido benzoico final: 0.386 g

% Rendimiento:
ANALISIS DE RESULTADOS:

) X 100 = 82.9%

El gel de slice fue nuestro absorbente del cual se tomo una muestra de 8.106 g y lo disolvimos en 30 ml AcOEt, el cual despus se agreg a la columna. Posteriormente pesamos el cido benzoico 0.41 g y lo agregamos tambin a muestra columna. Al realizar nuestra cromatografa en columna se obtuvieron 8 frascos (eluatos) y para verificar que ya no tenamos residuos de nuestra muestra hicimos cromatoplacas. Se realizaron 4 cromatoplacas eluidas en una mezcla de hexano-acetato de etilo (2:1), aunque la nica que mostr presencia del compuesto fue la fraccin 3 y 4, la cual avanzo una distancia de 3.7 cm de un total de 7.7 cm con un RF de 0.48; en las fracciones 5 y 6 solo avanz el testigo

2.7cm, de la fraccin 7 y 8 1.5 cm el testigo y del 1 y 2 2 cm solo del testigo. Despus la muestra que mostr presencia en la cromatoplaca se destilo junto con una muestra anterior y un despus de la elegida, y al evaporar en la cmara se obtuvo 0.34 g del cido benzoico como muestra final, con un rendimiento de 82.9%.

CROMATOPLACAS: Eluyente utilizado: Hexano/ AcOEt (4:2)

Testigo Fraccin 1

Fraccin 2

Eluyente utilizado: Hexano/ AcOEt (4:2)

Testigo Fraccin 3

Fraccin 4

Rf =

= 0.48

Eluyente utilizado: Hexano/ AcOEt (4:2)

Testigo Fraccin 5

Fraccin 6

Eluyente utilizado: Hexano/ AcOEt (4:2)

Testigo Fraccin 7

Fraccin 8

CUESTIONARIO:

a) Qu debe hacerse para encontrar el eluyente adecuado para un compuesto que se purificara en cromatografa en columna? Se detecta de acuerdo a la polaridad de la muestra se determina la polaridad del eluyente y determinar las dems faces que rodean la columna para evitar que la muestra no se desplace ms de lo necesario.

b) La Recuperacin cuantitativa del producto principal de la prctica, sera ms completa si se recogieran fracciones mayores o menores de 6 ml, Por qu? Mayor a 6 mL, para que la mayor parte de la muestra pase por la columna y as

se junten las fases para realizar la destilacin y obtener una mayor cantidad de la muestra final.

c) Por qu razn el producto se eluy y el colorante se

adsorbi en la fase estacionaria? Porque el cido benzoico fue ms prximo al eluyente poco polar que a la slice, por ello poda arrastraste con el Acetato de etilo y obtenerse en los frascos viales. Lo contrario sucedi con el colorante ya que al ser ms prximo a la slice (polar), quedaba arriba de ella y no era arrastrado. Es decir que el cido benzoico es poco polar, mientras que el colorante es muy polar. Por tanto nuestro producto de eluy debido a que el eluyente era el adecuado para que arrastrara nuestro producto. El colorante se absorbi debido a que es una de las propiedades que debe de tener nuestro absorbente, ya que de esta manera eliminamos las impurezas.

d) Si se deseara recuperar debera realizarse?

el colorante adsorbido, Qu

Tendramos que disolver nuestro colorante y ponerlo a calentar, agregar piedras de ebullicin y posteriormente agregar carbn activado, finalmente filtrar y dejar secar.

e) Escriba una lista de eluyentes utilizados en cromatografa en columna en orden de polaridad creciente .Anote su Bibliografa

f) Diga cul es la diferencia entre una cromatografa en capa fina y la de columna. La cromatografa en capa fina es ascendente ya que se arrastra hacia y en cambio la cromatografa en columna es descendente porque se arrastra hacia . La cromatografa en capa fina se usa para muestras muy pequeas y la cromatografa en columna se emplea para muestras grandes con un peso superior a los 100 mg.

g) Indique algunas de las aplicaciones de la cromatografa de adsorcin. La principal aplicacin de la cromatografa de absorcin en columna es la separacin de mezclas en sus componentes puros, aunque tambin podemos encontrar otras como son: 1. La purificacin de productos mediante la eliminacin cromatografica de pequeas cantidades de impurezas.

2. La determinacin de la homogeneidad de sustancias qumicas. 3. La comparacin de compuestos que se creen idnticos. 4. La concentracin de productos que se encuentran en soluciones diluidas.

CONCLUSIONES: Debido a esta practica de cromatografa por columna, se obtuvieron fracciones o eluatos a partir de una mezcla de azul de metileno con acido benzoico para despus por cromatografa en capa fina, realizar cromatoplacas con nuestras fracciones obtenidas utilizando una muestra testigo para compararlas, por tanto pudimos identificar cuales eluatos contenan acido benzoico y as obtener la muestra deseada, sea acido benzoico puro por as decirlo mediante destilacin simple. Tambin aprendimos que la cromatografa por columna se emplea para separacin de mezclas o purificacin de sustancias, reteniendo en fase estacionaria (gel de slice) al compuesto por su propiedad de absorcin, por lo que atraves de ella paso el disolvente o eluyente (en este caso el acetato de etilo) tambin conocida como la fase mvil, el cual arrastro el compuesto constituyente de nuestra mezcla (acido benzoico) a travs de la columna. Por tanto se concluy que este tipo de cromatografa se utiliza para saber en que frascos se encontr el componente buscado y para determinar la cantidad de este cuantitativamente, contrario a la cromatografa por capa fina que solo se pude hacer un anlisis cuantitativo. BIBLIOGRAFIA:

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