Practica N 1

CRISTALIZACION SIMPLE

OBJETIVOS: a) Conocer las caractersticas que debe tener un disolvente ideal para ser utilizado en una cristalizacin. b) Saber cuando se debe utilizar un adsorbente como el carbn activado. c) Observar la utilidad de la solubilidad de un compuesto en diferentes disolventes y seleccionar la mejor opcin para una cristalizacin d) Realizar la purificacin de un solido mediante la cristalizacin simple.

ANALISIS DE LA TECNICA

1. Solubilidad en disolventes orgnicos. En seis tubos de ensayo, colocamos en cada uno una pequea muestra de una sustancia desconocida que se nos proporciono, y agregamos a cada tubo 1mL de un disolvente diferente para cada tubo y posteriormente agitamos para observar si la sustancia se disolvi, si no se disuelve pudimos seguir agregando disolvente hasta mximo tener 3mL. Si aun as no se logro disolver se dice que la sustancia es insoluble en frio y se debe calentar a bao Mara hasta ebullicin, esto lo hacemos porque la solubilidad es una propiedad que depende de la temperatura, cuando esta aumenta la solubilidad tambin aumenta si el soluto es un liquido o un solido. Tambin debemos haber agregado previamente piedras de ebullicin, estas se agregan para evitar que cuando hierva, el agua se proyecte y pueda salpicarnos. Si aun as la muestra no se pudo disolver se dice que es insoluble en caliente. Cuando si es soluble en caliente, la dejamos enfriar a temperatura ambiente y con un bao de hielo y se observa si hay formacin de cristales.

2. Cristalizacin simple Lo que quedo de la sustancia se pesa y se coloca en un matraz Erlenmeyer, agregando tambin cuerpos de ebullicin. En otro matraz se calientan aproximadamente 30mL del disolvente ideal que identificamos en el paso anterior y se calienta. Despus se va

agregando poco a poco al matraz que contiene la sustancia, as hasta tener una disolucin total de la muestra. Si la muestra tiene impurezas de colores muy fuertes se debe dejar enfriar un poco el matraz y agregar carbn activado, el carbn activo es un material en forma de polvo muy fino y se caracteriza porque contiene una gran cantidad de microporos, se utiliza el carbn activo, en forma de polvo negro muy fino, como agente decolorante de disoluciones debido a que retiene pequeas partculas por adsorcin. La adsorcin es un proceso por el cual tomos, iones o molculas son atrapadas o retenidas. Despus para eliminar impurezas insolubles y el carbn activado se realiza una filtracin en caliente, se debe calentar el matraz y el embudo de vidrio que se usaran para esta filtracin, esto debe hacerse rpido para que el producto cristalice en el embudo. Se deja enfriar el filtrado y despus se mete en un bao de hielo para que se formen los cristales, si no se forman la cristalizacin debe ser inducida ya sea enfriando la disolucin, raspando sus paredes con una esptula, evaporando el exceso de disolvente o sembrando cristales. Cuando se hayan formado los cristales, debe filtrarse al vaco para separarlos de la solucin. Se debe usar un matraz Kitasato que este conectado por medio de una manguera a la llave de vaco, en el embudo Buchner se coloca un circulo de papel filtro y se humedece con un poco del disolvente ideal frio, despus se abre la llave y se vierte el contenido del matraz colocando tambin encima del embudo un vidrio de reloj para acelerar el proceso.

RESULTADOS Solubilidad en disolventes orgnicos. Disolventes Soluble en frio Soluble en caliente Formacin de cristales Hexano NO NO Acetato de etilo SI Acetona SI Etanol SI Metanol SI Agua NO SI SI

El disolvente ideal en nuestro caso fue el agua. Rendimiento Peso de la sustancia sobrante: 0.9112 g Peso del papel filtro (con vidrio de reloj): 20.0551 g Peso del papel filtro con la sustancia obtenida: 20.8005 g

Peso de la sustancia obtenida: 20.8005 g - 20.0551 g = 0.7454 g Rendimiento: (100 % / 0.9112 g) 0.7454 g = 81.80 %