BAB I PENDAHULUAN I.1.

latar belakang Kimia Farmasi Analisis dapat didefinisikan sebagai penerapan berbagai teknik, metode, dan prosedur kimia analsis untuk menganalisis bahan-bahan atau sediaan farmasi. Pada awalnya, tujuan kimia analisis adalah terkait dengan penentuan komposisi suatu senyawa dalam suatu bahan atau sampel yang lazim disebut dengan kimia analisis kulitatif (Gandjar, 2007). Reaksi oksidasi reduksi adalah reaksi yang melibatkan penangkapan dan pelepasan elektron. Dalam setiap reaksi redoks, jumlah elektron yang dilepaskan oleh reduktor harus sama dengan jumlah elektron yang ditangkap oleh oksidator. Ada dua cara untuk menyetarakan persamaan reaksi redoks yaitu metode bilangan oksidasi dan metode setengah reaksi. Reaksi redoks dapat digunakan dalam analisis volumetri bila memenuhi syarat. Titrasi redoks adalah titrasi suatu larutan standar oksidator dengan suatu

reduktor atau sebaliknya, dasarnya adalah reaksi oksidasi-reduksi antara titer dantitran. Dikenal bermacam-macam titrasi redoks yaitu salah satunya permanganometri (Gandjar, 2007). Permanganometri yaitu titrasi yang didasarkan pada reaksi redoks ini, ion MnO4- bertindak sebagai oksidator. Ion MnO4- akan berubah menjadi ion Mn2+ dalam suasana asam. Teknik titrasi ini biasa digunakan untuk menentukan kadar oksalat atau besi dalam suatu sampel. Kalium permanganat adalah oksidator paling baik utnuk menentukan kadar besi yang terdapat dalam sampel dalam suasana asam menggunakan asam sulfat (basset, 1994). Adapun hubungan percobaan ini dengan farmasi yaitu dapat digunakan dalam penentuan kadar suatu senyawa berdasarkan reaksi redoks untuk membuat sediaan obat yang bersifat reduktor misalnya bentuk kapsul, tablet maupun injeksi.

1 N yang bersifat oksidator dimana titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna dari bening ke merah muda tetap. Untuk mengetahui cara pembuatan larutan kalium permanganat (KMnO4).1.2. I.5 ml aquadest dan 12.I. larutan Natrium Oksalat (Na2C2O4). Untuk mengetahui cara pembakuan larutan kalium permanganate (KMnO4) dengan pereaksi Natrium oksalat (Na2C2O4). lalu dititrasi dengan KMnO4 0. . tujuan percobaan 1.2. dan larutan Besi (II) sulfat (FeSO4). Untuk menentukan kadar Besi (II) sulfat (FeSO4). maksud percobaan Dapat mengetahui dan menetapkan kadar suatu senyawa dengan menggunakan prinsip titrasi permanganometri. 3. prinsip kerja percobaan Penentuan kadar sampel besi (II) sulfat (FeSO4) dengan menggunakan reaksi oksidasi-reduksi ion-ion permanganate.3. maksud dan tujuan I.5 ml H2SO4 encer. 2. I. dimana besi(II) sulfat (FeSO4) sebagai reduktor yang lebih dulu direaksikan dengan 12.2.2.

(Khopkar. sehingga dalam reaksi ini reaksinya berupa reaksi redoks. Pada umumnya larutan zat yang ditritrasi bersifat reduktor. Titrasi ini didasarkan atas titrasi reduksi dan oksidasi atau redoks. Oksidasi ini dapat berlangsung dalam suasana asam. Pada Analisis kuantitatif metode permanganometri ini didasarkan pada reaksi oksidasi ion permanganat. 2007). 2007). netral dan alkalis. Permanganat bereaksi secara cepat dengan banyak agen pereduksi berdasarkan pereaksi ini. Kalau bukan karena fakta bahwa banyak reaksi permanganat berjalan lambat. Teori Permanganometri disebut juga dengan metode oksidimetri karena merupakan analisis kuantitatif yang di dasarkan pada sifat oksidasi dari larutan standarnya. yang merupakan oksidator kuat dan digunakan sebagi titran. Reaksi ini lambat dalam larutan asam.BAB II TINJAUAN PUSTAKA II. tetapi larutan standarnya telah dapat berfungsi sebagai indikator sendiri (autoindikator) (Gandjar. lebih lazim adalah untuk memanaskan suatu larutan yang baru saja dibuat sampai mendidih dan mendiamkannya diatas penangas uap selama satu atau dua jam lalu menyaring larutan itu dalam suatu penyaring yang tak mereduksi seperti wol kaca yang telah dimurnikan atau melalui krus saring dari kaca maser (Gandjar. akan lebih banyak kesulitan lagi yang akan ditemukan dalam . tetapi sangat cepat dalam larutan netral. 2002). Namun beberapa pereaksi membutuhkan pemanasan atau penggunaan sebuah katalis untuk mempercepat reaksi. Dimana permanganometri merupakan metode analisis kuantitatif menggunakan kalium permanganat (KMnO4).1. Karena alasan ini larutan kalium permanganat jarang dibuat dengan melarutkan jumlahjumlah yang ditimbang dari zat padatnya yang sangat dimurnikan misalnya proanalisis dalam air. Dalam analisis oksidimetri tidak digunakan indikator dari luar (ekstern indikator).

MnO2 tidak diendapkan secara normal pada titik akhir dari titrasi-titrasi permanganat (Underwood. titran yang digunakan adalah kalium permanganat. sulfida.penggunaan reagen ini sebagai contoh. Kalium permanganat mudah diperoleh dan tidak memerlukan indikator kecuali digunakan larutan yang sangat encer serta telah digunakan secara luas sebagai pereaksi oksidasi selama 100 tahun lebih (Day & Underwood. Pada permanganometri. atau biosulfat (Rivai. Ada beberapa senyawa yang lebihmudah dioksidasi dalam suasana netral atau alkalis: sulfit. 1986). Kelemahan dari kalium permananganat adalah dalam medium HCl Cl dapat teroksidasi. (Basset. permanganat adalah agen unsur pengoksida. namun beberapa substansi membutuhkan pemanasan atau penggunaan sebuah katalis untuk mempercepat reaksi. yang cukup kuat untuk mengoksida Mn (II) menjadi MnO2 sesuai dengan persamaan 3Mn2+ + 2MnO4. 2007). 1986) Permanganat bereaksi cepat dengan banyak reduktor berdasarkan reaksiini. Prinsip permanganometri berdasarkan reaksi redoks (reduksioksidasi). 1995).1994). Demikian juga larutannya. mempunyai kestabilan - . MnO4++8H++5 Kelebihan sedikit dari M2++4H2O yang hadir pada titik permanganat akhir darititrasi cukup untuk mengakibatkan terjadinya pengendapan sejumlah MnO2 Bagaimanapun juga mengingat reaksinya berjalan lambat.+ 2H2O 5MnO2 + 4H+ Kelebihan sedikit dari permanganat yang hadir pada titik akhir dari titrasi cukup untuk mengakibatkan terjadinya pengendapan sejumlah MnO2. Dimana oksidasi adalah senyawa yang mengalami pelepasan elektron dan kenaikan bilangan oksidasi sedangkan reduksi adalah senyawa yang mengalami penurunan bilangan oksidasi dan penerimaan elektron (Khopkhar.

: Dalam wadah tertutup baik.02 : Cairan jernih. tidak mempunyai rasa. : Sebagai pelarut Asam Oksalat (Dirjen POM. 1979 : 96) Nama resmi Nama lain Rumus molekul Berat molekul Pemerian : Aqua destilata : Air Suling : H2O : 18. Penyimpanan Kegunaan 2.04 : Hablur.yang terbatas. 1994). Uraian bahan 1.2. tidak berwarna. korosif. tidak berwarna : Larut dalam air dan dalam etanol (95 %) P : Dalam wadah tertutup rapat : Sebagai reduktor 3. II. Jika dipanaskan ke dalam air menimbulkan panas Penyimpanan Kegunaan : Dalam wadah tertutup rapat : Sebagai pelarut . 1979 : 58) Nama resmi Nama lain Rumus molekul Berat molekul Pemerian : Acidum sulfuricum : Asam Sulfat : H2SO4 : 98. tidak berbau.1 N (Bassett.07 : Cairan kental seperti minyak. Air Suling (Dirjen POM. 1979: 651) Nama resmi Nama lain Rumus molekul Berat molekul Pemerian Kelarutan Penyimpanan Kegunaan : ACIDII OKSALANICUM : Asam Oksalat : H2C2O4 : 63. Asam Sulfat (Dirjen POM. biasanya digunakan pada medium asam 0. tidak berwarna.

90 : Serbuk putih. dilengkapi dengan lubang udara. Mudah terurai jika berhubungan dengan zat organik yang dapat teroksidasi. 1979 : 296) Nama resmi Nama Lain Rumus molekul Berat molekul Pemerian : HYDROGEN PEROXYDUM : Hidrogen Peroksida : H2O2 : 34. Kegunaan : Sebagai sampel 6. .02 : Cairan. keabuan rasa logam. Besi (II) Sulfat (Dirjem POM. tidak larut dalam petroleum eter. ungu tua atau hampir hitam. terlindung dari cahaya. Penyimpanan : Dalam botol bersumbat kaca atau bersumbat plastik yang cocok. 1979 : 330) Nama resmi Nama lain Rumus molekul Berat molekul Pemerian : Kalii permanganat : Kalium Permanganat : KMnO4 : 158. larut dalam eter. Kelarutan : Tercampur dengan air. sepat : Perlahan-lahan larut hampir sempurna dalam air bebas karbondiksida P Penyimpanan Kegunaan : Dalam wadah tertutup baik : Sebagai sampel 5. hampir tidak berbau.4. tidak berwarna. Kalium Permanganat (Dirjen POM. dengan logam tertentu dan senyawa atau dengan alkali. 1979 : 254) Nama resmi Nama lain Rumus molekul Berat molekul Pemerian Kelarutan : Ferrosi Sulfat : Besi (II) Sulfat : FeSO4 : 151.03 : Hablur mengkilap. Hidrogen Peroksida (Dirjen POM. di tempat sejuk.

tidak berbau. rasa manis atau sepat Penyimpanan Kegunaan : Dalam wadah tertutup baik : Sebagai titran. .

alat dan bahan III. bahan-bahan  Asam sulfat  Aluminium foil  Aquades  FeSO4  KMnO4  Kertas saring  Na2C2O4  Tissue . alat-alat  Batang pengaduk  Buret  Bunsen  Corong kaca  Gelas beaker  Gelas ukur  Kaca arloji  Kaki tiga  Klem  Labu erlenmeyer  Labu ukur  Pipet volume  Termometer  Statif III.1.1.1.BAB 3 METODE KERJA III.2.1.

Suhu larutan selama titrasi tidak kurang dari 600 c. Penentuan kadar FeS04 Ditambahkan seksama 500 mg FeSO4 . sampai berwarna merah mudah tetap Diulangai percobaan selama 2 kali Ditentukan Kadarnya .2.3 gr KMn04 dalam 1000 ml air dan masukkan dalam labu.1 N. Pembuatan Larutan KMn04 Dilarutkan lebih kurang 3. cara kerja a. Pembakuan Larutan Baku KMn04 dengan Na2C204 Ditimbang seksama lebih kurang 200 mg Na2c204 yang telah dikeringkan pada suhu 1100 Dilarutkan dalam 200 ml air Ditambahkan 7 ml asam sulfat Dipanaskan hingga suhu lebi kurang 70oC Ditambahkan perlahan-lahan KMn04 sampai berwarna merah muda pucat selama 15 detik.III. 7 H20 Dimasukkan dalam labu Erlenmeyer Ditambahkan 25 ml asam sulfat encer Ditambahkan 25 ml air suling Dititrasi dengan kalium permanganat 0. Didihkan kurang lebih 15 menit Ditutup dan biarkan kurang lebih dari 2 hari Disaring dengan kertas saring Dimasukkan dalam botol coklat b.

1 Gambar dan Tabel IV.1. Titrasi penetapan kadar FeSO4 .1 Gambar Gambar 1 titrasi Na2C2O4 dengan larutan baku KMnO4 Gambar 2.BAB IV HASIL PENGAMATAN IV.

5 mg 25 ml 23. Na2C2O4 20 mg 25.2 g BE Ditanya Penyelesaian : N1 Na2C2O4 : = 67 =…? Normalitas Na2C2O4 = .125 L Ditanya Penyelesaian : NKMnO4=.0257 L Massa Na2C2O4 = 20 mg = 0.0899N muda pucat 2.5ml 0.1 N Diketahui : massa KMnO4 = 0.1.41 g Bm KMnO4 BE KMnO4 Volume = 158.4 ml 0.2. Normalitas Na2C2O4 Diketahui : Volume = 25.1037 N IV.03 = ⁄ ⁄ = 31. Sampel Bobot Volume Titrat Normalitas Titran Titrat Perubahan warna Merah 1.2 Pembakuan larutan KMnO4 0.1 Pembuatan larutan KMnO4 0.2 Perhitungan IV.2 Tabel No..1063N Merah muda sampel Titran IV.1 N dengan Na2C2O4 1.? : NKMnO4 = = = = 0.IV.606 = 125 mL = 0. FeSO4 0.1N 0.2.7 mL = 0..0119N 0.7ml 3.

1316 N = 0...025 L Penyelesaian : Normalitas FeSO4 = = = 2.7 x 0.1161 N 2.3 Penetapan kadar FeSO4 1.1161 N = 0.1161 N : N1 KMnO4 =.5 g = ⁄ = ⁄ = 151...90 V2 N2 = 25. Penetapan kadar FeSO4 Diketahui : V1KMnO4 V2 FeSO4 N2 FeSO4 Ditanya Penyelesaian : = 23.. Penetapan kadar KMnO4 0.? .= = = 0..? = 25 mL = 0.? = 0..09 N = 3 mL = 25.1316 N : N1KMnO4 =…. Normalitas FeSO4 Diketahui : Massa FeSO4 BE FeSO4 Volume Ditanya : N FeSO4 =..2.1 N dengan Na2C2O4 Diketahui : V1 KMnO4 V2 Na2C2O4 N2 Na2C2O4 Ditanya Penyelesaian : V1 N1 3 N1 N1 IV...7 mL = 0.5 mL = 25 mL = 0.

% Kadar FeSO4 Diketahui : Vtitran Ntitran BE Ditanya = 23.3 Reaksi 73.123 N 3.53% IV.3.V1 N1 25 N1 N1 V2 N2 23.3 Reaksi Penentuan Kadar FeSO4 2KMnO4 + 8H2SO4 + 10 FeSO4 2MnSO4 + 8H2O + 5 Fe2 (SO4)3 + K2SO4 IV.13 = 0.2 Reaksi Pembakuan dengan Natrium Oksalat 5Na2C2O4 + 2KMnO4 + 8H2SO4 .5 mL = 0.90 : % kadar ⁄ FeSO4 =……? Penyelesaian : % kadar ⁄ = IV.103 N = ⁄ 151.5 0.3.0235 L = 0.3 1 Reaksi Pembuatan KMnO4 4 KMnO4 + 2 H2O 4 KOH + 4 MnO2 + 3O2 2MnSO4 + 5Na2SO4 + K2SO4+ 10 CO2 + 8H2O IV.

V. Setelah larutan tersebut disaring kemudian dimasukkan kedalam botol coklat. Kemudian ditambahkan 0. dalam hal ini wadah yang baik untuk penyimpanan larutan tersebut adalah wadah yang berwarna gelap atau coklat. dikeringkan terlebih dahulu natrium oksalat pada suhu kurang lebih 110o. hal-hal yang dilakukan adalah sebagai berikut.1. karena dalam suasana asam oksidasi akan cepat bereaksi dengan titran dan akan cepat naik (Basset. wadah dari larutan tersebut atau gelas kimia. karena botol yang berwarna coklat dapat melindungi larutan tersebut terkontaminasi dengan cahaya. Setelah itu larutan dipanaskan di atas water bath hingga .419 gram kedalam air yang bertindak sebagai pelarut. air yang dibutuhkan kurang lebih 125 mL. Setelah itu ditimbang secara seksama sebanyak 20 gram dan dilarutkan dalam 25 mL air. Ketika larutan tersebut telah dipanaskan. pertama-tama.7 asam sulfat. Setelah itu dipanaskan di atas water bath selama kurang lebih 15 menit.2. 1994). Pembakuan KMnO4 dangan pereaksi larutan netrium oksalat (NaC2O4) Selanjutnya hal yang dilakukan adalah membakukan larutan KMnO4 dengan pereaksi larutan natrium oksalat. dalam hal ini penambahan asam sulfat dalam natrium oksalat yakni dengan alasan mengasamkan larutan tersebut tujuannya. dalam permanganometri KMnO4 yang berlaku sebagai titran. karena apabila larutan tersebut terkontaminasi dengan cahaya makan larutan KMnO4 tersebut akan terurai menjadi MnO2 dan menghasilkan hasil titrasi berupa presipitat cokltat. Setelah itu larutan tersebut disaring dengan menggunakan kertas saring agar tidak terdapat endapan dalam larutan tersebut. Dibiarkan larutan tersebut selama beberapa menit hingga dingin.BAB V PEMBAHAHASAN V. bagian atasnya di tutup dengan aluminium foil agar larutan tersebut tidak mudah terurai dengan promotor pengganggu. Pembuatan larutan permanganometri Dalam percobaan ini. pembuatan kalium permanganat hal yang pertama dilakukan adalah dengan melarutkan KMnO4 sebanyak kurang lebih 0.

Larutan ini mudah diperoleh dengan derajat kemurnian yang tinggi.mencapai suhu 70oC.48 % sesuai dengan kadar menurut farmakope edisi III persen kadar FeSO4 yaitu mengandung tidak kurang dari 80% dan tidak lebih dari 90 %. Dan persen kadar FeSO4 adalah sebesar 83. Reaksi ini berjalan lambat pada temperatur kamar dan biasanya diperlukan pemanasan hingga 60ºC. Perlahan-lahan larutan natrium oksalat dititrasi dengan menggunakan larutan kalium permanganat. hingga mencapai titik akhir yakni berwanra merah muda pucat.13 N.1 N hingga mencapai titik akhir yang diinginkan yakni berwarna merah mudah pucat dan terakhir ditentukan kadar dari FeSO4. kemudian larutan tersebut dimasukkan kedalam labu erlenmeyer dan dititrasi dengan kalium permanganat 0.3. . Pada saat titrasi hasil kadar FeSO4 yang diperoleh sama dengan hasil perhitungan yang dihasilkan yaitu 0. Pereaksi ini dapat dipakai tanpa penambahan indikator. V. kalium permanganat merupakan zat pengoksidasi yang sangat kuat.5 mg dan dilarutkan dalam air 12. penetapan kadar FeSO4 Setelah terjadi perubahan warna pada kalium permanganat. karena jika dalam suhu kurang dari 70oC reaksi yang dihasilkan oleh permanganat lebih lambat. Oleh karena itu pada larutan ini tidak ditambahkan indikator apapun dan langsung dititrasi dengan larutan Natrium oksalat merupakan standar yang baik untuk standarisasi permangnat dalam suasana asam.5 ml. dapat di catat warna yang dihasilkan oleh titrasi ini tidak akan bertahan lama kurang lebih 15 detik. Dengan diikuti perubahan warna larutan FeSO4 dari yang berwarna berubah menjadi warna merah muda tetap pada saat akhir titrasi.5 ml. untuk mengasamkan larutan di tambahkan asam sulfat encer sebanyak 12. Bahkan bila pada temperatur yang lebih tinggi reaksi akan berjalan makin lambat dan bertambah cepat setelah terbentuknya ion mangan (II). karena mampu bertindak sebagai indikator. dengan menggunakan neraca analitik di timbang secara seksama FeSO4 sebanyak 0. sedangkan jika pada suhu 70oC reaksi akan cepat meningkat.

saran .BAB V PENUTUP V.1.2. kesimpulan V.

DAFTAR PUSTAKA LAMPIRAN .

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful