Anda di halaman 1dari 12

PERCOBAAN II POTENSIOMETRI I.

TUJUAN PERCOBAAN Percobaan ini bertujuan mengenalkan prinsip potensiometri dan mengaplikasikannya dalam penentuan konsentrasi suatu zat seperti Fe2+ dengan kalium dikromat secara potensiometri

II. DASAR TEORI Potensial sel galvanik tergantung pada aktivitas zat-zat ionik tertentu di dalam larutan sel, maka pengukuran potensial sel merupakan hal yang sangat penting dalam kimia analitik. Dalam banyak hal suatu sel dapat disusun yang potensialnya tergantung pada aktivitas suatu macam zat ionik tunggal dalam larutan. Salah satu elektroda sel harus sedemikian rupa hingga potensialnya tergantung pada aktivitas ion yang akan ditentukan; ini disebut elektroda indikator. Elektroda yang lainnya merupakan sebuah pembanding, seperti kalomel, yang potensialnya diketahui dan tetap selama pengukuran. Potensiometri pada dasarnya bersifat nondestruktif terhadap sampel, dalam pengertian bahwa penyisipan elektroda tidak megubah komposisi larutan uji (kecuali untuk sedikit kebocoran elektrolit dari elektroda acuan) (Khopkar, 1990). Metode potensiometri merupakan salah satu metode yang banyak digunakan untuk menentukan kandungan ion-ion tertentu dalam suatu larutan, titrasi terhadap vitamin c (bersifat asam) mungkin juga bersifat basa. Selain itu, metode potensiometri dapat juga digunakan dalam penetapan nikel dan kobal dengan pengkomlekskan denga sianida, penetapan flourida dengan metode titik nol, penetapan besi (III) dengan EDTA dan standarisasi larutan kalium permanganate dengan kalium iodide. Bermacam reaksi titrasi dapat diikuti dengan pengukuran potensiometri. Reaksinya harus meliputi penambahan atau pengurangan beberapa ion yang sesuai dengan jenis elektrodanya. Potensial diukur sesudah penambahan sejumlah kecil volume titran secara berturut-turut atau secara kontinyu dengan perangkat automatik. Presisi dapat dipertinggi dengan sel konsentrasi.

a)

Reaksi netralisasi: Titrasi asam basa dapat diikuti dengan elektroda

indikatornya elektroda gelas. Tetapan ionisasi harus kurang dari 10-8. b) Reaksi pembentukan kompleks dan pengendapan: Pembentukan

endapan atau kompleks akan membebaskan ion terhidrasi dari larutan. Biasanya digunakan elektroda Ag dan Hg. Berbagai logam dapat dititrasi dengan EDTA. c) Reaksi redoks: Elektroda Pt atau elektroda inert dapat digunakan

pada titrasi redoks. Oksidator kuat (KMnO4, K2Cr2O7, Co(NH3)3) membentuk lapisan logam-oksida yang harus dibebaskan dengan reduksi secara katoda dalam larutan encer. Titik akhir dalam titrasi potensiometri dapat dideteksi dengan menetapkan volume pada mana terjadi perubahan potensial yang relatif besar ketika ditambahkan titran. Dalam titrasi secara manual, potensial diukur setelah penambahan titran secara berurutan, dan hasil pengamatan digambarkan pada suatu kertas grafik terhadap volum titran untuk diperoleh suatu kurva titrasi. Dalam banyak hal, suatu potensiometer sederhana dapat digunakan, namun jika tersangkut elektroda gelas, maka akan digunakan pH meter khusus. Karena pH meter ini telah menjadi demikian biasa, maka pH meter ini dipergunakan untuk semua jenis titrasi, bahkan apabila penggunaannya tidak diwajibkan.

III. ALAT DAN BAHAN Alat 1. Gelas kimia 300 ml 2. Neraca analitik 3. Sendok zat 4. Gelas ukur 10 ml 5. Pipet gondok 25 ml 6. Karet penghisap 7. Magnetic stirrer 8. Buret 25 ml 9. Statif dan klem 10. pH meter 11. Botol semprot Bahan 1. Fe2+ 2. Kalium dikromat 0,02 M 3. Akuades 4. H2SO4 4 N IV. PROSEDUR KERJA 1. Mengisi buret dengan larutan K2Cr2O7 0,02 M 2. Menimbang 1,25 gram Fe2+, memasukkannya ke dalam gelas kimia 300 ml dan menambahkan 5 ml H2SO4 4 N dan menambahkan 25 ml akuades 3. Menempatkan gelas kimia di atas alat pengaduk magnet, mencelupkan elektroda (pH meter) ke dalam larutan dan menambahkan larutan dikromat secara sebagian-sebagian sebanyak 1 ml dari buret. Memperkecil porsi penambahan pada saat mendekati titik ekivalen menjadi 0,5 ml. 4. Mencatat volume dikromat yang telah ditambahkan dan pembacaan E pada pH meter. 5. Menghitung E/V dan 2E/A2 di sekitar titik ekivalen dan membuat grafik : E VS V

E/V VS 2E/V2 6. Menghitung konsentrasi Fe2+ 7. Menjawab pertanyaan :

VX+1 VS V

Mengapa H2SO4 ditambahkan ke dalam larutan sampel Spesi/ion manakah yang menyebabkan larutan berwarna hijau pada akhir titrasi Menuliskan persamaan Nernst untuk E pada sebelum dan sesudah titik ekivalen Menghitung nilai Eo Fe2+/Fe3+ dari kurva titrasi dan membandingkannya dengan literatur

V. HASIL PENGAMATAN volume titran (ml) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 E 1,25 1,19 1,18 1,19 1,2 1,21 1,2 1,19 1,19 1,18 1,19 1,19 1,19 1,2 1,21 1,22

17 17,5 18 18,5 19 19,5 20 20,5 21 21,5 22 22,5 23 23,5 24 24,5 25

1,23 1,26 1,26 1,27 1,29 1,3 1,31 1,33 1,35 1,37 1,38 1,4 1,42 1,44 1,46 1,54 1,51

grafik hubungan antara volume titran (K2Cr2O7) dengan E


1.8 1.6 1.4 1.2 1 E 0.8 0.6 0.4 0.2 0 1 3 5 7 9 11 13 15 17 18 19 20 21 22 23 24 25

Volume (ml) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 17,5 18 18,5 19 19,5 20 20,5 21 21,5 22 22,5

E (mV)

V (ml)

E (mV)

E/V

(E/V)

(E/V)/ V -0,06 0,05 0,02 0 0 -0,02 0 0,01 -0,01 0,02 -0,01 0 0,01 0 0 0 0,1 -0,12 0,04 0,04 -0,04 0 0,04 0 0 -0,04 0,04

1,25 1,19 1,18 1,19 1,2 1,21 1,2 1,19 1,19 1,18 1,19 1,19 1,19 1,2 1,21 1,22 1,23 1,26 1,26 1,27 1,29 1,3 1,31 1,33 1,35 1,37 1,38 1,4

1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5

-0,06 -0,01 0,01 0,01 0,01 -0,01 -0,01 0 -0,01 0,01 0 0 0,01 0,01 0,01 0,01 0,03 0 0,01 0,02 0,01 0,01 0,02 0,02 0,02 0,01 0,02

-0,06 -0,01 0,01 0,01 0,01 -0,01 -0,01 0 -0,01 0,01 0 0 0,01 0,01 0,01 0,01 0,06 0 0,02 0,04 0,02 0,02 0,04 0,04 0,04 0,02 0,04

-0,06 0,05 0,02 0 0 -0,02 0 0,01 -0,01 0,02 -0,01 0 0,01 0 0 0 0,05 -0,06 0,02 0,02 -0,02 0 0,02 0 0 -0,02 0,02

23 23,5 24 24,5 25

1,42 1,44 1,46 1,54 1,51

0,5 0,5 0,5 0,5 0,5

0,02 0,02 0,02 0,08 -0,03

0,04 0,04 0,04 0,16 -0,06

0 0 0 0,12 -0,22

0 0 0 0,24 -0,44

E vs V
0.1 0.08 0.06 0.04 E 0.02 0 -0.02 -0.04 -0.06 -0.08 volume titran (ml) 2 4 6 8 10 12 14 16 17.518.519.520.521.522.523.524.5

E/V vs V
0.2 0.15 0.1 E/V 0.05 0 2 -0.05 -0.1 Volume titran (ml) 4 6 8 10 12 14 16 17.518.519.520.521.522.523.524.5

(E/V)/ V vs V
0.3 0.2

(E/V)/ V

0.1 0 -0.1 -0.2 -0.3 -0.4 -0.5 2 4 6 8 10 12 14 16 17.5 18.5 19.5 20.5 21.5 22.5 23.5 24.5

Volume titran (ml)

VI. PERHITUNGAN Contoh Perhitungan (data ke 18 ) : V = Vakhir Vawal = 17,5 ml 17 ml = 0,5 ml E = E18 E17 = 1,26 1,23 = 0,03 E/V = 0,03 / 0,5 ml = 0,06 (E/V) = (E/V)18 - (E/V)17 = 0,06 0,01 = 0,05 (E/V)/ V = 0,05/0,5 = 0,1

Titik ekivalen dari kurva adalah : Pada kurva reguler, TE ditentukan tepat di tengah perubahan E yang paling curam.

Pada kurva orde pertama, TE ditentukan pada titik maksimum atau minimum. Dari kurva hubungan volume terpakai dengan E/V pada titrasi Fe2+ dengan dikromat o TE = E/V = 0,12, untuk volume terpakai sebanyak 24,5 ml. Pada kurva orde kedua, TE ditentukan dengan garis yang melalui titik nol pada absis vertikal, garisnya adalah yang terpanjang (Amplitudo terbesar) o TE = (V pada [(E/V)/ V] 0 + V pada [(E/V)/ V] 0,24) o = (24 ml + 24,5 ml) o = (48,5 ml) o = 24,25 ml Di kurva orde pertama dapat dihitung : TE x N Fe2+ x FP = V dikromat x N dikromat 24,5 ml x N Fe2+ x 100/10 = 100 ml x 0,01 N N Fe2+ = 0,004 N Di kurva orde kedua dapat dihitung : TE x N Fe2+ x FP = V dikromat x N dikromat 24,25 ml x N NaOH x 100/10 = 100 ml x 0,01 N N Fe2+ = 0,004123 N Karena perhitungan orde kedua lebih teliti, maka konsentrasi Fe2+ adalah 0,004123 N.

VII. PEMBAHASAN Potensiometri adalah suatu proses pengukuran potensial atau voltase suatu sel elektrokimia.(Patnaik 2004) Pengukuran potensial yang dilakukan pada percobaan kali ini merupakan pengukuran potensiometrik langsung yang berdasarkan perbandingan antara potensial yang terjadi pada saat elektroda indikator dicelupkan pada larutan uji dengan potensial yang terjadi pada saat dicelupkan pada standar analit. Penentuan titik akhir potensiometri dapat dilakukan dengan berbagai macam metode, salah satunya dengan membuat kurva antara voltase sel terhadap volume titran yang ditambahkan. Titik akhir diambil pada titik dengan slope (kemiringan maksimum). Kenaikan slope akan sampai pada titik akhir dan akan menurun setelah titik akhir tercapai. Dari data yang diperoleh dari pengukuran dapat dialurkan dalam kurva hubungan antara E vs V, E/V vs V, dan (E/V)/ V vs V. Titik ekivalen pada kurva reguler diperjelas oleh kurva orde pertama. Kurva orde pertama semakin dijelaskan oleh kurva orde kedua. Titik ekivalen pada kurva reguler adalah tepat di tengah perubahan E yang paling curam pada kurve, ditentukan dengan metode jajar genjang. Pada metode ini, peluang kesalahan sangat besar. Kurva orde pertama dibuat dengan memplot slope dari kurve terhadap titran yang ditambahkan (E/V). Kurva orde kedua dibuat dengan memplot kurva derivatif pertama terhadap volume titran yang ditambahkan ((E/V)/V). Dari kurva regular yaitu E vs V diperoleh titik ekivalen berada pada V 24,5 ml yaitu perubahan E paling curam. Dari kurva orde pertama yaitu kurva hubungan volume terpakai dengan E/V pada titrasi Fe2+ dengan dikromat diperoleh TE = E/V = 0,12, untuk volume terpakai sebanyak 24,5 ml. Dan dari kurva orde kedua TE ditentukan dengan garis yang melalui titik nol pada absis vertikal, garisnya adalah yang terpanjang (Amplitudo terbesar) diperoleh titik ekivalen pada volume dikromat 24,25 ml. Setelah titik ekivalen diketahui maka dapat ditentukan konsentrasi dari analit, yaitu 0,004123 N.

VIII. KESIMPULAN 1. Percobaan portensiometri menggunakan metode titrasi secara tidak langsung untuk menentukan titik ekivalen dengan melihat nilai tegangan selama titrasi. 2. Dari hasil perhitungan diperoleh titik ekivalen titrasi adalah pada volume titran 24,25 ml 3. Dari hasil perhitungan diperoleh konsentrasi analit, yaitu 0,004123 N.

DAFTAR PUSTAKA

Andika, 2010, Potensiometri, http://worldofandika.blogspot.com/ diakses tanggal 31 desember 2011. Dosen Pengajar Analisis Elektrometri, 2009, Penuntun praktikum Analisis Elektrometri, Universitas Tadulako, Palu. Khopkar, S. M, 2003, Konsep Dasar Kimia Analitik, Universitas Indonesia Press, Jakarta. Patnaik Pradyot, 2004, Deans Analytical Chemistry Handbook Second Edition, McGraw-Hill Comp, New York. Underwood, A. L dan R. A. Day.1980, Analisa Kimia Kuantitatif. Edisi Keempat, Erlangga, Jakarta.