PRACTICA N 4 VOLUMETRIA ACIDO-BASE DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE CIDO ACETIL - SALICLICO EN MUESTRAS DE ASPIRINA 1.

Introduccin La tcnica de valoracin o titulacin es un mtodo de anlisis cuantitativo que consiste en medir el volumen de una solucin de concentracin exactamente conocida (solucin estndar) que reacciona cuantitativamente con un volumen determinado de la solucin de concentracin desconocida (analito) a la cual se le desea determinar la concentracin exacta. Una valoracin cidobase o de neutralizacin es un tipo de valoracin basada en una reaccin cido-base o reaccin de neutralizacin entre el analito y la sustancia valorante. Esta termina cuando ocurre una completa neutralizacin. En este punto llamado Punto de Equivalencia los moles de la base reaccionan completamente con los moles del cido. N de equivalentes de cido = n de equivalentes de base:

V1: Volumen de cido N1: Normalidad del cido V2: Volumen de base N2: Normalidad de la base El cido acetilsaliclico es un cido dbil, por tanto, su punto de equivalencia estar ligeramente desviado hacia la zona de pH bsico. Un mtodo para visualizar el trmino de la reaccin es mediante el uso de indicadores cido-base que son sustancias que presentan color diferente en medios cido y bsico. Por ello se puede seguir el desarrollo de una titulacin a travs del cambio de color de un indicador. Ejemplos de indicadores son: Azul de timol, Rojo de metilo, Fenolftalena. Para realizar una titulacin se debe conocer exactamente la concentracin utilizada del agente titulante y para esto se hace una estandarizacin del titulante ya sea acido o base fuerte. Esto se realiza en un proceso de valoracin donde la cantidad de una sustancia en disolucin se determina a partir de la cantidad consumida de un reactivo patrn. Las condiciones mnimas de este patrn es que este sea un compuesto de alta pureza ya que este se toma como referencia. La aspirina es un medicamento analgsico, antipirtico y antiinflamatorio que es muy utilizado, es tal vez la droga ms utilizada en el mundo entero por esta razn debe tener un control de calidad muy minucioso. El acido acetilsaliclico es el principio activo de la aspirina y uno de los mtodos de cuantificacin de este, es por medio de la titulacin. La aspirina viene en dos presentaciones, la clsica y la efervescente.

Durante la valoracin del cido acetilsaliclico en aspirina con NaOH ocurre la siguiente reaccin:

2. Objetivo Determinar el contenido de cido acetil-saliclico (componente analgsico activo de la aspirina), mediante una volumetra cido-base (acidimetra).

3. Equipo, reactivos y materiales de laboratorio Equipo: -Balanza analtica de apreciacin 0.1mg.

Materiales: -Mortero -Pinza para bureta y soporte universal - Vaso de precipitados de 100 ml -Embudo cnico -Bureta de 25 ml -Erlenmeyer de 250 ml -Matraz Volumtrico 500mL -Piseta Soluciones: -Disolucin de fenolftalena al 5% en etanol -Solucin HCl 0.1N -Solucin de NaOH 0,02N -Agua Desionizada -Etanol absoluto

Comment [L1]: Por qu eliminaron la seccin de reactivos? Esa seccin va antes de la de soluciones e incluye los reactivos que van a utiliza para preparar las soluciones de HCl 0.1N, NaOH 0.02N. Formatted: Pa3

Comment [L2]: Falta incluir la solucin de carbonato de sodio con su respectiva concnetraci

Muestra a analizar -cido Acetilsaliclico en una aspirina.

4. Procedimiento experimental Primera parte: Soluciones a preparar por el grupo coordinador y estandarizacin Equipo, reactivos y materiales de laboratorio Equipo -Campana de extraccin de Gases -Balanza Analtica de apreciacin 0.1mg Reactivos -HCl concentrado 37% -NaOH solido 99% Solido 98% -Fenolftalena slida 99% Material de Laboratorio -Varillas de vidrio -Vasos de Precipitado -Cilindro Graduado -Buretas -Erlenmeyer Preparacin de soluciones a partir de solutos lquidos: cido clorhdrico concentrado 1. Coloque agua destilada en un matraz aforado de 100 mL de capacidad, en una cantidad aproximadamente equivalente al 1/4 del volumen del recipiente volumtrico. 2. Con una pipeta graduada de 10 mL, mida el volumen de cido clorhdrico necesario para obtener la concentracin indicada. Virtalo lentamente en el recipiente volumtrico, si se calienta la solucin enfre con agua en el grifo, luego diluya con agua destilada y mezcle bien. 3. Espere algunos minutos, hasta que todo el lquido haya descendido y observe si hay variacin en el nivel de lquido con respecto al aforo. Tome nota de sus observaciones. En caso de que el nivel haya descendido, aada mas agua destilada hasta llevar el nivel del lquido al aforo. Mezcle bien, y espere algunos minutos. 4. Repita la operacin hasta no observar variaciones en el nivel del lquido. Tome nota de la capacidad y apreciacin de todos los instrumentos usados. Recuerde buscar la tolerancia permitida para cada uno de ellos, y para el material de vidrio no olvide registrar si es de Clase A o B.

Comment [L3]: Eliminar. Usar la solucin de fenolftalena que est preparada en el laboratorio

Comment [L4]: hasta el aforo

Preparacin de soluciones a partir de solutos slidos: hidrxido de sodio, carbonato de sodio 1. Realice los clculos para determinar la masa de soluto a aadir. 2. Lleve a una balanza analtica, un vidrio de reloj limpio y seco. 3. Tare la balanza, y vierta sobre el, cuidadosamente y haciendo uso de una esptula, la cantidad necesaria de slido. Observar que los cristales de NaOH tienen forma de lentejas, por lo que deber tomar tantas lentejas como sea necesario para alcanzar un peso aproximado al requerido. No se preocupe si pesa un poco ms o un poco menos de lo deseado, pues en la prxima prctica se encargar de determinar la concentracin exacta de esta solucin, haciendo uso de una titulacin cido -base. MANIPULE RAPIDAMENTE EL SOLIDO PARA EVITAR LA ABSORCION DE AGUA, recuerde que el hidrxido de sodio slido es altamente higroscpico, por lo que debe evitar y/o reducir su contacto con la humedad del aire. 4. Trasvase el slido a un vaso de precipitado limpio y seco, arrastrando el slido que pueda quedar adherido en el vidrio de reloj con un chorro de agua de la piseta. Disuelva el slido con la menor cantidad de agua destilada posible, agitando con un agitador de vidrio. 5. Coloque un embudo de filtracin en un matraz volumtrico de 100 mL de capacidad y vierta la solucin contenida en el vaso de precipitado ayudndose con el agitador de vidrio. Lave varias veces el vaso con agua destilada y vierta en el recipiente volumtrico, cuidado de no exceder el volumen mximo. 6. Por ultimo diluya a volumen con agua y mezcle bien. Espere algunos minutos, y observe la variacin en el nivel de lquido con respecto al aforo. Tome nota de sus observaciones. En caso de que el nivel haya descendido, aada ms agua destilada hasta llevar el nivel del lquido al aforo. Mezcle bien, y espere algunos minutos. 7. Repita la operacin hasta no observar variaciones en el nivel del lquido. Tome nota de la capacidad y apreciacin de todos los instrumentos usados. Recuerde buscar la tolerancia permitida para cada uno de ellos, y para el material de vidrio no olvide registrar si es de Clase A o B. 8. Repita el procedimiento anterior usando como soluto al carbonato de sodio, y luego al cloruro de sodio. Estandarizacin de la solucin de HCl con la solucin de Na 2CO3. 1. Para la estandarizacin del HCl coloque 10 ml de la solucin de Na2CO3 en un Erlenmeyer y aada 2 gotas del indicador fenolftalena. 2. La solucin de cido clorhdrico cuya normalidad no se conoce con exactitud se coloca en la bureta, deje caer lentamente sta solucin hasta observar el viraje del indicador. 3. Repita la valoracin 2 veces ms. No olvide registrar los toda la informacin necesaria en su tabla de datos.

Comment [L5]: Prepararn una solucin de NaCl?

Segunda Parte: Soluciones a preparar por los analistas y estandarizacin Estandarizacin de la solucin de NaOH con la solucin de HCl de concentracin conocida 1. Coloque 10 ml de la solucin de NaOH en un Erlenmeyer y agregue una gota del indicador fenolftalena. La solucin valorada de HCl se mantiene en la bureta. 2. Titule la solucin de NaOH con HCl hasta el viraje del indicador. 3. Realice 3 determinaciones. No olvide registrar los toda la informacin necesaria en su tabla de datos.

Comment [L6]: Una o dos gotas

Valoracin de la muestra de aspirina 1. Determine la masa de una tableta de aspirina en la balanza. 2. Triture la aspirina con ayuda del mortero, se aaden 10 ml de etanol absoluto y trasvase a un matraz volumtrico de 500 ml con ayuda del embudo, lavar los restos de aspirina que puedan quedar adheridos al mortero con Agua Desionizada. 3. Enrase el matraz a 500 ml. 4. Enrase la bureta con la disolucin 0,02 N de NaOH preparada. 5. Trasvasar 25 ml de disolucin de aspirina a un Erlenmeyer, aada 2 gotas de fenolftalena y valore con la base hasta alcanzar el viraje del indicador. 6. Repetir dos veces ms. 7. Sacar la media aritmtica de los volmenes de base consumidos y responder a las siguientes cuestiones.

Comment [L7]: Aada

5. Manejo y Anlisis de los Datos Primera parte. Determinacin de los errores aleatorios asociados a la normalidad de las soluciones de Hidrxido de Sodio haciendo uso de las apreciaciones de todos los instrumentos volumtricos usados en la preparacin de las soluciones, as como tambin la apreciacin de la balanza . Segunda parte. Valoracin de las soluciones de HCl y de NaOH para cada uno de los anlisis, del HCl y del NaOH, determine el volumen promedio de equivalencia y su desviacin estndar, a partir de los volmenes de solucin titulante correspondientes al punto final en las tres rplicas realizadas. Dado que en el punto de equivalencia se cumple que los equivalentes de la solucin conocida (S1) y de la solucin a analizar (S2) son iguales, es posible calcular la normalidad N2 de la solucin S2, haciendo uso de la ecuacin:

Comment [L8]: Carbonato de sodio (la de hidrxido de sodio no nos interesa porque el erro se va a determinar con la estandarizacin) Comment [L9]: tolerancias

Comment [L10]: calcule la concentracin de l solucin de Na2CO3 con su respectivo error aleatorio.

Donde V1: Volumen de la alcuota de solucin conocida que introdujo en el Erlenmeyer para realizar la titulacin

N1: Normalidad de la solucin conocida V2: Volumen promedio gastado de la solucin en la bureta en el punto de equivalencia N2: Normalidad de la base Calcular el error aleatorio asociado a la concentracin de la solucin analizada, N2.

Tercera parte. Determinacin de la concentracin del cido acetil-saliclico en la muestra de aspirina, para esta parte del anlisis y muestra de clculos, se realizan los mismos pasos de la segunda parte. Adicionalmente, se comparar la concentracin determinada experimentalmente con la rotulada en el frasco de aspirina .
6. Referencias Panreac. Analytical Reagents & Fine chemicals. Practicas de qumica. http://www.panreac.es/es/servicios/publicaciones/panreac-informa Recursos Didcticos. Baliabide Didaktikoak. Ttulo: Prcticas de Qumica para Educacin Secundaria Autores: J.A. Garde Mateo; F.J. Uriz Baztn Edita: Gobierno de Navarra. Departamento de Educacin y Cultura.

Comment [L11]: A travs del error relativo porcentual.

7. Tabla para la adquisicin de datos Titulacin de una solucin de cido Clorhdrico (HCl) de concentracin desconocida con solucin de Carbonato de Sodio (Na2CO3) Fecha: Analista(s): Grupo nro: Equipo usado: Fabricante Modelo Apreciacin

Instrumentos volumtricos usados:

Capacidad (mL)

Tolerancia Apreciacin

y/o

Volumen de solucin a titular : mL Concentracin de la solucin titulante: N Concentracin esperada para la solucin a titular: ____ N Volumen solucin valorada

1 medida

2 medida

3 medida

Promedio

Comment [L12]: Deben incluir una tabla igual para cada titulacin (la de NaOH con HCl y la de Aspirina con NaOH)