Anda di halaman 1dari 20

LAPORAN KIMIA ANALISIS I PERCOBAAN III ASIDI - ALKALIMETRI

OLEH :

NAMA NIM KELOMPOK KELAS ASISTEN

: CHICHI FAUZIYAH : F1F1 12 028 : 1 (SATU) :A : EKY PUTRI PRAMESHWARI

LABORATORIUM FARMASI JURUSAN FARMASI FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS HALUOLEO KENDARI 2013

ASIDI ALKALIMETRI A. TUJUAN Tujuan dari praktikum ini yaitu : 1. Untuk menetapkan kadar asam borat dalam suatu larutan. 2. Untuk menetapkan kadar senyawa asam yang tidak larut dalam air. B. DASAR TEORI Analisis kimia dapat digunakan untuk pemeriksaan obat-obatan, makanan, minuman, yang apabila berkontak dengan tubuh atau masuk ke dalam tubuh dapat mengganggu kesehatan. Analisis kimia dapat dilakukan dengan 2 hal yaitu analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kuantitaif bertujuan untuk menentukan kadar suatu ion atau molekul dalam suatu sampel (Sumardjo, 2006). Metode kuantitatif merupakan metode-metode yang didasarkan pada informasi numerik atau kuantitas-kuantitas, dan biasanya diasosiakan dengan analisis-analisis statistik. Penelitian kuantitatif kerap disederhanakan sebagai jenis penelitian yang menaruh perhatian pada angka-angka, tidak teoritis, serta tidak kritis (Stokes, 2006). Metode asidi-alkalimetri merupakan metode asam basa. Asidimetri merupakan analisis penentuan konsentrasi asam bebas di dalam suatu larutan yang didasarkan atas reaksi asam basa (Yudhi dan Pranjono, 2007).

Asam borat memiliki massa molar 61,832 gram/mol dan densitas sebesar 1,435 g/cm3. Asam borat larut dalam air dengan kelarutan 5,7 gram tiap 100 ml air pada temperatur 250 oC. Fasa kristalin asam borat terdiri dari layer-layer molekul B(OH)3 yang diikat bersama oleh ikatan hidrogen . Asam borat tidak terdisosiasi dalam larutan (air), tetapi asamnya yang akan berinteraksi dengan molekul air melalui suatu reaksi kimia (Harsanti, 2010). Asam salisilat merupakan salah satu bahan kimia yang cukup penting dalam kehidupan sehari-hari serta mempunyai nilai eknomis yang cukup tinggi karena dapat digunakan sebagai bahan intermediet dari pembuatan obat-obatan seperti antiseptik dan analgesik serta pembuatan bahan baku untuk keperluan farmasi. Dari data yang ada saat ini, Indonesia masih termasuk negara pengimpor asam salisilat. Asam salisilat yang ada dipasaran saat ini dihasilkan dengan menggunakan bahan baku sodium phenate (Kristian dan Panji, 2007). Gliserol adalah produk samping produksi biodisel dari reaksi

transesterifikasi dan merupakan senyawa alkohol dengan gugus hidroksil berjumlah tiga buah. Gliserol (1,2,3 propanetriol) merupakan cairan yang tidak berwarna, tidak berbau dan merupakan cairan kental yang memiliki rasa manis. Gliserol dapat dimurnikan dengan proses destilasi agar dapat digunakan pada industri makanan, farmasi atau juga dapat digunakan untuk pengolahan air. Sebagai produk samping industri biodiesel, gliserol belum banyak diolah sehingga nilai jualnya masih rendah (Prasetyo dkk, 2012).

Indikator umumnya adalah senyawa yang berwarna, dimana senyawa tersebut akan berubah warnanya dengan adanya perubahan pH. Indikator dapat menanggapi munculnya kelebihan titran dengan adanya perubahan warna. Indikator berubah warna karena sistem kromofornya diubah oleh reaksi asam basa (Suirta, 2010).

C. URAIAN BAHAN 1. Asam Borat (Dirjen POM, 1979 : halaman 49) Nama Lain Berat Molekul : Acidum Boricum : 61,83

Rumus Molekul : H3BO3 Rumus Struktur :


H O

B
O H O H

Kelarutan

: Larut dalam 20 bagian air , dalam 3 bagian

air

mendidih, dalam 16 bagian etanol (95%) P dan dalam 5 bagian gliserol P. Pemerian : Hablur, serbuk hablur putih atau sisik mengkilap tidak berwarna; kasar; tidak berbau; rasa agak asam dan pahit kemudian manis. Penyimpanan Kegunaan 2. : Dalam wadah tertutup baik. : Antiseptikum ekstern/ sebagai sampel.

Asam Salisilat (Dirjen POM, 1979 : halaman 56) Nama Lain Berat Molekul : Acidum Salicylicum : 138,12

Rumus Molekul : C7H6O3 Rumus Struktur :


OH

COOH

Kelarutan

: Larut dalam 550 bagian air dan dalam 4 bagian etanol (95%)P; mudah larut dalam kloroform P dan dalam eter P; larut dalam larutan ammonium asetat P, dinatrium hidrogen fosfat P, kalium sitrat P, dan natrium sitrat P.

Pemerian

:Hablur ringan tidak berwarna atau serbuk berwarna putih; hampir tidak berbau; rasa agak manis dan tajam.

Penyimpanan Kegunaan 3.

: Dalam wadah tertutup baik. : Keratolitikum, antifungi, / sebagai sampel.

Air Suling (Dirjen POM, 1979 : halaman 96) Nama Lain Berat Molekul : Aqua Destillata : 18,02

Rumus Molekul : H2O


O

Rumus Struktur : H Pemerian

:Cairan jernih; tidak berwarna; tidak berbau; tidak mempunyai rasa.

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik.

Kegunaan 4.

: Sebagai pelarut.

Natrium Hidroksida (Dirjen POM, 1979 : halaman 412) Nama Lain Berat Molekul : Natrii Hydroxydum : 40,00

Rumus Molekul : NaOH Rumus Struktu Kelarutan Pemerian : Na O H : Sangat mudah larut dalam air dan dalam etanol (95%) P. : Bentuk batang, butiran, massa hablur atau keeping, kering, keras, rapuh, dan menunjukkan susunan hablur; putih, mudah meleleh basah. Sangat alkalis dan korosif. Segera menyerap karbondioksida. Penyimpanan Kegunaan 5. : Dalam wadah tertutup baik. : Zat tambahan / sebagai larutan baku.

Gliserol (Dirjen POM, 1979 : halaman 271) Nama Lain Berat Molekul : Glycerolum : 92,10

Rumus Molekul : C3H8O3 Rumus Struktur :


2HC
HC H2 C OH OH OH

Kelarutan

: Dapat campur dengan air dan dengan etanol (95%) P; praktis tidak larut dalam kloroform P, dalameter P dan dalam minyak lemak..

Pemerian

:Cairan seperti sirop; jernih, tidak berwarna; tidak

berbau;

manis diikuti rasa hangat. Higroskopis, jika disimpan beberapa lama pada suhu rendah dapat memadat membentuk massa hablur tidak berwarna yang tidak melebur hingga suhu mencapai lebih kurang 20o. Penyimpanan Kegunaan 6. : Dalam wadah tertutup baik. : Sebagai zat tambahan/ co-solvent.

Etanol (Dirjen POM, 1979 : halaman 65) Nama Lain Berat Molekul : Aethanolum : 444,44

Rumus Molekul : C2H6O Rumus Struktur :


H H H

C
H

C
H

OH

Kelarutan

: Sangat mudah larut dalam air, dalam kloroform P dan dalam eter P.

Pemerian

: Cairan tak berwarna, jernih, mudah menguap dan mudah bergerak; bau khas; rasa panas. Mudah terbakar dengan memberikan nyala biru yang tidak berasap.

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya; di tempat sejuk, jauh dari nyala api.

Kegunaan

: Sebagai zat tambahan/ co-solvent.

7. Indikator Fenolftalein (Dirjen POM, 1995 ; halaman 662) Nama Lain Berat Molekul : Phenolftalein : 318,33

Rumus Molekul : C20H14O4 Rumus Struktur :


O

O HO

HO

Kelarutan Pemerian

: Sukar larut dalam air, larut dalam etanol (95%) P. : Serbuk hablur putih, putih atau kekuningan, larut dalam etanol, agak sukar larut dalam eter.

Penyimpanan Kegunaan

: Dalam wadah tertutup baik. : Sebagai larutan indikator.

D. ALAT DAN BAHAN 1. Alat yang digunakan pada praktikum ini yaitu : Buret Statif dan klem Timbangan analitik Batang pengaduk Pipet ukur Filler Pipet tetes Lebu erlenmeyer Labu takar Gelas kimia Gelas ukur 2. Bahan yang digunakan pada praktikum ini yaitu : Sampel yang mengandung asam borat Sampel yang mengandung asam salisilat Gliserol Etanol 96 % NaOH 0,1 N Indikator fenolftalein Akuades

E. PROSEDUR KERJA 1. Penetapan Kadar Asam Borat Sampel Asam Borat - Ditimbang 100 mg - Dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer - Ditambahkan air 10 ml - Ditambahkan gliserol 5 ml - Ditambahkan indikator fenolftalein 2 pipet - Dititrasi dengan NaOH 0,1 N

Larutan berwarna merah muda Volume NaOH = 1,2 ml

2.

Penetapan Kadar Asam Salisilat Sampel Asam Salisilat - Ditimbang 100 mg - Dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer - Ditambahkan air 10 ml - Ditambahkan etanol 5 ml - Ditambahkan indikator fenolftalein 2 pipet - Dititrasi dengan NaOH 0,1 N

Larutan berwarna merah muda Volume NaOH = 4,3 ml

F. HASIL PENGAMATAN 1. Data Pengamatan PERLAKUAN 1. Penetapan Kadar Asam Borat 100 mg sampel + air 10 ml + gliserol 5 ml + 2 pipet indikator fenolftalein, dititrasi dengan NaOH 0,1 N. 2. Penetapan Kadar Asam Salisilat 100 mg sampel + air 10 ml + etanol 5 ml + 2 pipet indikator fenolftalein, dititrasi dengan NaOH 0,1 N. Bening menjadi merah muda VNaOH = 4,3 ml Bening menjadi merah muda VNaOH = 1,2 ml HASIL

2.

Data Perhitungan a. Penetapan Kadar Asam Borat Dik : VNaOH NNaOH BE = 1,2 ml = 0,1 N = 6,183

Berat sampel = 100 mg Dit : Kadar asam borat = . ?

Peny : Kadar Asam Borat = = = 0,74 % b. Penetapan Kadar Asam Salisilat Dik : VNaOH NNaOH BE = 4,3 ml = 0,1 N = 13,812
a a

m sam

x 100% x 100%

Berat sampel = 100 mg Dit : Kadar asam sa isi at = . ? Peny : Kadar Asam Salisilat = = = 5,93 %
a a

m sam

x 100% x 100%

G. PEMBAHASAN Titrasi adalah cara penentuan konsentrasi suatu larutan dengan volume tertentu dengan menggunakan larutan yang sudah diketahui konsentrasinya dan mengukur volumenya secara pasti. Pada percobaan kali ini, pertama-tama akan dilakukan penetapan kadar senyawa asam borat dalam sampel yang beredar di masyarakat. Jenis sampel yang digunakan yaitu rohto. Asam borat merupakan zat pengawet yang digunakan sebagai zat tambahan dalam suatu sediaan obat. Kadar asam borat dalam sediaan obat tidak boleh lebih atau kurang dari yang telah ditentukan . Jika zat berlebih, maka akan membahayakan konsumen. Bahayanya akan timbul efek toksik (racun) di dalam tubuh. Sebaliknya, jika kadar zat kurang, maka efek terapinya tidak ada. Zat pengawet ini berfungsi menghindari cemaran mikroba pada sediaan, jika kadar asam borat kurang, maka sediaan ini akan mudah terkontaminasi oleh mikroba. Awalnya asam borat ditimbang 100 mg, kemudian ditambah dengan 10 ml air. Karena sampel yang digunakan dalam bentuk sediaan cair, maka tidak akan terlihat jika asam borat yang digunakan sebenarnya sukar larut dalam air. Jika sediaan dalam bentuk serbuk, maka akan terlihat jika asam borat yang digunakan sukar larut dalam air kecuali ditingkatkan kelarutannya dengan penambahan gliserol. Oleh karena itu ditambahkan gliserol 5 ml. Gliserol berfungsi sebagai co-solvent yaitu peningkat kelarutan. Co-solvent ditambahkan untuk membantu melarutkan atau meningkatkan stabilitas dari suatu zat.

Selanjutnya larutan asam borat dititrasi dengan NaOH. NaOH dijadikan sebagai titran karena sampel yang akan diuji bersifat asam. Namun, sebelum dititrasi, larutan asam borat diberi indikator fenolftalein sebanyak 2 pipet. Hal ini dilakukan karena tanpa adanya indikator, maka titik akhir titrasi tidak akan terlihat. Tercapainya titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna. Kadar pemberian indikator fenolftalein tidak boleh kurang maupun lebih. Kegagalan terjadi saat dilakukan percobaan pertama akibat sedikitnya pemberian indikator pada sampel yaitu 2 tetes. Akhirnya percobaan diulangi dengan menggunakan indikator fenolftalein sebanyak 2 pipet. Hasilnya terjadi perubahan warna menjadi merah muda (keunguan) yang menandai tercapainya titik akhir titrasi. Volume NaOH yang digunakan yaitu 1,2 ml. Reaksi yang terjadi antara asam borat dan NaOH yaitu : H3BO3 + NaOH NaH2BO3 + H2O

Percobaan selanjutnya yaitu penetapan kadar asam salisilat dalam sampel yaitu bintang tujuh. Asam salisilat adalah senyawa aktif yang mampu memberi efek terapi yang diinginkan. Asam salisilat merupakan zat analgetik (anti nyeri) dan antipireutik (anti demam). Apabila kadar asam salisilat lebih didalam suatu sediaan, maka akan memberikan efek toksik (racun) bagi yang mengkonsumsi. Jika kadarnya kurang, maka tidak akan memberi efek terapi yang diinginkan. Awalnya asam salisilat ditimbang 100 mg. Kemudian dilarutkan dalam 10 ml air. Dalam percobaan ini

seharusnya digunakan air bebas CO2. Namun karena kurangnya kelengkapan alat dan bahan seperti gas nitrogen serta dibutuhkan perlakuan khusus, maka hal itu tidak dilakukan. Tujuan digunakan air bebas CO2 agar NaOH tidak bereaksi dengan CO2 didalam air. NaOH bersifat higroskopis, NaOH mudah menyerap CO2. Akibatnya akan berpengaruh terhadap volume titran. Selanjutnya, pada sampel ditambahkan 5 ml etanol. Sama halnya seperti gliserol, etanol juga berfungsi sebagai co-solvent yaitu peningkat kelarutan. Pemilihan peningkat kelarutan dilihat dari sifat bahan aktifnya itu sendiri. Sifat asam borat dan asam salisilat berbeda, maka digunakanlah co-solvent yang berbeda pada masingmasing sampel. Setelah dititrasi dengan NaOH, maka sampel mencapai titik akhir titrasi saat volume NaOH yang digunakan 4,3 ml. Reaksi yang terjadi antara asam salisilat dan NaOH yaitu :
OH OH

+ NaOH
COOH COONa

+ H2O

Setelah dilakukan perhitungan masing-masing kadar asam borat dan asam salisilat, diperoleh hasil kadar asam borat dalam sediaan obat adalah 0,74 % dan kadar asam salisilat adalah 5,93 %. Kadar asam borat dan asam salisilat sesuai syarat yang tertera dalam Farmakope Indonesia yaitu tidak kurang dari 99,5 %. Dari hasil yang diperoleh dapat diketahui bahwa kadar asam borat dan asam salisilat jauh dari syarat yang telah ditentukan didalam Farmakope. Hal ini terjadi bukan karena kesalahan sediaan namun karena pengaruh bahan-bahan yang

digunakan. Misalnya NaOH yang digunakan kemungkinan besar sudah bereaksi dengan CO2 diudara dan tidak digunakannya air bebas CO2. Selain itu kemungkinan besar terjadi kesalahan dalam hal penimbangan sampel yang akibatnya berpengaruh terhadap kadar yang di hitung.

H. KESIMPULAN Berdasarkan perhitungan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa: 1. Kadar asam borat dalam sampel sebesar 0,74 %. 2. Kadar asam salisilat dalam sampel sebesar 5,93 %.

DAFTAR PUSTAKA Dirjen POM, 1979, Farmakope Indonesia edisi III, Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Dirjen POM, 1995, Farmakope Indonesia edisi IV, Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Harsanti, Dini, 2010, Sintesis dan Karakteristik Boron Karbida dari Asam Borat, Asam Sitrat, dan Karbon Aktif, Jurnal Sains dan Teknologi Modifikasi Cuaca, Vol. 11, UPT Hujan Buatan BPPT, Jakarta. Kristian, Rieko dan Panji Setya Amitra, 2007, Asam Salisilat dari Phenol, Artikel Mahasiswa, Universitas Sultan Ageng Tirtayasa, Banten. Prasetyo, Ari Eko dkk, 2012, Potensi Gliserol dalam Pembuatan Turunan Gliserol melalui Proses Esterifikasi, Jurnal Ilmu Lingkungan, Vol. 10, Universitas Diponegoro, Semarang. Stokes, Jane, 2006, How To Do Media and Cultural Studies, Bentang, Yogyakarta. (Halaman 1) Suirta, I W, 2010, Sintesis Senyawa orto-Fenilazo-2-Naftol sebagai Indikator dalam Titrasi, Jurnal Kimia 4(1), Universitas Udayana, Bukit Jimbaran. Sumardjo, Damin, 2006, Pengantar Kimia, EGC, Jakarta (Halaman 4). Yudhi, Noor dan Pranjono, 2007, Analisis Asam Bebas Secara Potensiometrik di dalam Larutan Uranil Nitrat Murni, Urania, No. 21-22, ISSN 0852-4777.

Anda mungkin juga menyukai