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Fosforo soluble en agua Reactivos Acido ntrico (HNO3) concentrado 60 63 % Agua destilada Procedimiento Se coloca 1 gr de muestra sobre un papel

pel filtro de 90 mm de dimetro. Se adiciona agua lentamente alrededor de la periferia del papel de filtro en trayectoria circular se debe asegurar que el agua se mezcle completamente con la muestra antes de una nueva adicin. Se debe permitir que cada porcin pase a travs del papel filtro antes de la siguiente adicin, si el lavado no es completo antes de 1 h se emplea succin. Si el filtrado es turbio se adiciona de 1ml a 2ml de acido ntrico (HNO3) y se diluye hasta 250 ml y se mezcla. Fosforo asimilable Reactivos a. Mtodo de extraccin con agua y citrato Agua destilada Solucin de citrato de amonio: debe tener una gravedad especifica de 1,09 C a 20C y un pH de 7.0 (determinado potencio mtricamente o por medio de papel indicador). Para la preparacin de la solucin de citrato de amonio se disuelven 370 gr de acido ctrico (C6H8O7H2O) en 1,5 l de agua y se neutraliza agregando 345 ml de hidrxido de amonio (NH4OH) (28% - 29% NH3). Si la concentracin de (NH3) es menor de 28%, se agrega un volumen mayor y se disuelve el acido ctrico (C6H8O7H2O) en un volumen de agua menor. Se deja enfriar hasta temperatura ambiente y se verifica el pH, se ajusta con una solucin (1:7) de hidrxido de amonio (NH4OH) o solucin de acido ctrico hasta pH 7. Se diluye la solucin, (si es necesario) hasta obtener una gravedad especifica de 1,09C a 20C (el volumen ser aproximadamente de 2 l). se guarda en botellas hermticamente cerradas y se verifica el pH de vez en cuando. Si el pH ha cambiado de 7, se debe reajustar. b. Mtodo de extraccin con citrato EDTA En este procedimiento el fosforo asimilable se extrae directamente con solucin de citrato EDTA. El EDTA se usa para acomplejar los iones calcio y magnesio presentes en la muestra.

Solucin de citrato de amonio EDTA: se disuelve 25 g de la sal disdica del acido etilendiamino tetraactico (EDTA-Na2) y 50 g de citrato diamnico en 1,5 l de agua. Se aproxima a neutralizacin adicionando 30 ml de solucin (1:) de hidrxido de amonio (NH4OH) y luego se ajusta a pH 7.00 con la misma solucin. Se diluye a 2,0 l con agua.

Procedimiento a) Extraccin con agua y citrato Despus de remover el fosforo soluble en agua con una filtracin en un matraz volumtrico de 500ml, se coloca el papel de filtro con el residuo de fertilizante en un erlenmeyer de 200 ml a 250 ml que contienen 100 ml de solucin de citrato de amonio previamente calentada a 65C. Se tapa hermticamente el erlenmeyer y se agita vigorosamente hasta que el papel de filtro se reduzca a pulpa. Se disminuye la presin retirando el tapn momentneamente. Se tapa nuevamente y se contina la agitacin manteniendo la temperatura a 65C. Exactamente 1 h despus de agregar el papel de filtro con el residuo, se pasa cuantitativamente el contenido al matraz volumtrico de 500 ml que contiene la fraccin de fosforo soluble en agua. Se enfra a temperatura ambiente, se lleva a volumen con agua destilada, se mezcla y se deja en reposo por lo menos 2 h antes de tomar la alcuota. Si el residuo de fertilizante se requiere para la cuantificacin de fosforo insoluble en citrato, la solucin de citrato se somete a filtracin, a travs de papel filtro whatman N 5 o su equivalente. b) Mtodo de extraccin con citrato EDTA Se pesa 0.5 g de muestra y se transfiere a un matraz volumtrico de 500 ml que contenga 100 ml de solucin de citrato de amonio EDTA previamente calentada a 65C. Se tapa el matraz hermticamente y se agita vigorosamente para asegurar completo contacto de la muestra con la solucin. Se remueve el tapn momentneamente para liberar la presin. Se coloca el matraz en un agitador y se deja en agitacin dentro de un bao a 65 C durante una hora. Se saca el recipiente con la muestra del bao y se deja enfriar a temperatura ambiente (20C- 25C). Se diluye a volumen, se filtra el residuo o se deja decantar la solucin de muestra.

Si el residuo de fertilizante, se requiere para la cuantificacin de fosforo insoluble en citrato, la solucin de citrato se somete a filtracin a travs de papel filtro whatman N 5 o su equivalente.

Fosforo insoluble en citrato Reactivos Agua destilada Acido clorhdrico (HCL) concentrado 35% - 37% Solucin de nitrato de amonio al 5 %

Procedimiento Se realiza el procedimiento de extraccin con agua y citrato o el mtodo de extraccin con citrato EDTA (mencionados anteriormente). Se lava el residuo con agua destilada a 65 C hasta que el volumen del filtrado sea aproximadamente de 350 ml, se deja tiempo para que toda el agua drene, antes de agregar la siguiente porcin. Si el material produce un filtrado turbio, se lava el residuo con solucin de nitrato de amonio al 5%. El residuo se trata por uno de los siguientes mtodos: 1. Se seca el papel y el contenido, se transfiere a un crisol, se calcina (vase la NTC 435) hasta que toda la materia orgnica sea destruida, se diluye con acido clorhdrico (HCL) (de 10 ml a 15 ml) hasta que todo el fosfato se disuelva. 2. Se trata el papel de filtro y el contenido hmedo. Se diluye la solucin hasta 250 ml u otro volumen se mezcla bien y se filtra a travs de un papel de filtro seco. METODOS DE ENSAYO DETERMINACION DEL FOSFORO TOTAL Mtodo volumtrico Principio del mtodo. Consiste en disolver la muestra y precipitar el fosforo en medio acido como fosfomolibdato de amonio. El precipitado obtenido, previa neutralizacin, se trata con una solucin valorada de hidrxido de sodio en exceso. El fosforo pasa a fosfato amnico y se valora el exceso de hidrxido de sodio (NaOH) por retroceso con solucin valorada de acido. El consumo de soda es proporcional al contenido de fosforo, de acuerdo con la siguiente reaccin:

(NH4) 3PO412MoO3+23NaOH_11Na2MoO4+11H2O+(NH4)2MoO4+Na(NH4)HPO4 Materiales y equipos Bureta de 50 ml Bureta de 10 ml Agitador mecnico Equipo de filtracin Material usual de laboratorio

Reactivos a) Solucin de molibdato de amonio. Se disuelven 100 g de trixido de molibdeno (MoO3) en una mezcla de 144 ml de hidrxido de amonio (NH4OH) y 271 ml de agua destilada. Se enfra y se vierte la solucin lentamente y con agitacin constante en una mezcla enfriada de 489 ml de acido ntrico (HNO3) y 1 148 ml de agua destilada. Se mantiene la mezcla final en reposo durante varios das o hasta que una porcin calentada a 40 C no deposite precipitado amarillo. Se decanta la solucin de cualquier sedimento y se guarda en frascos con tapn de vidrio. 1. Solucin acidificada de molibdato de amonio. A 100 ml de la solucin de molibdato de amonio se agregan 5 ml de acido ntrico (HNO3) concentrado. Se debe filtrar inmediatamente antes de usar. b) Solucin valorada de hidrxido de sodio o de potasio de concentracin 0.32 N aproximadamente. c) Solucin valorada de acido clorhdrico (HCL) o ntrico (HNO3). Se prepara una solucin de concentracin correspondiente a la del lcali o la mitad de esta concentracin y se valora por titulacin contra esa solucin, usando fenolftalena como indicador. Procedimiento Si la muestra no tiene sulfatos Una vez preparada la muestra en un vaso de precipitado o matraz se coloca una alcuota correspondiente a 0,4 g de muestra, si est tiene un contenido de P2O5 menor del 5%, 0,2 g si el contenido es de 5% a 20%, 0,1 g si el contenido es mayor del 20%. Luego se agrega hidrxido de amonio hasta que el precipitado formado se disuelva nicamente por agitacin vigorosa. Se ajusta la temperatura entre 25C y 30C, si la muestra no forma precipitado, con el hidrxido de amonio (NH4OH) como criterio se toma el punto de neutralizacin, se alcaliniza, ligeramente la solucin con hidrxido de amonio usando papel de tornasol como indicador y luego se acidifica ligeramente con acido ntrico

(1:3).se agregan de 20 ml a 25 ml de solucin acidificada de molibdato de amonio para una muestra con un contenido de P2O5 menor del 5%, o de 30 ml a 35 ml si el contenido de P2O5 esta entre 5% y 20%. Cuando el contenido de P2O5 es superior al 20% se agrega solucin de molibdato de amonio en cantidad suficiente para asegurar precipitacin completa. Se coloca la solucin en un aparato de agitacin, se agita a temperatura ambiente durante 30 minutos, inmediatamente se decanta pasando el lquido a travs de un papel de filtro y se lava dos veces el precipitado por decantacin con porciones de 25 ml a 30 ml de agua destilada, agitando intensamente y dejando sedimentar. Se transfiere el precipitado al papel de filtro y se lava con agua destilada fra hasta que el filtrado proveniente de dos llenados del filtro d una coloracin rosada por adicin de fenolftalena y una gota de lcali valorado. Se lleva el precipitado con el papel de filtro al vaso o matraz donde se hizo la precipitacin, se disuelve en un pequeo exceso de lcali valorado, se agregan una pocas gotas de fenolftalena y se titula con el acido valorado. Si la muestra tiene sulfatos. A la muestra caliente, se le agregan 25 ml de cloruro de bario (BaCl2) al 10%, se coloca a ebullicin por 10 minutos aproximadamente, se enfra, se transfiere a un matraz de 250 ml y se filtra a travs de un papel de filtro whatman N 5 o su equivalente, antes de tomar la alcuota. Expresin de los resultados. El contenido de fosforo total, expresado como (P2O5) en porcentaje en peso, se calcula mediante la siguiente ecuacin: %P2O5= 0,1348 x(VSNS VaNa)x 250 x 142/62 Axm

Donde: Vs= el volumen de lcali valorado, usado para disolver el precipitado, en mililitros. Ns= normalidad del lcali valorado Va = volumen de acido valorado usado en titulacin, en mililitros. Na =normalidad de acido valorado A= volumen de la alcuota tomada, en mililitros M= peso de la muestra en gramos

142 = peso molecular del P2O5 62= 2 veces el peso molecular del fosforo

Mtodo gravimtrico Principio del mtodo. Consiste en precipitar el fosforo como (C9H7N)3 H3 (PO4 . 12 MoO3 ) por medio de molibdato de quinolina. Se seca el precipitado y se determina su peso. Materiales y equipos Reactivos a) Reactivo acido ctrico acido molibdico. Se disuelve con agitacin constante, 54 g de anhdrido molibdico (MoO3) y 12 g de Hidrxido de sodio (NaOH) en 400 ml de agua, y se enfra. En otro recipiente, se disuelve 60 g de acido ctrico (C6H8O7 . H2O) en una mezcla de 140 ml de acido clorhdrico (HCL) y 200 ml de agua destilada. Se adiciona gradualmente la solucin de molibdato sobre la solucin de acido ctrico (C6H8O7 . H2O) con agitacin. Se enfra, se filtra y se diluye a 1 l. ( la solucin puede ser verde o azul ; el color depende del tiempo de exposicin a la luz). Si es necesario se adicionan algunas gotas de una solucin de bromato de potasio al 0,5% hasta que el color verde de la mezcla palidezca. Se guarda en un lugar oscuro. b) Solucin de quinolina. Se disuelven con agitacin 50 ml de quinolina sinttica (C9H7N) en una mezcla de 60 ml de acido clorhdrico (HCL) y 300 ml de agua destilada. Se enfra, se diluye a 1l y se filtra. Se guarda en frascos de polietileno. Filtro Gooch Discos filtrantes, de fibra de vidrio Matraz, de 300 ml y 500 ml Desecador Placa caliente Mufla Matraz volumtrico, de 200 ml Material usual de laboratorio

Procedimiento a) En un matraz de 500ml se coloca una alcuota de la solucin preparada, que no contenga mas de 25 mg de pentoxido de fosforo (P2O5) y se diluye a 100 ml aproximadamente con agua destilada. Se continua por uno de los siguientes procedimientos: - Procedimiento A. se agregan 30 ml de reactivo acido ctrico acido molibdico y se hierve suavemente durante 3 min. (la solucin debe estar libre de precipitado al cabo de este tiempo). Se retira del calor y se agita cuidadosamente. Inmediatamente se agregan de la bureta 10 ml de solucin de quinolina con agitacin constante, los primeros 2 ml a 4 ml en forma de gotas y el resto en forma de chorro continuo. Procedimiento B. se agregan 50 ml de reactivo quimociac, se cubre con un vidrio de reloj, se coloca sobre una placa de calentamiento en una vitrina y se hierve durante 1 min.

b) Despus del tratamiento de alguno de los dos procedimientos anteriores,