Sumrio
1. Condies de uma amostra adequada para MET Consideraes 2. Afinamento inicial / intermedirio da amostra Pr-afinamento mecnico Dimple 3. Afinamento final da amostra Polimento Eletroltico Ion Milling 4. Outros mtodos de preparao Rplica Ultramicrotomia FIB = Focused Ion Beam Preparao de amostras em p 5. Consideraes Finais
Questes Importantes:
1- A deformao mecnica deve ser evitada a todo custo? 2- A amostra susceptvel ao calor/radiao? Etc...
Preparao de Amostras
Seleo de Grades
Grades
Porta Amostras
Vrios modelos:
- Rotation holder; - Heating holder; - Cooling holder; - Double-tilt holder; - Single-title holder; - Two specimen
Afinamento Inicial Seqncia de preparao Corte do material Lixamento/Polimento mecnico Corte de discos de 3mm de dimetro
Corte
Abertura do Furo
Diferentes tcnicas
Dimple Grinder
Dimple Grinder
Afinamento Intermedirio
- Objetivo: afinar o centro do disco de 3 mm atravs da ao mecnica de abraso. - Presso, velocidade e profundidade do desgaste podem ser controlados.
D. Williams & B. Carter/ TEM Textbook
Amostra nanocristalizada
40 microns
Grade
5 microns
Polimento Eletroltico
- S pode ser realizado em amostras condutoras; - Produz amostras sem deformao mecnica e polida nas duas faces; - Eletrlitos conhecidos; - Processo rpido e barato que permite a produo de vrias amostras;
Parmetros importantes:
1) temperatura, 2) voltagem, 3) corrente, 4) soluo utilizada.
Polimento Eletroltico
PROCESSO DE ABERTURA DO FURO
Dissoluo andica do material da superfcie da amostra por uma pilha eletrnica. O eletrlito atua em ambos os lados da amostra sob uma presso constante. Sensor detecta transparncia e produz um aviso sonoro. Aps este aviso a amostra tem que ser retirada imediatamente e lavada com solvente para remover completamente o eletrlito.
Polimento Eletroltico
1. A curva de polimento eletroltico apresenta um aumento na corrente entre o anodo e o catodo a medida que a voltagem aplicada aumenta. 2. O polimento ocorre numa posio intermediria. Baixas voltagens: ataque qumico Altas voltagens: corroso 3. As condies ideais para obter uma superfcie polida requer a formao de um filme viscoso entre o eletrlito e a superfcie da amostra.
Preparao de amostra de Al utilizando o mtodo de polimento eletroltico. Melhores resultados foram obtidos utilizando uma soluo 30% HNO3 em CH3OH. Temperatura -200C e voltagem entre15-20 V. Este mtodo apresentou melhores resultados do que Ion beam (mais regies transparentes ao feixe de eltrons).
http://www.phys.rug.nl/mk/research/98/hrtem_localprobe.html
Preparao finalizada quando a amostra est fina o suficiente (transparente ao feixe de eltrons) ou quando foi perfurada. Processo verstil !!!
Velocidade do afinamento controlado por: (1) voltagem aplicada, (2) natureza do on (Ar,
He), (3) ngulo de incidncia, (4) temperatura da amostra (em alguns equipamentos possvel adicionar nitrognio lquido), (5) tempo.
tanque de Ar
Seletor do canho
tempo decorrido
Voltagem aplicada
Rotao
Ion Milling
Ion milling
t = 50 min
Cu Grade Furo
Amostras em Rplica
Rplica de Relevo
Amostras em Rplica
Rplica de Extrao
Ultramicrotomia
Utilizada para materiais biolgicos e polmeros
Preparao de amostras em p
Materiais Cermicos, Minerais, etc.
- Soluo = p + lquido inerte. - Soluo misturada no ultra-som (homogeneidade). - Gota da soluo colocada na grade contendo um filme de carbono.
100 nm
Consideraes Finais
A preparao de amostra uma etapa importante no estudo por MET pois a qualidade dos resultados est diretamente relacionada a qualidade das amostras observadas; recomendvel observar as amostras logo aps preparao das mesmas; Encontre o mtodo de preparao de amostra que melhor funcione para o seu material de estudo. Cada mtodo apresenta suas vantagens, desvantagens e artefatos.
Referncias
Williams DB, Carter CB (1996). Transmission Electron Microscopy. I. Basics. Specimen preparation (Cap. 10) Plenum Press, New York, pp 155-173. Websites: http://temsamprep.in2p3.fr/ http://www.phys.rug.nl/mk/research/