Calibracin de los Materiales de Laboratorio

1. GENERALIDADES 1.1. Introduccin.Para realizar mediciones en el laboratorio de qumica es necesario tener conocimiento del uso correcto del instrumento, la precisin, exactitud, sensibilidad, error relativo o sistemtico que este instrumento tenga o pueda llegar a tener.

1.2.

Antecedentes.-

El informe realizado esta basado en las prcticas de Laboratorio, el Tema dado ser averiguado para ser ms profundizado y obtener mayor informacin en esta investigacin.

1.3.

Justificacin.-

Este tema es realizado para una mejor identificacin y aprendizaje sobre la Calibracin de materiales de laboratorio

1.4.

Objetivos.-

Tener conocimiento del grado de precisin o exactitud que tenga un instrumento volumtrico, para tener en cuenta que al realizar una medicin se puede cometer errores; estos errores se deben a muchos factores, el objetivo especifico seria tratar de no cometerlos para obtener resultados mucho ms confiables.

2. MARCO TERICO
2.1. Precisin.Grado de concordancia mutua entre los datos obtenidos de una misma forma.. Se definen los siguientes parmetros: Buena repetitividad: En las mismas condiciones (mismo laboratorio, material, condiciones de humedad y temperatura, mismo operador) se obtiene datos parecidos, con poca dispersin. Buena reproducibilidad: En distintas condiciones, se obtiene datos con poca dispersin 2.2. Exactitud.-

Mide los errores sistemticos. Se define como la diferencia de la mitad de los anlisis realizados y el valor verdadero. El problema est en conocer el valor verdadero de la muestra, que nunca se conoce, pero al cual nos podemos aproximar. Para ello es necesario utilizar los MRC (materiales de referencia certificados que son materiales preparados por la BCR Europea y pueden tardar en prepararlo meses e incluso llegar al ao. Realizan un ejercicio de intercalibracin en un laboratorio de prestigio con una muestra, luego se hace un tratamiento estadstico rechazando los datos muy distintos y se le asigna el valor verdadero los ms exacto posible. Un inconveniente es el precio porque son caros y muchas veces no existen los MRC para algunas muestras. Cuando no tenemos dinero o no existen los MRC tenemos que utilizar distintas estrategias para conocer la exactitud cmo puede ser contrastando los resultados con distintos medios o laboratorios. 2.3. Error absoluto.-

Error absoluto de una medida es la diferencia entre el valor real de una magnitud y el valor que se ha medido.

Para hallar el error absoluto de uno de los valores observados se opera de la siguiente forma: ERROR ABSOLUTO = VALOR MEDIO VALOR OBSERVADO 2.4. Error relativo.-

Error relativo e s la relacin que existe entre el error absoluto y la magnitud medida, es adimensional, y suele expresarse en porcentaje. Se puede hallar el error relativo de una medida. Se hace dividiendo el error absoluto entre el valor observado y todo esto multiplicado por cien. 2.5. Error sistemtico

Son los que se producen siempre, suelen conservar la magnitud y el sentido, se deben a desajustes del instrumento, desgastes etc. Dan lugar a sesgo en las medidas. - Balanza mal calibrada - Muestra higroscpica (capta humedad) - Muestra hmeda (pierde humedad) 2.6. Error aleatorio.Son los que se producen de un modo no regular, variando en magnitud y sentido de forma aleatoria, son difciles de prever, y dan lugar a la falta de calidad de la medicin. - Corrientes de aire - Balanza mal calibrada - Errores debidos al uso 2.7. Sensibilidad.Mide la capacidad de discriminar pequeas diferencias de concentracin en un analito. Va a depender de dos factores: la pendiente de la curva de calibrado y de la precisin o desviacin estndar. 2.8. Criterios de calibracin de los materiales de laboratorio.La calibracin de un equipo o material de laboratorio, es para LOGRAR EFICIENCIA Y EXACTITUD, y se toma de referencia un equipo o un material ya calibrado anteriormente. Esta calibracin, la elabora un qumico, EXPERTO, o una entidad o empresa dentro o fuera de la universidad que se dedique a calibrar cada equipo en especial. Un ejemplo son los cromatgrafos de gases, balanzas analticas, espectrofotmetros infrarrojos, ultravioletas, resonancia magntica nuclear, absorcin atmica. Si solamente es cristalera, para anlisis CUANTITATIVO, que es el que debe estar calibrado, se hace la calibracin de cada uno, basado, en el volumen que debe dar con agua destilada, a 25 grados centgrados, una atmsfera de presin. Por ejemplo el primer equipo que debe calibrarse es la BURETA, porque con ella se va a calibrar el resto de equipo, SE DEBE CONOCER CUANTAS GOTAS, DA POR MILILITRO, ESA BURETA EN PARTICULAR. Con ese dato, ya TIENES UNA CONSTANTE, que se va a aplicar a calibrar otro equipo, por ejemplo un baln aforado de 25 ml., lo llenas con la bureta, y calculas que porcentaje de error puede tener, si le falto, tres gotas para llegar a 25 ml., siempre a 25 grados, con agua destilada y una atmsfera. Los termmetros, ya vienen calibrados, o SIN calibrar, los calibrados, son mas caros, y sirven precisamente para calibrar a los dems que se van a utilizar en el laboratorio.

2.9. Cifras significativas El trmino cifras significativas se emplea para indicar el numero de cifras que se usan para reportar un resultado analtico. Por lo general, en un informe, el nmero de cifras es un tanto arbitrario y puede depender del mtodo, especialmente en el nivel de trazas. El nmero de cifras no es un indicador de la precisin de un valor. El error determinado en forma experimental indica en forma separada, a partir de las estimaciones de la precisin y del error sistemtico. Las cifras significativas deben emplearse de acuerdo con las siguientes normas: 1. el nmero cero puede ser o no una cifra significativa. Esto debe determinarse en cada caso. 2. los ceros finales, luego de un punto decimal, se consideran siempre como cifras significativas. 3. los ceros que se encuentran antes del punto decimal y estn precocididos por dgitos diferentes de cero, se consideran como cifras significativas. En cambio, si el cero esta precedido por cifras no diferentes de cero, entonces no es significativo. 4. los ceros finales de una cifra pueden o no ser significativos. Ms bien, los ceros indican solamente la magnitud del nmero. 5. una bueno forma de medir la importancia que tiene la posicin de uno o ms ceros intercalados en un numero, consiste en determinar si los ceros pueden ser eliminados expresando el nmero en forma exponencial. 2.10. Descripcin de la balanza analtica.La balanza ha sido un instrumento utilizado tradicionalmente por los cultivadores de la qumica a lo largo del tiempo. Algunos autores suelen considerar la obra de Antoine Lavoisier como el punto de partida del empleo sistemtico de las balanzas en qumica, gracias al uso del principio de conservacin de la masa. En cualquier caso, podemos afirmar que el establecimiento de las leyes qumicas cuantitativas a finales del siglo XVIII y principios del siglo XIX supuso un mayor protagonismo de la balanza dentro de la qumica. El desarrollo de los mtodos gravimtricos de anlisis durante el siglo XIX oblig a la bsqueda de balanzas ms cmodas y precisas para el trabajo cotidiano de los qumicos. Esta tiene una precisin que supera a muchas balanzas mecnicas y adems permite el libre acceso al platillo. Es necesario evitar las corrientes de aire para poder apreciar las pequeas diferencias de masa, por ello una balanza analtica consta siempre de un estuche agrupado con puertas que permiten la remocin de objetos. Se utilizan para pesar slidos con gran exactitud, ya que tienen una precisin mnima del 0,1 mg. Se utilizan necesariamente para pesar sustancias que sean patrones primarios y para pesar las muestras. 2.11. Condiciones de una buena balanza. Debe ser exacta: En equilibrio (fiel en el centro de la escala), el peso de un cuerpo colocado en un platillo debe ser igual al del cuerpo colocado en el otro. Debe ser fiel: Colocando la misma cantidad varias veces indica siempre el mismo resultado. Debe ser estable: La cruz debe volver a la posicin inicial despus de haber oscilado. Debe ser sensible: Es tanto ms sensible, cuanto menor es la diferencia mnima de peso que puede apreciar. Se fabrican con la mnima friccin de las partes mviles. Debe tener un periodo de oscilacin corto, por lo que se fabrican con brazos cortos y materiales ligeros. Las automticas y electrnicas suelen tener un sistema de amortiguacin para disminuir los tiempos de espera. Adems las balanzas deben cumplir tambin: La balanza debe estar bien nivelada, por lo que la burbuja de nivel se vigilar para que est ajustada. Deben estar en un lugar slido, sin vibraciones (mesa de balanzas).

 Deben estar en un lugar apartado, protegidas de gases corrosivos, humedad, etc (en sala de balanzas con puerta cerrada). Deben protegerse de las altas temperaturas, sol y de la electrosttica. Se deben mantener limpias y con una sustancia higroscpica en su interior. Y tambin: No pesar objetos calientes (y a ser posible tampoco hmedos). Si poseen vitrina con puerta, esta debe estar cerrada (al efectuar la medicin final y cuando no se utilice). En las balanzas provistas de disparador, el plato o platillos deben estar sin disparar al poner o quitar objetos o pesas. En las balanzas de dos platos que requieren utilizar caja de pesas, estas deben cogerse con pinzas y nunca con los dedos. 2.12. Cuidado y empleo de una balanza.Una balanza analtica es un instrumento delicado que se debe manejar con cuidado. Se debe consultar al instructor sobre los detalles para pesar con el modelo particular de balanza que se tenga. Se deben seguir las siguientes reglas generales para trabajar con una balanza analtica, cualquiera que se la marca y modelo: 1. Centrar la carga sobre el platillo lo mejor posible. 2. Proteger la balanza de la corrosin. Los objetos que se coloquen sobre el platillo deben limitarse a metales no reactivos, plsticos no reactivos y materiales de vidrio. 3. Observar precauciones especiales para pesar lquidos. 4. consultar con el instructor si la balanza parece necesitar ajuste. 5. Conservar la balanza y su estuche escrupulosamente limpios. Es til un pincel de pelo de camello para eliminar cualquier material o polvo que haya cado. 6. Dejar siempre que un objeto que haya sido calentado regrese a la temperatura ambiente antes de pesarlo. 7. Usar pinzas o almohadillas para los dedos con el fin de evitar que los objetos secos se humedezcan. 2.13. Mtodos de pesada. Directa (se tara l pesa-filtros o equivalente). Por diferencia (se pesa el pesa-filtros con la sustancia, se saca esta y se vuelve a pesar el pesa-filtros con lo que pudiera quedar de sustancia, la diferencia es el peso de la sustancia sacada) Mtodos de pesada en Balanzas de Dos platos: Pesada simple Doble pesada de Gauss Doble pesada de Borda o de sustitucin. 2.14. Errores de pesada.Las principales causas que pueden conducir errores en las pesadas con balanzas analticas electrnicas son: 1.-FLOTABILIDAD: Porque lo que se va a pesar, desplaza cierta cantidad de aire la cual debe considerarse.

-Error en el peso de referencia. -Corrientes de aire, las que por mas leves que sean mueven el brazo. 2.-FRICCIN: En los componentes mviles, que evitan que la balanza alcance el equilibrio. -Deposito de polvo atmosfrico que contribuye a un aumento del peso. -Mala calibracin -La calibracin de los circuitos electrnicos puede variar con el tiempo, o a causa de cambios de temperatura. -Mala alineacin de los componentes mecnicos producto de dilataciones y contracciones trmicas. 3.-CAMPOS MAGNTICOS: Que actan sobre los componentes metlicos. -Campo magntico terrestre. 4.-CONDENSACION: De agua atmosfrica sobre los componentes metlicos. 5.- EVAPORACIN: Del agua de los elementos hmedos. 6.-CONVECCIO: De aire desde los elementos fros o calientes.

3. MARCO PRACTICO.3.1. 3.2. 3.3. 3.3.1. Materiales de laboratorio.Vaso precipitado Probeta Piseta Pipeta Reactivos. Agua Tcnica y procedimiento de calibracin de los materiales de laboratorio.Calibracin de una pipeta.-

Debe determinarse la masa de un frasco X vaco, luego transferir el volumen de agua total a temperatura ambiente de la pipeta volumtrica a calibrar (10ml) al frasco X , y volver a pesar el frasco X con el volumen transferido. Calcular la masa de agua transferida por diferencia de masa, el paso a seguir es calcular el volumen. 3.3.2. Calibracin de un vaso precipitado.-

Debe determinarse la masa del vaso precipitado a calibrar , el cual debe estar bien seco, luego llenar el matraz con agua a temperatura ambiente hasta la marca del aforo y pesar de nuevo el matraz con el volumen de agua. Por diferencia de masa se calcular la masa del agua. 3.3.3. Calibracin de una probeta.-

Debe realizarse una medicin de un volumen X en la probeta; luego vaciar el contenido a un vaso precipitado seco. Determinarse la masa del vaso precipitado a calibrar, el cual debe estar bien seco y libre de suciedad .despus pesar.

RESULTADOS Calibracin del vaso precipitado.-con un contenido de 75 ml. |n de medidas |1 |2 |3 |frasco x, vaco (g) |57.021 |57.021 |57.021 |frasco x, lleno (con agua)(g) | 128.070 |130.830 |126.448 | | | |

Calibracin de la probeta.- con un contenido de 50 ml. |n de medidas |1 |2 |3 |frasco x, vaco (g) |57.021 |57.021 |57.021 |frasco x, lleno (con agua)(g) |105.924 |105.446 |106.354 | | | |

Calibracin de la pipeta.- con un contenido de 4 ml

|n de medidas |1 |2 |3

|frasco x, vaco (g) |57.021 |57.021 |57.021

|frasco x, lleno (con agua)(g) |61.020 | 60.987 |60.968

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4. CONCLUSIONES.Mientras mas grande sea el dimetro del material, mayor ser el margen de error, mientras mas pequeo sea el dimetro del material, los resultados sern mas precisos.

5. BIBLIOGRAFA.6. www.auxilab.es 7. www.nickelmagazine.org 8. www.wikipedia.com 9. www.discoveryenlaescuela.com 10. www.aulafacil.com 11. www.monografias.com 12. www.laboratorioquimicamex.com 13. www.quimicabasic.com 14. www.wikidoc.com 15. www.infiernodelarazon.com