Determinao de Slica Livre SiO2 na forma de quartzo em matrias primas( Clinquer, calcrio, argila etc) no cimento.

CONDIES NECESSRIAS 1. 1.1 1.2 1.3 1.4 1.5 1.6 1.7 1.8 1.9 1.10 1.11 1.12 1.13 1.14 1.15 1.16 1.17 1.18 1.19 1.20 1.21 1.22 1.23 1.24 1.25 1.26 1.27 2. Materiais e equipamentos Mfla eltrica Balana analtica calibrada com preciso de 0,001 g; Dessecador; Recipiente para transporte dos cadinhos; Placa cermica para retirada dos cadinhos da mufla; Cadinhos de Porcelana, Alumina ou Platina numerados e em perfeito estado fsico (sem lascas ou trincas); Pincel com cerdas macia; Esptula; Pina de metal para pesagem; Pina metlica ou tenaz de ao para materiais aquecidos; Banho de areia Chapa Eltrica Agitador Almofariz de gata Frasco de Berzelius de 300 mL Pipetas calibradas Provetas Basto de vidro com ponteira de borracha Funil Papel de Filtrao mdia cido Ntrico (HNO3) Nitrato de Prata (AgNO3) cido Pirofosfrico (H4P2O7) cido Fluorbrico (H2FBO3) cido Clordrico 1% (HCl) cido Fluordrico (HF) cido Sulfurico (H2SO4) Segurana

2.1. Guarda-p, culos de segurana, botina, luvas, protetor facial, principalmente enquanto estiver trabalhando prximo a mufla ou em contato com materiais quentes

3. Outros 3.1 Preparo das Solues 3.1.1 cido Pirofosfrico (H4P2O7): Colocar 40mL de cido fosfrico (H3PO4) em um cadinho de quartzo, aquecer lentamente at cessar a ebulio.Terminada a ebulio o cido apresenta concentrao prxima a 100%. Continuar o aquecimento, mantendo a temperatura em 250C para que aja uma converso completa do H3PO4 em H4P2O7, o qual deve ser imediatamente utilizado, no devendo ser armazenado. 3.1.2 cido Fluorbrico (H2FBO3): Em um bquer de polietileno de 1000 mL, colocar 450 mL de gua e 250g de cido brico, adicionar lentamente sobre forte agitao deixando escorrer, pelas paredes do bquer, 387 mL de cido fluordrico. Durante essa operao recomenda-se manter o bquer em banho contendo gua e gelo. Guardar a soluo em frasco de polietileno. 3.1.3 Soluo de cido Clordrico 1%: Em um bquer, colocar aproximadamente 990 mL de gua e adicionar lentamente cerca de 10 mL de cido clordrico.

4. DESCRIO DAS ATIVIDADES 4.1 PREPARO DA AMOSTRA Pesar 1,0 a 1,2 g de amostra seca e transferir para um almofariz de gata.Triturar a amostra por 5 minutos. Anlise Qumica: 4.1.1 Transferir 0,5000 g 0,0100g(m) da amostra triturada para um cadinho de porcelana e calcinar a 700C em mufla por 30 minutos. 4.1.2 Esfriar o cadinho e transferir a amostra calcinada para um frasco Berzelius de 300 mL 4.1.3 Adicionar 25mL de cido pirofosfrico (H4P2O7) quente e agitar vigorosamente para dispersar a amostra 4.1.4 Digerir em chapa aquecedora a 250C por 12 minutos, com agitao de 3 segundos a cada um minuto. Aps esse processo retirar o frasco da chapa e agitar fortemente por mais 1 minuto. 4.1.5 Esfriar em temperatura ambiente, em seguida lavar o frasco de cima para baixo

com 130 mL de gua aquecida entre 60C a 70C e agitar vigorosamente at a dissoluo do cido. 4.1.6 Adicionar lentamente com agitao 10mL de cido fluorbrico (H2FBO3), avar as paredes do frasco com 25 mL de gua quente, em seguida agitar e deixar em repouso por 1hora. 4.1.7 Filtrar a soluo em papel de filtrao mdia, dentro da qual foi introduzida uma pequena quantidade de polpa de papel livre de cloretos. 4.1.8 Lavar o frasco 3 vezes com gua fria, utilizando durante a lavagem um basto de vidro com ponteira de borracha, para retirar todo material aderido. 4.1.9 Em seguida lavar mais 2 vezes tanto o frasco quanto o resduo contido no filtro com soluo de cido clordrico(HCl) 1% quente e com gua quente at a eliminao de cloretos e fosfatos. Observao: realizar o teste de cloretos aps 10 lavagens colocando 1mL de amostra em um tubo de ensaio mais uma gota de cido ntrico(HNO3) e 2 ou 3 gotas de nitrato de prata 1% (AgNO3). 4.1.10 Colocar o precipitado em um cadinho de platina, queimar o filtro lentamente sem inflamar e calcinar a 1000C por 45 minutos. Esfriar em dessecador e pesar (m1). 4.1.11 Adicionar ao resduo calcinado 2 gotas de gua e 2 gotas de cido sulfrico (H2SO4) e 5 mL de cido fluordrico (HF). 4.1.12 Aquecer em banho de areia at completa volatilizao da slica (secura), esfriar e adicionar novamente 5 mL de cido fluordrico (HF) e secar totalmente. 4.1.13 Aquecer em mufla a 1000C por 5 minutos. Esfriar em dessecador e pesar (m 2).

4.2 CLCULO DA SILICA LIVRE

% SiO 2 =

( m2 m ) 100
1

Onde: m : a massa de amostra tomada para ensaio, em g

m1: a massa do cadinho+massa do resduo calcinado, em g m2: a massa do cadinho+massa do resduo de fluorizao, em g

RESULTADOS ESPERADOS Anlises confiveis e realizadas com segurana, seguindo este procedimento operacional. AO IMEDIATA PARA CORREO ANOMALIAS POSSVEIS CAUSAS SOLUES

- Quebra do cadinho durante - Refazer o ensaio com outro cadinho; o ensaio; - Cuidar com o transporte e o manuseio Problemas durante - Perda de material durante dos cadinhos e amostras. o ensaio o ensaio; -Erro no preparo das solues; Resultados insatisfatrios - Variao de leitura na balana ou temperatura da mufla; -Verificar a validade dos reagentes e se o modo de preparo est correto. - Efetuar verificaes e/ou calibraes na balana e na mfla utilizada; Se necessrio conversar com o responsvel para entrar em contato com a manuteno. - Efetuar manuteno no dessecador: recuperar a slica, lubrificar a tampa, verificar se no existem rachaduras nas borrachas ou trincas no vidro. Se dirigir imediatamente ao ambulatrio para que sejam tomadas as providncias cabveis. Avisar o responsvel; Procurar o auxlio de um analista mais experiente.

- Condies inadequadas do dessecador ou do material dessecante; Acidentes resultando em queimaduras Falta de ateno ao manusear o cadinho ou na utilizao da mufla;

Qualquer anomalia Relacionada ao ensaio, pessoal ou equipamentos;