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Extraccin liquido-liquido

I. OBJETIVOS:

1. Construccin del diagrama equilibrio liquido-lquido para un sistema cloroformo-aguacido actico. II. MARCO TEORICO:
La extraccin lquido-lquido, tambin conocida como extraccin con solventes o extraccin con disolventes, es un proceso qumico empleado para separar una mezcla utilizando la diferencia de solubilidad de sus componentes entre dos lquidos inmiscibles o parcialmente miscibles (por ejemplo, agua y cloroformo, o ter etlico y agua). En la extraccin lquido-lquido se extrae del seno de un lquido A una sustancia (soluto) poniendo A en contacto con otro liquido B, inmiscible o parcialmente miscible con A, que tiene mayor afinidad por el soluto, pasando la sustancia del seno del lquido A al seno de B. Con esta operacin se busca concentrar un analito o bien separarlo de una matriz compleja o con interferentes El proceso de lixiviacin lquido-lquido separa dos sustancias miscibles o polares (yodo+ agua) entre s por medio de una tercera sustancia, por ejemplo tetracloruro de carbono, que sea miscible con la sustancia a extraer (yodo) pero no sea miscible con la sustancia de separacin (agua). Este proceso tambin se le conoce como extraccin liquida o extraccin con disolvente; sin embargo, este ltimo trmino puede prestarse a confusin, porque tambin se aplica a la lixiviacin de una sustancia soluble contenida en un slido. La transferencia del componente disuelto (soluto) se puede mejorar por la adicin de agentes saladores a la mezcla de alimentacin o la adicin de agentes "formadores de complejos" al disolvente de extraccin. En algunos casos se puede utilizar una reaccin qumica para mejorar la transferencia como por ejemplo, el empleo de una solucin custica acuosa (como una solucin de hidrxido de sodio), para extraer fenoles de una corriente de hidrocarburos. Un concepto ms complicado de la extraccin lquido-lquido se utiliza en un proceso para separar completamente dos solutos. Un disolvente primario de extraccin se utiliza para extraer uno de los solutos presentes en una mezcla (en forma similar al agotamiento en destilacin) y un disolvente lavador se utiliza para depurar el extracto libre del segundo soluto (semejante a la rectificacin en destilacin).

El estudio del equilibrio lquido-lquido, es la base para operaciones tal como la extraccin lquido-lquido, en la cual las dos fases que se encuentran son qumica mente muy diferentes lo

que conduce a una separacin de los componentes de acuerdo con sus propiedades fsicas y qumicas.

Extraccin lquido-lquido simple La extraccin lquido-lquido es un mtodo muy til para separar componentes de una mezcla. El xito de este mtodo depende de la diferencia de solubilidad del compuesto a extraer en dos disolventes diferentes. Cuando se agita un compuesto con dos disolventes inmiscibles, el compuesto se distribuye entre los dos disolventes. A una temperatura determinada, la relacin de concentraciones del compuesto en cada disolvente es siempre constante, y esta constante es lo que se denomina coeficiente de distribucin o de reparto (K = concentracin en disolvente 2 / concentracin en disolvente 1). Es frecuente obtener mezclas de reaccin en disolucin o suspensin acuosa (bien porque la reaccin se haya llevado a cabo en medio acuoso o bien porque durante el final de reaccin se haya aadido una disolucin acuosa sobre la mezcla de reaccin inicial). En estas situaciones, la extraccin del producto de reaccin deseado a partir de esta mezcla acuosa se puede conseguir aadiendo un disolvente orgnico adecuado, ms o menos denso que el agua, que sea inmiscible con el agua y capaz de solubilizar la mxima cantidad de producto a extraer pero no las impurezas que lo acompaan en la mezcla de reaccin. Despus de agitar la mezcla de las dos fases para aumentar la superficie de contacto entre ellas y permitir un equilibrio ms rpido del producto a extraer entre las dos fases, se producir una transferencia del producto deseado desde la fase acuosa inicial hacia la fase orgnica, en una cantidad tanto mayor cuanto mayor sea su coeficiente de reparto entre el disolvente orgnico de extraccin elegido y el agua. Unos minutos despus de la agitacin, las dos fases se separan de nuevo, espontneamente por decantacin, debido a la diferencia de densidades entre ellas, con lo que la fase orgnica que contiene el producto deseado se podr separar mediante una simple decantacin de la fase acuosa conteniendo impurezas. La posicin relativa de ambas fases depende de la relacin de densidades. Dado que despus de esta extraccin, la fase acuosa frecuentemente an contiene cierta cantidad del producto deseado, se suele repetir el proceso de extraccin un par de veces ms con disolvente orgnico puro.

Una vez finalizada la operacin de extraccin, se tiene que recuperar el producto extrado a partir de las fases orgnicas reunidas. Para ello, se tiene que secar la fase orgnica resultante con un agente desecante, filtrar la suspensin resultante y finalmente eliminar el disolvente orgnico de la disolucin seca conteniendo el producto extrado por destilacin o evaporacin. Aunque normalmente la extraccin se utiliza para separar el producto deseado selectivamente de una mezcla, a veces lo que se pretende con la extraccin es eliminar impurezas no deseadas de una disolucin. Caractersticas del disolvente de extraccin

La extraccin selectiva de un componente de una mezcla disuelta en un determinado disolvente se puede conseguir aadiendo otro disolvente que cumpla las siguientes condiciones.

Que no sea miscible con el otro disolvente. El agua o una disolucin acuosa suele ser uno de los disolventes implicados. El otro disolvente es un disolvente orgnico. Que el componente deseado sea mucho ms soluble en el disolvente de extraccin que en el disolvente original. Que el resto de componentes no sean solubles en el disolvente de extraccin. Que sea suficientemente voltil, de manera que se pueda eliminar fcilmente del producto extrado mediante destilacin o evaporacin. Que no sea txico ni inflamable, aunque, desgraciadamente hay pocos disolventes que cumplan los dos criterios: hay disolventes relativamente no txicos pero inflamables como el hexano, otros no son inflamables pero s txicos como el diclorometano o el cloroformo, y otros son txicos e inflamables como el benceno.

Disolventes inmiscibles con el agua: Disolventes utilizados con mayor frecuencia


Cuanto ms polar es el disolvente orgnico, ms miscible (soluble) es con el agua. Por ejemplo, disolventes polares como el metanol, el etanol o la acetona son miscibles con el agua, y por lo tanto, no son adecuados para extracciones lquido-lquido. Los disolventes orgnicos con baja polaridad como el diclorometano, el ter dietlico, el acetato de etilo, el hexano o el tolueno son los que se suelen utilizar como disolventes orgnicos de extraccin.

Tabla de disolventes de extraccin comnmente utilizados

Nombre

Frmula

Densidad Punto (g/mL)1 ebullicin (C)

de Peligrosidad

Disolventes de extraccin menos densos que el agua ter dietlico (CH3CH2)2O 0,7 35 Muy txico Hexano Benceno C6H14 C6H6 0,7 0,9 > 60 80 Inflamable Inflamable, carcingeno Tolueno Acetato etilo Disolventes de extraccin ms densos que el agua Diclorometano CH2Cl2 Cloroformo Tetracloruro de carbono
Repeticin del proceso de extraccin Despus de una primera extraccin se produce un reparto del compuesto a extraer entre el disolvente de extraccin y la fase inicial. Como la fase inicial suele contener an una cantidad apreciable del compuesto a extraer, variable en funcin de su coeficiente de reparto entre los dos disolventes implicados, es recomendable repetir el proceso de extraccin con nuevas cantidades de disolvente de extraccin, para optimizar su separacin. Es ms eficiente una extraccin con n porciones de un volumen V / n de disolvente de extraccin que una sola extraccin con un volumen V de disolvente. Por lo tanto, cuanto mayor sea el nmero de extracciones con volmenes pequeos de disolvente de extraccin, mayor ser la cantidad de producto extrado, o dicho de otra forma, mejor muchos de poco que pocos de mucho. Extraccin lquido-lquido continua

inflamable,

txico,

C6H5CH3 de CH3COOCH2CH3

0,9 0,9

111 78

Inflamable Inflamable, irritante

1,3 1,5 1,6

41 61 77

Txico Txico Txico

CHCl3 CCl4

La extraccin lquido-lquido simple, que es el procedimiento de extraccin ms utilizado en el laboratorio qumico, se suele utilizar siempre que el reparto del compuesto a extraer en el disolvente de extraccin es suficientemente favorable. Cuando eso no es as, y la solubilidad del compuesto a extraer en los disolventes de extraccin habituales no es muy elevada se suele utilizar otro procedimiento que implica una extraccin continua de la fase inicial (normalmente una fase acuosa) con porciones nuevas del disolvente orgnico de extraccin. Para evitar utilizar grandes volmenes de disolvente de extraccin, el proceso se hace en un sistema cerrado en el que el disolvente de extraccin se calienta en un matraz y los vapores del disolvente se hacen condensar en un refrigerante colocado sobre un tubo o cmara de extraccin que contiene la disolucin acuosa a extraer. El disolvente condensado caliente se hace pasar a travs de la disolucin acuosa, para llegar finalmente, con parte del producto extrado, al matraz inicial, donde el disolvente orgnico se vuelve a vaporizar, repitiendo un nuevo ciclo de extraccin, mientras que el producto extrado, no voltil, se va concentrando en el matraz. Aplicaciones para la extraccin liquido liquido

Separacin de compuestos inorgnicos como cido fosfrico, cido brico e hidrxido de sodio. Recuperacin de compuestos aromticos. Refinacin de aceites lubricantes y disolventes En la extraccin de productos que contienen azufre. Obtencin de ceras parafnicas Desulfuracin de productos petrolferos Productos farmacuticos Ejemplo en la obtencin de la penicilina Industria alimentara Obtencin de metales costosos, Ej como uranio-vanadio.

Equipos para la Extraccin lquido-lquido Extraccin en etapas mltiples flujo cruzado

Extraccin en etapas mltiples en contracorriente

Equipos

Extraccin por etapas: o Mezclador - sedimentador o Torres platos perforados o Columnas de bandejas Extraccin por contacto continuo diferencial: o Torres de pulverizacin o Torres de relleno o Columnas pulsadas o Extractores centrfugos

COORDENADAS TRIANGULARES EQUILTERAS

SISTEMA DE TRES COMPONENTES Dos de ellos parcialmente solubles (ms frecuente extraccin lquida) Ejemplos: agua (A) - cloroformo (B) - acetona (C) benceno (A) - agua (B) - cido actico (C) Cada representacin grfica es vlida para una determinada temperatura

C es totalmente soluble en A y en B A y B son dos lquidos parcialmente solubles. K y L disoluciones lquidas saturadas. Mximos de saturacin de A y B. Si mezclamos los lquidos A y B en composiciones inferiores a los lmites A y L se nos separaran en dos fases. Cuanto ms cerca est L y K de los vrtices, ms insolubles son. J dos mezclas saturadas de composicin L y K. (Dos fases distintas)

Curva LRPEK curva binodal de solubilidad Fuera de la curva 1 fase lquida Para un punto dentro de la curva M, se nos separa en dos fases lquidas inmiscibles de composicin E y R. Las dos disoluciones saturadas R (rica en A) y E (rica en B), estn en equilibrio. Lnea RE Lnea de unin o lnea de reparto une composiciones en el equilibrio. Normalmente las lneas de unin no son paralelas. Sistema solutrpico presenta una lnea de unin horizontal. Las lneas de unin confluyen en un punto (P) punto de pliegue (representa la ltima lnea de unin) En este punto la composicin del refinado y del extracto va a ser la misma. No coincide con el mximo de la curva de solubilidad. En la curva de distribucin representamos la fraccin en peso de C en el extracto frente a la fraccin en peso de C en el refinado. Si Concentrac. de C en E > concentrac. de C en R Por tanto: Si yE* > xR C favorece a E en el equilibrio si yE* < xR C favorece a R en el equilibrio y*/x coeficiente de distribucin III. MATERIAL: Buretas Pipetas Matraces Vasos de precipitado

Picnmetros Embudo de separacin Pinzas de separacin

IV.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

1. Colocar 4 en cuatro buretas: Agua destilada cido Actico glacial

Cloroformo Hidrxido de sodio 0.5 N A) Determinacin de la curva binodal: Para refinado: N muestra 1 2 3 4 cido Actico(ml) 1.5 3.5 5.5 12 Agua(ml) 15 15 8 8

Titular con cloroformo Se debe trabajar a temperatura constante Durante la titulacin con cloroformo, despus de cada gota de titulacin agitar vigorosamente el matraz y se toma como punto final cuando aparece la primera turbiedad permanente .esta turbiedad es producida por la formacin de una segunda fase liquida con un ndice de refraccin diferente. Para extracto: N muestra 1 2 3 4 acido (ml) 10 10 7.5 7.5 acerico cloroformo (ml) 1.75 4.5 7.5 21

Las mezclas de cido actico en cloroformo, segn las cantidades ya indicadas se titulan con agua hasta permanecer una ligera turbiedad a la temperatura ambiente. Se calcula en % de cada componente presente en la primera aparicin de la segunda fase. Graficar las composiciones sobre el diagrama ternario.

V.

DATOS: Sistema cloroformo-agua-cido actico

REFINADO CLOROFORMO 99.01 91.85 80 70.13 67.15 59.99 55.81 AGUA 0.99 1.38 2.28 4.12 5.2 7.93 9.53 ACIDO ACETICO 0.0 6.77 17.72 25.75 27.65 32.08 34.61

EXTRACTO CLOROFORMO 0.84 1.21 7.3 15.11 18.33 25.2 28.85 AGUA 99.16 73.69 48.58 34.71 31.11 25.39 23.28 ACIDO ACETICO 0.0 25.1 44.12 50.18 50.56 49.41 47.87

Anexadas los diagramas

Gastos al realizar las titulaciones:

Para el refinado:

N muestra 1 2 3 4

de cido actico(ml) 1.5 3.5 5.5 12

Agua(ml) 15 15 8 8

Gastos(ml) 0.3 0.4 1 2.7 16.8 18.9 14.5 22.7

8.9 18.5 37.9 52.9

89.3 79.4 55.2 35.2

1.8 2.1 6.9 11.9

Rectificando el punto el punto tres de refinado

N muestra 1 2 3 4

de cido actico(ml) 1.5 3.5 5.5 12

Agua(ml) 15 15 8 8

Gastos(ml) 0.3 0.4 0.5 2.7

El gasto que se tuvo que hacer fue de 0.5

Porcentajes en peso 8.9 18.5 39.3 52.9 89.3 79.4 57.1 35.2 1.8 2.1 3.6 11.9

Para el extracto: N muestra 1 2 3 4 cido actico(ml) 10 10 7.5 7.5 Cloroformo(ml) Gastos(ml) 1.75 4.5 7.5 21 8.4 5 2.3 0.4 20.15 19.5 17.3 28.9

Porcentajes en peso para cada sustancia 49.6 51.3 43.4 26.0 8.7 23.1 43.4 72.7 41.7 25.6 13.3 1.4

BIBLIOGRAFIA: 1.-http://html.rincondelvago.com/extraccion-de-liquidos.html