Anda di halaman 1dari 11

LAPORAN KIMIA ANALITIK KI-2221

Percobaan 4 ELEKTROGRAVIMETRI Penentuan Kadar Tembaga

Nama NIM Kelompok Tanggal Percobaan Tanggal Laporan Asisten Praktikum

: Nisrina Rizkia : 10510002 :1 : 06 Maret 2012 : 13 Maret 2012 : Ka Asep Samsul Arifin Ka Kiki

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG 2012

ELEKTROGRAVIMETRI Penentuan Kadar Tembaga I. Tujuan

Menentukan kadar tembaga setelah diendapkan secara elektrolisis pada elektroda dan membandingkannya dengan hasil titrasi pengkompleksan.

II.

Dasar Teori Analisis gravimetric melibatkan proses pengendapan dan penimbangan teliti endapan yang terbentuk. Endapan yang terbentuk harus memiliki rumus molekul yang diketahui dengan pasti sehingga dapat digunakan sebagai dasar analisis kuantitatif. Pada metoda ini, analit diendapkan pada sebuah elektroda kerja menggunakan arus listrik. Jika reaksi pengendapan yang terjadi adalah reaksi reduksi maka elektroda kerja berfungsi sebagai katoda dan sebaliknya jika reaksi pengendapan yang terjadi adalah reaksi oksidasi maka elektroda kerja berfungsi sebagai anoda. Pada analisis tembaga ion Cu2+ diendapkan melalui reaksi Cu2+ + ebersumber dari arus listrik. Arus listrik dihentikan setelah seluruh ion tembaga di dalam larutan diendapkan secara kuantitatif pada permukaan elektroda kerja. Selisih berat elektroda kerja setelah dan sebelum proses elektrlisis merupakan berat tembaga yang terdapat di dalam sampel. Kadar tembaga di dalam sampel juga dapat ditentukan dengan titrasi pengkompleksan menggunakan EDTA. Titrasi dilakukan dalam suasana basa pH > 9 dengan indicator murexide. Cu, elektron

III.

Cara Kerja A. Penyiapan Larutan Sampel 1,5 gram sampel tembaga dalam gelas piala 100 mL -dilarutkan dengan asam sulfat -dipindahkan ke dalam labu takar 100 mL -diencerkan hingga tanda batas B. Elektolisis B.1. Penyiapan Elektroda Kerja Elektroda kasa tembaga -dicuci dengan asam nitrat 1:1 untuk menghilangkan sisa endapan tembaga -dibilas dengan aqua DM -dibilas elektroda dengan alcohol lalu dengan aseton -diempatkan elektroda di atas kaca arloji -dikeringkan dalam oven pada suhu 105OC -setelah 15 menit, dikeluarkan elektroda dari dalam oven

-didinginkan dalam desikator -ditentukan berat elektroda dengan neraca analitis -diulangi proses pengeringan sampai berat elektrodaa konstan

B.2. Elektrolisis

25 mL larutan sampel tembaga dalam gelas piala 100 mL -+ 2 mL larutan H2SO4 -+ 1 mL larutan HNO3 -+ 0,5 gram ureum -+ air bebas mineral sampai elektroda terendam -dijalankan elektrolisis dengan potensial antara 3-4 V dan arus 2-4 A sampai larutan menjadi bening -dikeluarkan katoda dari dalam larutan -dibilas dengan aqua DM -dicuci dengan alcohol dan aseton -dikeringkan dan ditimbang sampai berat elektroda menjadi konstan

-selisih berat elektoda sebelum dan sesudah = berat tembaga dalam sampel -dihitung %berat tembaga dalam sampel.

C. Pembakuan Larutan EDTA

EDTA 0,05 M

-diencerkan lima kali dalam gelas kimia 250 mL -ditimbang 0,24 gram MgSO4.7H2O -dilarutkan dengan air dalam gelas piala 100 Ml, diencerkan sampai tanda batas -dibakukan EDTA 0,01 M dengan larutan baku MgSO4 dengan indicator EBT/NaCl dan bufer pH 10 -dilakukan duplo

D. Penentuan Kadar Tembaga dalam Larutan Sampel

10 mL laruta sampel tembaga dalam labu takar 100 mL

-diencerkan sampai tanda batas -dipipet 25 mL ke dalam Erlenmeyer 250 Ml -+basa ammonia -+ 25 mL aqua DM -+indicator murexide -dititrasi larutan dengan larutan baku EDTA 0,01 M sampai warna biru ungu -dilakukan titrasi secara duplo -dihitung %berat tembaga

IV.

Data Pengamatan [EDTA] = 0,0108 M

Massa sampel Cu = 1,343 gram Massa sampel Mg = 0,2392 gram

Pembakuan Larutan EDTA Volume Titrasi 1 Volume Titrasi 2 Volume rata-rata = 22,1 mL = 22,8 mL = 22,45 mL

Penentuan Kadar Tembaga Volume Titrasi 1 Volume Titrasi 2 Volume rata-rata = 12,3 mL = 12 mL = 12,15 mL

V.

Pengolahan Data Pembakuan Larutan EDTA Mol Mg2+ = mol MgSO4.7H2O

Mol Mg2+

Mol Mg2+

= 9,7236 x 10-4 mol

Menurut persamaan reaksi: Mg2+ + Y4mol EDTA MgY2= mol Mg2+

MEDTA Vtitran = mol Mg2+ x f aliquot

MEDTA

= mol Mg2+ x

MEDTA

= 9,7236 x 10-4 x

MEDTA

= 0,010828 M

Penentuan Kadar Tembaga dalam Larutan Sampel Massa Cu = MEDTA Vtitran Mr Cu x x

Massa Cu

= 0,010828 x 0,01215 x 63,5 x

Massa Cu

= 0,334 gram

VI.

Pembahasan Dalam menentukan kadar tembaga ada dua cara yaitu elektrogravimetri dan titrasi pengkompleksan. Pada percobaan kali ini dilakukan penentuan kadar tembaga hanya dengan metoda titrasi. Pada pembakuan larutan EDTA dugunakan larutan baku MgSO4.7H2O dan indicator EBT karena nilai Kf Mg-EDTA lebih besar daripada Kf Mg-EBT. Digunakan indicator EBT karena EBT akan membentuk kompleks dengan ion-ion logam dengan baik pada pH 10. Reaksi yang terjadi pada saat pembakuan larutan EDTA adalah: Mg2+ + Y4MgY2-

Pada saat penentuan kadar tembaga dalam larutan sampel di tambahkan basa ammonia sebagai pensuasana asam. Dan digunakan indicator murexide tidak menggunakan EBT karena Kf Cu-Murexide > Kf Cu-EBT . Dan Kf Cu-EDTA lebih besar daripasa Kf Cu-Murexide. Reaksi yang terjadi pada proses ini adalah:

Cu(NH3)42+ + Y4Elektrogavimetri

CuY2- + 4NH3 adalah suatu metode analisa kuantitatif berdasarkan

pengendapan dan pendepositan logam tersebut pada elektroda dengan bantuan arus listrik, dapat digunakan untuk menentukan kadar suatu logam dalam larutan. Alat elektrogravimetri bekerja berdasarkan prinsip elektrolisis , di mana pemberian arus listrik menyebbakan reaksi kimia reduksi komponen pada katoda dan sebaliknya proses oksidasi pada anoda. Kemudian ditentukan berat suatu unsure atau senyawa tertentu.

Pencucian elektroda tembaga dilakukan dengan asam nitrat hal itu bertujuan untuk melarutkan logam karena dimungkinkan jika menggunakan asam lain seperti H2SO4 dan HCl akan terbentuk endapan lain nantinya. Pembilasan dengan alcohol bertujuan untuk melarutkan senyawa lemak karena pada analisis dengan metode gravimetri kita harus menghilangkan senyawa yang dapat mempengaruhi berat elektroda ketika ditimbang. Penambahan H2SO4 pada saat elektrolisis bertujuan sebagai oksidator sehingga Cu dapat menjadi Cu2+ . Panambahan ureum berfungsi untuk menjaga Ph agar tidak terbentuk endapan CuO yang akan mengurangi jumlah endapan Cu nantinya. Elektroda kasa Cu bertindak sebagai katoda dalam sistem sel elektrolisis dan elektroda Pt sebagai anoda Reaksi yang pada anoda dan katoda dalam proses ini adalah: Katoda (Reduksi) = Cu2+ + 2e- Cu Anoda (Oksidasi) = 2H2O O2 + 4H+ + 4eKelemahan metode ini adalah kurang jelasnya dalam menentukan akhir proses analisis , yaitu berhenti ketika warna larutan menjadi bening, dan pada saat penimbangan endapan harus benar-benar kering dan konstan sehingga harus dilakukan pengeringan yang cukup lama dan penimbangan berkali-kali sampai massanya konstan. Sedangkan pada metode titrasi sulit untuk melihat titik akhir titrasi karena warna akhir titrasi adalah biru ungu yang sulit dibedakan dengan warna ungu jika ditambahkan EDTA terus-menerus. Selain itu titik akhir titrasi bukanlah titik ekivalen

namun hanya dekat dengan titik ekevalen, sehingga ketelitiannya kurang. Jika dibandingkan, proses elektrogravimetri lebih baik karena factor kesalahan kecil mungkin hanya pada saat penimbangan, jika menggunakan metode titrasi bias saja terjadi kesalahan pada penentuan titik akhir titrasi pada pembakuan larutan EDTA dan penentuan kadar tembaga dalam sampel. Namun waktu analisa elektrogravimetri lebih lama daripada waktu analisis dengan menggunakan metode titrasi.

VII. Kesimpulan Massa Cu yang didapat dari hasil analisis menggunakan metode titrasi

pengkompleksan adalah 0,334 gram. Tidak dilakukan anilisis dengan metode elektrogravimetri karena adanya kerusakan alat sehingga hasilnya tidak dapat dibandingkan dengan hasil menggunakan metode titrasi pengkompleksan.

VIII. Daftar Pustaka http://www.scribd.com/doc/73466423/2-Elektrogravimetri (diakses tanggal 11 Maret 2012 pkl 09.31) http://www.chem-istry.org/materi_kimia/instrumen_analisis/kompleksometri/kestabilan-komplekskompleks-logam-edta/ (diakses tanggal 11 Maret 2012 pkl 13.56)