1.

Introduo A calibrao de vidrarias, tambm chamada de aferio, o conjunto de operaes que estabelece a relao entre os valores indicados por um instrumento de medida e os valores correspondentes das grandezas estabelecidas por padres. Os instrumentos podem apresentar imprecises em suas medidas. Com a calibrao possvel medir precisamente atravs da densidade e volume de um liquido previamente conhecido, em uma determinada temperatura, da relao: Densidade = massa / volume. A aferio da pipeta feita pela pesagem da quantidade de gua que dela escoada. Porm, antes de calibr-la, necessrio observar seu tempo de escoamento. Ele deve ser tal que o escoamento livre no ultrapasse um minuto e no seja inferior aos valores para os volumes especificados. Neste intervalo de tempo o escoamento mais uniforme, pois o lquido aderido nas paredes internas da pipeta tem uma velocidade aproximadamente igual do menisco. Um escoamento muito rpido pode levar a resultados no reprodutveis, enquanto que um escoamento muito lento tem como nico inconveniente o tempo excessivo gasto. Uma soluo qualquer sistema monofsico composto por dois ou mais componentes, sendo o soluto, e o solvente. Um dos aspectos mais importante em uma soluo sua preparao e a expresso de sua concentrao, uma vez que os clculos efetuados levam em conta sua concentrao molar, que significa quanto de soluto est presente em um volume ou uma massa especifica, pode-se ento ser definida como a razo entre quantidade de soluto e quantidade de solvente. Atravs do processo de padronizao possvel verificar o quanto a concentrao da soluo preparada aproxima-se da concentrao da soluo desejada. O preparo e padronizao de solues so muito importantes para um bom procedimento de uma anlise quantitativa, pois mesmo que um experimento seja conduzido de forma adequada, se as solues no apresentarem uma concentrao conhecida os resultados podero ser equivocados. Em anlise volumtrica, a concentrao ou massa da amostra determinada a partir do volume da soluo titulante de concentrao conhecida. Qualquer erro na concentrao da soluo conhecida da soluo titulante levar a um erro na anlise. O processo da adio da soluo padro at que a reao esteja completa chamado de titulao. O reagente de concentrao exatamente conhecida chamado de titulante e a substncia a ser determinada chamada titulada. Sabendo-se qual a quantidade da soluo padro necessria para reagir totalmente com a amostra e a reao qumica envolvida calcula-se a concentrao da substncia analisada. O ponto exato onde a reao completa chamada de ponto de equivalncia ou ponto final terico. Percebe-se o trmino da titulao quando se v alguma modificao fsica provocada pela prpria soluo ou pela adio de um indicador. O ponto em que isto ocorre o ponto final da titulao.

2. Objetivo O objetivo dividido em trs partes: primeira parte, precisamos calibrar a pipeta volumtrica. Segunda parte, preparar 1,0 L de soluo de NaOH 0,1 M. E terceira e ltima parte, padronizar a soluo de NaOH 0,1 M que j foi preparada.

3. Parte Experimental 3.1. Materiais e Reagentes Pipeta Volumtrica de 25 mL 4 Bqueres de 100 mL Pera de borracha Termmetro Balana analtica Papel absorvente Pisseta com etanol a 96C Pisseta com gua destilada Balo volumtrico Erlenmeyer de 250 mL Biftalato de Potssio Fenolftalena Bureta

3.2.

Procedimento Experimental

Parte 1: Calibrao de pipeta volumtrica de 25 mL Foi colocado um termmetro em um bquer contendo gua para determinar a temperatura ambiente da sala onde esta sendo realizada a calibrao. Verificamos o tempo de escoamento da pipeta com gua. 3 bqueres secos e devidamente limpos, foram pesados, depois pipetado 25 mL de gua, e pesado novamente, obtendo o valor da massa da gua escoada pela pipeta. Utilizando a temperatura da gua utilizada, verificamos o valor tabelado de sua densidade em funo da temperatura, tambm foi calculado o volume da pipeta, e o volume mdio atravs das trs medies efetuadas.

Parte 2: Preparo de soluo de NaOH 0,1M Determinamos a massa de NaOH para se preparar 500mL de soluo 0,1M, que foi adicionado a um balo volumtrico de 500mL e solubilizado com cerca de 1/3 do volume do balo com gua destilado, depois de homogeneiz-la foi completado com gua o volume do balo e transferido para um frasco plstico. E foi repetido o procedimento para se ter um volume de 1,0L de soluo de NaOH. Parte 3: Padronizao da soluo de NaOH Foram pesadas duas amostras de aproximadamente 0,3g de biftalato de potssio e transferidas paras erlenmeyers de 250 mL, no qual foram adicionados cerca de 25 mL de gua destilada e agitado cuidadosamente at a dissoluo total da substncia. Foram adicionados 3 gotas de indicador fenolftalena. A bureta foi limpa com a soluo de NaOH, retidas eventuais bolhas e ajustado o menisco na marca do zero. Foram tituladas as amostras com a soluo de NaOH, o aparecimento de uma leve colorao rosa indica o ponto final da titulao. E ento se calcula a concentrao da soluo de NaOH atravs dos dados experimentais.

3.3.

Clculos

3.3.1. Massa da gua Obtendo a massa de cada bquer vazio e com gua destilada, conseguimos, por pesagem de diferena, os seguintes resultados, atravs da frmula: ( ( ( ( ) ) ) )

3.3.2. Volume da gua Atravs da frmula: , sabendo-se que a temperatura da gua

equivalente a 25C, atravs da tabela (3.4.2. Variao da densidade da gua destilada com a temperatura), obteve-se densidade igual a 0,997575 g.mL-1 ,

24C = 0,99732 g.mL-1 26C = 0,99681 g.mL-1

Atravs do clculo de interpolao, obtivemos a densidade da gua em 25C,

e que a massa da gua foi obtida experimentalmente, obteve-se o volume da gua atravs do clculo de densidade:

3.3.3. Massa de NaOH A massa necessria para preparar 500 mL de soluo 0,1 M de NaOH foi calculada da seguinte maneira:

Onde, 500 mL equivalem a 0,5 L

3.3.4. Mdia da Titulao Sendo a primeira titulao com volume 17,8 mL e a segunda titulao com volume 17,5 mL, obtendo-se a mdia,

3.3.5. Concentrao de NaOH Dada a frmula da concentrao:

Foram pesados dois bqueres contendo a soluo de Biftalato de Potssio, onde se obteve massa igual a 0,3000 g e 0,3002 g. A massa molar do Biftalato de Potssio 204,36 g/mol. E que atravs da titulao, obteve-se volume igual a 17,8 mL e 17,3 mL (volume obtido quando a soluo chega a colorao rosa clara), onde, convertendo para litros, tem-se: 0,0178 L e 0,0173 L.

Portanto a mdia da concentrao, ao padronizar uma soluo de NaOH igual a: 0,0825 M.

3.3.6. Fator de Correo Ao padronizar uma soluo, voc estar determinando sua concentrao real (ou pelo menos um valor muito prximo do real). Chamemos este valor de fator de correo. Antes da padronizao, a sua soluo estava rotulada com a concentrao que voc desejava prepar-la, que chamaremos de Normalidade Terica. A concentrao real da soluo (Normalidade Real) definida pela frmula:

3.4.

Tabelas e Grficos

3.4.1. Tabela: Tempo de escoamento da gua Sem bulbo Tempo (segundos) 9,32 Com bulbo 19,23

3.4.2. Tabela: Variao da densidade da gua destilada com a temperatura Temperatura, Densidade, Temperatura, Densidade, Temperatura, Densidade, C g.mL-1 C C g.mL-1 g.mL-1 0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00 7,00 8,00 9,00 10,00 11,00 0,99987 0,99993 0,99997 0,99999 1,00000 0,99999 0,99997 0,99993 0,99988 0,99981 0,99973 0,99963 13,00 14,00 15,00 16,00 17,00 18,00 19,00 20,00 21,00 22,00 23,00 24,00 0,99940 0,99927 0,99913 0,99897 0,99880 0,99862 0,99843 0,99823 0,99802 0,99780 0,99756 0,99732 26,00 27,00 28,00 29,00 30,00 31,00 32,00 33,00 34,00 35,00 36,00 37,00 0,99681 0,99654 0,99626 0,99597 0,99567 0,99537 0,99505 0,99473 0,99440 0,99406 0,99371 0,99336

Observao: Caso necessrio, interpole os valores da densidade.

3.4.3. Tabela: calibrao Calibrao 1 2 3 mH2O (g) 24,451 25,033 25,236 VH2O (mL) 24,5104 25,093852 25,2973

3.4.4. Grfico: tempo de escoamento da gua Atravs da tabela 3.4.1 pudemos desenhar o grfico do tempo de escoamento da gua.

Tempo de escoamento da gua

25 20 Tempo (s) 15 10 5 0 Sem bulbo Com bulbo

4. Resultados 4.1. Massa do NaOH Massa em gramas (g) Massa terica do NaOH Massa experimental (1) do NaOH Massa experimental (2) do NaOH 2,000 2,002 2,003

4.2.

Massa do Biftalato de Potssio Massa (g) Massa do Biftalato de Potssio 0,3000 0,3000 0,3002

Massa experimental (1) do Biftalato de potssio Massa experimental (2) do Biftalato de potssio

4.3.

Titulao Volume (mL) 1 Titulao 2 Titulao Mdia da Titulao 17,8 17,5 17,65

5. Concluso Baseado nos clculos e nas anlises da soluo chegou-se a concluso de que a soluo preparada encontrou-se com concentrao abaixo da terica, estando ento, mais fraca do que o desejado. A preciso dos clculos depende muito da calibrao e utilizao correta das vidrarias e equipamentos manuseados relevante ao ponto de vista da segurana nos resultados. 6. Referncias Departamento de Qumica Inorgnica, IQ-UFRJ. Preparo de Solues e Titulao. Disponvel em: <http://www.dqi.iq.ufrj.br/iqg128_a1_prep_sol_tit.pdf>. Acesso em 18 de maro de 2013. Fernandes, Paulo. Procedimento para calibrao de vidrarias. Disponvel em: <http://magistralfarma.blogspot.com.br/2012/02/procedimento-paracalibracao-de.html>. Acesso em 18 de maro de 2013. Matsumoto, Prof. Dr. Flvio Massao. Preparo de Solues. Disponvel em: <http://www.quimica.ufpr.br/fmatsumo/antigo/2011_CQ092_PreparacaoDeSol ucoes_Pratica2.pdf>. Acesso em 18 de maro de 2013. Alves, Andrea Amaral. Estudo da Volumetria de Neutralizao. Disponvel em: <http://www.coladaweb.com/quimica/quimica-inorganica/estudo-davolumetria-de-neutralizacao>. Acesso em 25 de maro de 2013.

Graduao em Engenharia Qumica Universidade de Sorocaba 5 perodo

Qumica Analtica Quantitativa Preparo, padronizao de NaOH e aferio pipeta volumtrica

Jssica Soza Maria Natlia Castanho Nicole Cassis Ferreira

Prof. Ms.Kelly Bossardi

Sorocaba/SP 2013