CENTRO DE EDUCAO TECNOLGICA DE MINAS GERAIS CEFET MG CAMPUS VII TIMTEO CURSO TCNICO EM QUMICA INDUSTRIAL Processos Industriais

CROMATOGRAFIA GASOSA ACOPLADO ESPECTROMETRIA DE MASA

Aluna: Estphane Luiza Amilar Costa Janinne Arajo Baptista n: 04 n: 06

Professor: Armin Franz Isenmann

Timteo, MG Novembro de 2009

A Cromatografia Gasosa (CG) uma tcnica para separao e anlise de misturas de substncias volteis. A amostra vaporizada e introduzida em um fluxo de um gs adequado denominado de fase mvel (FM) ou gs de arraste especfico para cada detector. Este fluxo de gs com a amostra vaporizada passa por um tubo contendo a fase estacionria FE (coluna cromatogrfica), onde ocorre a separao da mistura. A FE pode ser um slido adsorvente (Cromatografia Gs-Slido) ou, mais comumente, um filme de um lquido pouco voltil, suportado sobre um slido inerte (Cromatografia Gs-Lquido com Coluna Empacotada ou Recheada) ou sobre a prpria parede do tubo (Cromatografia Gasosa de Alta Resoluo). Na cromatografia gs-lquido (CGL), os dois fatores que governam a separao dos constituintes de uma amostra so: - a solubilidade na FE: quanto maior a solubilidade de um constituinte na FE, mais lentamente ele caminha pela coluna. - a volatilidade: quanto mais voltil a substncia (ou, em outros termos, quanto maior a presso de vapor), maior a sua tendncia de permanecer vaporizada e mais rapidamente caminha pelo sistema. As substncias separadas saem da coluna dissolvidas no gs de arraste e passam por um detector; dispositivo que gera um sinal eltrico proporcional quantidade de material eluido. O registro deste sinal em funo do tempo o cromatograma, sendo que as substncias aparecem nele como picos com rea proporcional sua massa, o que possibilita a anlise quantitativa. A CG aplicvel para separao e anlise de misturas cujos constituintes tenham pontos de ebulio de at 300oC e que sejam termicamente estveis. Aparelhagem da Cromatografia Gasosa
1 - Reservatrio de Gs e Controles de Vazo / Presso. 2 - Injetor (Vaporizador) de Amostra. 3 - Coluna Cromatogrfica e Forno da Coluna. 4 - Detector. 5 - Eletrnica de Tratamento (Amplificao) de Sinal. 6 - Registro de Sinal (Registrador ou Computador). Observao: em vermelho: temperatura controlada

Esquema do funcionamento de uma cromatografia gasosa.

Em um sistema cromatografia gasosa acoplada ao espectro de massas (GC-MS) as amostras provenientes do cromatgrafo a gs, no estado gasoso, so bombardeadas por eltrons e so quebradas gerando ons positivos, negativos e radicais e a partir da diferena entre massa/carga dos ons gerados ir separ-los. Simplificadamente, o espectro de massa funciona da seguinte maneira: Um feixe de eltrons de alta energia bombardeia a amostra, em fase gasosa, e o aparelho detecta e registra os fragmentos gerados pelo impacto dos eltrons. A partir do valor da massa molecular de cada um dos fragmentos, monta-se a molcula, como um quebra-cabea. Os fragmentos gerados podem ser ons, radicais ou molculas neutras. No aparelho so detectados apenas os fragmentos catinicos (ons positivos), os ons moleculares, de carga unitria. Estes ons possuem alta energia e so capazes de romper ligaes covalentes, fragmentando-se em pedaos menores. Logo, a partir de um fragmento, podem surgir vrios outros fragmentos menores. Num grfico de espectro de massa aparecem picos de intensidades variveis, cada pico correspondendo a ons com uma razo massa/carga (m/z). A intensidade do pico sugere a abundncia relativa de cada on molecular. Frequentemente aparecem no grfico vrios picos, de intensidade muito baixa. A grande maioria deles no deve ser considerada na anlise do espectro, pois correspondem a fragmentos de difcil identificao. Considera-se picos de intensidade relativamente alta. O pico de maior massa molecular frequentemente corresponde prpria molcula, porm, sem um eltron - esse pico chamado pico base. A intensidade do pico depende da estabilidade do on molecular. So mais estveis aqueles ons que apresentarem um sistema de ressonncia em sua estrutura.
Esquema da aparelhagem da Cromatografia Gasosa

Laboratrio UFRJ Sistema GCMS

Bibliografia:
ATKINS, Peter; JONES, Loretta. Princpios de Qumica: questionando a vida moderna e o meio ambiente. Porto Alegre, 2001. Editora Bookmam. EWING, Galen W. Mtodos Instrumentais de Anlise Qumica.So Paulo, 2002. Editora Edgar Blcher. http://www.pucrs.br/quimica/professores/arigony/cromatografia_FINAL/cg.htm