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Caracterizao reolgica de concretos refratrios bombeveis (Rheological characterization of pumpable refractory castables)

R. G. Pileggi1, A. R. Studart1, C. Pagliosa Neto2, V. C. Pandolfelli1 1 Departamento de Engenharia de Materiais DEMa Universidade Federal de S. Carlos UFSCar Rod. Washington Luiz, km 235, S. Carlos, SP, 13565-905 tel: 0XX-16-260-8250 ramal 2067, fax: 0XX-16-261-5404 prgp@iris.ufscar.br, vicpando@power.ufscar.br 2 Cermica Saffran S.A., Betim, MG

Resumo A evoluo tecnolgica dos concretos refratrios tem propiciado materiais que aliam elevado desempenho a comportamentos reolgicos distintos, permitindo que sejam moldados conforme as diferentes tcnicas de aplicao existentes. Atualmente, so comuns os concretos para bombeamento, para projeo, os auto-escoantes, alm dos tradicionais vibrveis. Entretanto, apesar do acentuado grau de evoluo tecnolgica alcanado por estes materiais, sua caracterizao reolgica tem sido usualmente restrita ao tradicional e limitado ensaio de fluidez, incapaz de adequadamente distinguir as caractersticas dos concretos de diferentes classes. Neste trabalho ser apresentada a caracterizao reolgica de um concreto refratrio bombevel, autoescoante, com baixo teor de cimento, realizada em um remetro especialmente desenvolvido para estas avaliaes. Foram verificadas influncias de fatores como o teor de gua e a hidratao do cimento na reologia do concreto, tanto em funo do tempo como sob aplicao de altas taxas de cisalhamento (simulao do bombeamento). Os resultados obtidos atestam a acentuada eficincia do remetro como ferramenta para projeto da composio e deteco dos diversos fenmenos que ocorrem nos concretos. Palavras-chave: concreto bombevel, remetro, reologia, refratrio, cimento.

Abstract The technological evolution of refractory castables generated novel materials associating high performance with distinct rheological behavior. Nowadays, a large variety of castables are available, including pumpable, shotcreting, self-flowing and vibrated compositions. However, despite the high technology involved in these materials, their rheological characterization has been restricted to the limited measurement of flow value, which is unable to properly distinguish the different classes of castables. The present work presents the rheological characterization of a pumpable self-flow refractory castable carried out by a rheometer specially developed for this kind of material. The influence of the water content and cement hydration on castable rheology was evaluated as a function of time and shear history, in order to simulate pumping conditions. The results show the importance of the rheometer as a tool for the design and analysis of the rheological behavior of refractory castables. Keywords: pumpable castable, rheometer rheology, refractory, cement.

INTRODUO A constante evoluo tecnolgica na indstria de refratrios tem gerado, alm de produtos com superior desempenho, materiais que possam ser aplicados de maneira simples, eficiente e econmica. Como resultado dessa tendncia, tem-se observado um crescimento em importncia e na utilizao dos concretos refratrios. Isto porque, alm de apresentarem uma acentuada evoluo em seu desempenho, os concretos possuem grande versatilidade de aplicao por serem moldados no estado fluido. O controle das variveis que afetam o comportamento reolgico

dos concretos permite determinar suas caractersticas de aplicao. Dependendo da composio e do teor de gua, os concretos podem ser moldados por tcnicas que envolvam vibrao de alta energia ou at mesmo se comportarem como fluidos auto-escoantes que preenchem os moldes por ao do prprio peso. Entretanto, a aplicao dos concretos no envolve apenas sua moldagem, mas tambm a forma de transporte do material at o local onde ser aplicado. Diversas tcnicas com este fim podem ser citadas, como por exemplo, o transporte manual, a projeo, o vertimento e o bombeamento. A tcnica de bombeamento tem crescido em importncia

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tecnolgica na aplicao de concretos devido principalmente possibilidade de se moldar peas que se encontram distantes do local de mistura, de maneira rpida, eficiente, sem desperdcios e com menor custo. Neste processo, o concreto bombeado a altas taxas de cisalhamento atravs de uma tubulao, diretamente do misturador at o local de aplicao. Todavia, para que as vantagens tecnolgicas do bombeamento sejam exploradas de maneira tima, necessrio que o comportamento reolgico e as caractersticas de endurecimento (tempo de pega) do concreto sejam compatveis com o processo. Tradicionalmente, assume-se que apenas concretos com alta fluidez sejam bombeveis. Contudo, este conceito no totalmente adequado, uma vez que alguns fatores que influenciam o processo de bombeamento, no so mensurveis pela fluidez, como por exemplo, a tendncia segregao que uma massa pode apresentar durante o bombeamento [1], por possuir uma elevada fluidez decorrente de um excesso de gua. Adicionalmente, um concreto pode ser dilatante em taxas de cisalhamento elevadas independentemente de seu nvel de fluidez, ou ao contrrio, uma massa pseudoplstica pode ter uma fluidez baixa, mas capaz de fluir com facilidade sob cisalhamento. Portanto, pode-se fazer uma distino entre o nvel de fluidez de um concreto, o qual ditar sua caracterstica de moldagem (vibrvel at auto-escoante), e seu comportamento reolgico, que ser responsvel por sua tcnica de aplicao, definindo se o mesmo , por exemplo, indicado para bombeamento. A concepo reolgica de um concreto bombevel inicia-se com a necessidade do material apresentar um comportamento pseudoplstico e/ou tixotrpico [2]. Desta maneira, quanto maior for o cisalhamento aplicado durante o bombeamento, menor sua resistncia ao escoamento. Alm do comportamento reolgico adequado, um concreto bombevel deve ser homogneo e coeso para que o bombeamento ocorra de maneira uniforme. Na hiptese da massa possuir excesso de gua, sua matriz apresentar baixa viscosidade e ser incapaz de suportar os agregados durante o cisalhamento. Desta forma, haver perda de coeso no bombeamento e apenas a matriz ser transportada, deixando os agregados em repouso na tubulao. No entanto, caso o concreto no possua gua suficiente para formar uma massa coesa, ou que o teor de agregados seja elevado, dificultando a coeso em qualquer teor de gua, o bombeamento dificultado pela ausncia de um veculo de transporte (matriz) para estas partculas maiores. Outro fator a ser considerado em uma massa para bombeamento est relacionado velocidade em que ocorrem as reaes de hidratao do cimento, as quais determinam a trabalhabilidade do concreto. No caso de um endurecimento rpido, o transporte do material em uma tubulao fica limitado, aumentando o risco de entupimento. O tempo de pega possui ainda correlao com uma outra caracterstica destes materiais, que a tendncia de aquecimento da massa quando submetida a um alto cisalhamento. Nesta condio, a frico entre as partculas extrema provocando aquecimento no concreto e por conseqncia acelerando o seu endurecimento. A discusso at aqui apresentada, permite concluir que o desenvolvimento de um concreto bombevel requer uma criteriosa caracterizao de suas propriedades reolgicas, assim como o seu tempo de pega e a tendncia ao aquecimento, que tambm influenciam sua reologia.

Para tanto, apresenta-se neste trabalho os resultados da caracterizao reolgica de um concreto refratrio auto-escoante bombevel, realizada com auxlio de um remetro para concretos [3]. Tal equipamento permite simular o bombeamento, uma vez que, alm de avaliar a relao entre as foras (torque) necessrias para cisalhar o concreto em diferentes condies, acompanha as variaes pH e temperatura que ocorrem durante este cisalhamento. EXPERIMENTAL O estudo do comportamento reolgico foi realizado em um concreto refratrio (| 70 % Al2O3) bombevel auto-escoante, de baixo teor de cimento (4 % em peso), produzido pela indstria Cermica Saffran S.A. As caracterizaes reolgicas foram efetuadas no remetro para concretos desenvolvido pelo Grupo de Engenharia de Microestrutura de Materiais (GEMM) da Universidade Federal de So Carlos e a Alcoa Alumnio S. A. [3]. O processamento dos concretos se deu de maneira convencional, sendo que sua mistura ocorreu no prprio remetro, permitindo que fossem controlados, a energia e o tempo envolvidos nesta etapa [4]. Os ensaios reolgicos foram realizados nas composies previamente misturadas com teores de gua distintos (5,2; 5,45; 5,7; 6,2 e 6,7 % em peso), sendo subdivididos em duas categorias: Ensaios Cclicos Os concretos foram submetidos a diversos ciclos sucessivos de rotao (rotao variando entre 17 e 127 rpm) em funo do tempo, sendo o intervalo entre os mesmos de 15 minutos. Imediatamente aps cada ciclo, a rotao do remetro foi temporariamente reduzida a zero, para que se efetuasse a medida da fluidez de cada composio, segundo a norma ASTM C-860 adaptada para concretos auto-escoantes. Foram assim obtidos, os comportamentos das massas frente a altas taxas de cisalhamento, e a mudana na fluidez medida que o processo de endurecimento ocorria. Tambm foram acompanhados a variao de pH e temperatura em cada composio. Ensaios Contnuos Neste tipo de ensaio, os concretos, processados em teores de gua diversos, foram submetidos a uma rotao constante (28 rpm) por um perodo longo, definido pelo tempo de pega de cada massa. O resultado obtido fornece o perfil de endurecimento do concreto ao longo do tempo, podendo-se identificar sua velocidade de reao, e/ou a presena de comportamentos anmalos anteriores pega. RESULTADOS E DISCUSSO Os resultados dos ensaios cclicos so apresentados na Fig. 1. A Fig. 1a contm as curvas de torque em funo da rotao (ciclos de histerese) para o concreto processado com 5,7% peso de gua, realizadas em ciclos sucessivos com intervalos de 15 minutos. A Fig. 1b apresenta os resultados do primeiro ciclo de histerese para os diversos teores de gua. A Fig. 1a ressalta o efeito dos ciclos sucessivos sobre o comportamento reolgico do concreto. Os resultados mostram que o

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na Fig. 1b) na relao entre torque e rotao que permite o bombeamento adequado. Tal regio permite concluir, por exemplo, que o concreto com teor de 5,7% de gua deveria ser bombeado rapidamente, pois atinge com maior velocidade (j no segundo ciclo) nveis de torque acima da regio tima. Em contrapartida, o concreto com 6,2% possui um maior tempo de trabalho dentro da faixa tima.

Figura 2: Valores de torque para rotao igual (T0) a zero para as composies processadas com diferentes teores de gua e em funo do tempo. [Figure 2: Torque values (T0) at zero rpm rotation speed measured along the time for castables with different water content.]

Figura 1: Ciclos de histerese (entre 17 e 127 rpm): (a) seqncia de ciclos repetidos em intervalos de 15 minutos para o concreto com 5,7% em peso de gua; (b) ciclos iniciais para os concretos processados nos diversos teores de gua (5,2; 5,45; 5,7; 6,2 e 6,7% em peso). [Figure 1: Hysteresis cycles (range: 17 - 127 rpm): (a) sucessive cycles applied at 15 minutes intervals (water content = 5.7 - wt%); (b) primary cycles for the castables with different water content (5.2, 5.45, 5.7, 6.2 and 6.7 wt%).]

material sempre apresenta um comportamento tixotrpico com pequenas reas de histerese, podendo ser definido como pseudoplstico. Independentemente do tempo decorrido at o ensaio este comportamento se mantm, elevando apenas o torque necessrio para manuteno de uma rotao (efeito da pega). Este comportamento adequado para uma massa bombevel, pois indica que o material encontra-se disperso e que se a aplicao ocorrer aps um intervalo de tempo relativamente longo em relao a mistura, o bombeamento continua reologicamente possvel, desde que a bomba possua potncia compatvel. O efeito do teor de gua sobre a reologia do concreto ilustrado na Fig. 1b. Observa-se que o aumento da quantidade de gua provoca a reduo nos nveis de torque para uma mesma rotao sem alterar o carter pseudoplstico das composies. Contudo, para os teores mais elevados de gua, os valores de torque para uma determinada rotao so to baixos, que esta excessiva facilidade de movimentao entre as partculas do material pode ocasionar segregao durante o bombeamento pela perda de coeso no material. Na prtica, o concreto estudado bombeado com o mnimo de 5,7% de gua, uma vez que teores inferiores demandam a potncia limite das bombas e o mximo de 6,2% de gua para que no ocorra a segregao. Estabelece-se assim uma regio tima (em cinza

A Fig. 2 apresenta os valores de torque para a rotao igual a zero (T0) para as composies processadas nos diferentes teores de gua e em funo do tempo. Estes valores foram obtidos por extrapolao a partir dos resultados dos ensaios cclicos de torque versus rotao. A medida do torque na rotao zero um indicativo do grau de estruturao que ocorre no material, conceito equivalente ao da tenso de escoamento em uma suspenso. Como se verifica na Fig. 2, as composies com maior teor de gua (5,7 a 6,7%) apresentam primeiro um aumento em T0, seguido de uma grande reduo em seu valor, para posteriormente aumentar em definitivo. As composies com menor teor de gua (5,2 e 5,45%), se diferenciam quanto ao nvel inicial de T0, que bastante elevado e mantm-se praticamente constante no perodo inicial. A variao de T0 indica por-

Figura 3: Curvas de torque em funo do tempo para composies processadas em diversos teores de gua (5,2; 5,45; 5,7; 6,2 e 6,7% em peso). A rotao foi mantida constante e igual a 28 rpm. [Figure 3: Torque values measured along the time at constant rotation speed (28 rpm) for castables with different water content (5.2, 5.45, 5.7, 6.2 and 6.7 wt %).]

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tanto, que estes concretos apresentam nos instantes iniciais uma tendncia estruturao, para posteriormente desestruturarem-se, conforme destacado na regio em destaque. O mesmo comportamento verificado nas curvas de torque em funo do tempo sob rotao constante (28 rpm), para as composies processadas com diferentes teores de gua (Fig. 3). As curvas iniciam-se exatamente aps o trmino da etapa de mistura. As curvas de torque, independentemente do teor de gua, apresentam um pico anmalo de endurecimento precoce em torno de 30 a 40 minutos aps a mistura, mas que rapidamente se dissipa (Fig. 3), comprovando a tendncia inicial de estruturao / desestruturao do material que ocorre neste perodo, conforme verificado na Fig. 2. Somente aps este fenmeno que o processo de endurecimento ocorre de maneira natural. Alm disso, imediatamente aps os picos, os nveis de torque so os menores em todo o tempo de trabalho dos concretos. Convm ressaltar que picos semelhantes de endurecimento precoce tambm foram identificados por Yang e Jennings [6]. Pode-se observar ainda que o aumento no teor de gua reduz o torque necessrio para a movimentao do concreto. Alm disso, esse aumento na gua provoca a extenso do tempo de pega. A composio com 6,2% de gua manteve praticamente constante o nvel de torque no intervalo de aproximadamente 1,5 hora, enquanto que com 5,2% o endurecimento se manifestou em menos de 1 hora. O comportamento esperado para os valores de fluidez dos concretos deve apresentar tendncia exatamente oposta observada para T0. Ou seja, quanto maior for T0, maior o grau de estruturao do material e menor deve ser a fluidez. Por outro lado, quanto menor for T0, menor a estruturao e maior a fluidez. De fato, este o comportamento verificado na Fig. 4, a qual apresenta os valores de fluidez para os diversos teores de gua e em funo do tempo. Um concreto auto-escoante caracterizado por apresentar fluncia-livre entre 80% e 110% [5]. Abaixo de 80%, o concreto vibrvel e acima de 110% tende a segregar. A composio estudada atingiu nveis de fluidez na faixa de valores dos concretos autoescoante em teores de gua entre 5,7% e 6,2%. No entanto, devido ocorrncia dos picos de endurecimento, tal fluidez somente ocorreu aps 75 minutos (4500 s).

Uma vez que esta a mesma faixa de gua indicada para o bombeamento, conforme apresentado na Fig. 1b, pode-se afirmar que nestes teores de gua, o concreto estudado tanto bombevel, como auto-escoante. Entretanto, o perfil de variao de fluidez ao longo do tempo pode ter implicaes tecnolgicas na aplicao deste concreto. Se o mesmo for bombeado antes que ocorra a queda inicial de fluidez representada pelo pico de torque, este aumento de resistncia pode ocorrer dentro da tubulao. Tal fato pode, inclusive, bloquear o fluxo de concreto, caso o nvel deste endurecimento preliminar seja elevado. Assim, este material, que aparentemente possui as caractersticas necessrias para um bombevel, pode ser considerado no adequado, caso seja aplicado antes do perodo de transio inicial. Ou seja, o concreto somente poderia ser aplicado 30 a 40 minutos aps ser misturado, que um tempo relativamente longo dependendo da quantidade de concreto a ser aplicada. Para entender a razo deste endurecimento inicial, so apresentadas na Fig. 5 as curvas de variao de pH em funo do tempo para os concretos processados com diversos teores de gua.

Figura 5: Curvas de pH em funo do tempo para os concretos processados nos diversos teores de gua. [Figure 5: pH measurements along the time for castables with different water content.]

Figura 4: Variao da fluidez (free-flow) em funo do tempo para os concretos processados nos diversos teores de gua. [Figure 4: Flow value (free-flow) measured along the time for castables with different water content.]

O comportamento do pH em funo do tempo similar e independente do teor de gua no concreto, conforme se observa na Fig. 5. Inicialmente, logo aps a mistura, o pH situa-se em torno de 8,2. Ocorre ento uma rpida elevao em seu valor, atingindo um patamar prximo na faixa de 10,3 a 10,7. Comparando o perodo de tempo em que ocorre esta transio de pH (regio em cinza na Fig. 5), observa-se que o mesmo em que ocorrem a estruturao do material (Fig. 2), o endurecimento precoce (Fig. 3) e a reduo da fluidez (Fig. 4). Surge ento a hiptese de que estes fenmenos estejam relacionados. O pH inicial na faixa de 8,2 est diretamente relacionado com a natureza das matrias-primas presentes no concreto. medida que o cimento (aluminato de clcio) se dissolve, ocorre a liberao de ons que elevam o pH, at que atinja o equilbrio em torno do pH 10,7. Em ambos extremos (pH = 8,2 ou pH = 10,7) o material encontra-se disperso. Contudo, durante a elevao do pH, entre 8,5 e 9,5, possvel que ocorra a floculao temporria da massa. Embora a anlise das cargas superficiais das matrias-primas em fun-

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o do pH no tenha sido efetuada neste trabalho, a razo para esse comportamento pode estar vinculada, por exemplo, presena do ponto isoeltrico do material nesta regio de pH. Entretanto, o objetivo de um outro trabalho dos autores entender exatamente o que ocorre nesta transio. Neste prope-se uma alternativa para corrigir este problema. Para tanto, o caminho adotado foi elevar o pH do concreto acima de 9,5 atravs, por exemplo, da adio de uma base (KOH). Desta maneira o material sempre estaria na faixa ideal de pH e portanto no se esperaria que ocorresse o seu endurecimento precoce. As Figs. 6 e 7 apresentam, respectivamente, as curvas de torque e pH em funo do tempo, para uma composio processada com 6,2% de gua.

Finalmente, os concretos no apresentaram, nos teores de gua adequados ao bombeamento (5,7 a 6,2%), aquecimento significativo (< 3 oC). Sendo assim, a tendncia das massas endurecerem dentro da tubulao por acelerao da pega induzida por calor mnima. CONCLUSES O conjunto de resultados apresentado no trabalho permite concluir que o remetro para concretos utilizado uma mquina bastante eficaz para caracterizao reolgica de concretos. Estudos aprofundados do comportamento destes materiais podem ser efetuados neste equipamento, resultando no desenvolvimento sistemtico de concretos para diversas aplicaes, como o caso do bombevel avaliado. O concreto bombevel caracterizado apresentou comportamento compatvel com o que se requer de um material desta classe, alm de apresentar-se como auto-escoante. Entretanto, em sua forma original, o concreto apresentou um problema de endurecimento precoce, o que comprometeria sua aplicao para situaes que requerem alta trabalhabilidade. A causa identificada para este comportamento foi a transio entre o baixo valor de pH inicial (8,2), para o superior valor de equilbrio (10,7). A soluo encontrada foi a elevao do pH inicial (>9,5) logo aps a mistura, resultando na total eliminao do pico de endurecimento. O teor de gua utilizado na prtica para o bombeamento, entre 5,7 e 6,2%, mostrou-se tambm o mais indicado pelos estudos reolgicos. Nesta faixa, o material apresenta-se pseudoplstico, no segregvel (coeso), com tempo de pega adequado (| 1,5 hora), alm de apresentar caractersticas auto-escoantes e no manifestar aquecimento excessivo durante o cisalhamento. AGRADECIMENTOS Os autores agradecem FAPESP, ao CNPq e a Cermica SAFFRAN S.A. pelo apoio a este trabalho. REFERNCIAS [1] M. Sari, E. Prat, J. F. Labastire, Cement Concrete Res. 29, 6 (1999) 813-818. [2] R. G. Pileggi, V. C. Pandolfelli, Ceramic News Special South America 1 (1999) 6-13. [3] R. G. Pileggi, A. E. Paiva, J. Gallo, V. C. Pandolfelli, Am. Ceram. Soc. Bull. 79, 1 (2000) 54-58. [4] R. G. Pileggi, A. R. Studart, V. C. Pandolfelli, Correlao entre a mistura e o comportamento reolgico de concretos refratrios, trabalho submetido aos anais do 44o Congresso Brasileiro de Cermica, 2000. [5] P. Bonadia, A. R. Studart, R. G. Pileggi, S. L. Vendrasco, V. C. Pandolfelli, Am. Ceram. Soc. Bull. 78, 3 (1999) 57-60. [6] M. Yang, H. M. Jennings, Adv. Cem. Based Mater. 2, 2 (1995) 70-78. (Rec. 15/06/00, Rev. 09/11/00, Ac. 10.11.00)

Figura 6: Curva de torque em funo do tempo para composio (6,2% em peso de gua) na qual o pH inicial foi elevado acima de 9,5, comparada com curvas do material original (6,2% gua). A rotao foi mantida constante em 28 rpm para todos os testes. [Figure 6 Comparative torque values between the castable (water content 6.2 wt%) with high initial pH (>9.5) and the original one (rotation speed = 28 rpm). ]

Estes resultados confirmam a hiptese de que a transio de pH responsvel pelo pico de endurecimento inicial dos concretos. Alm disso, ficou mostrado que a proposta de forar a elevao de pH foi eficaz para solucionar o problema. Atravs desta correo, o concreto bombevel ficou isento de qualquer problema que inviabilize sua aplicao, apresentando ainda uma trabalhabilidade de aproximadamente 1 hora, apesar da correo do pH inicial ter antecipado seu endurecimento.

Figura 7: Variao do pH em funo do tempo para composio na qual o pH inicial foi elevado acima de 9,5, comparada com a curva original do material. obs: teor de gua - 6,2% em peso. [Figure 7: Comparative pH curves between the castable (water content 6.2 wt%) with high initial pH (> 9.5) and the original one.]

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