UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL. FRANCISCO DE MIRANDA. COMPLEJO ACADMICO EL SABINO. REA DE TECNOLOGA. PROGRAMA DE INGENIERA QUMICA.

PASANTAS INDUSTRIAL II.

INFORME FINAL DE PASANTAS INDUSTRIAL II

Caracterizacin del biodiesel obtenido a condiciones ptimas a partir del Aceite de la Semilla de Trtago (Ricino Communis)

ORGANIZACIN: AIVEPET C.A UBICACIN: Cl. Comercio, Lab Aivepet, PB, Caja de Agua, Punto Fijo, Falcn

____________________ Franklin Garcia C.I 12.773.634

____________________ Vsquez Vardemari C.I 19.441.859

____________________ Lope Aez C.I 5.290.491

Tutor Acadmico.

AUTOR.

Tutor Industrial.

PUNTO FIJO, 2013

ndice TABLA DE CONTENIDO NDICE2 INTRODUCCIN..3 I GENERALIDADES5 1.1.1 Descripcin de la empresa..5 1.1.2 Resea Histrica5 1.1.3 Objetivos de la Empresa..5 1.1.4 Misin....6 1.1.5 Visin.6 1.1.6 Compromiso social.......6 1.1.7 Valores..7 1.1.8 Politica de calidad.7 OBJETIVOS..8 II METODOLOGIA..9 2.1 Descripcin de las actividades9 2.2 Metologia y Procedimiento.11 III. ANALISIS Y RESULTADOS..29 CONCLUSIN Y RECOMENDACIN..32 REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS..34 ANEXOS..35

INTRODUCCIN Actualmente uno de los desafos medioambientales que afronta la humanidad a nivel mundial es el calentamiento de la atmosfera, dicho factor se debe entre otros, al incremento en el uso de combustibles fsiles y automotores en las ciudades, los cuales emiten altas cantidades de gases a la atmosfera tales como; el dixido de carbono, metano, xido de azufre entre otros. En el mediano plazo todo esto nos afectar, por lo que los pases deben dirigir acciones encaminadas al desarrollo de nuevas tecnologas para mejorar la eficiencia energtica, como podra ser el uso de energas alternativas y renovables de menor impacto en el ambiente, entre ellas la produccin de biodiesel (Villarraga, 2007).

De las alternativas que mayor desarrollo y atencin han recibido se encuentran los biocombustibles, entre los cuales figura el biodiesel como una solucin bastante prometedora para obtener combustibles lquidos (Conceicao, 2005). El biodiesel ofrece beneficios como combustible, entre los cuales se destacan: funcionar en cualquier motor diesel convencional sin necesidad de modificaciones, poderse usar puro o en mezclas con el diesel, no contiene azufre, reduce las emisiones de CO, no presenta emisiones netas de CO2 y puede llegar a mejorar la vida til de los motores (Corpodib, 2007; Guerrero Rodrguez, 2003).

El biodiesel es un Alquilster de cidos grasos, que se produce de fuentes biolgicas renovables como grasas animales aceites vegetales (Lang et al., 2001); en el cual se transforman los triglicridos en alquilsteres en presencia de un Alcohol de bajo peso molecular y un catalizador, obtenindose Glicerol como producto (Vasudevan, et al, 2008). Adems, nos brinda mltiples beneficios como biocombustible: no es txico, es de base renovable, reduce las emisiones de CO y no presenta emisiones netas de CO2.

Una alternativa para la produccin de biodiesel seria el cultivo de la planta de trtago (Ricino ricinus communis) para extraer el aceite de sus semillas y utilizarla como materia prima para la produccin de biocombustibles. Las tcnicas convencionales para la produccin de biodiesel utilizan reactores, (como en la mayora de los procesos industriales qumicos), donde se lleva a cabo una reaccin de transesterificacin, que consiste en la transformacin de un tipo de ster en otro. Cuando el ster original reacciona con un alcohol, la reaccin de transesterificacin se denomina alcohlisis. En el caso de la alcohlisis de un aceite o grasa, las molculas de triglicrido se combinan con un alcohol aliftico de bajo peso molecular en presencia de un catalizador cido o bsico.

En funcin a lo antes mencionado se plante como objetivo general la caracterizacin del biodiesel a condiciones ptimas a partir del Aceite de la Semilla de Trtago (Ricino Communis), con la finalidad de caracterizar el biocombustible obtenido utilizando las normas ASTM, debido que estas dirigen su enfoque hacia la obtencin de un buen producto, que adems de contar con estndares de calidad, brinde un mejor funcionamiento del motor alcanzando un producto alternativo y seguro.

I.

Generalidades

1.1.1 Descripcin de la empresa 1.1.2 Resea histrica La ms grande y mejor estructurada compaa independiente de inspecciones en Venezuela, fundada el 7 de noviembre de 1973 con capital privado y totalmente venezolano. La funcin principal de la organizacin es la prestacin de un servicio profesional que certifique los volmenes y calidades de los productos exportados e importados por la industria petrolera y petroqumica nacional, as como de cualquier producto lquido, slido a granel o en contenedores, por todos los sectores industriales. El laboratorio AIVEPET, en la ciudad de

Punto Fijo, comenz sus operaciones el 18 de Julio de 1986, el cual se rige por los mtodos ASTM (Sociedad Americana de Ensayo de Materiales), IP (Instituto de Petrleo de Inglaterra) e ISO 9002

1.1.3 Objetivos de Calidad de AIVEPET

- Mantener la certificacin COVENIN -ISO 9001-2000 - Velar por los intereses de nuestros clientes, manteniendo nuestra independencia. - Satisfacer continuamente a nuestros clientes con el oportuno suministro de informacin suficiente y necesaria en cada uno de sus cargamentos. - Velar por la continua y total satisfaccin de nuestros clientes mediante la prestacin de un servicio profesional confiable, de la ms alta calidad, con informacin oportuna suficiente - Velar por la actualizacin constante de nuestros recursos, para proporcionar siempre un servicio de alta calidad. 5

Mantener la estrecha comunicacin con nuestros clientes con el fin de adaptarnos a los cambios en sus requerimientos. - Mantener una revisin permanente de nuestro sistema de gestin de la calidad para su mejoramiento continuo. - Mantener un programa de capacitacin, desarrollo y motivacin del recurso humano. 1.1.4 Misin La misin es prestar un servicio Profesional independiente para la inspeccin de embarques de hidrocarburos lquidos, gases licuados y slidos a granel mediante la aplicacin de procedimientos reconocidos internacionalmente, con el fin de satisfacer las necesidades del mercado y obtener una rentabilidad econmica y razonable. 1.1.5 Visin La visin de la empresa esta basada en su poltica de la calidad, esta formulada en los siguientes trminos: Prestar un servicio de inspeccin independiente de la ms alta calidad que responda a las expectativas y necesidades de nuestros clientes manteniendo la competitividad por medio del mejoramiento continuo de nuestros recursos cumpliendo con todas las regulaciones nacionales e internacionales que rigen la materia 1.1.6 Compromiso social Colaborar con las comunidades donde operamos en el desarrollo y mantenimiento de su bienestar a travs de: cursos de mejoramientos, disponibilidad de nuestras facilidades a los institutos de educacin superior para el entrenamiento de sus estudiantes, promocin de actividades deportivas, proteccin del medio ambiente con prcticas actividades y procedimientos de estricto cumplimiento en el desarrollo de nuestras

1.1.7 Valores Integridad. tica profesional. Responsabilidad de servicio Compromiso con la calidad. Competitividad. Seguridad y salud en el desarrollo de nuestras actividades. Cuidado al medio ambiente.

1.1.8 Politica de calidad Fundamenta su poltica de la calidad en utilizar los mejores procedimientos para prestar un buen optimo servicio independiente de inspeccin en cargamentos de

hidrocarburos lquidos, gases licuados y solidos a granel, asi como tambin en servicios de transferencia de custodia, calibracin de recipientes y ensayos de

muestras de hidrocarburos cumpliendo con las normas nacionales e internacionales que rigen estos servicios, logrando la total satisfaccin de nuestros clientes y manteniendo una alta competitividad y mejorando continuamente la eficacia de

nuestros sistema de gestin de la calidad.

Objetivo general

Caracterizacin del Biodiesel obtenido a condiciones ptimas a partir del Aceite de la Semilla de Trtago (Ricino Communis).

Objetivo especifico

Caracterizar el biodiesel obtenido a condiciones ptimas.

Analizar las propiedades del biocombustible.

Comparar los resultados obtenidos con las especificaciones reportadas para biodiesel segn las normas ASTM.

II Metodologa 2.1 Descripcin de las actividades realizadas Actividad 1. Presentacin en el Laboratorio AIVEPET C.A y familiarizacin con los equipos de anlisis. En la primera semana se llev a cabo una charla introductoria dictada por el personal del laboratorio en la cual describan la empresa, su misin, visin y objetivos, a su vez se familiariz con todos los equipos reactivos a manipular para la realizacin de los anlisis.

Actividad 2. Adiestramiento en el manejo de los equipos, recopilacin y revisin de fuentes bibliografica. Entre la semana dos y tres se llev a cabo la etapa de investigacin sobre las bases tericas, mtodos y procedimiento con las que se rigen los equipos y se hacen anlisis en el laboratorio a su vez a la manipulacin de los equipos, reactivos y muestras segn las normas ASTM para la caracterizacin del biodesel.

Entre los anlisis a estudiar al biocombustible se sealan a continuacin: Determinacin de la viscosidad cinemtica (ASTM D-455) Determinacin de la gravedad especifica (ASTM D-287) Determinacin del punto de inflamacin (ASTM D-93) Determinacin del punto de nube (ASTM D-2500) Determinacin del contenido de Azufre total en hidrocarburos ligeros (ASTM D-4294) Determinacin del ndice de Cetano (ASTM D-976) Determinacin del ndice de acidez (ASTM D-974). Determinacin del punto de escurrimiento (ASTM D-97). Determinacin del contenido de agua y sedimento (ASTM D-2709). 9

Determinacin del color (ASTM D-1500). Determinacin del contenido de corrosin (ASTM D-130).

Actividad 3. Caracterizacin del biodiesel. Entre la semana cuatro cinco y seis se llev a cabo la caracterizacin del biodiesel, aplicando las normas descritas anteriormente para la cual se realiz unas series de pruebas para determinar la calidad de dicho producto.

Actividad 4. Anlisis de resultados Se analiz los resultados obtenidos en el laboratorio mediante clculos donde mostraron valores en los cuales sern verificados y analizados segn la norma ASTM debido a que estas dirigen su enfoque hacia la obtencin de un buen producto

Actividad 5. Redaccin del informe final

Elaboracin y entrega del informe final de pasantas as como tambin posibles recomendaciones que se deben complementar en los procedimientos anteriormente mencionados.

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2.2 Metodologa y Procedimientos empleado para los anlisis de calidad del biodiesel. Mtodo ASTM-2500

Determinacin del punto de nube

1- Alcance.

Este mtodo de prueba cubre slo los productos derivados del petrleo y combustibles de biodiesel que sean transparentes en capas de 40 mm en espesor, y con una nube de puntos por debajo de 49 C. El punto de enturbiamiento es la temperatura a la cual aparece una turbidez debido a que se forman cristales de cera en el lquido por enfriamiento. Por lo tanto, indica la temperatura ms baja a la que un combustible es til bajo determinadas aplicaciones. Tal como se describe en la normas ASTM D 2500, el punto de enturbiamiento se determina por inspeccin visual, ya que se puede observar un enturbiamiento o una neblina en la muestra de combustible que se analice durante el enfriamiento que se realiza bajo condiciones controladas.

2- Equipos.

Cilndrico. Termmetro. Corcho Baera o Baos, mantenido a temperaturas prescritas

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3- Procedimientos.

1. Llevar la muestra a ensayar a una temperatura de al menos 14 C por encima del punto de enturbiamiento esperado. Retire cualquier resto de humedad. 2. presentar por un mtodo tal como filtracin a travs de filtro de pelusa seca papel hasta que el aceite est muy claro 3. Introducir la muestra en el frasco de prueba hasta la marca de nivel. 4. Cerrar el frasco hermticamente de prueba con el corcho 5. Utilice la nube alta y verter termmetro si la el punto previsto nube est por encima de -36 C y la nube baja y vierta termmetro si el punto de enturbiamiento espera est por debajo de -36 C. 6. Ajustar la posicin del corcho y el termmetro de manera que el corcho est bien ajustado, el termmetro y la jarra son coaxiales, y el bulbo del termmetro est descansando en el fondo del frasco. 7. ver que el disco, la junta y el interior de la camisa estn limpia y seca. Colocar el disco en la parte inferior de la chaqueta. El disco y la chaqueta se han colocado en el medio de refrigeracin un mnimo de 10 min antes de la jarra de prueba se inserta. El uso de una cubierta de chaqueta mientras que la chaqueta de vaco se est enfriando est permitido. 8. Coloque la junta alrededor de la jarra de prueba, 25 mm desde la parte inferior. Inserte la jarra de prueba en la camisa. Nunca coloque una jarra directamente en el medio de refrigeracin. 9. Mantener la temperatura del bao de enfriamiento a 0 1,5 C.

10. En cada lectura del termmetro de prueba que es un mltiplo de 1C, retirar la jarra de prueba de la camisa rpidamente, pero sin perturbar la muestra, para inspeccionar nube, y sustituir en el chaqueta. Esta operacin completa se requiere no ms de 3 s. 11. Si el aceite no muestra una nube cuando se ha enfriado a 9 C, transferir la jarra de prueba a una chaqueta en un segundo bao se mantuvo a una temperatura de -18 1,5 C. No transferir la chaqueta. 12

12. Si la muestra no muestra una nube cuando ha sido enfriada a -6 C, transferir la jarra de prueba a una chaqueta en un bao de tercera mantenido a una temperatura de -33 C. 1.5C Para la determinacin puntos de enturbiamiento muy bajos, baos adicionales son necesarios, cada bao se mantiene de acuerdo con la Tabla 1. En cada uno caso, la transferencia de la jarra para el bao de al lado, si la muestra no exponer punto de turbidez y la temperatura de la muestra alcanza la temperatura ms baja de la muestra en el intervalo identificado para el bao actual en uso, en base a los intervalos indicados en la Tabla 1. 13. 10. Informe del punto de enturbiamiento, a la ms cercana 1 C, a la que cualquier nube se observa en la parte inferior de la jarra de prueba, que es confirmado por enfriamiento contino.

Rango y muestra rango de temperaturas.

Bao

Bao ajuste de temperatura C

Muestra rango de temperatura Comienzo en 9 9 a 6 -6 a -24 -24 a -42 -42 a -60

1 2 3 4 5 Tabla 1

01.5 -181.5 -331.5 -511.5 -691.5

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Mtodo ASTM-2709.

Determinacin del Contenido de Agua y Sedimentos.

1- Alcance. Este mtodo de ensayo cubre la determinacin del volumen de agua libre y los sedimentos en combustibles destilados medios que tienen viscosidades a 40 C (104 F) en el intervalo de 1,0 a 4,1 mm2 / s(1,0 a 4,1 cSt) y densidades en el intervalo de 770 a 900 kg/m3.

Cantidades apreciables de agua y sedimento en un aceite combustible tienden a provocar el ensuciamiento de las instalaciones de manipulacin de combustible y dar a problemas en el sistema de combustible de un quemador o del motor. Una acumulacin de sedimentos en los tanques de almacenamiento y en las pantallas de filtro puede obstruir el flujo de aceite desde el depsito a la cmara de combustin. El agua en combustibles destilados medios pueden causar la corrosin de los tanques y los equipo, y si est presente el detergente, el agua puede causar emulsiones o una apariencia turbia. El agua es necesaria para apoyar crecimiento microbiolgico en agua del combustible-interfaces en sistemas de combustible

Equipos.

Centrfuga, capaz de girar dos o ms lleno, tubos de centrfuga a una velocidad que puede controlarse para dar un fuerza centrfuga relativa (FCR) de 800 6 60 en la punta de la tubos.

La cabeza giratoria, anillos mun, y las tazas del mun, incluyendo los cojines, deben ser de construccin slida a soportar la fuerza centrfuga mxima capaz de ser entregada por la fuente de alimentacin . 14

3- Procedimientos

1. Controlar la Temperatura despus de que el recipiente de la muestra y sus contenidos se hayan equilibrado a temperatura de laboratorio, entre entre 21 a 32 C (70 a 90 F).

2. Agitar la muestra completa por la mano o preferiblemente mediante un agitador mecnico durante 10 minutos para asegurar homogeneidad. (WarningFlammable.).

3. Tan pronto como sea posible, para evitar la prdida de agua o sedimentos, llenar el tubo de centrfuga a la marca de 100 ml directamente desde el recipiente de la muestra. El retn y el lugar en una taza de muones enfrente de otro tubo de llenado para establecer una condicin de equilibrio, y girar 10 min a una velocidad suficiente para producir una relacin la fuerza centrfuga (FCR) de 800 6 60 en la punta de los giros tubos. MTODO ASTM D-976.

Determinacin del Indice de Cetano 1 Alcance. Este mtodo de prueba cubre la frmula de ndice de Cetano Deliberada, que representa el medio para directamente estimar el ASTM el nmero de cetano combustibles de destilado de la gravedad API y mediados del punto de ebullicin. de

La frmula de ndice de Cetano es en particular aplicable a combustibles de carrera directa, acciones craqueadas catalticamente, y las mezclas de los dos. . 15

2 clculos. El ndice de cetano calculado se determina a partir de la la siguiente ecuacin: Calculo del indice de cetano=420.34+ 0.016 G + 0.192 G log M+ 65.01 (log M) 0.0001809 M O.

Calculo del indice de cetano=454.74 + 1641.416 D + 774.74 D -0.554 B + 97.803 (log B) Dnde:

G = gravedad API. M = media temperatura de ebullicin, F. D = densidad a 15 C, g / ml. B = medio punto de ebullicin, C, determinada por la prueba Mtodo D 86. 2 Limitaciones de la Ecuacin.

La ecuacin donde se calcula el ndice de cetano posee ciertas limitaciones inherentes que deben ser reconocidas en su aplicacin. Estos son: No es aplicable a los combustibles que contengan aditivos para aumentar el nmero de cetano. No es aplicable a los hidrocarburos puros, combustibles sintticos, tales como ciertos productos derivados de aceites de esquisto y alquitrn arenas, alquilatos, o productos de alquitrn de hulla.

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Los valores calculados de Indice de Cetano

a los combustibles destilados se

determinan convenientemente por medio de la tabla de alineacin en La figura. 1 en lugar de aplicar la ecuacin. El uso del grfico se ilustra por el ejemplo que se muestra en el grfico.

Figura 1 17

Mtodo ASTM-287

DETERMINACIN DE GRAVEDAD API 1. Alcance. Este mtodo de ensayo cubre la determinacin por medio de un densmetro de vidrio en conjuncin con una serie de clculos de la gravedad API del petrleo crudo y productos petrolferos normalmente manejados en forma de lquidos y que tiene una presin de vapor Reid (mtodo de prueba D323 ) de 101,325 kPa (14.696 psi) o menos. Gravedad especfica se determina a 60 F (15,56 C).

2. Materiales.

Coleccin de hidrmetros graduados en grados API. Cilindros de metal, plsticos o de vidrio. El dimetro del cilindro debe ser por lo menos 25mm ms grande que el dimetro exigido del hidrmetro usado en l. Termmetros de 5 a +215F ASTM 12F.

3.

Procedimiento

Se agrega la muestra en un cilindro. Introducir el hidrmetro y dejar que este se estabilice, medir la temperatura y observar el API en la escala del hidrmetro. Para lquidos claros se lee el nmero que est por debajo de la superficie de la muestra. Para lquidos oscuros se lee el nmero que est por encima de la superficie de la muestra y se le resta 0.1. Con los valores obtenidos de API observado y la temperatura de la muestra se busca en la tabla 5B API corregido a @ 60F.

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Para la lectura del API de acuerdo al producto se escoge la escala de la siguiente manera:

Escala 9 a 21 19 a 31 29 a 41 39 a 51 49 a 61 59 a 71 69 a 81 79 a 91 Tabla 2.

Producto Fuel oil VGO Diesel Jet Fuel Nafta Nafta Nafta Nafta

Mtodo ASTM-445

Determinacin de la viscosidad cinemtica transparentes.

de lquidos opacos y

1. Alcance Este mtodo cubre la determinacin de viscosidad cinemtica de productos

lquidos del petrleo ambos transparentes y opacos, por medicin del tiempo en que fluye, un volumen del lquido a travs de un viscosmetro de vidrio calibrado

2. Materiales y Equipos.

Viscosmetro. Soportes de viscosmetros. bao de viscosmetros. Termmetros estandarizados. Cronometro. 19

Procedimiento

1 Encender el bao a la temperatura requerida para cada producto. 2 Seleccionar el viscosmetro a utilizar requerido de acuerdo al tipo de muestra a tratar. 3 Agitar la muestra y filtrarla. 4 Verter la muestra en el viscosmetro tapar el orificio contrario al del llenado y dejar que este alcance la temperatura del bao por espacio de una hora aproximadamente. 5 Destapar el orificio y medir el tiempo que transcurre mientras la muestra se desplaza desde la marca inferior del segundo bulbo hasta la marca superior del mismo. 6 Calcular la viscosidad cinemtica.

Nota 1. Cada viscosmetro tienen un factor de calibracin, el cual se conoce como factor capilar. Existen viscosmetros de doble bulbo que poseen factor bajo y factor alto.

Nota 2.

Nunca debe adicionar un viscosmetro

mientras

que en otro

viscosmetro, en el mismo bao se est midiendo el tiempo de flujo

CALCULO: Viscosidad cinemtica= Tiempo recorrido * factor del tubo V= C*t.

Mtodo ASTM-93.

Determinacin del punto de inflamacin mtodo de Pensky Martens de copa cerrada 20

1. Alcance

Esta norma contempla el mtodo de ensayo para determinar el punto de inflamacin utilizando el aparato Pensky- Martens de copa cerrada, en aceites combustibles, aceites lubricantes, suspensiones de slidos, lquidos que tiendan a formar una

pelcula superficial bajo las condiciones de ensayo.

2. Materiales y Equipos. Aparato Pensky-Martens. Copas de materiales inoxidables. Tapa de la copa. Cubierta metlica. Termmetro.

3. Procedimiento.

Mtodo A. 1. Se agita la muestra vigorosamente y despus se agrega en la copa hasta la marca de llenado. 2. Encender la llama de ensayo y regular el tamao, segn la bolita de referencia; luego se aplica calor y se regula la temperatura de tal manera que aumentan de 5C-6C por minuto o lo que es lo mismo de (9 a 11F) por minuto. 3. Se realiza la primera aplicacin de la llama, cuando se registre en el termmetro una temperatura entre 17C-28C, por debajo del punto de inflamacin esperado y al mismo tiempo se detiene la agitacin. A partir de all se le aplica la llama de ensayo 1C (2F). 4. Se registra como punto de inflamacin observado, la temperatura leda en el termmetro, en el que al aplicar la llama de ensayo, se produce inflamacin. 21 una clara

Nota 1. Cuando el punto de inflamacin es detectado en la primera aplicacin de la llama de ignicin; la prueba debe ser descontinuada; el resultado debe descartarse y la prueba repetida con una muestra seca.

Nota 2. La primera aplicacin de la fuente de ignicin con la muestra fresca debe ser a los 235C o 419F bajo la temperatura a la cual el punto de inflamacin fue detectado en la primera aplicacin.

Nota 3. Cuando el punto de inflamacin es detectado a una temperatura a la cual es mayor a 28C o 50 F sobre la temperatura de la primera aplicacin de la fuente de ignicin, o cuando el punto de inflamacin es detectado a una temperatura la cual es menor que 18C o 32F sobre la temperatura de la primera aplicacin de la fuente de ignicin, el resultado debe ser considerado aproximado, y la prueba debe ser repetida con una muestra seca.

Mtodo B se aplica para determinar el punto de inflamacin de suspensin de slidos y materiales altamente viscosos.

Mtodo ASTM-4294

Determinacin de Azufre

en productos de petrleo por espectrofotometra

fluorescente de rayos X, energa dispersiva.

1. Alcance Este mtodo cubre la determinacin de azufre en hidrocarburos tales como disel, nafta, kerosen, residuales, bases lubricantes, aceites hidrulicos, jet fuel, crudos, gasolina (sin plomo) y otros destilados. El rango de concentracin aplicable es de 0,01 a 5,00% masa.

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2. Materiales

Analizador de energa dispersiva fluorescencia de rayos x. Celda para muestra. Fuente de rayos x con una energa mayor 2,5 KeV.

3. Procedimiento.

a) Aunque la radiacin de rayos x penetra solamente una distancia corta dentro de la muestra, el esparcimiento desde la celda de la muestra y la muestra puede variar. Por consiguiente, el analista debe asegurarse que la celda sea llenada con la muestra, por encima de un mnimo de profundidad, en el cual un llenado adicional cause un cambio insignificante en la rata de cuenteo. Generalmente hablando, llenar la copa de muestra al menos de capacidad de la celda de la muestra ser suficiente.

b)

Preparar la celda de muestra dejando espacio suficiente en la parte superior. Proveer de un agujero en el topo de la pelcula de rayos x para muestras voltiles.

Mtodo ASTM-482.

Mtodo ASTM-97

Determinacin del punto de fluidez en aceites de petrleo.

1. Alcance Esta prueba es adecuada para determinar el punto de fluidez de cualquier aceite de petrleo, afeite negro, fuel oil, crakin. 23

2. Materiales Tubo cilndrico. Termmetro ASTM 5C o IP 1C graduado. Corcho. Chaqueta. Empacaduras. bao refrigerante.

3. Procedimientos.

1 Se llena el tubo cilndrico con muestra hasta la marca y se coloca el corcho y el termmetro adecuado ASTM 34F. 2 Se somete la muestra a un bao de calentamiento hasta alcanzar una temperatura de 118F. Se retira la muestra y se deja enfriar hasta 80F. 3 Se coloca la muestra en un bao refrigerante los cuales se encuentra a 5C a 10C y 20C, el cual se debe mantener a una temperatura de 30 F o (1C a 2C). 4 Se empieza la lectura del termmetro que sea mltiplo de 5F o 3C tomando en cuenta la temperatura cuando la muestra este en el primer bao ya que cuando haya alcanzado una temperatura de 50F o 10C y se observe movimiento de aceite se transfiere el tubo a otra chaqueta a una de de (0 a +5F) o ( -18C a 15C). Se realiza las lecturas del aceite en el 2do. bao y si no se observa movimiento de la muestra a una temperatura de 20 F o 6C se transfiere el tubo a otra chaqueta en un tercer bao manteniendo a una temperatura de (-30F a -25F) o (-34C a -32C). 5 Se contina la prueba de esta manera hasta alcanzar una temperatura en el cual el aceite no muestre ningn movimiento en una posicin

horizontal por un tiempo de 5 segundos.

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Mtodo ASTM-1500.

Determinacin de color ASTM de productos del petrleo.

1. Alcance. Este mtodo cubre la determinacin visual del color de una amplia variedad de productos del petrleo tales como aceites lubricantes, aceites de calentamiento, aceite combustibles, disel y parafinas del petrleo.

2. Materiales. Colormetro: consiste de una fuente de luz de vidrio de color estndar, compartimiento para la muestra y un visor, a travs del cual se compara el color de la muestra con el estndar.

3. Procedimientos.

1. Se llena un envase de vidrio con agua destilada hasta la marca de 50ml y se ubica en el lado derecho de frente al calormetro. 2. Se llena el otro envase que contenga la muestra hasta el nivel de 50ml y colocarlo al lado izquierdo, cubriendo los envases para excluir la luz. 3. Se enciende el equipo y se observa el color de la muestra, se iguala con uno de los colores estandar.

METODO ASTM D-974.

Determinacin del ndice de Acidez.

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1- Alcance.

Este mtodo tiene por objeto la determinacin, en los aceites aislantes y lubricantes, de la acidez debida a los cidos fuertes solubles. El nmero de cidos fuertes es la cantidad de base, expresada en mg de KOH, que se requiere para valorar los cidos fuertes presentes en 1 g de muestra.

Este mtodo se funda en la extraccin previa con agua de los cidos fuertes solubles presentes en la muestra y su posterior valoracin.

2- Materiales.

Embudo de decantacin de 250 mL. Vaso precipitado de 500 mL. Bureta de 25 mL. Matraz Erlenmeyer de 250 mL. 3- Procedimiento Se pesan 100 gr. De muestras en un erlermeyer destinado para el anlisis. Se agregan 100 ml. De solvente de titulacin de solvente de titulacin y 0.1 ml. De solucin indicadora (paranaftolbenzeina)

Se introduce nitrgeno a travs del tubo a una velocidad de 600 a 800 ml / min. Haciendo burbujear por espacio de 3 min. Agitando ocasionalmente. Se continua aadiendo nitrgeno y se titula con una solucin de KOH 0.01 N. a una temperatura inferior a 30 C

Se aade la solucin de KOH en pequeas cantidades y con agitacin constante hasta el punto final cuando se produce el cambio de color de amarillo a verde y que este persiste por 15 seg. Aproximadamente. 26

Se realiza una titilacin en blanco a 100 ml. De solvente de titulacin tratado de la misma manera que la muestra. Mg KOH / mg. =(Vg de muestra Vg blanco) x NKOH X 56.1 Peso de muestra Estandarizacin de la solucin KOH 001 N.

Calculo:

Se pesan 0.005 gr. De talato acido de potasio Se aade 40 ml. De agua destilada libre de CO2 y se calienta para disolver el talato. Se agregan 4 ml. de fenolftaleina y se procede a titular. Se agrega gota a gota la solucin de KOH hasta que aparezca un color rosado. Se realiza un blanco titulando 40 ml. de agua destilada libre de CO2

Calculo: NKOH = Peso de talato (Vgmuestra Vgblanco) x 0.20423

Importancia de las pruebas de calidad se menciona implcitamente la relevancia de cada una de las pruebas de calidad, dependiendo de la propiedad que se mida; sin embargo, a continuacin se presenta la Tabla 3 que explica brevemente la importancia de las pruebas de calidad de cada una de las propiedades del biodiesel segn la norma ASTM D 6751. PROPIEDAD Gravedad o peso especfico Viscosidad cinemtica Punto de inflamacin Temperatura de destilacin Nmero de Cetano IMPORTANCIA Mide la facilidad con la que se pueden separar ciertos componentes del biodiesel, ejemplo: el agua Fijar el nivel de viscosidad ligeramente arriba del diesel convencional para una combustin satisfactoria del biodiesel Indica el contenido de alcohol en el biodiesel que puede corroer componentes metlicos, adems mide la inflamabilidad de los materiales que contiene y el nivel de seguridad del combustible. Asegurarse que el combustible no est contaminado con materiales de alto punto de ebullicin tales como aceites usados de motor Bsicamente proporciona un buen funcionamiento del motor. Adems indica la calidad de la combustin.

Punto de enturbiamiento o nube Punto de escurrimiento o fluidez Corrosin de la tira de cobre Estabilidad del combustible Gliceroles libres y totales Gravedad API Residuo de carbono Nmero cido Contenido de fsforo Azufre total

Permite el buen funcionamiento del motor en climas fros y ste vara dependiendo del tipo de materia prima de donde se produce el biodiesel Indica el nivel de calidad del combustible durante climas fros, as como el grado de fluidez de ste. Indica las dificultades con los componentes de bronce y Cobre de los vehculos Indica la existencia de accin microbiana, contenido de agua y oxidacin por el ingreso de exceso de aire Prevenir problemas de operatividad en climas fros, incrustaciones en filtros, depsitos en el motor y problemas en los tanques de almacenamiento Indica que tan pesado o liviano es el biodiesel en comparacin con el agua. Indica la tendencia de forma depsitos en el motor Prevenir depsitos en el sistema y alargar la vida de las bombas y filtros del vehculo Prevenir el dao del catalizador empleado para la conversin en el proceso de transesterificacin, adems de prevenir la formacin de gomas (fosfolpidos) Indica el nivel de contaminacin del biodiesel por materiales protenicos o por el catalizador empleado. Con ello, se puede controlar los gases de combustin del sistema Indica la cantidad de metales residuales en el biodiesel provenientes del catalizador empleado en el proceso de transesterificacin. Con ello, se puede prevenir los depsitos en el inyector y daos en la cmara de combustin del vehculo Respecto al agua, se puede prevenir la corrosin y la proliferacin de microorganismos. Respecto a los sedimentos, se puede prevenir la obstruccin del filtro y la formacin de depsitos en los inyectores del vehculo

Cenizas sulfatadas

Agua y sedimentos

Tabla 3 Fuente: Reglamento Tcnico Centroamericano RTCA 75.02.03:06 2006

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III.

Anlisis y Resultados

Tabla 4: Caracterizacin Fsico qumica del Biodiesel Obtenido.

Propiedades . Azufre. Aguas Y Sedimentos. Color. Corrosion Densidad 20 C Flash Point. Gravedad Especfica. ndice de Acidez. Indice de Cetano. Punto de Nube/Enturb amiento. Punto de Fluidez. Viscosidad Cinematica a 40 C

Unidades.

Biodiesel.

Valores permisibles

Normas ASTM.

mg/Kg.

0.053

- /1.00

D-4294

ppm. -----

0.1693. -1 1

-/ 0.05 -/2.5 -/2.0

D-2709 D-1500 3max

Kg / m3

0.9589. 124 29.2

0.85-0.90 130 min 32min

D-4052 D-93

C API.

D-87
Mg KOH/g

0.23

0.5 max D-974

N.A

37.0

47min D-976

-12.0

- /0

D-2500

Reportar C -18 D-97

Cst

18.06

1,60/5.20.

D-445

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ANALISIS

Teniendo encuentra los resultados encontrados en el laboratorio para la obtencin del biodiesel se observa que la densidad y el color obtenido se encuentran dentro del rango, la densidad es una propiedad que no garantiza que el biodiesel obtenido sea de buena calidad pero se toma para comparar unas muestras con otras debido a que hay muestras que cumplen con la densidad estipulada pero su apariencia no es la misma.

El contenido de agua permitido para el biodiesel debe ser de 0.05% mximo, para este caso es de 0.1693 lo cual indica que la muestra no est bien purificada y an tiene un gran contenido de agua.

Por otro lado se obtuvo un bajo el ndice de cetano y una alta viscosidad, un bajo valor de ndice de cetano significa una baja calidad de ignicin por consiguiente tiende a demorar el encendido del motor dificultando el arranque y a su vez emitir Humo blanco en climas fros es por ello es necesario usar en este caso aditivos para mejorar su calidad, en cuanto a la viscosidad una alta viscosidad significa que el combustible es espeso y no puede fluir con facilidad la medida para controlar los problemas de viscosidad es mezclando combustibles.

El punto de fluidez y enturbiamiento se encuentran dentro del rango establecido garantizando el buen funcionamiento del combustible en climas fros.

El contenido de corrosin y azufre se encuentran dentro de los rangos reportados, un alto valor de ambos puede acortar grandemente la vida del motor, a menos que se tomen las medidas adecuadas.

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El punto de inflamacin es la temperatura mnima a la que se inflaman los vapores de combustibles cuando se exponen a las llamas es por ello que importante determinarlo por medidas de seguridad, el valor arrojado es de 124 en comparacin con las referencias reportadas dicho valor se encuentran en el rango establecido

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Conclusiones

El biodiesel tiene que cumplir con estrictas exigencias tcnicas y ambientales, as como requisitos de seguridad, por lo que se han creado diferentes normas en diferentes pases europeos y Estados Unidos, como son la CEN y la ASTM, para determinar la calidad de este biocombustible. Este trabajo se enfoc en la norma ASTM que es la base para definir las especificaciones y mtodos de medida para la mayora de los combustibles y productos industriales del mercado estadounidense.

El desempeo del biodiesel en los motores diesel se evala en base a las siguientes caractersticas: facilidad de arranque, desarrollo de potencia, nivel de ruido, economa del combustible, desgaste (lubricidad), operatividad a baja temperatura, duracin del filtro y emisiones de escape. Mientras que su funcionamiento solo depende del diseo del motor y de la pureza del biodiesel. Desde estas perspectivas se reducirn la mayora de los problemas potenciales al igual que las consecuencias directas a los motores diesel en un futuro cercano.

Se concluy que el biodiesel de aceite de higuerilla es una alternativa como sustituta parcial del disel, donde los resultados estadsticos en comparacin con las normas ASTM arrojaron resultados similares, por consiguiente contribuye a la disminucin en la contaminacin al medio ambiente producida por los gases de combustin del motor disel.

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Recomendaciones

Usar aditivo para mejorar el ndice de cetano, ya que puede reducir la emisin de humo blanco durante el arranque del motor en tiempo frio y mejora la calidad y facilidad del encendido.

Mezclar combustibles para mejorar la viscosidad cinemtica.

El punto de enturbiamiento debe ser a una temperatura menor que la temperatura ambiente ms baja para evitar el taponamiento de los filtros.

Mantener el combustible limpio antes que llegue al sistema de combustible de motor.

Saber

el punto de inflamacin para poder almacenar y manipular el

combustible con seguridad especialmente si se trabaja con combustibles pesados que necesitan calentarse a una temperatura ms elevada para facilitar su flujo

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REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS AIVEPET (2001). Manuales operativos de analtica y control de calidad.

ASTM METHODS (2002). Mtodos para anlisis de productos crudos y derivados del petrleo. Ao 2002.

Avelar, C. (2008). Estudio y Evaluacin y diseo para la Implementacin de un Laboratorio de Calidad Especializado en Biodiesel

Benavides, A., Benjumea, P. y Pashova, V. (2007). El biodiesel de aceite de higuerilla como combustible alternativo para motores diesel.

Hernndez, N. (2008). Biocombustibles y otras fuentes de Energa.

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Anexos

Punto de nube y fluidez

azufre

color

Viscosidad

densidad

gravedad especifica

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Corrosin

Destilacin

punto de inflamacin

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