Anda di halaman 1dari 16

DEVELOPMENT OF AN ANALYTICAL METHOD FOR BERYLLIUM IN AIRBORNE DUST BY MICELLAR ELECTROKINETIC CHROMATOGRAPHY

MAKALAH KROMATOGRARI

Oleh Denni Indiarto Fany Atrica S. Hefinda Herfiandika Siti Rofiqoh Dian Fatmawati 0918103010-101810301007 101810301019 101810301030 101810301042

JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS JEMBER 2013

BAB 1. PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Berilium (Be) berasal dari bahasa Yunani beryllos, beril. Berilium pernah dinamakan glucinium, karena rasa manis garamnya. Unsur Be ditemukan oleh Louis Vauquelin pada 1798 dalam bentuk oksida dalam beril dan dalam zamrud. Friedrich Whler dan A. A. Bussy masing-masing berhasil mengasingkan logam pada tahun 1828 dengan memberi tindak balas antara kalium dengan berilium klorida. Berilium merupakan unsur yang sangat beracun. Disamping itu Berilium juga merupakan unsur yang memiliki begitu banyak kegunaan. Berilium digunakan sebagai agen aloy dalam pembuatan tembaga-berilium. Karena kekuatan ringan, dan kestabilan dimensi pada jangkauan suhu yang lebar, Alloy tembaga-

berilium digunakan di industri angkasa-antariksa . Begitu pula dalam sistem pertahanan sebagai penstrukturan ringan dalam pesawat berkecepatan tinggi, peluru berpandu, kapal terbang dan satelit komunikasi. Kepingan tipis berilium digunakan bersama pemindaian sinar-X untuk menepis cahaya tampak dan hanya mengizinkan deteksi sinar-X. Dalam bidang litografi sinar X, berilium digunakan untuk pembuatan litar bersepadu mikroskopik. Be digunakan dalam pembuatan giroskop, berbagai alat komputer, pegas jam tangan dan peralatan yang memerlukan keringanan, ketegaran dan kestabilan dimensi. Berilium juga memiliki banyak kegunaan di bidang industri. Misalnya dalam bidang golf, peralatan anti-statis. Semua pekerja yang menggunakan berilium pada lingkungan kerjanya, memiliki kemungkinan terkena bahaya berilium lebih besar. Salah satu conoth penyakit yang disebabkan oleh bahaya berilium yaitu berylliosis. Berilliosis (Berylium disease) adalah suatu peradangan paru-paru yang terjadi akibat meghirup debu atau asap yang mengandung berilium. Keefektivannya bergantung kepada kandungan yang dipaparkan dan jangka waktu pemaparan. Jika kandungan Be di udara sangat tinggi (lebih dari 1000 g/m), keadaan akut dapat terjadi. Keadaan seperti ini menyerupai pneumonia dan disebut penyakit berilium akut. Penetapan udara komunitas dan tempat kerja effektif dalam menghindari kerusakan paru-paru yang paling akut. Sebagian orang akan menjadi sensitif terhadap berilium. Oleh karena itu,orang-orang ini akan mengalami keradangan pada sistem pernafasan yang disebut penyakit berilium kronik (CBD), dan dapat terjadi setelah pemamparan bertahun-tahun terhadap tingkat Be diatas normal {diatas 0.2 g/m). Penyakit

ini dapat menyebabkan rasa lemah dan keletihan, dan juga sasak nafas dan dapat menyebabkan anoreksia, penyusutan berat badan, dan juga pembesaran bagian kanan jantung dan penyakit jantung dalam kasus-kasus peringkat lanjut. Di jepang, untuk mengkontrol bahaya berilium, konsentrasi berilium di lingkungan kerja diukur menggunakan fluorescence. Metode fluoresensi adalah satu-satunya metode yang mengesahkan suatu sensitivitas yang diperlukan pengukuran lingkungan kerja tahun 1975. Bagaimanapun juga, metode ini adalah metode yang sangat kompleks dan memiliki banyak masalah dalam penerapannya. Metode ini membutuhkan analis yang memiliki kemampuan dan keahlian yang tinggi untuk menjaga keakuratan hasil pengukuran. Selain itu selama proses analisis dihasilkan imbah dalam jumlah yang banyak. Sama halnya dengan melindungi kesehatan pekerja, resiko polusi berilium hasil analisis terhadap lingkungan seharusnya juga harus dihindari. Serta minimnya perlindungan kesehatan terhadap analis, karna polusi berilium berisiko tinggi. Yang terakhir dan masalah paling serius adalah bahaya paparan berilium beracun untuk industri analisis yang steril. Berdasarkan kekurangan di atas, penulis mencari metode yang aman, bersih dan mudah untuk menganalisa konsnetrasi berilium. Metode tersebut adalan metode baru seperti flameless spektrometri serapan atom(AAS) atau induktif coupled plasma spektometriemisi atom (ICP-AES), yang dapat digunakan sebagai pemurnian/pengukuran berilium di udara. Pada AAS (Atomic Absorption Spectrometry) elemen yg dianalisa diperiksa satu persatu, meskipun ada beberapa AAS yang mampu menganalisa 6 elemen sekaligus. Sedangkan pada ICP yang simultan pada saat kita menganalisa 1 sample , maka semua elemen akan teranalisa. ICP menggunakan sistem OES (optical emision spectrophotometer) tidak menggunakan source (Lampu Katoda) dan menggunakan detektor dalam sistem array (multi detektor ) serta tidak ada moving mirror sehingga kecepatan ICP tidak bisa dibandingkan dengan AAS. Untuk perbandingan sample yang biasa dianalisa dengan Flame AAS selama 4 hari , akan mampu dianalisa dengan ICP selama 4 jam. Namun penulis meyakini bahwa kromatografi ion (IC) dan kromatografi elektroforesis (CE) adalah metode yang paling cocok untuk mengurangi resiko tersebarnya kesehatan industri Elektroforesis kapiler adalah metode elektroforesis yang digunakan untuk memisahkan asam amino, protein, lipid, karbohidrat, dan nukleotida dengan resolusi tinggi yang dilakukan pada pipa kapiler berisi buffer. Metode ini mulai digunakan secara luas pada akhir tahun 1940 untuk aplikasi dalam berbagai bidang seperti bioteknologi, kimia, lingkungan, dan analisis farmasi. Elektroforesis kapiler menggunakan listrik bertegangan berilium untuk mengurangi risiko paparan Berilium ke

tinggi yang menyebabkan semua komponen ion atau molekul netral bergerak ke katode. Deteksi dapat dilakukan dengan teknik pendeteksian spektrometri atau elektrokimia. Teknik pemisahan ini dipengaruhi oleh tegangan listrik, koefisien difusi, panjang, dan diameter pipa kapiler, serta konsentrasi sampel. Metode ini memiliki efisiensi dan selektivitas yang baik namun boros listrik karena menggunakan tegangan tinggi dan alatnya juga mahal. CE dioperasikan dengan sejumlah kecil larutan buffer elektroforesis dan akan menghasilkan limbah beracun berilium yang kecil, sehingga dapat mengurangi limbah hasil analisis. Umumnya, prosedur yang dilakukan pad ametode ini dapat dikerjakan secara otomatis. Langkah pertama dari pengembangan metode pengukuran berilium dengan CE yakni menggunakan kompleks Diacetylacetonatoberilium [Be (acac)2] untuk menyerap udara, yang merupakan reagen dari spektrofotometri, dan juga memiliki kecocokan untuk analisis, karena 1. Besar koefisien absorbsi molar 32000 l mol -1 2. Koefisien kompleks sebesar10 18 M-1 Selain itu, koefisien kompleks lebih besar dari Be dan ethylenediaminetetraacid (EDTA) yang berbeda dari logam lain. Kemudian kation logam juga dapat terlindungi oleh EDTA. Kelemahan penggunaan [Be(acac)2] untuk spektrofotometri yaitu, [Be(acac)2] memiliki panjang gelombang yang sama dengan asetilaseton bebas. Ligan bebas berlebih harus dihilangkan/dipisahkan pada saat pengukuran agar tidak menginterverensi hasil deteksi, sehingga yang terukur hanya [Be(acac)2]. Sebelumnya, asetilaseton diekstraksi dengan larutan alkali yang kuat seperti enol bentuk asam lemah. Langkah ini tidaklah praktis, karena masih memerlukan langkah-langkah operasi hydromany, dan berkurangnya analit. Oleh karenanya dilakukan pemisahan [Be(acac)2] dari kelebihan asetilaseton bebas dengan menggunakan CE, dengan dua mode pemisahan yakni elektroforesis zona kapiler (CZE) dan kromatografi elektrokinetik misel (MEKC), alasannnya yaitu belum diketahui apakah asetilaseton berada dalam bentuk molekul keto netral atau anion dalam bentuk enol.Elektroforesis kapiler adalah suatu metode pemisahan modern yang dilakukan pada pipa kapiler yang berisi buffer menggunakan listrik bertegangan tinggi. Akibat penggunaan pipa kapiler dan listrik berkekuatan tinggi maka semua komponen baik ion atau molekul netral bergerak menuju katoda yang dapat dideteksi menggunakan pendeteksian spektrometri atau elektrokimia. Instrumen yang digunakan pada elektroforesis kapiler tidak jauh berbeda dengan teknik pemisahan HPLC yang lain, yaitu: 1. Kolom kapiler

a. Biasanya digunakan fused silika, baik yang dimodifikasi maupun tidak. Permukaan bermuatan negatif (Si2O- atau silanol). Tabung kapiler pada elektroforesis kapiler memiliki fungsi yang sama dengan kolom pada kromatografi gas. Ukuran tabung kapiler ini sepanjang 10-100 cm; diameter internal 25-100 mm. 2. Elektroda adalah bagian yang akan dicelupkan ke dalam larutan buffer untuk menghantarkan arus listrik berupa Platinum foil 3. Potensial yang digunakan sangat tinggi adalah potensial dc supply 20-30 kV (high voltage). 4. Detektor, pada dasarnya adalah semua detektor yang digunakan pada HPLC dapat juga diaplikasikan pada CE dan HPCE . Detektor tersebut meliputi: UV, dioda array, fluorescence, refraktif indeks, elektrokimia dan lainnya. 5. Injeksi dalam elektroforesis kapiler hanya beberapa mL (atau nL untuk

elektroforesis kapiler kinerja tinggi/HPCE) ke bagian ujung kapiler yang bermuatan + (positif) dibantu dengan gravitasi Di dalam elektroforesis kapiler ada dua sistem injeksi, yaitu: a. Injeksi hidrodinamik: pada sistem ini digunakan bantuan tekanan saat

menginjeksikan sampel pada kolom kapiler. b. Injeksi elektrokinetik: digunakan bantuan arus listrik saat sampel diinjeksikan pada kolom kapiler. Proses pemisahan pada Elektroforesis Kapiler, komponen dalam campuran ditransport melalui tabung kapiler horizontal oleh potensial dc yang tinggi di sepanjang tabung. Di dalam kapiler terjadi aliran elektroosmotik (electroosmotic flow). Kapiler, buffer, elektroda dan potensial dikondisikan sehingga larutan buffer akan mengalir dari sumber buffer yang satu ke yang lain. Pada elektroforesis kapiler dikenal istilah Waktu migrasi ( migration time) tm merupakan waktu yang dibutuhkan larutan untuk bergerak dari kolom kapiler menuju jendela detector. Kedua ujung kapiler diletakkan dalam tabung buffer dimana larutan buffer pada masing-masing tabung buffer memiliki jumlah kation dan anion yang sama. Masingmasing tabung buffer memiliki sebuah elektroda yang dihubungkan dengan sumber potensial. Spesi bermuatan (+) mencapai katoda paling cepat karena EOF & EMF arahnya sama. Spesi netral bergerak ke katoda dengan kecepatan ditentukan oleh aliran elektroosmotik. Spesi bermuatan (-) bergerak paling lambat karena EOF & EMF berbeda arah. Sehingga

elektroforesis kapiler dapat memisahkan spesi bermuatan (+), (-), dan netral dalam satu kali injeksi/analisis. Sedangkan Kromatografi elektrokinetik misel (MEKC), mode pemisahan elektroforesis kapiler (CE), telah memungkinkan pemisahan analit netral. MEKC dapat dilakukan dengan menambahkan misel ion pada larutan menjalankan CE tanpa memodifikasi instrumen. Prinsip pemisahan yang didasarkan pada diferensial migrasi misel ionik dan buffer berjalan massal dalam kondisi elektroforesis dan pada interaksi antara analit dan misel. Oleh karena itu, prinsip pemisahan MEKC adalah mirip dengan kromatografi. MEKC merupakan teknik yang berguna khususnya untuk pemisahan molekul kecil, baik netral dan bermuatan menghasilkan pemisahan efisiensi tinggi dalam waktu singkat dengan jumlah minimum sampel dan reagen. 1.2 Tujuan Mengetahui jumlah berilium dalam debu di udara dengan menggunakan metode Kromatografi Elektrokinetik Misel

BAB 2. METODOLOGI PERCOBAAN

2.1 Alat dan Bahan 2.1.1 Alat Beaker glass Gelas Ukur Kapiler dengan panjang 560 mm 350 ID Voltmeter AAS Injektor Pompa WF-12 Distilator

2.1.2 Bahan Buffer pH 6 dan pH 10 Natrium dodesil sulfat (SDS) asetil aseton Asam Nitrat 0,05 M Asam 3-cyclohexylamino-1-propanesulfonic(CAPS,20 mM) Natrium sitrat untuk pH 6,0 Buffer pH 7,8 larutan Tris

2.2 Eksperimen 2.2.1 Reagen Reagen yang digunakan tanpa adanya. Buffer yang digunakan dalam elektroforesis kromatografi adalah buffer pH 6 dan buffer pH 10 dan juga Natrium dodesil sulfat (SDS), asetil aseton dan Dojin Kagaku, dan beberapa reagen lain. Deionisasi arang dan air diperlukan dengan menggunakan WF-12, dengan sistem distilasi dua langkah. 2.2.2 Elektroforesis kapiler Percobaan CE dilakukan pada sistem HP 3 DGE G-1600 (Hewlett-Packard, Waldbronn). Dimensi kapiler yang panjang 560 mm 350 ID yang efektif dengan tegangan 30

kV. Sampel diinjekkan dengan metode tekanan. Tekanan yang digunakan adalah 5 Pa, tekanan bertambah waktu 5 s kecuali untuk sampel yang besar. 2.2.3 Persiaan sampel Larutan standar yang digunakan adalah asam nitrat 0,05 M, larutan tersebut adalah lartan standar berilium untuk AAS, digunakan sebagai larutan awal dengan asumsi bahwa pencernaan asam nitrat dan hidrogen peroksida digunakan sebagai metode pretreatment larutan sampel. Semua sampel akan diencerkan dengan buffer. 2.2.4 Mempersiapkan buffer Disiapkan asam 3-cyclohexylamino-1-propanesulfonic(CAPS,20 mM), larutan buffer untuk pH 10 dan 20 mM natrium sitrat untuk pH 6,0. Buffer pH 7,8 dipersiapkan dengan menginjekkan asam nitrat ke larutan Tris.

BAB 3 HASIL DAN PEMBAHASAN

3.1 Pemisahan dengan menggunakan CZE Pada elektroforesis zona kapiler, komponen dalam campuran ditransport melalui tabung kapiler horizontal oleh potensial dc yang tinggi di sepanjang tabung. Di dalam kapiler terjadi aliran elektroosmotik (electroosmotic flow). Kapiler, buffer, elektroda dan potensial dikondisikan sehingga larutan buffer akan mengalir dari sumber buffer yang satu ke yang lain. Pada elektroforesis kapiler dikenal istilah Waktu migrasi (migration time) tm merupakan waktu yang dibutuhkan larutan untuk bergerak dari kolom kapiler menuju jendela detector. Kedua ujung kapiler diletakkan dalam tabung buffer dimana larutan buffer pada masingmasing tabung buffer memiliki jumlah kation dan anion yang sama. Masing-masing tabung buffer memiliki sebuah elektroda yang dihubungkan dengan sumber potensial. Spesi bermuatan (+) mencapai katoda paling cepat karena EOF & EMF arahnya sama. Spesi netral bergerak ke katoda dengan kecepatan ditentukan oleh aliran elektroosmotik Spesi bermuatan (-) bergerak paling lambat karena EOF & EMF berbeda arah. Sehingga elektroforesis kapiler dapat memisahkan spesi bermuatan (+), (-), dan netral dalam satu kali injeksi/analisis Pemisahan dengan menggunakan CZE menunjukkan adanya efek pH pada pemisahan Acetylaseton dan Be(acac)2 oleh CZE. Berikut ini merupakan grafik yang dihasilkan :

Gambar 1. Pengaruh pH buffer pada pemisahan asetilaseton dan Be(acac)2. Buffer yang digunakan adalah 20 mM natrium sitrat pH 6, 20 mM CAPS, Trisnitrat pH 7,8 pH dan 20Mm CAPS, pH 10. Dimensi kapiler: panjang efektif 560 mm350 ID mm, dimensi kapiler: panjang efektif 560 mm350 ID mm, suhu kapiler, 208C, tegangan kV 30 diterapkan. Sampel diterapkan tegangan, kV 30. Sampel disuntikkan dengan metode tekanan. Tekanan yang digunakan adalah 5 Pa dan tekanan bertambah seiring bertambahnya waktu setiap menambahkan waktu dan tekanan menambahkan waktu adalah 5 s.

Pada pH 6 dan 10, Acetylaseton dan Be(acac)2 dideteksi bersama sebagai satu puncak. Pada pH 6puncak dideteksi sebagai satu puncak yang bentuknya sangat tajam. Artinya [Be(acac)2] dan acac memiliki waktu migrasi yang mirip dan kesetimbangan bentuk acac terjadi dalam 1 arah (keto atau enol). Pada pH 10 bentuk puncak melebar. Hal ini

menunjukkan bahwa acac berada dalam bentuk campuran keto-enol. Serupa dengan trn kesetimbangan kimia dari tautomerism keto-enol asetylasetone/acac. Pada pH 7,8 puncak dideteksi secara terpisah, namun masih belum dapat memisahkan dengan maksimal. Dibandingkan dengan pH yang lainnya, pada pH 7,8 pemisahan terlihat lebih maksimal. Oleh karena itu untuk variasi selanjutnya, digunakan pH 7,8 yang dianggap sebagai pH optimum pemisahan acac dan [Be(acac)2]. Kenaikan pH diduga dapat menignkatkan pemisahan. Namun kenaikan pH juga dapat meningkatkan aliran elektroosmotik (EOF) yang menghasilkan efisiensi pemisahan lebih rendah. Untuk meningkatkan pemisaan ini, suhu kapiler divariasi guna mendapatkan suhu optimum pemisahan.

Pada suhu 40oC dihasilkan satu puncak, yang artinya tidak terjadi pemisahan antara acac dan [Be(acac)2]. Pada suhu 20 dan 15oC terdapat 2 puncak. Hal ini menunjukkan sudah terjadi pemisahan. Dari data keduanya menunjukkan bahwa suhu 15oC adalah suhu optimum pipa kapiler. Oleh karena itu untuk peneliltian pada variasi selanjutnya, digunakan suhu 15oC. Selanjutnya dilakukan pemisahan dengan konsentrasi Berilium antara 0 sampai 10 ppm. Di bawah ini adalah grafik yang dieroleh :

Gambar 3. Elektroferogram dengan variasi konsentrasi Be. Suhu pipa kapiler 15oC. Buffer 0,1 M tris-nitrate, Ph 7.8. Dimensi kapiler : panjang efektif 560 mm x 50 m I.D : dialiaksikan voltase sebesar 30 kV. Sampel diinjeksi dengan metode tekanan sebesar 5 Pa dan tekanan ditambah setiap 5s.

Gambar 3 menunjukkan elektroprogam dengan konsentrasi dari berium antara 0 10 ppm. Pada konsentrasi Be 0 ppm elektropogram tetap menghasilkan 2 puncak, artinya 2 puncak tersebut bukan merupakan Be. Untuk menghilangkan dugaan adanya kontaminasi dari logam atau senyawa organik pada pengukuran, dilakukan penelitian tambahan. Penelitian dilakukan dengan menggunakan asetilaseton dari dua perusahaan yang berbeda. Akan tetapi hasil yang didapat bernilai sama. Asetylacetone milik Dojin-Kagakudianalisis dengan menggunakan pengenceran 1-10 air murni. Analisis semi-Qua ICP-AES dengan pengukuran yang sensitif tidak dapat mendeteksi logam. Kemungkinan dua puncak yang terdeteksi pada saat konsentrasi Be 0 ppm berasal dari isomer keto dan enol-acetylaceton. Pada pemisahan dengan metode CZE, masih terdapat acac yang diekstrak dan dideteksi pada migrasi waktu yang sama dengan Be(acac)2. Tinggi puncak yang dihasilkan mirip dengan tinggi puncak pada konsentrasi 1 ppm. Hal ini menunjukkan kenaikan konsentrasi Be menghasilkan puncak yang semakin kehilangan bentuk/ ketajamannya. Dengan kata lain, pemisahan yang dilakukan menggunakan metode CZE masih belum dapat dikatakan sempurna dan tidak dapat digunakan untuk menganalisis Be pada campuran Be(acac)2 dan ligan bebas acac. 3.2 Pemisahan dengan MEKC (Micellar Electrokinetic Chromatography)

Dalam CZE, molekul netral tidak dapat dipisahkan dari satu sama lain seperti ketoasetilaseton dan Be(acac)2. Oleh karena itu, semua bentuk enol asetilaseton perlu dijaga dari Be(acac)2 pada analisis menggunakan metode CZE. Namun hal tersebut tidak mungkin dilakukan. Oleh karena itu, spesies netral harus dipisahkan satu sama lain untuk mendeteksi Be(acaca)2. MEKC adalah pengembangan dari metode CE untuk molekul netral. Kromatografi elektrokinetik misel (MEKC), adalah teknik kromatografi, digunakan dalam kimia analitik.

Ini merupakan modifikasi dari elektroforesis kapiler (CE), dimana sampel dipisahkan oleh partisi perbedaan antara misel (fase pseudo-stasioner) dan sekitarnya larutan buffer berair (fase gerak). Deteksi metode dasar yang digunakan untuk MEKC adalah sama dengan yang digunakan di CE. Perbedaannya adalah bahwa solusi tersebut mengandung surfaktan pada konsentrasi yang lebih besar dari konsentrasi kritis misel (CMC). Di atas konsentrasi ini, monomer surfaktan berada dalam kesetimbangan dengan misel. Pada kebanyakan aplikasi, MEKC dilakukan di kapiler terbuka pada kondisi basa untuk menghasilkan aliran elektroosmosis kuat. Sodium dodesil sulfat (SDS) adalah surfaktan yang paling umum digunakan dalam aplikasi MEKC. Karakter anionik dari kelompok sulfat dari SDS menyebabkan surfaktan dan misel untuk memiliki mobilitas elektroforesis yang berlawanan dengan arah aliran elektroosmosis kuat. Akibatnya, monomer surfaktan dan misel bermigrasi cukup lambat, meskipun gerakan bersih masih menuju katoda. Selama pemisahan MEKC, analit mendistribusikan sendiri antara hidrofobik interior misel dan hidrofilik larutan buffer seperti yang ditunjukkan pada gambar berikut:

Di bawah ini adalah gambar troferogram yang dihasilkan dengan variasi konsentrasi Be menggunakan metode MEKC yang dipisahkan menggunakan 50mM SDS sebagai reagen misel pada pH dan suhu optimum. pH optimum yang digunakan adalah 7.8 dengan suhu yang lebih rendah agar diperoleh pemisahan yang maksimum. Meskipun mekanisme pemisahan berbeda, pH yang digunakan tetap seperti pada metode CE. Hasil ini menunjukkan kebetulan sederhana, dan dapat dikendalikan oleh sifat kimia asetilaseton, seperti rasio keto dan enol isomer, harga transform, rasio keto dan enol isomer, mengubah tarif, tarif kompleks, dll. Ini adalah hasil yang sangat menarik yang dapat digunakan baik untuk mengoptimalkan analisis CE untuk penggunaan secara praktis dan untuk studi teoritis pada kimia asetilaseton.

Gambar 4. Elektroferogram dari variasi konsentrasi Be dibawah kondisi optimum MEKC. Suhu kapiler 10oC. Buffer 0,1 M Trisnitrat, 50mM SDS, pH 7.8. Dimensi kapiler : panjang efektif 560 mm x 350 mm. I.D : voltase 30 kV. Sampel diinjeksikan dengan metode tekanan sebesar 5Pa dan bertambah setiap 5 s.

MEKC dapat meningkatkan pemisahan, terutama, karena waktu migrasi Be(acac)2 dan asetilaseton yang sangat berbeda satu sama lain. Oleh karena itu, beberapa sensitivitas tinggi berorientasi ke perangkat seperti sampel besar dan menggunakan deteksi sel panjang bisa berlaku. Pengaruh beban sampel ditunjukkan pada Gambar. 5. Dengan 10 kali tingkat normal Be(acac)2 meluap dari SDS micellar fase. Namun, asetilaseton bebas menunjukkan puncak yang tajam. Oleh karena itu, sampel berilium rendah dapat diterapkan untuk memuat sampel besar. Gambar. 5. Elektroferogram dari variasi jumlah liad sampel. Suhu pipa kapiler, 108C; running buffer, 0.1 M Tris nitrate, 50 mM SDS, pH 7.8; demensi kapiler: panjang efektive 560 mm350 mm I.D.; voltase, 30 kV. Sampel diinjekkan dengan metode tekanan. Tekanannya 5 Pa . Tekanan ditambahkan (5) 5 s, (4) 10 s, (3) 30 s, (2 dan 1) 50 s. Konsentrasi sampel 10 ppm except curve 1. Curve 1 adal ah blank. Pada injeksi sampel 5s, dihasilkan puncak yang kabur. Puncak semakin tajam seiring bertambahnya waktu injeksi yang mencapai 10 kali aktu injeksi standar (5s). Kurva 1 sebagai blank yang terdiri dari larutan acac menggambarkan single peak yang tajam.

Gambar 6 menunjukkan konsentrasi berbagai sampel Be

dengan syarat bahwa

disuntikkan volume 10 kali lebih besar dari sebelumnya. Volume injeksi meningkat tidak meningkatkan batas analisis kuantitatif. Pada tingkat 100 ppb tidak ada puncak Be(acac)2 yang teramati sementara itu sulit untuk membedakan puncak dari kebisingan di 250 ppb dan 500 tingkat ppb. Pada 1000 ppb sebuah Be (acac) 2 puncak jelas terdeteksi. Standar Jepang mengatur konsentrasi Be di udara tempat kerja harus di bawah 0,002 mg / m3. Berdasarkan prosedur resmi saat sampling udara tempat kerja dan metode pretreatment, industri Hiegenis akan membutuhkan 5 m3 udara untuk memperoleh konsentrasi yang diinginkan 1000 ppb dengan mengencerkan larutan sampel. Selain itu, standar Jepang mengadopsi lingkungan kerja bukannya konsentrasi pemisahan eksposur pribadi. Dalam prosedur yang diuraikan, mengingat waktu sampling dari 10 sampai 30 menit volume 5 m3 tidak bisa dikumpulkan dalam periode singkat. Namun prosedur saat pengukuran sampel besar. Gambar. 6 menunjukkan konsentrasi memerlukan volume sampel solusi akhir dari 100 ml berbagai sampel Be dengan syarat bahwa volume saat CE membutuhkan sekitar 100 ml. Jadi, sebagai disuntikkan saat itu 10 kali lebih besar dari sebelumnya. Sebuah metode ditingkatkan akan mungkin untuk meningkatkan sensitivitas besar dengan 1000 kali lipat dan menerapkan analisis kuantitatif. Pada tingkat 100 ppb ada puncak CE analisis berilium di udara tempat kerja. Oleh karena itu untuk menerapkan metode ini untuk tempat kerja yang sebenarnya, perlu lebih ditingkatkan.tempat kerja yang sebenarnya, membedakan puncak dari kebisingan di 250 ppb dan 500 ppb perlu lebih ditingkatkan.

BAB 4 KESIMPULAN

Kebersihan, penyimpanan, dan kemudahan metode pengukuran berilium dibutuhkan dalam kesehatan pekerja industri, dan CE adalah suatu tekhnik yang menjanjikan . Be(acac)2 dapat dipisahkan dari asetilaseton bebas menggunakan keduanya CZE dan MEKC. Bagaimanapun, MEKC lebih unggul dibandingkan CZE untuk pemisahan Be(acac)2 dengan asetilaseton bebas. Sistem kimia ini seharusnya digunakan tidak hanya praktik pengukuran berilium, tetapi juga untuk pembelajaran tautomerism kesetimbangan kimia.

DAFTAR PUSTAKA E. Martell, Chemistry of the Metal Chelate Compounds, Prentice-Hall, 1952. J.A. Adam, E. Booth, J.D.H. Strickland, Anal. Chim. Acta 6(1952) 462. K. Kreiss, M.M. Mroz, B. Zhen, H. Wiedemann, B. Barna, Ocupp. Environ. Med. 54 (1997) 605. Ministry of Labour Japan, SAGYO-KANKYO SOKUTEI Guidebook (The Official Manual of Measurement of Toxic Substances in Workplace Environment), Part 3, 1980, pp. 369375 (in Japanese). M.R. Cullen, J.R. Kominsky, M.D. Rossman, M.G. Cherniack, J.A. Rankin, J.R. Balmes, J.A. Kern, R.P. Daniele, L. Palmer, G. P Naegel et al., Am. Rev. Respir. Dis. 135 (1987) 201. P. Apostoli, S. Porru, L. Alessio, Med. Lav. 80 (1989) 390. R.M. Kotloff, P.S. Richman, J.K. Greenacre, M.D. Rossman, Am. Rev. Respir. Dis. 147 (1989) 205. V. Bancko, E.V. Vasileva, J. Hyg. Epidemiol. Microbiol. Immunol. 27 (1983) 403. W.N. Rom, J.E. Lockey, J.S. Lee, A.C. Kimball, K.M. Bang, H. Leaman, R.E. Johns, D. Perrota, H.L. Gibbons, Am. J. Public Health 74 (1984) 1252.