Anda di halaman 1dari 18

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS II PERCOBAAN V PENETAPAN KADAR PARASETAMOL SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV-VISIBLE

OLEH : NAMA STAMBUK KELOMPOK KELAS ASISTEN : NURUL FADILLAH SYAFTI : F1F1 11110 : I (SATU) :A : ASTRI WIDYASTUTI

JURUSAN FARMASI FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS HALUOLEO KENDARI 2013

PENETAPAN KADAR PARASETAMOL TOTAL SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV-VISIBEL A. TUJUAN Tujuan praktikum ini adalah agar mahasiswa dapat menetapkan kadar senyawa parasetamol secara spektrofotometri uv-visibel.

B. DASAR TEORI Spektrofotometri adalah suatu metode analisis yang berdasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang yang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dan detector vacuum phototube atau tabung foton hampa. Alat yang digunakan adalah spektrofotometer, yaitu sutu alat yang digunakan untuk menentukan suatu senyawa baik secara kuantitatif maupun kualitatif dengan mengukur transmitan ataupun absorban dari suatu cuplikan sebagai fungsi dari konsentrasi. Pada titrasi spektrofotometri, sinar yang digunakan merupakan satu berkas yang panjangnya tidak berbeda banyak antara satu dengan yang lainnya, sedangkan dalam kalorimetri perbedaan panjang gelombang dapat lebih besar. Dalam hubungan ini dapat disebut juga spektrofotometri adsorpsi atomic (Harjadi, 1990). Spektrofotometri UV-Visibel merupakan metode spektrofotometri yang didasarkan pada adanya serapan sinar pada daerah ultra violet (UV) dan sinar tampak (Visibel) dari suatu senyawa. Senyawa dapat dianalisis dengan metode ini jika memiliki kemampuan menyerap pada daerah UV atau daerah tampak. Senyawa yang dapat menyerap intensitas pada daerah UV disebut dengan

kromofor, sedangkan untuk melakukan analisis senyawa dalam daerah sinar tampak, senyawa harus memiliki warna (Fatimah, 2003). Metode spektrofotometri UV-Vis ini selain dalam pekerjaan cepat,

sederhana, praktis, murah juga cukup peka dan teliti serta mudah dalam menginterpretasikan hasil yang diperoleh. Metode spektrofotometri umumnya membandingkan absorbansi yang dihasilkan oleh suatu larutan yang diuji dengan absorbansi larutan baku. Pada metode menghasilkan warna spesifik dan dapat terdeteksi dengan spektrofotometri UV-Vis yang harus dikomplekskan dahulu (Andayani, 2011). Spektrofotometer menghasilkan sinar dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer mengukur intensitas sinar. Spektrofotometer tersusun dari sumber spektrum yang kontinyu, monokromater, sel pengabsorbsi untuk sampel serta blanko dan satu alat untuk mengukur perbedaan absorbs antara sampel dengan blanko tersebut (Huda, 2001). Spektrometri molekular (baik kualitatif dan kuantitatif) bisa dilaksanakan di daerah sinar tampak, sama halnya seperti di daerah yang sinar ultraviolet dan daerah sinar inframerah. Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan visual dengan studi yang lebih mendalam dari absorbsi energi. Absorbsi radiasi oleh suatu sampel diukur pada berbagai panjang gelombang dan dialirkan oleh suatu perkam untuk menghasilkan spektrum tertentu yang khas untuk komponen yang berbeda ( Mathias, 2005 ). Paracetamol disebut obat yang relatif aman bila digunakan sesuai aturan penggunaan. Ini dapat dilihat dari usia edarnya di dunia yang telah melebihi 50

tahun, dan belum tergeserkan oleh penemuan obat baru lainnya. Paracetamol tetap banyak digunakan karena efek sampingnya dianggap lebih ringan dibandingkan obat penurun panas lain. Paracetamol aman bagi wanita hamil dan menyusui. Sebagai penurun panas paracetamol berhasil menyingkirkan kinin yang berasal dari tanaman kina yang mendominasi obat penurun panas (juga obat malaria) pada tahun lima puluhan, dan juga mendesak penggunaan aspirin sebagai obat penurun panas (Rachdiati et al, 2008).

C. ALAT DAN BAHAN 1. ALAT Alat-alat yang digunakan pada praktikum ini yaitu: Labu Takar 100 ml Erlenmeyer Lumpang dan alu Gelas Kimia Labu Semprot Gelas Ukur Pipet Tetes Batang pengaduk Timbangan analitik Kuvet Spektrofotometri UV-Vis

2. BAHAN Bahan-bahan yang digunakan pada praktikum ini adalah: Paracetamol murni Obat bodrex Etanol Larutan FeCl3 3,5% Akuades

3. URAIAN BAHAN Parasetamol (asetaminofen) (FI edisi III, 1979) Nama resmi Nama lain Rumus kimia Rumus struktur : Acetaminophenum : Parasetamol : C6H9NO2 :
OH

NHCOCH3

Pemerian

: Hablur atau serbuk hablur putih ; tidak berbau; rasa pahit

Kelarutan

: larut dalam 70 bagian air, dalam 7 bagian etanol (95%) P, dalam 13 bagian aseton P, dalam 40 bagian gliserol P dan dalam 9 bagian

propilenglikol P; arut dalam larutan alkali hidroksida. Penyimpanan Kegunaan : dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya. : analgetikum, antipiretikum

Etanol (FI edisi III, 1979) Nama resmi Nama lain Rumus kimia : Aethanolum : Etanol, alkohol : C2H6O

Rumus struktur

:
3HC
H2 C OH

Pemerian

: Cairan tak berwarna, jernih,mudah menguap dan mudah bergerak, bau khas, rasa panas. Mudah terbakar dengan memberikan nyala biru yang tidak berasap.

Kelarutan

: Sangat mudah larut dalam air, dalam kloroform P dan dalam eter P

Penyimpanan

: dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya ditempat sejuk, jauh dari nyala

Kegunaan

: Antiseptikum

Larutan FeCl3 (Dirjen POM, 1979). Nama resmi : Ferri Chlorida Nama lain RM/BM R. Bangun Pemerian : Besi (III) klorida : FeCl3/162,5 : : Hablur atau serbuk hablur, hitam kehijauan, bebas warna jingga dari garam hidrat yang telah berpengaruh oleh kelembapan. Kelarutan : Larut dalam air, larutan berpotensi berwarna jingga.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat. Kegunaan : Sebagai pereaksi.

Akuades (Dirjen POM, 1979). Nama resmi Nama latin RM/BM R. Bangun : Aqua Destilata : Aquades/air suling : H2O/18,02 :

Pemerian

: Cairam jernih, tidak berwarna, tidak berbau, dan tidak mempunyai rasa.

Penggunaan

: Pelarut.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.

D. PROSEDUR KERJA 1. Pembuatan larutan standar, Pengukuran maks dan Absorbansi Parasetamol Ditimbang 0.08 gr Dimasukkan ke dalam gelas kimia Dilarutkan dengan menggunakan sedikit etanol Dimasukkan ke dalam labu takar 100 ml Ditambahkan akuades sampai tanda tera

Larutan Induk Dipipet sebanyak 10 ml dengan menggunakan pipet ukur Dimasukkan kedalam labu takar 100 ml Ditambahkan FeCl3 10 ml Ditambahkan akuades sampai tanda tera

Larutan 1 (0.008%) Dipipet sebanyak 20 ml dengan menggunakan pipet ukur Dimasukkan kedalam labu takar 100 ml Ditambahkan akuades sampai tanda tera

Larutan 2 (0.0016%) Dipipet sebanyak 30 ml dengan menggunakan pipet ukur Dimasukkan kedalam labu takar 100 ml Ditambahkan akuades sampai tanda tera

Larutan 3 (0.0004%)

Dipipet sebanyak 40 ml dengan menggunakan pipet ukur

Dimasukkan kedalam labu takar 100 ml Ditambahkan akuades sampai tanda tera

Larutan 4 (0.0001%) Dipipet sebanyak 40 ml dengan menggunakan pipet ukur Dimasukkan kedalam labu takar 100 ml Ditambahkan akuades sampai tanda tera

Larutan 5 (0%) sebanyak 40 ml dengan menggunakan pipet ukur Dimasukkan kedalam labu takar 100 ml Ditambahkan akuades sampai tanda tera

Larutan 1, 2, 3, 4, 5 Diukur absorbansinya dari kelima larutan yang dihasilkan dengan Hasil Diukur panjang gelombang maksimumnya

2. Pengukuran konsentrasi larutan sampel Tablet Bodrex Dimasukkan kedalam mortal Digerus Dimasukkan kedalam gelas kimia Dilarutkan dengan sedikit akuades Dimasukkan kedalam labu takar 100 ml Ditambahkan akuades sampai tanda tera Dimasukkan kembali kedalam gelas kimia

Larutan induk Dipipet 10 ml dengan menggunakan pipet ukur Dimasukkan kedalam labu ukur 100 ml Ditambahkan FeCL3 10 ml Ditambahkan akuades sampai tanda tera Dimasukkan kedalam gelas kimia Diukur absorbansinya dengan menggunakan 325.5 nm Hasil
maks =

E. HASIL PENGAMATAN 1) Kurva dan tabel pengamatan


ABS Smooth: 0 Deri.: 0

5.5 5.0 4.5 4.0 3.5 3.0 2.5 2.0 1.5 1.0 0.5 0.0 350 400 450 500 550 600 650 700

nm

No 1 2 3 4 5 6

Std. Name larutan 1 larutan 2 larutan 3 larutan 4 larutan 5 Sampel Paracetamol

WL1[587 nm] 1.048 1.048 1.053 1.059 1.071 1.675

ABS 1.048 1.048 1.053 1.059 1.071 1.675

Conc(%) 0.002 0.004 0.006 0.008 0.01 0.2131

KURVA STANDAR
1.075 1.07 1.065 1.06 1.055 1.05 1.045 0 0.002 0.004 0.006 0.008 0.01 Konsentrasi (mg/ml)

Absorbansi

y = 2.6943x + 1.0504 R = 0.907 Y-Values Linear (Y-Values)

2) Perhitungan Diketahui : persamaan perbandingan absorbansi terhadap konsentrasi adalah : y = 2,694x + 1,050; y = Absorbansi sampel dan x adalah kadar sampel Sehingga, y = 2,694x + 1,050 1,675 = 2,694x + 1,050 2,694x = 1,675 1,050 2,694x = 0,144

x = 0,2319 mg/mL Jadi, kadar parasetamol dalam obat bodrex adalah 0,2319 mg/ml.

F. PEMBAHASAN Kimia analisis adalah disiplin ilmu yang mempelajari tentang identifikasi suatu senyawa atau unsur secara kualitatif dan kuantitatif. Analisis kualitatif adalah suatu identifikasi senyawa kimia yang bertujuan untuk mengetahui keberadaan suatu unsur kimia. Sedangkan analisis kuantitatif adalah suatu identifikasi senyawa kimia yang bertujuan untuk mengetahui kadar atau banyaknya senyawa dalam sampel. Spektrofotometri Visibel merupakan metode spektrofotometri yang didasarkan pada adanya serapan sinar pada daerah cahaya tampak dari suatu senyawa. Senyawa dapat dianalisis dengan metode ini jika memiliki kemampuan menyerap pada daerah visible karena warnanya yang dapat dilihat oleh mata. Pada percobaan ini, digunakan spektrofotometri visibel. Digunakan spektrofotometri visibel, karena larutan yang akan ditentukan kadarnya memiliki panjang gelombang maksimum 587 nm. Spektrofotometer visibel memiliki range panjang gelombang dari 400 nm-800 nm. Selain itu, larutan yang diamati dalam praktikum ini, merupakan paracetamol yang merupakan larutan tak berwarna, namun memiliki gugus kromofor dan ausokrom, sehingga pada penetapan kadar senyawanya digunakan spektrofotometri visibel yang mengukur larutan yang mempunyai warna. Kromofor adalah suatu gugus fungsi yang memiliki peranan menyebabkan suatu senyawa memiliki warna. Sedangkan auksokrom merupakan gugus fungsi yang mempunyai peranan untuk memberikan warna yang lebih intensif pada suatu

senyawa. Auksokrom dapat berfungsi tidak lepas kaitannya dengan adanya kromofor di dalam senyawa tersebut. Langkah pertama yang dilakukan adalah membuat larutan induk dengan melarutkan parasetamol dan FeCl3, kemudian diencerkan dengan akuades hingga tanda tera pada labu takar. Fungsi penambahan FeCl3 disini adalah sebagai pengompleks, karena FeCl3 merupakan senyawa kompleks yang memberikan perubahan warna pada larutan menjadi warna kekuningan, sehingga larutan parasetamol menjadi larutan berwarna. Kemudian dibuat larutan standar dengan konsentrasi yang bervariasi, mulai dari konsentrasi 0,002 % - 0,01 %. Fungsi larutan standar dibuat secara bervariasi adalah agar praktikan dapat melihat pada konsentrasi ke berapa pada larutan standar yang memiliki absorbansi paling tinggi, maka elektron lebih banyak terserap pada panjang gelombang itu. Berdasarkan kurva larutan standar yang telah damati, diketahui bahwa absorbansi paling tinggi adalah 1,071 nm pada konsentrasi 0,01 %. Hal ini menunjukkan bahwa hubungan antara konsentrasi dan absorbansi larutan adalah berbanding lurus, dimana semakin tinggi konsentrasi larutan, maka semakin tinggi pula absorbansinya. Berdasarkan perhitungan persamaan garis y = ax + b, dimana y adalah kadar dari larutan sampel, dan x adalah kadar parasetamol yang akan dicari, maka didapatkan kadar parasetamol adalah 0,2319 mg/ml. Aplikasi analisis spektro UV-Vis dalam bidang Farmasi sangat sering dijumpai, salah satunya dapat dijumpai di badan POM. Analisis spektro

digunakan untuk menentukan kadar senyawa aktif yang terkandung dalam suatu sediaan, untuk memastikan apakah jumlah zat aktif tersebut memenuhi standar yang telah diberikan atau tidak, hal ini tentu saja agar sediaan-sediaan Farmasi yang beredar di masyarakat dapat dikonsumsi dengan aman dan memberikan efek terapeutik yang diinginkan.

G. KESIMPULAN Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa kadar parasetamol dalam larutan sampel yang diperoleh secara spektrofotometri visibel adalah 0,2319 mg/ml.

DAFTAR PUSTAKA Andayani1, R, Syahriar H, Vica, K, M. 2011. Penetapan Kadar Vitamin B1 Pada Beras Merah Dalam Bidang Farmasi. Jurnal Ilmu Kefarmasian Indonesia. Vol. 5(2), (Hal: 93-99). Dirjen POM. 1979. Farmakope Indonesia edisi III. Depkes RI. Jakarta. Fatimah, I. 2003. Analisis Fenol Dalam Sampel Air Menggunakan Spektrofotometri Derivatif. Universitas Islam Indonesia. Logika. Vol. 9, No. 10. Harjadi, W. 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. PT Gramedia. Jakarta (Hal.63-65). Huda, Nurul. 2001. Pemeriksaan Kinerja Spektrofotometer Uv-Vis. GBC 911 A Menggunakan Pewarna Tartrazine CL 19140. Sigma Epsilon ISSN 08539013. Mathias, Ahmad. 2005. Spektrofotometri. Exacta. Solo (Hal.3-4). Rachiadiati, .H , Hutagaol, .R. and Rosdiana, .E. Penentuan Waktu Kelarutan Parasetamol Pada Uji Disolusi. Nusa Kimia Journal. Vol.8(1). Hal :1-6.