Ttulo do trabalho:
Disciplina: Anlises Qumicas Nome: Elisa Fernandes Ferreira. N 9 Nome: Ctia Alexandra Moreira Cruz. N70 Ano/Turma: 2Ano / Tcnico de Anlise Laboratorial Data de realizao: Data de entrega: Local de Execuo: Laboratrio de Qumica Professora: Apreciao:
ndice
Objetivo
Determinar o rendimento de uma reao de precipitao
sendo que a perda de peso corresponder ao peso do analito). No entanto, a volatilizao s possvel se o analito for a nica substncia voltil ou se o absorvente for seletivo para o analito. A tcnica da extrao usa-se um solvente que misturado a uma determinada soluo e que permite precipitar o analito. Por ltimo, na precipitao qumica, adiciona-se ao constituinte um reagente que o torne pouco solvel. No entanto, nem sempre a forma de precipitao conduzir a uma forma de pesagem adequada pois a primeira pode no ter uma composio definida ou pode no suportar as etapas de aquecimento durante a anlise. A anlise gravimtrica por precipitao qumica possui vrias etapas: 1. Pesagem da amostra 2. Preparao das solues dos reagentes e da amostra 3. Precipitao 4. Sedimentao ou decantao 5. Filtrao usando cadinho filtrante ou papel de filtro 6. Lavagem do precipitado 7. Aquecimento por estufa ou mufla 8. Esfriamento do precipitado 9. Pesagem do precipitado Contudo, para que se possa usar esta tcnica num processo de gravimetria importante que o precipitado seja de fcil recuperao na filtrao, seja de baixa solubilidade e seja facilmente separvel da fase lquida. Alm disso, a forma de pesagem deve ser adequada, ou seja, deve ter uma composio perfeitamente definida e no ser higroscpica (no deve ser capaz de absorver a gua). Mais ainda, a converso do precipitado em forma de pesagem deve ser feita sem controlo de temperatura e o constituinte deve ser capaz de originar uma forma de pesagem relativamente grande, mesmo que apenas se possua uma pequena quantidade de constituinte. Os mtodos gravimtricos so de execuo lenta e cuidadosa pois envolvem diversas operaes. Por vezes, a precipitao do constituinte deve ser feita aps a separao das substncias interferentes pois nem sempre
possvel encontrar reagentes precipitantes seletivos. Mesmo assim, os mtodos gravimtricos possuem elevada exactido e, frequentemente, um erro de apenas 0,1%. Deste modo, podemos dizer que as vantagens da gravimetria so: Exatido elevada Instrumentao simples e barata Mtodo absoluto e no depende de padres Por outro lado, possui tambm algumas desvantagens: bastante elaborado No aplicvel anlise de traos Pode ter erros no processo de precipitao Podem ocorrer perdas nas etapas de transferncia, filtrao, lavagem e secagem.
Material utilizado
Papel de filtro; Balana semi-analtica; Gobel de 250 mL; Gobel de 400 mL; Pompete; Pipeta de 10 mL; Esguicho de gua destilada; Proveta de 100 mL; Suporte para funil de vidro; Funil de vidro de haste longa; Vidro de relgio; Dessecador.
Reagentes utilizados
Nitrato de Chumbo (II) (Pb(NO3)2) a 0,1 mol/L; Iodeto de Potssio (KI) a 0,1 mol/L.
Procedimento
1. Inicialmente pesou-se o papel de filtro, utilizando uma balana semianaltica; 2. Adicionou-se com uma pipeta de 5,00 mL nitrato de chumbo (II) (Pb(NO3)2) a 0,1 mol/L num gobel de 250 mL; 3. Posteriormente, utilizou-se um esguicho de gua destilada e adicionouse 50 mL de gua destilada no gobel em questo; 4. De seguida, adicionou-se 15,00 mL de iodeto de potssio (KI) a 0,1 mol/L lentamente nesse mesmo gobel; 5. Feito o procedimento, aguardou-se 5 minutos. A cada minuto, agitou-se o gobel; 6. Utilizando o suporte universal, anel, funil de haste longa, papel de filtro e gobel de 400 mL, fez-se o processo de filtrao; 7. Todo o contedo presente no gobel de 250 mL foi adicionado lentamente ao funil de haste longa (onde o papel de filtro estava localizado); 8. O processo de filtrao do precipitado ocorria medida que todo o lquido estava a ser armazenado num gobel de 400 mL que se encontrava devidamente localizado; 9. Depois da filtrao do precipitado, uma lavagem do mesmo foi feita por trs vezes, utilizando gua destilada. Aps o processo de filtrao ser realizado novamente, o papel de filtro foi aberto num vidro de relgio e colocado num dessecador; 10. Aps o perodo de uma semana, o papel de filtro foi novamente pesado utilizando uma balana semi-analtica.
Registos de medies
Clculos
Equao qumica de Nitrato de chumbo com Iodeto de potssio: ( ) ( ) ( ) ( ) ( )
moles
0,1=
moles
Limitante
)2
2 (terico)
(
)
Determinao do rendimento
Bibliografia
Anexos
c |KI| = 0,1M
22 / 01 / 2013 Ctia e Elisa 2 TAL
Fig. 2 Etiqueta do frasco da Soluo de Iodeto de Potssio