Anda di halaman 1dari 15

\

Ttulo do trabalho:

Disciplina: Anlises Qumicas Nome: Elisa Fernandes Ferreira. N 9 Nome: Ctia Alexandra Moreira Cruz. N70 Ano/Turma: 2Ano / Tcnico de Anlise Laboratorial Data de realizao: Data de entrega: Local de Execuo: Laboratrio de Qumica Professora: Apreciao:

ndice

Objetivo
Determinar o rendimento de uma reao de precipitao

Fundamentos tericos essenciais


A gravimetria um mtodo analtico quantitativo que envolve o processo de isolar ou pesar um composto definido de um elemento na forma mais pura possvel. Para levar a cabo este mtodo pode usar-se dois procedimentos: separar o componente da amostra (mtodo direto) e pes-lo ou evaporar/ volatilizar o composto e calcular o seu peso atravs da perda de peso da amostra total ao longo do processo (mtodo indireto). A gravimetria envolve vrias tcnicas, sendo que na maior parte dos casos h uma transformao do elemento a ser pesado num composto puro, estvel e de estequiometria definida. A partir da massa deste componente, possvel determinar a quantidade do analito original. Posteriormente, determina-se o peso atravs da frmula qumica do composto e das massas atmicas dos elementos que o constituem. A separao do constituinte pode ser feita usando vrias tcnicas: Eletrodeposio; Volatilizao; Extrao; Precipitao qumica No primeiro caso, utiliza-se uma corrente elctrica para precipitar o analito, sendo este mtodo relativamente simples. No caso da volatilizao, medem-se os componentes que so volteis, ou seja, que tm maior tendncia a mudar de estado fsico. Aqui, podem-se usar dois tipos de mtodos: direto (em que se evapora o analito e efetua a pesagem atravs de uma substncia absorvente previamente pesada de modo que o ganho de peso corresponder ao do analito) ou indirecto (em que se volatiza o analito e se pesa o resduo restante

sendo que a perda de peso corresponder ao peso do analito). No entanto, a volatilizao s possvel se o analito for a nica substncia voltil ou se o absorvente for seletivo para o analito. A tcnica da extrao usa-se um solvente que misturado a uma determinada soluo e que permite precipitar o analito. Por ltimo, na precipitao qumica, adiciona-se ao constituinte um reagente que o torne pouco solvel. No entanto, nem sempre a forma de precipitao conduzir a uma forma de pesagem adequada pois a primeira pode no ter uma composio definida ou pode no suportar as etapas de aquecimento durante a anlise. A anlise gravimtrica por precipitao qumica possui vrias etapas: 1. Pesagem da amostra 2. Preparao das solues dos reagentes e da amostra 3. Precipitao 4. Sedimentao ou decantao 5. Filtrao usando cadinho filtrante ou papel de filtro 6. Lavagem do precipitado 7. Aquecimento por estufa ou mufla 8. Esfriamento do precipitado 9. Pesagem do precipitado Contudo, para que se possa usar esta tcnica num processo de gravimetria importante que o precipitado seja de fcil recuperao na filtrao, seja de baixa solubilidade e seja facilmente separvel da fase lquida. Alm disso, a forma de pesagem deve ser adequada, ou seja, deve ter uma composio perfeitamente definida e no ser higroscpica (no deve ser capaz de absorver a gua). Mais ainda, a converso do precipitado em forma de pesagem deve ser feita sem controlo de temperatura e o constituinte deve ser capaz de originar uma forma de pesagem relativamente grande, mesmo que apenas se possua uma pequena quantidade de constituinte. Os mtodos gravimtricos so de execuo lenta e cuidadosa pois envolvem diversas operaes. Por vezes, a precipitao do constituinte deve ser feita aps a separao das substncias interferentes pois nem sempre

possvel encontrar reagentes precipitantes seletivos. Mesmo assim, os mtodos gravimtricos possuem elevada exactido e, frequentemente, um erro de apenas 0,1%. Deste modo, podemos dizer que as vantagens da gravimetria so: Exatido elevada Instrumentao simples e barata Mtodo absoluto e no depende de padres Por outro lado, possui tambm algumas desvantagens: bastante elaborado No aplicvel anlise de traos Pode ter erros no processo de precipitao Podem ocorrer perdas nas etapas de transferncia, filtrao, lavagem e secagem.

Material utilizado
Papel de filtro; Balana semi-analtica; Gobel de 250 mL; Gobel de 400 mL; Pompete; Pipeta de 10 mL; Esguicho de gua destilada; Proveta de 100 mL; Suporte para funil de vidro; Funil de vidro de haste longa; Vidro de relgio; Dessecador.

Reagentes utilizados
Nitrato de Chumbo (II) (Pb(NO3)2) a 0,1 mol/L; Iodeto de Potssio (KI) a 0,1 mol/L.

Procedimento
1. Inicialmente pesou-se o papel de filtro, utilizando uma balana semianaltica; 2. Adicionou-se com uma pipeta de 5,00 mL nitrato de chumbo (II) (Pb(NO3)2) a 0,1 mol/L num gobel de 250 mL; 3. Posteriormente, utilizou-se um esguicho de gua destilada e adicionouse 50 mL de gua destilada no gobel em questo; 4. De seguida, adicionou-se 15,00 mL de iodeto de potssio (KI) a 0,1 mol/L lentamente nesse mesmo gobel; 5. Feito o procedimento, aguardou-se 5 minutos. A cada minuto, agitou-se o gobel; 6. Utilizando o suporte universal, anel, funil de haste longa, papel de filtro e gobel de 400 mL, fez-se o processo de filtrao; 7. Todo o contedo presente no gobel de 250 mL foi adicionado lentamente ao funil de haste longa (onde o papel de filtro estava localizado); 8. O processo de filtrao do precipitado ocorria medida que todo o lquido estava a ser armazenado num gobel de 400 mL que se encontrava devidamente localizado; 9. Depois da filtrao do precipitado, uma lavagem do mesmo foi feita por trs vezes, utilizando gua destilada. Aps o processo de filtrao ser realizado novamente, o papel de filtro foi aberto num vidro de relgio e colocado num dessecador; 10. Aps o perodo de uma semana, o papel de filtro foi novamente pesado utilizando uma balana semi-analtica.

Registos de medies

Clculos
Equao qumica de Nitrato de chumbo com Iodeto de potssio: ( ) ( ) ( ) ( ) ( )

Determinao do nmero de moles do Nitrato de chumbo:

moles

Determinao do nmero de moles do Iodeto de potssio:

0,1=

Determinao do reagente limitante:

moles < = <

moles

Limitante

Determinao da quantidade qumica terica

)2

2 (terico)

Determinao da massa molar


( ( ) ) ( ( ) ) ( ) ()

Determinao da massa terica


( )

(
)

Determinao da massa obtida

Determinao do rendimento

Concluses / Discusso dos Resultados


Aps o trmino da experincia foi possvel concluir que a gravimetria por precipitao qumica um processo relativamente simples mas que requer extremos cuidados em todas as etapas de modo a minimizar os erros e obter um precipitado puro. Tal acontece porque a gravimetria por precipitao envolve diversos procedimentos qumicos como filtrao e medies de massa. Neste caso, utilizamos o mtodo direto pois o analito foi pesado diretamente e no utilizamos a diferena de peso entre a amostra com o analito e sem o analito. O rendimento obtido foi bastante elevado, cerca de 93,36%. Este resultado foi altamente satisfatrio pois a massa obtida de produto ficou relativamente prxima da massa terica que deveria ter sido obtida. Assim, pode dizer-se que os erros foram mnimos. Mas, mesmo assim, podem ter ocorrido alguns erros que ditaram o valor do rendimento e o impediram de ser 100%. Assim, uma das fontes de erro poder ter tido origem em erros de pesagem decorrentes da impreciso da balana ou de erros na manipulao da mesma. Outras fontes de erro podero estar na incorreta lavagem da substncia e em erros de paralaxe, ou seja, pela observao errada na escala de graduao.

Bibliografia

Anexos

c |K2Cr2O7| = 0,01M 22 / 01 / 2013 Ctia e Elisa 2 TAL


Fig. 1 Etiqueta do frasco da Soluo de Dicromato de Potssio

c |KI| = 0,1M
22 / 01 / 2013 Ctia e Elisa 2 TAL
Fig. 2 Etiqueta do frasco da Soluo de Iodeto de Potssio

Soluo de Amido de batata 22 / 01 / 2013 Ctia e Elisa 2 TAL


Fig. 3 Etiqueta do frasco da Soluo de Amido de batata

c |Na2S2O3| = 0,1M 22 / 01 / 2013 Ctia e Elisa 2 TAL


Fig. 4 Etiqueta do frasco da Soluo de Tiossulfato de Sdio pentahidratado

Soluo de cido clordrico 22 / 01 / 2013 Ctia e Elisa 2 TAL


Fig. 5 Etiqueta do frasco da Soluo de cido clordrico

Anda mungkin juga menyukai