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RECRISTALIZAO

A maioria das substncias slidas so solveis ao menos em um lquido. Muitas dissolvem-se em um nmero bastante grande de solventes, de maneira mais ou menos fcil. Essa propriedade de os compostos se dissolverem com maior ou menor facilidade chamada coeficiente de solubididade. Apesar de no existir nenhuma substncia que seja totalmente insolvel em relao a qualquer lquido, existem algumas que se mostram praticamente insolveis. Esse comportamento diferente que apresentam em relao a um mesmo solvente pode ser usado para fazer a separao de vrias substncias presentes em uma mistura, por meio de um mtodo muito simples - a recristalizao.

Purificao por recristalizao: O produto obtido de uma reao qumica, na maioria das vezes, encontra-se no estado impuro, e necessrio purific-lo. Quando se dissolve uma substncia slida num solvente, a quente, e depois, por resfriamento, obtm-se novamente o estado cristalino, este processo chama-se recristalizao. O composto a ser purificado deve ser solvel num solvente (ou mistura de solventes) a quente, e de pequena solubilidade a frio. Se a impureza for insolvel a quente, separa-se a mesma por filtrao da mistura aquecida. No caso oposto, ou seja, se a impureza for solvel a frio, o composto passa ao estado slido, deixando as impurezas em soluo. O difcil a escolha do solvente ideal, isto , o meio cristalizante. A solubilidade do composto num certo solvente pode ser encontrada em manuais de laboratrio ou ento por experimentao: Adiciona-se pequenas amostras do material em tubos de ensaio contendo diferentes solventes e aquecendo-os em banho-maria at a fervura, verificando a solubilidade em cada um. Feito o aquecimento da mistura, o prximo passo a filtrao a vcuo da soluo, obtendo-se a substncia purificada em soluo e retendo as impurezas no filtro. D-se preferncia filtrao a vcuo por ser esta mais eficaz e mais rpida do que a filtrao comum, alm de fornecer um slido com baixo grau de umidade. O frasco contendo a soluo da substncia pura ento resfriada, de modo a cristalizar o soluto. Algumas cristalizaes no ocorrem espontaneamente, devido tendncia de certos

compostos a formarem solues supersaturadas. Neste caso necessrio adicionar soluo alguns cristais do composto ou atritar as paredes do frasco provocando ranhuras no vidro, para que se desprendam minsculos fragmentos deste, que serviro de ponto de apoio para a formao dos cristais do soluto. Em seguida, aps a cristalizao do soluto, faz-se nova filtrao, ficando agora retidos os cristais da substncia pura e deixando passar a gua. Veja o esquema a seguir:

Durante a filtrao, tape algumas vezes a boca do funil para acelerar o processo. A bomba de vcuo retira o ar de dentro do kitassato, diminuindo a presso em seu interior. Como a tendncia dos gases de migrar de uma regio de maior presso para a

de menor presso, o ar que est do lado de fora fortemente "sugado" para dentro do kitassato, "empurrando" consigo grande parte da gua contida no material filtrado. No possvel recuperar 100% da substncia que se quer purificar, pois sempre h perdas durante o processos envolvidos na purificao. O rendimento na obteno da subtncia pura depende dos coeficientes de solubilidade dos componentes da mistura, da quantidade de cada um e da habilidade do operador. O aumento do rendimento Devido ao fato de que a solubilidade das substncias geralmente aumenta com a temperatura, conveniente dissolv-las a quente e processar rapidamente a filtragem, levando-se em considerao que a evaporao do solvente pode tornar a soluo saturada sobre o filtro e acarretar alguma cristalizao do soluto e que se a filtragem for lenta, a temperatura pode cair, a ponto de provocar essa cristalizao. Assim, o volume de solvente tomado tem que ser um pouco maior do que o volume correspondente uma soluo saturada, temperatura em que se vai trabalhar. Esse pequeno excesso estabelece uma margem de segurana para evitar a cristalizao prematura do soluto. Tais cuidados, portanto exigem o conhecimento dos diversos coeficientes de solubilidade da substncia a ser purificada, para que se usem as quantidades convenientes de soluto e de solvente, bem como que se escolha uma faixa de temperatura adequadas. Tomemos como exemplo uma mistura inorgnica de dois sais, dos quais se quer retirar puro o dicromato de potssio (as impurezas so de cloreto de sdio). Aps a filtrao da soluo, ao invs de deixar simplesmente o sal cristalizar com o abaixamento gradual da temperatura, deve-se lev-la ebulio, at que ela fique saturada, por evaporao da gua. Abaixando-se a temperatura a 0o C, o rendimento alcanado ser maior, uma vez que a esta temperatura, a solubilidade dos sais geralmente pequena. Para aumentar ainda mais a pureza do sal, deve-se repetir o processo, isto , proceder a uma recristalizao da substncia j purificada. Se, por exemplo, o teor de impurezas antes da primeira cristalizao era de 10%, depois pode reduzir-se a cerca de 0,01%. Com a recristalizao pode-se chegar a at 0,00001%. O que acontece, porm, que o rendimento da cristalizao vai diminuindo com o

aumento da pureza. Com efeito, a cada nova cristalizao efetuada, mais aumenta a perda do sal, pois no possvel fazer cristalizar todo o sal de uma soluo. Quando toda a soluo estiver filtrada, provoca-se o seu resfriamento rpido, banhando as paredes externas do recipiente em gua gelada. A temperaturas muito baixas, o dicromato de potssio muito pouco solvel. Assim sendo, quase todo o dicromato se cristaliza, sendo que o tamanho dos cristais ser to maior quanto menor a velocidade de resfriamento. Quando completada a cristalizao, passa-se a soluo por de um filtro, onde ficaro retidos os cristais de dicromato, enquanto o cloreto de sdio passar dissolvido na soluo, mesmo a baixas temperaturas.