ESCOLA SUPERIOR DE TECNOLOGIA CURSO DE ENGENHARIA QUMICA

Disciplina: Qumica Analtica Experimental

Data da realizao do experimento: 03/09/2012 Turma: EQM_T01 Prof. Responsvel: Dr. Ricardo Serudo Lima
Uso do Professor: Uso do Professor: Uso do Professor: Uso do Professor:

Aluno: Dayvison Coelho dos Reis Aluno: Laryssa Gonalves Cesar Aluno: Neemias Mota Bind Aluno: Thiago Jos Mesquita

Nota do grupo

Manaus, AM 2012

1. INTRODUO O mtodo pelo qual se determina uma quantidade desconhecida de uma substncia particular, conhecida como titulao, mediante a adio de um reativo-padro que reage com ela em proporo definida e conhecida. A adio de um reativo-padro (um reativo de concentrao conhecida e frequentemente designado como reativo-titulado) se regula e se mede de alguma maneira, requerendo-se um mtodo de indicao para saber quando a quantidade do reativo normal juntado precisamente a suficiente para reagir quantitativamente com a substncia que se de termina. Por conseguinte, conhecendo a proporo em que reagem as substncias e tendo determinado a quantidade de uma substncia (o reativo titulado) necessria para reagir nesta proporo, pode-se calcular facilmente a quantidade desconhecida de substncia presente no frasco da reao (1). As titulaes esto entre os procedimentos analticos mais exatos. Em uma titulao, o analito reage com um reagente padronizado (o titulante) em uma reao de estequiometria conhecida. Geralmente, a quantidade de titulante variada at que a equivalncia qumica seja alcanada, como indicado pela mudana de cor de um indicador qumico ou pela mudana na resposta de um instrumento. A quantidade do reagente padronizado necessria para atingir a equivalncia qumica pode ser relacionada com a quantidade de analito presente. Portanto, a titulao um tipo de comparao qumica. Por exemplo, na titulao do cido forte HCl com a base forte NaOH, uma soluo padronizada de NaOH usada para determinar a quantidade de HCl existente. A reao (2): HCl + NaOH NaCl + H2O A soluo padronizada de NaOH adicionada de uma bureta at que um indicador como a fenolftalena mude de cor. Nesse ponto, chamado ponto final, o nmero de mols de NaOH adicionado aproximadamente igual ao nmero de mols de HCl inicialmente presente (2). Os mtodos volumtricos so um grupo de procedimentos quantitativos baseados na determinao da concentrao de um constituinte de uma amostra a partir de uma reao, em soluo, deste com um reagente de concentrao conhecida, acompanhada pela medida de quantidades discretas de soluo adicionada. Genericamente, trata-se de determinar a concentrao de uma espcie de interesse em uma amostra a partir do volume (ou massa) de uma soluo com concentrao exatamente conhecida (soluo padro) necessria para reagir quantitativamente com esta amostra em soluo (soluo problema) (3).

As titulaes so amplamente utilizadas em qumica analtica para determinar cidos, bases, oxidantes, redutores, ons metlicos, protenas e muitas outras espcies. As titulaes so baseadas em uma reao entre o analito e um reagente padro conhecido como titulante. A reao de estequiometria conhecida e reprodutvel. O volume, ou a massa, do titulante, necessrio para reagir essencial e completamente como o analito, determinado e usado para obter a quantidade do analito. Uma titulao baseada em volume mostrada nessa figura, na qual a soluo padro adicionada de uma bureta e a reao ocorre em um frasco Erlenmeyer. Em algumas titulaes, conhecidas como titulaes coulomtricas, obtida a quantidade de cargas necessria para consumir completamente o analito. Em qualquer titulao, o ponto de equivalncia qumica, experimentalmente chamado ponto final, assinalado pela variao da cor de um indicador ou da resposta de um instrumento. Este captulo introduz o princpio da titulao e dos clculos nela envolvidos. So introduzidas as curvas de titulao, que mostram o progresso da titulao. O processo de titulao ilustrado por reaes que envolvem a formao de precipitados (4). O ponto de equivalncia alcanado quando a quantidade de titulante adicionado a quantidade exata que necessria para uma reao estequiomtrica com o analito (o titulado). O ponto de equivalncia o resulta do ideal que procuramos em uma titulao. O que realmente o ponto final, que indicado pela mudana sbita em uma propriedade fsica da soluo (4). A diferena entre o ponto final e o ponto de equivalncia o inevitvel erro de titulao . Pela escolha de uma propriedade fsica apropriada, cuja mudana facilmente observada (tal como a cor de um indicador , a absorbncia tica de um reagente ou produto ou ainda, o pH) (4). 1.1) Titulao cido-base (acidimetria-alcalimetria) Se uma soluo de cido titulada com uma soluo alcalina (ou seja na acidimetria) as hidroxilas da soluo alcalina combinam-se com os hidrognios ionizveis do cido, aumentando o pH da soluo; em de terminado pH o ponto de equivalncia atingido e a reao terminada. O mesmo raciocnio se aplica as solues alcalinas tituladas por cidos (isto , a alcalimetria): o pH no ponto de equivalncia depende da natureza e da concentrao dos reagentes (1). O biftalato (C8H5KO4) normalmente utilizado na normalizao de NaOH como sendo um padro primrio. Ele diludo em gua fervida e resfriado temperatura ambiente (eliminao de CO2 dissolvido), a gua funciona como solvente do biftalato, e a quantidade de gua adicionada depende de dois fatores: dever ser o suficiente para dissolver o biftalato e baixa o suficiente para que se possa ver a mudana de cor do indicador utilizado. (3)

1.2) cido actico O acido actico, oficialmente denominado acido etanoico (CH3COOH), e um cido carboxlico saturado e de cadeia aberta. E um acido fraco, corrosivo, que pode causar irritao nos olhos, congesto pulmonar e ardor. Muito utilizado na industria qumica, e aplicado em diversos ramos industriais, como a produo de acetato de celulose, produo de PET (politereftalato de etileno), limpeza, desinfeco e produo de alimentos, sendo o mais conhecido o vinagre. Na sua forma impura, o acido actico e denominado vinagre, utilizado comumente do dia a dia. Na ausncia de gua, e conhecido como acido actico glacial, por deixar um aspecto esbranquiado (congelado) no frasco que o contem (5). O vinagre utilizado em todo mundo como condimento e conservante de alimentos, muito importante na alimentao humana devido a sua ao nutritiva e biorregulatria. produzido a partir de dois processos bioqumicos: a fermentao alcolica, devido ao de leveduras nas matrias-primas aucaradas e amilceas e a fermentao actica, pela ao de bactrias aerbias do gnero Acetobacter (6). Segundo Kotz, o vinagre um lquido aquoso, claro, podendo ser incolor ou apresentando a cor da matria prima que lhe deu origem. O contedo de solutos depende dos componentes da matria prima utilizados na fermentao. A densidade, ponto de ebulio, ponto de congelamento, tenso superficial e viscosidade do vinagre devem afastar-se mais ou menos daquelas da gua pura dependendo da concentrao de cido actico e da matria prima. A acidez do vinagre comercial corresponde ao teor de cido actico, que seu componente mais importante. Ele provm da oxidao do lcool no processo de acetificao. O vinagre para consumo deve ter entre 4% e 6% (m/v) de cido actico. A legislao brasileira estabelece em 4% o teor mnimo de cido actico para o vinagre comercial (6).

2. OBJETIVOS 2.1 ) Objetivo Geral Determinar a porcentagem de cido actico contida numa amostra de vinagre a partir de uma soluo de NaOH 0,1000M, padronizada com uma soluo padro primrio de Biftalato de potssio. 2.2 ) Objetivos Especficos - Preparar uma soluo de NaOH 0,1000M; - Padronizar a soluo de NaOH 0,1000M com uma soluo de Bifitalato de potssio (padro primrio) 0,1000M, atravs da tcnica de titulao por viragem de indicar (fenolftalena); - Determinar a concentrao de cido actico de uma amostra de vinagre atravs da titulao deste com a soluo de NaOH anteriormente padronizada.

3. MATERIAIS E MTODOS 3.1) Materiais Utilizados: 1. Pipeta graduada de 10,00 mL; 2. Pipeta volumtrica de 25,00 mL; 3. Becker 100 mL; 4. Erlenmeyer de 250 mL; 5. Bales volumtricos 100,00 mL; 6. Basto de vidro; 7. Balana Analtica; 8. Pra; 9. Esptula; 10. Bureta 50,00 mL; 11. Vidro de relgio; 12. Suporte universal. 3.2) Reagentes Utilizados: a) b) c) d) gua destilada; Hidrxido de sdio P.A.; Vinagre comercial; Biftalato de Potssio P.A.;

3.3) Procedqimento Experimental: A. Preparao de 250 mL de soluo de NaOH de 0,1 mol.L-1

Foi aquecida gua destilada at a fervura previamente. Em seguida pesou-se rapidamente 2,1g de NaOH e dissolveu-se em gua morna. Aps o esfriamento da gua foi armazenado num balo volumtrico de 250 mL e completado com a gua fervida. B. Padronizao da soluo de Hidrxido de Sdio

Pesou-se de 0,3063 gramas de biftalato de potssio em uma balana analtica. Adicionouse o bifitalato de potssio a um erlenmeyer de 250 mL. Adicionou-se 25,00 mL de gua destilada para dissolver o sal. Este procedimento foi feito 3 vezes, ou seja, trs solues de biftalato de potssio foram preparadas. Colocaram-se ento duas gotas de fenolftalena em cada uma das solues. Para a titulao certificou-se de que a bureta estivesse lavada previamente com soluo de NaOH, antes de preenche-la com a soluo que ser usada na titulao. Preencheu-se com a soluo de NaOH de 0,1 mol.L-1 uma bureta de 50,00 mL, sempre verificando de no haviam bolhas, at a marcao zero na bureta. O volume usado de NaOH da bureta foi anotado para ser usado no clculo da verdadeira concentrao. Este procedimento foi realizado com as trs solues de biftalato preparadas.

C.

Determinao da pureza do vinagre comercial

Com o auxilio de uma pipeta volumtrica de 10,00 mL retirou-se 5,00 mL de vinagre e transferiu-se para um balo volumtrico de 100,00 mL e completou-se ento o volume com gua destilado at o menisco. Com uma pipeta volumtrica de 25,00 mL mediu-se 25,00 mL da soluo de vinagre para um erlenmeyer de 500 mL e a essa soluo adicionou-se 50 mL de gua destilada e duas gotas de fenolftalena. Este procedimento foi feito 3 vezes. E ento cada uma das solues de vinagre foi titulada com NaOH previamente preparados.

4. RESULTADOS E DISCUSSO O experimento foi dividido em duas partes: a padronizao de uma soluo de NaOH 1mol/L e a determinao da quantidade de cido presente no vinagre. 4.1. Padronizao de uma soluo de NaOH Na primeira etapa do experimento, preparou-se uma soluo de NaOH 0,1 mol/L a partir de NaOH slido e, em seguida, padronizou-se esta soluo atravs do uso de biftalato de potssio (KHC8H4O4). A) Preparo da soluo de NaOH

Para o preparo da soluo, pesou-se uma amostra de 2,1285g de pastilhas de NaOH para ser diluda em 500 mL de gua destilada quente. A concentrao da soluo pode ser calculada, portanto, como:

Assim, a soluo obtida deveria, em teoria, ter concentrao de 0,106 M. B) Preparo das solues de biftalato de potssio

Para realizar-se a padronizao da soluo de NaOH preparada, deve-se utilizar o biftalato como padro primrio. Assim preparou-se uma soluo de biftalato com quantidade suficiente para a neutralizao de 15 mL da soluo de NaOH. Assim, como a equao que rege a reao dada por:

Figura 1. Reao entre biftalato e NaOH

Nota-se que a estequiometria da reao de 1:1. Logo, como em 15 mL de NaOH, encontram-se:

Ento, a massa necessria de biftalato :

Assim, para os 25 mL, a concentrao das solues seria de aproximadamente:

Deve-se ressaltar que para o preparo desta soluo utilizou-se gua fervida, isto serve para eliminar da gua os gases contidos nela, principalmente o CO 2, que muito reativo com o NaOH, de acordo com a reao a seguir: 2 NaOH + CO2 Na2CO3 + H2O Essa interao com o CO2 contido tanto na gua quanto no ar, faz com que a soluo tenha sua concentrao inicial reduzida. Fato que justifica tambm a solubilizao do NaOH slido ser feita em ambiente bem vedado e o porque de que esta soluo ficar na bureta e no no erlenmeyer, pois ficando na bureta o contato com o ar menor. Para realizar a padronizao em triplicata, entretanto, consideraram-se massas necessrias para a padronizao de uma soluo de 1 mol/L. Assim, segundo os mesmos clculos, a massa seria de aproximadamente:

Assim, com base nestes resultados, pesaram-se as massas baseadas na tabela abaixo.
Tabela 1. Amostras pesadas para a padronizao

Amostra 1 2 3

Massa (g) 0,3069 g 0,3071 g 0,3076 g

Deve-se ressaltar que as massas foram pesadas segundo a padronizao para a soluo de 0,1 M de NaOH, de forma que o resultado final foi corrigido para verificar a real concentrao. C) Padronizao da soluo de NaOH

Para a padronizao das solues, realizou-se a neutralizao da base, adicionando-se o biftalato at que a soluo mudasse de cor, devido presena de fenolftalena. Com a leve mudana de cor, anotou-se o valor do volume de NaOH utilizado, calculando-se, assim, a quantidade de mols de NaOH presente e a sua respectiva concentrao, a partir da mudana de cor. Os resultados obtidos podem ser vistos pela tabela a seguir.

Tabela 2. Resultados obtidos pela padronizao

Amostra 1 2 3

Massa (g) 0,3069 g 0,3071 g 0,3076 g

Volume utilizado (ml) 15,0 mL 14,8 mL 14,8 mL

Mols de NaOH 0,001504 0,001505 0,001507

Concentrao (mol/L) 0,1003 0,1017 0,1019

Deve-se ressaltar que, entre todas as solues padronizadas, a amostra 2 foi a que demonstrou a colorao rosa mais branda. Ou seja, todas as 3 amostras receberam uma quantidade de base acima do ponto neutro e, portanto, o resultado pode ser influenciado por este resultado, j que o volume utilizado um pouco superior ao necessrio. Para uma melhor anlise dos dados, calcularam-se a mdia das concentraes e o seu respectivo desvio-padro, que so:

Enquanto a mdia do volume :

A partir deste resultado, pode-se calcular o fator de correo atravs da frmula:

Nota-se que o valor da concentrao padronizada diferente do valor inicial, calculado como 0,1060 mol/L, apesar de muito prximo ao valor encontrado. A diferena entre essas duas concentraes, a preparada (0,1013 M) e a pretendida (0,106M), pode ser explicada por diversos fatores como eventuais descuidos na pesagem e diluio da soluo, bem como na ambientao da bureta utilizada. importante ressaltar que o hidrxido de sdio em estado slido uma substncia altamente higroscpica. Portanto, so necessrios vrios cuidados para que a substncia no absorva a umidade do ambiente, o que influenciaria na pesagem. Entretanto, o NaOH utilizado se encontrava exposto ao ambiente, encerrado dentro de um recipiente de vidro sem tampa. Ou seja, o composto pode ter absorvido, em parte, a umidade do local. Assim, pode-se afirmar que o excesso de peso medido na balana corresponde ao volume absorvido pelo composto. Outro ponto a se ressaltar que, conforme j dito, todas as solues ficaram suavemente mais rosas do que o recomendado. Portanto, o volume utilizado na padronizao superior ao necessrio e, como solues que requerem um maior volume possuem uma concentrao menor, pode ser que a concentrao real seja um pouco superior calculada.

Como o objetivo do experimento era preparar uma soluo de 0,1 M, pode-se analisar o resultado padronizado, de 0,1013 com este valor atravs do teste t de Student para avaliar se os valores so estatisticamente iguais. A frmula do teste t representada por:

Onde

representa a mdia aritmtica das amostras,

, o valor rotulado, s, o valor do

desvio padro e N, o nmero de amostras. Assim:

Comparando-se o valor encontrado aos valores de tcrit para um nvel de probabilidade a 95% de probabilidade e dois graus de liberdade, tm-se que tcrt = 4,30. Assim, como o valor de t encontrado inferior ao valor de t crit, podendo-se concluir que os nmeros so, portanto, estatisticamente iguais. Logo, a preparao da soluo foi realizada de maneira correta, ou seja, de maneira geral, a preparao foi um sucesso. 4.2. Determinao de cido actico no vinagre A) Clculo da quantidade de NaOH necessrio para a neutralizao

Para a segunda etapa do experimento, utilizou-se o NaOH preparado previamente como padro secundrio, utilizando-o para determinar a quantidade de cido actico contida numa amostra de vinagre. Os volumes de NaOH necessrios para a neutralizao do cido actico podem ser verificados na tabela
Tabela 3. Volumes de NaOH utilizados para o cido actico

Titulao 1 2 3

Volume de NaOH utilizado (mL) 7,8 8,0 8,0

Pode-se, a partir destes valores, calcular a quantidade de cido neutralizado e a porcentagem do mesmo no vinagre. Ao final, pode-se calcular a mdia aritmtica das porcentagens e o seu desvio-padro para determinar a quantidade de cido presente no vinagre. Este mtodo possibilitar a utilizao do teste t de Student, que avaliar, estatisticamente, se o valor experimental condiz com o rtulo. Assim, deve-se, inicialmente, calcular a quantidade de mols de NaOH necessrios para a neutralizao. Para tanto, basta aplicar-se a frmula do clculo de molaridade, aplicando-se o

valor de 0,1013 mol/L d. Os clculos abaixo representados so os referentes 1a amostra, enquanto os demais clculos sero omitidos.

Logo, foram necessrios 7,9 . 10-4 mols da soluo bsica para a neutralizao. B) Determinao da quantidade de cido presente

Como a equao que rege a reao entre os dois compostos representada por: CH3COOH(aq) + NaOH(aq) H2O(l) + CH3COO- +Na (aq) Nota-se, ento, que a estequiometria da reao de 1:1. Logo, a quantidade de mols presentes na soluo de vinagre igual quantidade de mols presente na soluo bsica. Ou seja, o nmero de mols de NaOH igual ao nmero de mols de cido actico.

Para o clculo da massa, utiliza-se a equao:

Em seguida, para a anlise da porcentagem de cido actico presente no vinagre, deve-se calcular, primeiramente, a concentrao de vinagre aps as sucessivas diluies. Para facilitar o clculo, este foi dividido em duas partes: a primeira e a segunda diluio. 1a diluio: 5 mL de vinagre em 100 mL Na primeira diluio, existem 5 mL de vinagre em 100 mL de soluo. Logo: 100,0 mL de soluo ------------ 5 mL de vinagre 1,0 mL de soluo ------------------ x X = 0,05 mL de vinagre por mL de soluo 2a diluio: 25,0 mL de soluo em 75,0 mL da nova diluio Como foram retirados 25,0 mL da primeira soluo: 1,0 mL de soluo ----- 0,05 mL de vinagre 25,0 mL de soluo -------- X X = 1,25 mL de vinagre

Assim, aps a segunda diluio, existem 1,25 mL de vinagre em 75,0 mL de soluo. Como esta amostra possui 0,0474 g de cido actico, conforme os clculos j realizados, pode-se calcular a porcentagem de cido actico presente no vinagre:

Portanto, na primeira amostra, a porcentagem de 3,86% de cido actico. Entretanto, no se pode afirmar a real concentrao de cido actico no vinagre, baseando-se apenas em uma amostra. Portanto, a real concentrao ser representada pela mdia aritmtica das porcentagens de cada amostra. C) Comparao do valor experimental ao rotulado

Clculos semelhantes aos demonstrados anteriormente foram realizados para as outras duas amostras. Os resultados dos clculos podem ser visualizados na tabela abaixo.
Tabela 4. Resultados dos clculos para todas as amostras

Titulao 1 2 3

Volume de NaOH utilizado (mL) 7,8 8,0 8,0

Nmero de mols de cido (mols) 0,000790 0,000810 0,000810

Massa de cido (g)

Porcentagem de cido na amostra (%) 0,04741 3,79 0,04862 3,89 0,04862 3,89

Atravs destes resultados, pode-se fazer a mdia aritmtica e o desvio padro para uma melhor anlise dos dados, conforme mostrado abaixo: Mdia aritmtica:

Desvio-padro:

s = 0,06 Assim, a concentrao real de cido actico presente no vinagre utilizado : (3,860,06)% Segundo o rtulo do vinagre Virrosas, a marca utilizada, existe 4% de cido na formulao do produto. Para se comparar este valor encontrado ao rotulado, faz-se necessrio o teste t de Student para avaliar estatisticamente os dois resultados, utilizando-se a frmla :

Onde

representa a mdia aritmtica das amostras,

, o valor rotulado, s, o valor do

desvio padro e N, o nmero de amostras. Assim:

Comparando-se o valor encontrado aos valores de tcrit para um nvel de probabilidade a 95% de probabilidade e dois graus de liberdade, tm-se que t crt = -4,30. Assim, como o valor de t encontrado superior ao valor de tcrit (-4,04) pode-se concluir que no h uma diferena significativa entre o valor determinado experimentalmente e o estipulado na bula. Isto indica, portanto, que o mtodo utilizado foi realizado corretamente. Entretanto, apesar do resultado corresponder ao rtulo, deve-se destarcar que alguns erros podem ter ocorrido durante o processo, diminuindo um pouco o valor do resultado experimental. Primeiramente, o CH3COOH um cido muito voltil, fato comprovado pelo forte odor caracterstico que o mesmo exala ao abrir a tampa do vinagre. Assim, pode ser que a amostra de vinagre tenha sido exposta ao ar por uma quantidade indevida de tempo, fazendo com que a concentrao do cido diminusse. Outro ponto a se abordar a cor do vinagre. Ao ser diluda, a soluo adquiriu uma colorao levemente amarelada. Assim, como a verificao so ponto de virada depende exclusivamente da percepo da mudana de cor, pode ser que os valores obtidos estejam acima do real. Isto ocorre pois, como se pode notar na figura 2, abaixo, as coloraes rosas (exceto a da

2a amostra) mostram que o pH est bsico mas, antes deste ponto, a mudana de cor pode ter sido to sutil que no foi notada.

Figura 2. Amostras aps a titulao

Pode-se notar a grande diferena entre as coloraes da amostra. Apesar de os volumes estarem muito prximos ou iguais, possvel que a soluo no estivesse homognea, o que implicaria em uma distribuio diferenciada de mols. Alm disso, o erro tambm pode ser do operador que pode ter pipetado quantidades um pouco diferentes em cada erlenmeyer.

5) CONCLUSO Atravs da preparao e padronizao de uma soluo de NaOH foi possvel realizar a determinao da concentrao de cido actico em uma marca de vinagre. Como todo, o experimento foi um sucesso, pois, desde a padronizao da soluo de NaOH at a determinao de cido actido, todos os resultados saram conforme o esperado, mostrando a eficcia do procedimento assim como o bom desempenho dos usurios ao realizar o experimento. Assim, conclui-se que a tcnica de padronizao por titulao capaz de permitir que se conhea a concentrao real de uma soluo ou de um composto contido dentro de uma soluo, mesmo com compostos que so muito suscetveis a interaes com as substncias presentes no meio a qual so expostos, como no caso do vinagre que voltil, havendo uma pequena perda de massa para o meio.

6. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS (1) FABIO, Velasco. Titulaes- Vdeo Aulas, Apostilas e Livros. Disponvel em:

www.fabiovelasco.com, acessado em 9 de setembro de 2012. (2) SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH. Fundamentos de Qumica Analtica, traduo da

8 Edio norte-americana. Editora Thomson, So Paulo-SP, 2006. (3) KOTZ, John C; TREICHEL, Jr.; Paul M. Qumica Geral e reaes qumicas, vol. 1 e 2, 5 Ed. 2005. (4) HARRIS, Daniel C., 1948. Explorando a Qumica Analtica: Traduo e reviso tcnica

Jlio Carlos Afonso et al - Rio de Janeiro, 2011. (5) Determinao da Concentrao de cido Actico no Vinagre Apostila de Qumica

Analtica Quantitativa do Curso Tcnico em Qumica, p.15.

(6)

PEDROSO, Paula R. F. Produo de vinagre de ma em biorreator airlift. 85f.

Dissertao (Mestrado em Engenharia Qumica) Universidade Federal de Santa Catarina, Florianpolis, 2003.

7) QUESTIONRIO 1. Determinar a porcentagem de cido actico no vinagre (g de cido actico em 100 mL de vinagre). Este item foi respondido nos resultados e discusses. 2. A concentrao obtida experimentalmente compatvel com o rtulo? Avalie estatisticamente. Este item tambm foi respondido nos resultados e discusses

3.

Por que o uso do biftalato de potssio?

O biftalato (C8H5KO4) normalmente utilizado na normalizao de NaOH como sendo um padro primrio. O padro primrio um composto suficientemente puro e estvel que permite preparar uma soluo padro (primria) por pesagem direta do composto e diluio at um determinado volume de soluo. Alguns requisitos so necessrios a um padro primrio: alta massa molar (erro relativo associado a pesagens minimizado), solubilidade no meio de titulao, disponibilidade, custo acessvel, composio no variante com umidade, ausncia de gua de hidratao, estabilidade ao ar e alta pureza. 4. Por que no se deve armazenar solues de NaOH em recipientes de vidro?

As solues alcalinas, especialmente, atacam o vidro formando silicatos. O hidrxido de sdio lentamente reage com vidro, especialmente se este sofreu abraso em sua superfcie, formando silicato de sdio, logo juntas e tampas de vidro esmerilhado (assim como torneiras de buretas e outros equipamentos laboratoriais) expostos a NaOH tem uma tendncia a engripar ou mesmo soldar-se, praticamente. Buretas e vidrarias expostas a NaOH devem ser enxaguadas imediatamente aps o uso, prevenindo o fosqueamento de suas paredes. Frascos laboratoriais e de armazenagem e reatores industriais de vidro so danificados por longa exposio a hidrxido de sdio a quente, e o vidro torna-se fosco. Alm disso, as solues de hidrxidos alcalinos reagem com o CO2 presente no ar formando carbonatos. Estes carbonatos se solidificam no gargalo dos frascos de depsito e se os mesmos tiverem tampas de vidro esmerilhado, a presena de carbonatos ir emperrar as referidas tampas, sendo aconselhvel o uso de tampas com rolha de borracha ou polietileno ou rosqueadas. 5. Calcular o erro do indicador.

Para calcular o erro do indicador, a equipe titulou com NAOH uma soluo que continha apenas gua e uma gota de fenolftalena. O volume necessrio para fazer a viragem foi de aproximadamente 0,04 mL. Este , portanto, o erro do indicador.

6.

Se a indicao do ponto de viragem fosse feita utilizando-se um pHmetro qual seria o volume de NaOH a ser utilizado? Qual o pH?

Se a titulao realizada com aparelho medidor de PH, o titulado introduzido num copo de precipitao de 100 ml ou de 150 ml, colocado sobre um agitador magntico. Colocam-se tambm dentro do copo o elctrodo do aparelho e uma mosca de agitao, permanecendo a ambos at ao fim da titulao. O titulante adicionado em fraces de 0.5 ml ou 1 ml, registando-se o valor de PH e o volume de titulante aps cada adio. medida que o ponto de equivalncia se aproxima, a cada adio de titulante, o valor de PH sofre alteraes consecutivamente maiores. Aps o ponto de equivalncia a variao do valor do PH cada vez menor, atingindo finalmente um valor quase constante (*N3). A soluo aquosa de NaOH uma soluo de uma base forte, sendo assim, o NaOH presente est completamente dissociado. Como sua concentrao de apenas 0,1 mol L1, ele est suficientemente diludo para que seu valor de atividade seja prximo ao da concentrao. Sendo assim, o valor de pH indicado pelo pHmetro seria: [OH-] = 0,1 mol L1 Ento: pOH = -log[0,1] = 1. Pela relao entre pH e pOH, tem-se: pH + pOH = 14 pH = 14 - 1 = 13