Universit Sidi Mohammed Ben Abdellah Facult des Sciences & Techniques de Fs

IAA2012

Rapport de Stage Douvrier

Effectu au sein de la SIOF

1 re Anne Cycle dIngnieur dEtat en Industries Agricoles & Alimentaires

Ralis Par :
Basma MAHHOU

BASMA MAHHOU Socit Industrielle Olicole de Fs IAA-2012

Rapport de Stage Ouvrier (SIOF)

Avant Propos
Ce rapport de stage a t conu dans le cadre du stage douvrier organis par le cycle ingnieur Industries agricoles et alimentaires au sein de la FST Fs. Cette formation nous octrois des connaissances thoriques et pratiques de haute qualit. Mon stage ouvrier, duquel jai tir un grand profit, sest droul au sein de la SIOF. En outre, ce travail ma trop apport surtout du ct adaptation au monde industriel, surtout ma permis de mettre en pratique mes connaissances scientifiques et mes outils techniques, ainsi de dvelopper mon sens dinitiative, mon esprit cratif et critique.

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Rapport de Stage Ouvrier (SIOF)

Ddicaces

A mes chers et respectueux parents :

Vraiment aucune ddicace ne saurait exprimer mon

attachement, mon amour et mon affection, je vous offre ce modeste travail en tmoignage de tous les sacrifices et limmense tendresse dont vous mavez toujours su me combler

Puisse Dieu tout puissant, vous garder et procurer sant et

bonheur.

Remerciement

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Rapport de Stage Ouvrier (SIOF)

Je tiens remercier les professeurs membres de jury qui vont me contribuer leur prcieux temps,
afin dvaluer ce travail lors de ma soutenance.

Je tiens remercier tout particulirement et tmoigner toute ma reconnaissance aux personnes

suivantes, pour lexprience enrichissante et pleine dintrt quelles mont fait vivre durant ce mois et demi au sein de la Socit Industrielle Olicole de Fs. Mr LAHBABI ; Directeur Gnrale de la SIOF, qui m'a donn l'opportunit de passer ce stage au sein de la Socit.

Mr. LAZAAR ; Responsable ressources humaines pour mavoir intgr rapidement au sein de la socit.

Mr ERRAFIK ; Ingnieur de Production pour m'avoir soutenu, m'avoir facilit l'intgration, et de mavoir accord toute sa confiance; pour le temps quil ma consacr tout au long de cette priode, sachant rpondre toutes mes interrogations.

Mme BOUSSELAMI, responsable de laboratoire, et Mr MOUNSI , pour leur accueil chaleureux, leur prcieux conseils sur la faon dlaborer ce travail et davoir partag avec moi tout leur savoir faire dans le domaine de la production des huiles de table.

Ainsi que lensemble du personnel de la SIOF

professionnelle tout au long du stage.

pour leur accueil sympathique et leur coopration

Et finalement, je tiens

porter mes remerciements sincres tous les membres de ma famille et

tous mes amis qui mont aid de prs ou de loin pour arriver ce stade.

Sommaire

Introduction .....................................................................................................................6 Basma MAHHOU IAA-2012

Rapport de Stage Ouvrier (SIOF) But Gnral.7 Chapitre 1 :Prsentation de la socit SIOF : .....................................................................8 1-Historique : ......................................................................................................................... 9 2- Caractristiques de la SIOF.............................................................................................. 10 3- les produits labors par la SIOF .10 4- Organigramme de la SIOF :.............................................................................................. 11 Chapitre 2 : Gnralits .................................................................................................. 12 1-Matires Premires : ........................................................................................................ 13 a. Grignon ............................................................................................................... 13 b. Soja ...................................................................................................................... 13 c. Tournesol.13 d. Olive ..................................................................................................................... 14 2- L'huile brute....14 a. Historique & description...14 b. Composition15 c. Conservation..15 d. Conduite de l'huile brute utilise avant le raffinage..15 Chapitre 3: Raffinage & Conditionnement.16 I- RAFFINAGE..17 1-Dmucilagination : ............................................................... Error! Bookmark not defined. 2- Neutralisation : ................................................................................................................ 21 3-Lavage :............................................................................................................................. 23 4- Schage : ......................................................................................................................... 23 5- dcoloration : .................................................................................................................. 23 6- Filtration : ........................................................................................................................ 24 7-Dsodorisation : ............................................................................................................... 24 8-Fortification : .................................................................................................................... 25 II. Emballage et Conditionnement : ................................................................................. 26 1-Emballage : ....................................................................................................................... 26 Extrusion et soufflage des bidons : ................................................................................. 26 Moulage des anses: ......................................................................................................... 26 2-Conditionnement : ........................................................................................................... 26 Basma MAHHOU IAA-2012

Rapport de Stage Ouvrier (SIOF) Dfinition : ....................................................................................................................... 26 Chapitre 4 : Notion des diffrentes analyses au sein de SIOF....Error! Bookmark not defined. I-Introduction : .......................................................................Error! Bookmark not defined. 1-Dosage de lacidit de lhuile : ......................................................................................... 30 2-Dosage de taux de savon : ............................................................................................... 30 3-Dosage de lacidit de la pte de neutralisation : ............................................................ 30 4-Dosage du phosphore : .................................................................................................... 31 5-Dosage des impurets : .................................................................................................... 32 Conclusion......33

Introduction

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Rapport de Stage Ouvrier (SIOF) Le secteur des industries agroalimentaires est un des piliers de lconomie marocaine, avec un chiffre daffaires de plus de 60milliards de dirhams, sa participation dans le PIB est de 4,4 %. Les huiles et les graisses ont toujours constitu une part importante de ce secteur. Le secteur olicole joue un rle socio-conomique trs important au Maroc. Il y a lieu de signaler que le Maroc importe annuellement environ 330.000 tonnes dhuile vgtal alimentaire pour une valeur denviron 2 milliards de Dirhams. Au cours de ces dernires annes, on assiste un dynamisme important autour de la filire olicole marocaine, par lextension des superficies olicoles et la modernisation du secteur de transformation. Conscient de cette urgence, le Maroc se doit dagir. Durant les dernires dcennies laccroissement de la demande en huile alimentaire au niveau du march national et international, conjugu aux atouts et potentialit naturelle du Maroc en matire dextension et de dveloppement du secteur olicole concourent en faveur dune stratgie dintervention pour lintensification du systme de production actuel. Cette stratgie visera galement, la recherche dune meilleure efficience conomique au niveau des diffrentes composantes de la filire olicole. Aussi le plan daction envisag dans ce cadre repose normment sur la modernisation de loutil de transformation et la promotion de la qualit. Cest dans la perspective dintgrer cet essor du secteur olicole marocain que jai effectu un stage ouvrier dune dure dun mois au sein de la socit industrielle olicole de Fs (SIOF) qui est un des pionniers de la production dhuile alimentaire au Maroc. Ce stage, effectu au sein du service laboratoire, ma amen faire face aux difficults rencontres par lindustriel pour produire un produit de qualit, les dmarches suivre afin de sassurer quun produit suit les normes prinscrites, ainsi savoir de profondeur le processus de raffinage qui prsente une des tapes phare de la transformation dune huile brute en lhuile raffine.

But Gnral

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Rapport de Stage Ouvrier (SIOF) Afin de dvelopper avec clart les dmarches mises en uvre pour atteindre lobjectif, mon plan se subdivisera en quatre chapitres principaux :

Dans le prsent travail, je memploierai dans le premier chapitre prsenter la socit daccueil (SIOF) en cernant tous les aspects de la socit dun point de vue gnral, historique et organisationnel ; Dans un deuxime chapitre, une partie thorique sera rserve aux matires premires, leurs dfinitions ainsi leurs compositions chimiques et par la suite une dfinition dune huile brute, son historique et sa composition ; Le troisime chapitre exposera le procd de raffinage et de conditionnement en dtaillant tout se qui concerne ces deux traitements ; Le quatrime chapitre concernera toutes les analyses effectues au sein du laboratoire, afin de sassurer quun produit est destin la consommation sans aucune crainte.

Prsentation de la socit SIOF

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1. Historique : Cre en 1961 sous forme dune socit responsabilit limite SARL , la SIOF est une ralisation familiale qui na pas cess de dvelopper ses moyens, de diversifier et damliorer la qualit de ses produits. Au dpart, lactivit initiale de la socit tait simplement la pression des olives, lextraction dhuile de grignon et la conserve des olives. En 1966, SIOF a pu installer une raffinerie dhuile de table Tournesol, Soja, Colza, , Avec une capacit de 12000 tonnes/an. En 1972, la socit a intgr dans ses activits une usine de fabrication des emballages en plastique et un nouvel atelier pour les matriaux ncessaires au remplissage, capsulage et tiquetage des bouteilles L, 1L, 2L, 5L En 1978, le produit de la SIOF sest tendu dans tout le royaume grce au premier lancement de la campagne publicitaire, louverture des dpts aux diffrentes rgions du royaume Oujda, Casablanca, Marrakech, et Oued-Zem ,au recrutement des reprsentants, linstallation dun nouveau systme de dcirage limination des cires avec des nouveaux matriaux de remplissage et surtout au suivi permanent du march au niveau de la qualit du produit du prix de vente et de la concurrence. Tout cela a permis la socit de devenir plus proche du consommateur surtout avec ses diffrents produits de haute qualit.

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Rapport de Stage Ouvrier (SIOF) En 1980, afin daugmenter sa production, lentreprise a ralis une installation de raffinage plus perfectionne dune capacit de 30000 tonnes/an. En 1984, la socit a entam une srie dinvestissements pour moderniser loutil de production. A partir de 1985, elle sest transforme en une socit anonyme S.A, avec un capital de 30 millions de dirhams dont les actions sont reparties entre la famille LAHBABI. En 1993, la mise en place dune raffinerie dhuile brute base de soja. En 2002-2003, la socit a install deux chanes de production pour la fabrication des bouteilles P.E.T. Dans le souci dtre continuellement dans la course des nouvelles techniques, SIOF choisit rigoureusement ses moyens humains et matriels et pousse toujours plus loin linnovation et la qualit de ses produits.

2. Caractristiques de la SIOF : La socit industrielle olicole de Fs SIOF est une parmi les socits les plus performantes lchelle nationale ; cest une socit anonyme vocation agro-alimentaire plus exactement dans le domaine de lextraction, le raffinage, conditionnement des huiles alimentaires et conserve des olives. Avec un capital qui atteint 52.000.000 DH dont les actions sont reparties entre la famille LHBABI (9 associs), sa production se fait 24h/24h et 7 j/7 grce lappui de trois quipes. La SIOF compte un effectif de 320 personnes dans les deux sites industriels, dont la majorit est affecte la production. La SIOF dispose de deux sites industriels : Le premier situ la zone industrielle de Dokkarrat, occupe une surface de 12000 m2 assurant le raffinage et le conditionnement des huiles alimentaires. Le deuxime se situe la zone industrielle Sidi Brahim, stend sur une surface de 20000 m, assurant la trituration des olives, la production de conserves dolives et lextraction dhuile de grignon.

La SIOF a implant 4 dpts permettant une bonne distribution des produits sur les diffrents points du royaume comme suit : Dpt de Casablanca. Dpt dOujda. Dpt de Marrakech. Dpt Oued-Zem. 3. Les produits labors par la SIOF : La SIOF produit une large gamme de produits qui lui permettent de toucher une large partie des consommateurs sur le march.

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Rapport de Stage Ouvrier (SIOF) Elle utilise 4 types dhuile brutes qui sont extraits partir de : Soja, dOlive, de Tournesol et de Grignon. Les quartes catgories dhuiles produites par la SIOF sont : <<SIOF>> : huile de table raffine base de soja. <<REIOR>> : huile de tournesol raffine. <<MOULAY IDRISS>> : huile dolive vierge courante. <<ANDALOUSSIA>> : huile de grignons raffine.

4. Organigramme de la SIOF :

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President directeur general

directeur general

departement financier

controle de gestion

departement des ressources humaines

directeur commercial

directeur usine dokkarat

directeur usine Sidi-brahim

comptabilit gnrale

administration du personnel

administration des ventes

pole technique

comptabilit analytique

devellopement des resources humaines

distribution marketing

pole logistique et achat

chef de zone

pole qualit et production

force de vente

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Rapport de Stage Ouvrier (SIOF)

Gnralits

1) Matires Premires : Basma MAHHOU IAA-2012

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a. Grignon : Les grignons sont un sous-produit du processus d'extraction de l'huile d'olive compos des peaux, des rsidus de la pulpe et des fragments des noyaux. Les grignons sont les rsidus solides rsultant de l'extraction d'huile, alors que les rsidus liquides sont dnomms margines. Les grignons sont schs, broys et traits par des solvants. Les grignons puiss ainsi utiliss pour la calcination des chaudires.

b. Soja :

Le soja ou le soya est une plante grimpante de la Famille des Fabaces, proche du haricot, largement cultive pour ses graines olagineuses qui fournissent la principale huile alimentaire consomme dans le monde. Le terme dsigne aussi ses graines, qui constituent lun des aliments naturels les plus riches en protines, lipides, glucides, vitamines A et B, Potassium, Calcium, Magnsium, Zinc et Fer, contient aussi des acides gras polyinsaturs, la lcithine qui a une action hypocholestrolmiante, donc il possde des proprits nutritives et nergtiques ncessaires pour le corps humain. Lhuile de soja est extraite des pois par broyage ou par extraction chimique. Cest une matire premire intressante parce quelle est chimiquement souple, abondante et renouvelable. c. Tournesol : Le tournesol ou le grand soleil est une grande plante annuelle, appartenant la Famille des Astraces, son nom scientifique est Helianthus annuus. Cest une plante olagineuse trs riche en huile alimentaire (environ 40% de leur composition). Le principal domaine dapplication des huiles de tournesol est lalimentation humaine, comme huile de salade, huile de cuisine ou pour la prparation des margarines. Lhuile de tournesol est extraite des graines dcortiques soit par broyage ou par extraction. Elle est conseille pour la prvention des maladies cardio-vasculaires par sa richesse en acides gras essentiels comme omga . Elle est aussi riche en lipides que les autres huiles.

d. OLIVE :

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Rapport de Stage Ouvrier (SIOF) Le terme huile dolive dsigne exclusivement lhuile extrait du fruit de lolivier, lexclusion des huiles obtenues par solvants. La dnomination huile vierge est rserve lhuile obtenue par un procd mcanique et des tempratures qui ne dtriorent pas ses caractristiques et ses qualits organoleptiques et sa valeur nutritionnelle. La dnomination huile raffine correspond lhuile dont le procd dobtention permet de conserver sa structure triglycrique. Elle est aussi trs riche en : Vitamines A, B, K et plus particulirement en vitamines E, sachant quune huile dolive vierge contient plus que 30 mg100g. Les provitamines A (exemple de carotne). Les sels minraux.

La fabrication de lhuile dolive ncessite le passage par plusieurs tapes de la cueillette du fruit, la production dhuile, en passant par le lavage, le broyage, le malaxage, le pressurage, la dcantation et le stockage .lhuile dolive ainsi produite doit alors tre conserves labri de lair et de la lumire. 2) Lhuile Brute :

Historique et description :
Lhuile est une matire grasse onctueuse, insoluble dans leau et gnralement liquide la temprature ambiante. Elle est utilise depuis les temps anciens. Lhuile navait pas que des utilisations alimentaires, on sen servait galement pour sclairer. Les premires huiles tre presses furent probablement lhuile de ssame et lhuile dolive. En alimentation, on se sert surtout dhuiles vgtales obtenues des lgumineuses (soja, arachide), partir dorganes comme : les graines (tournesol, colza, citrouille),et les fruits (dolive, palme, noisette, ppins de raisin, amande douce) ainsi dautre espces comme les crales ( mas).il existe aussi des huiles animales (ex :de baleine, de fltan, de morue et de phoque ) surtout considres comme supplments alimentaires, et des huiles minrales (des hydrocarbures ) dont seule lhuile de paraffine est comestible mais indigeste. Pour chaque huile il existe une temprature critique ou point de fumage au-dessus de laquelle il ne faut pas chauffer lhuile. Quand lhuile atteint la temprature critique ses composants se dgradent, forment des composs toxiques, cest pour cela que certaines huiles comme lhuile de noix dont la temprature critique est faible sont dconseilles pour la cuisson. Il est prfrable de jeter une huile qui a fum ou mme mouss. Lextraction de lhuile vgtale fut longtemps effectue de faon artisanale, elle est maintenant ralise de manire industrielle grande chelle. La premire tape de lextraction proprement dite consiste nettoyer et dcortiquer certaines des matires olagineuses (arachides, tournesol, amandes, noisette..). On passe ensuite au broyage qui transforme la substance en pate qui subira alors soit une extraction mcanique par pressage ou bien une extraction chimique par solvant. Basma MAHHOU IAA-2012

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Rapport de Stage Ouvrier (SIOF) Lhuile brute obtenue ne peut pas tre utilise telle quelle ; elle doit subir une longue srie de traitement appele raffinage.les huiles non raffines sont plus fonces que les huiles raffines et leur saveur est plus prononces ; le raffinage agit sur la quantit des acides gras, sur la teneur en vitamines et en minraux ainsi que sur la couleur, la saveur et lodeur.

Composition :
Les huiles brutes obtenues par pressage et extraction des graines olagineuses contiennent de nombreuses autres substances que les triglycrides, en proportion minoritaire (voir tableau N0 1) Si certaines dentre elles apportent des proprits intressantes comme les vitamines ou les strols, dautres ont un effet ngatif sur la qualit et la conservation des huiles. Ces molcules peuvent donner un mauvais gout, un aspect indsirable et une mauvaise odeur. Classification de substance Produits doxydation Exemple de substance Aldhydes volatiles, ctones et hydrocarbures Acides gras libres et glycrides Carotnes et chlorophylle Fer et Cuivre Lcithine, acides phosphatiques cires Effet de la dtrioration Odeur et gout

Produits dhydrolyse Colorants Composs mtalliques Composs phosphors

oxydation Couleur et oxydation Oxydation Apparence et gout

Esters dacides et dalcools

apparition de suspension

Tableau n01 : Les principaux composs des huiles alimentaires :

Conservation :
Les huiles doivent tre protges de lair et de la lumire cause de loxydation, ainsi que de la chaleur. La raction doxydation se produit lorsque les acides gras insaturs fixent loxygne de lair ; les doubles liaisons sont casses et remplaces par des liaisons avec des atomes doxygne. Loxydation a lieu encore plus vite sous leffet des rayons ultraviolets ou de la chaleur.

Conduite de lhuile brute utilise par S.I.O.F avant le raffinage :

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Rapport de Stage Ouvrier (SIOF) Les huiles brutes tritures partir des graines vgtales (tournesol et soja) sont des huiles importes partir de nombreuses pays (Argentine, Canada, Europe..) transportes au moyen des navires jusquau le port de Casablanca (plus que 6000 t). Avant leur vidange des analyses globales sont effectues dans le laboratoire officiel de Casablanca, partir des chantillons reprsentatifs, ensuite elles sont stockes dans un local appel COSTOMA (cest la compagnie de stockage marocaine) dans des cuves qui ont une grande capacit, puis les huiles sont transportes par des camions citernes et pompes dans des rservoirs en acier situs a lentre de lusine (environ 150t jour), Dans le laboratoire de SIOF, les mmes analyses sont ralises pour confirmer les rsultats trouves puis les huiles passent au raffinage pour la purification.

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Rapport de Stage Ouvrier (SIOF)

Raffinage & Conditionnement

Raffinage
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Rapport de Stage Ouvrier (SIOF) Dfinition : Le raffinage est lensemble des oprations qui servent transformer lhuile brute en un produit comestible en liminant les impurets qui le rendent impropres la consommation en ltat. En effet, les huiles contiennent de nombreux composs : certains sont trs utiles (vitamines, insaponifiables, ), d'autres sont nuisibles leur qualit (gommes, acides gras libres, pigments, agents odorants, ). Le raffinage consiste donc liminer au mieux ces composs afin d'obtenir une huile aux qualits organoleptiques et chimiques satisfaisantes. Le raffinage est une technologie relativement rcente qui devient de plus en plus importante dans lindustrie agroalimentaire. Schma synoptique de raffinage :

Schma 1 : schma de raffinage

Constituants limins au cours du raffinage

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Oprations Stockage

Composants limins Mucilages, glycolipides et composs protidiques

Composants parasites introduits Acides gras libres Eau

Dmucilagination

La chlorophylle est partiellement limine surtout si lacide phosphorique est utilis

Neutralisation

Acides gras libres, phosphatides, rsiduels, composs de dgradation dorigine oxydative, composs mtalliques, matires colorantes rduites, insecticides

Savon Eau

Lavage

Savon, traces de soude, phosphatides, rsiduels

eau

Schage Dcoloration

Eau Pigments (carotnodes et chlorophylliens essentiellement)

___ Peroxydes et formation disomres double liaisons conjugues, acides gras libres

Tableau 1 : Constituants limins au cours du raffinage Diffrents tapes du raffinage :

i.

Dmucilagination :

La dmucilagination est la premire tape du raffinage de lhuile, qui permet de dissocier les phospholipides, les complexes sucrs et autres impurets organoleptiques de lhuile. La prsence des mucilages dans lhuile peut entrainer aussi un certain nombre dinconvnients : ils forment des prcipits ou des mulsions quil nest pas possible dadmettre dans une huile destine la consommation ; ils dsactivent les terres dcolorantes et colmatent les filtres, pendant les tapes ultrieures du raffinage ;

De nombreux essais ont montr quune huile raffine mal dbarrasse de ces phospholipides sacidifie, soxyde et prend plus rapidement un gout dsagrable.

Procd :
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Rapport de Stage Ouvrier (SIOF)

Dans la socit SIOF, lopration de dmucilagination se fait comme suit : Stockage : lhuile brute est stocke dans des tanks de stockage appels cuve de lancement, lhuile est pompe un dbit situ gnralement entre 8 et 10 tonnes par heure. Filtration de scurit : Avant dentrer dans la chane de dmucilagination et neutralisation, lhuile brute est filtre par un systme de filtres double corps fonctionnant en altern, permettant ainsi, en cas de colmatage, de rgnrer un filtre sans stopper linjection dhuile dans la chane. Cette filtration a pour objectif dliminer les particules solides prsentes dans lhuile brute, susceptibles dendommager les machines ou dobstruer les canalisations. (Tambiante, P= 1 bar) Chauffage : il seffectue dans un changeur thermique serpentin, faisant chauffer lhuile brute par de la vapeur. Lhuile quitte lchangeur une temprature comprise entre 85 90C, alors que la vapeur perd sa chaleur latente et une partie de sa chaleur sensible avant de sortir de lchangeur sous forme de condensats 80c. (T= 90C, P= 1) Injection de lacide : il sagit de lacide phosphorique quon ajoute aprs dilution des quantits estimes par loprateur, en moyenne 1cm3/h pour un dbit dhuile de 9 T/h. Le mlange sera homognis dans un premier mlangeur avant dentrer dans une cuve dite de contact, cette dernire a pour rle daugmenter le temps de contact de 15 20 min et parfaire ainsi lopration de la dmucilagination. (T= 90C, P= 3 bar)

1-pompe dalimentation 2-changeur huile /vapeur 3-dbitmtre acide phosphorique

4-pompe doseuse acide phosphorique 5-Mlangeur rapide 6 -Bac de contact

Figure 1 : schma descriptif du dmucilagination :

Remarque :
Laction de lacide a quelques inconvnients sur lhuile ; elle renforce la couleur de lhuile, ce qui complique lopration ultrieure de dcoloration et risque dhydrolyser les triglycrides ce qui va faire augmenter les pertes en huile (sous forme dacides gras libres).

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Rapport de Stage Ouvrier (SIOF) la quantit de lacide phosphorique ajoute dpend de la teneur de lhuile en phospholipides, ainsi pour lhuile de soja qui est riche en phospholipides la quantit de lacide ajoute est suprieure celle utilise pour lhuile de grignon qui contient moins de phospholipides. A ct de lacide phosphorique ; dautres acides peuvent tre utiliss tel que lacide nitrique ou oxalique, mais pour conomiser, lacide phosphorique reste le plus utilis.

Rendement de lopration :
Quelque soit lagent de la dmucilagination employ, le rendement de lopration dpend gnralement de : La temprature : une lvation de la temprature favorise la rupture de lmulsion do une meilleure limination des mucilages et une diminution des pertes. Cependant, une augmentation excessive de la temprature ne doit pas dpasser 90C. Le temps : il est variable selon la quantit des mucilages dans lhuile brute. Il doit tre dordre de 15 20 min. Lagitation : une bonne agitation augmente la surface de contact et le passage des mucilages dans la phase aqueuse (entre lacide et lhuile).

ii. Principe :

La neutralisation alcaline :

Lhuile brute contient toujours des acides gras libres liminer, ces derniers sont indsirables dans lhuile car ils sont des catalyseurs doxydation. Donc la neutralisation par la soude caustique limine les acides gras sous forme de savons appels ptes de neutralisation, qui comprennent outre les savons de mucilage, des colorants et des produits d'oxydation (difficile de s'en dbarrasser par dcoloration). Durant ce traitement on prvoit deux types de ractions: La neutralisation de l'excs d'acide phosphorique ajout pour dgommer les huiles. La neutralisation des acides gras libres en formant les savons sodiques: R-COOH + NaOH R-COONa + H2O

Cest une raction quilibre, ainsi pour dplacer lquilibre vers la formation du savon, on ajoute une quantit bien dtermine de soude et qui, si elle est mal dose peut donner la saponification des triglycrides dite saponification parasite :

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Rapport de Stage Ouvrier (SIOF) La soude agit avec lacide phosphorique comme suit :

H3PO4 + NaOH H2PO4Na + NaOH

H2PO4Na + H2O HPO4Na2 + H2O

La neutralisation la soude produit des ptes dites de neutralisation, et qui contiennent en plus, les mucilages hydrats produits par lopration antrieure. La soude cette tape dautres effets intressants : comme llimination dun certains nombre de pigments et de mtaux.

Procd :
Au niveau de la SIOF la neutralisation se fait comme suit : Injection de la soude 16 % 18% par une pompe doseuse (V=80L /h) pour lhuile de soja (pour lhuile de grignon et du tournesol, on travail avec la soude 20%) Le mlange dhuile et de soude passe dans un deuxime mlangeur grande vitesse pour liminer tout risque de saponification parasite avant dtre envoy vers un premier sparateur a bol auto dbourbeur (centrifugeuse 4700tr/min) destin sparer la pte de neutralisation de lhuile.

Figure 2: schma descriptif de la phase de neutralisation

1- Entre de lhuile dgomme 2- Dbitmtre de la solution de la soude caustique 3- Pompe doseuse de la soude caustique

4- Mlangeur rapide 5- Sparateur centrifuge

Remarque :

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Rapport de Stage Ouvrier (SIOF) Lacidit de lhuile neutralise doit tre infrieure 0,04% et la teneur en savon doit tre de lordre de 700 1200 mg /Kg.

iii.

Le lavage :

Cette opration permet dliminer les substances alcalines (savon et soude) prsentes dans lhuile sortante du sparateur de neutralisation, ainsi que les dernires traces de mtaux, de phospholipides et autres impurets. Il est essentiel que lhuile brute subi une bonne prparation sinon il se produit des mulsions importantes et une partie de savon risque de ne pas tre liminer.

Procd :
La conduite de lavage au sein de SIOF peut seffectuer de diffrentes faons selon la nature de lhuile : Lhuile de soja neutralise subit un seul lavage, elle reoit de leau chaude et de lacide citrique et elle entre dans le troisime mlangeur, ensuite le mlange sera divis en deux volumes entrants chacun dans un sparateur afin dassurer une bonne sparation Remarque :

Leau de lavage est dshuile pour la diminution des pertes.

iv.

Le schage :

Cest une tape qui consiste liminer lhumidit prsente dans lhuile lave, avant lopration de dcoloration, car lhumidit peut provoquer un colmatage des filtres, surtout en prsence de savon. Au niveau de la SIOF ,lhuile neutralise sortante du lavage environ 90C ,est pulvrise dans une tour verticale maintenu sous vide( 60mmHg)appele scheur. Ainsi leau dans lhuile est vapore une temprature inferieure 100C.

v.

La dcoloration :

Cette opration vise liminer les pigments colors que lhuile contient encore et que la neutralisation na que trs partiellement dtruit.la dcoloration fait intervenir un phnomne physique : ladsorption sur des terres dcolorantes : du charbon actif, des silices spciales ou des combinaisons de ces substances. La terre dcolorantes utiliss sont traites avec de lacide (acide chlorhydrique ou sulfurique) pour amliorer leur capacit dadsorption. Autant les substances dissoutes que celles qui sont disperses dans lhuile peuvent se lier la surface des adsorbants.

Procd :
Au niveau de la SIOF, la dcoloration se fait comme suit : la sortie du scheur, lhuile est spare en 2 conduites :

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Rapport de Stage Ouvrier (SIOF) Une premire conduisant 90% de lhuile directement vers un changeur thermique spiral puis vers le dcolorateur. Une deuxime conduisant 10% dhuile vers un mlangeur (une petite cuve munie dun agitateur) o elle sera mlange avec de la terre. ce mlange rejoint ensuite les 90% dhuile dans le dcolorateur. Le dcolorateur est constitu de deux compartiment, menu chacun deux dun agitateur et un serpentins o circule de la vapeur afin que lhuile garde une temprature de 90C, et avec une agitation efficace qui favorisera le contact pendant 20 min .lhuile est toujours traite sous vide, de faon empcher loxydation favorise par lair. Remarque : Pour lhuile de grignon, la dcoloration se fait par du charbon actif car il est plus efficace.

vi.

La filtration :

La sparation de lhuile et de la terre use seffectue par filtration .cette dernire se fait traves un milieu poreux constitu par de la toile filtrante, dont le diamtre des pores est inferieur au diamtre des particules de la terre, ce qui permet le passage de lhuile seule travers le filtre. Procd : Au sien de la SIOF ,lhuile sortante du dcolorateur doit tre dbarrass de la terre quelle contient en suspension, pour cela, lhuile passe tout dabord dans un gros filtre plaque, puis dans deux autres petits filtres proche ( filtration de scurit)pour sassurer que lhuile ne contient plus de terre ou de matires en suspension. Lhuile filtre est ensuit stocke dans un rservoir.

vii.

La dsodorisation :

La dsodorisation produit une huile saveur neutre qui ne transmet pas dodeur spcifique aux aliments. Ce procd limine aussi les restes de substances (acide gras) susceptibles de faire rancir lhuile, ce qui prolonge sa dure de conservation durant lentreposage aprs son emballage. Les huiles neutralises et dcolores obtenus prsentent une odeur et un got particulier de part leur origine et aussi en raison des traitements effectus pendant le raffinage. Le but de cette tape est donc deffectuer un entranement des produits odorifrants (aldhydes, ctones...) en mme temps que les acides gras volatils sans altrer les triglycrides. Pour obtenir ce rsultat on effectue une distillation sous vide, une temprature relativement lev avec injection de vapeur.

Procd :
Aprs la filtration, lhuile arrive avec une temprature de 70C elle passe dans une srie des changeurs pour que sa temprature soit 240 C. Puis lhuile est transporte vers le dsodoriseur o on injecte de la vapeur sche dans lhuile qui est maintenue sous vide. Il sagit donc dun entrainement la vapeur des substances odorantes qui sont plus volatiles que lhuile.

Remarque :

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Rapport de Stage Ouvrier (SIOF) On peut ajouter de lacide citrique lhuile avant son entre au dgazeur, sil y a encore des traces de savon dans lhuile.

viii.

La fortification :

La fortification des aliments est dfinie comme tout traitement ayant pour but essentiel dlever la teneur en principes nutritifs de ces aliments au dessus de la valeur considre comme normale. La fortification des aliments avec les vitamines A et D3 est une stratgie trs efficace pour lutter contre les troubles dus aux carences en ces deux vitamines.

Procd :
Aprs la dsodorisation, et laide dune pompe doseuse on injecte lhuile de la vitamine A et D3. Ces vitamines (une quantit bien dfinie et prcise par la rglementation) sont dabord mlanges dans de petits bacs avec de lhuile dsodorise avant dtre injectes. A la fin lhuile raffine est pese puis stocke dans des citernes sous atmosphre azot pour viter loxydation. Spcificit des produits : Aprs tout ce long processus du raffinage le produit doit avoir les critres suivants : Acidit infrieure 0,1%. Teneur en phosphate infrieur 5 ppm. Taux de savon gal 0 ppm Teneur en vitamine A = 3000 UI/100g dhuile. Teneur en vitamine D=3000UI/100g dhuile. Absence dhumidit car cest un agent de lipolyse. Absence de chlorophylle et de carotne car se sont des agents de photo oxydation. Absence de fer et de cuire car se sont des catalyseurs doxydation. Absence dodeur indsirable et de flaveur.

Conditionnement

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Rapport de Stage Ouvrier (SIOF)

1-Emballage :
Cest la dernire tape de processus de production, il consiste la fabrication de lemballage plastique et la mise en bouteille de lhuile raffine. Il est quip de diffrentes machines conues en France en Allemagne et en Italie. Extrusion et soufflage des bidons : Les bidons en PEHD fabriqus partir de plastique en granuls passent par les tapes suivantes : Le plastique recycl est mlang avec la matire vierge et colorant des proportions prdtermines, le tout est envoy dans une trmie via une filire entoure de rsistances lectriques pour faire fondre le pastique une temprature de 207oC, la coule est transporte avec une vis vers le moule portant lempreint du bidon, la paraison y entre ; il y a soufflage de lair haute pression pour lui faire pouser la forme dsire, la fin, il y a refroidissement et dcarottage manuel des bidons pour liminer les accessoires de coule. Moulage des anses: La fabrication des anses dbute par un mlange des matires plastiques le PET (polythylne, colorant) des proportions bien dtermines, la sortie du mlangeur le tout est envoy dans un four pour fondre le plastique une temprature suprieur 200C. Ensuite, la fonte est injecte avec un piston dans le moule et la fin les anses seront dmoules par un systme djection. 2-Conditionnement : Dfinition : Le magasin de conditionnement est un magasin o lhuile raffine se remplie dans des bouteilles ou bidons qui semballent dans les cartons ensuite dans des palettes et se dposent dans le stock des produits finis. Le magasin est constitu de deux lignes de production : Une ligne L / 1 L PET dont laquelle le remplissage se fait dune faon massique. Une ligne 2L / 5L PET ou le remplissage est volumique.

Remplissage

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Capsuleuse

Machines onces

Etiqueteuse

Machine pour dater

Encaisseuse

Colleuse de carton

Stockage
Schma 2 : Schma synoptique des tapes du conditionnement

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Rapport de Stage Ouvrier (SIOF)

Notion de diffrentes analyses au sein de la SIOF

I-Introduction : Le rle de laboratoire dans lusine, intervient tous les niveaux depuis la rception des huiles brutes jusqu lobtention dune huile raffine, par des Basma MAHHOU IAA-2012

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Rapport de Stage Ouvrier (SIOF) analyses effectues soit sur demande dans le cas dun phnomne anormal, soit dans un intervalle de temps rgulier afin de suivre la qualit de raffinage pour amliorer les conduites de lopration. Les analyses effectues au laboratoire sur les huiles sont les suivantes : Acidit Taux de savon Analyse de la pate Dosage du phosphore Dosage des impurets

1-Dosage de lacidit de lhuile : Lacidit peut tre dfinit comme tant le pourcentage dacide gras exprim conventionnellement en acide olique prsent dans 100 g de matire grasse. Mode opratoire : On met dans un ballon 100 ml dalcool distill (thanol). On ajoute 3 gouttes de phnophtaline. On neutralise lalcool par KOH (0,1 N) => Coloration rose. On ajoute une quantit dhuile analyser : 5g dhuile brute. 10 g dhuile neutralis, sche, dcolore, filtre et dsodorise. On agite un peu et on obtient une coloration jaune. On titre avec KOH (0,1 N) jusquau virage.

Expression du rsultat : 282 : Masse molaire dacide olique (g/mol). V : Volume de KOH vers (L).

PE : Prise dessaie (g). N : normalit de KOH (0,1 N).

%Acidit = (NV282100) / PE 1000

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Rapport de Stage Ouvrier (SIOF) 2-Dosage de taux de savon : Cest la dtermination de la quantit de savon contenu dans les huiles raffines exprime en milligramme dolate de sodium dans un kilogramme de matire grasse, pour savoir si on a une perte dhuile ou non. Il est effectu sur lhuile neutralise, sche et dsodorise.

Mode opratoire : On prend un ballon (lav avec lactone 3%) dont on met 40 ml de lactone 3%. On ajoute 7 gouttes de bleu de bromophnol => Coloration jaune. On ajoute 10 g dhuile.

Observation : Si lhuile ne contient pas de savon la coloration reste jaune et on ne titre pas. Si lhuile contient du savon, on a un changement de couleur de jaune en vert fonc et dans ce cas on titre avec HCl (0,01 N) jusqu obtention dune coloration jaune. Expression des rsultats :

Taux da savon (ppm) = (VN1000304) / PE

* 304 : Masse molaire dolate de sodium (g/mol). *V * PE *N : Volume de HCl vers (L). : Prise dessaie (g). : normalit de HCl (0,01 N).

3-Dosage de lacidit de la pte de neutralisation : Cette analyse permet de savoir sil y a une perte dhuile dans la pte de neutralisation, en dterminant la quantit de matire grasse limine et lacidit de la pte. Mode opratoire : On introduit environ 10 g de la pte dans un ballon, on ajoute 30 ml de dioxane pur, 7 ml dacide sulfurique, 7 ml deau distill et quelques gouttes dorange de mthyle comme indicateur. On met le ballon dans un chauffe ballon et on laisse le mlange chauff jusquau virage de coloration vers le marron. Aprs le mlange est vers dans une ampoule dcanter, on extrait 3 fois avec 25 ml dhexane extra pur, puis les phases organiques sont rassembles et laves 2 fois avec leau chaude, on filtre sur un papier filtre contenant le sulfate de sodium pour liminer les traces deau dans un ballon tar, on ajoute peu prs 150 ml dhexane et on met le ballon sous un Soxhlet et un rfrigrant pour rcuprer les traces dhuile collant sur le papier filtre et liminer lhexane. Lhuile obtenue est mise dans ltuve 103 oC pendant 15 min puis refroidi dans le dessiccateur.

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Rapport de Stage Ouvrier (SIOF) On pse la quantit de matire grasse et on dtermine son acidit en ajoutant 100 ml dalcool neutralis par le phnophtaline et on titre avec KOH (1N) jusquau virage au rose ple.

Expression des rsultats : % Matire grasse = (M T) * 100 / PE = (MMG * 100) / PE % Acidit = (V * 2,82) / PE

* MMG : Masse de matire grasse. * Tare : Ballon vide. *M * PE *V : Masse du ballon + matire grasse. : Prise dessaie. : Volume de KOH vers.

Normes : Acidit (%) 60 Pourcentage de matire grasse (%) 30 MG 40

4-Dosage du phosphore : Cette mthode permet la dtermination de la quantit de phosphore dans les huiles quon rencontre souvent sous forme de phospholipides. La matire premire est dtruite par minralisation en prsence de loxyde de magnsium. Mode opratoire : On commence par peser 10 g dhuile raffine (huile sche et huile dsodorise) dans un creuset en silice, on ajoute une pince doxyde de magnsium, on minralise sur une flamme jusqu calcination totale dans un four moufle 700oC pendant 1h45min cendres blanches). Aprs avoir sorti le creuset du four, on laisse refroidir et on dissout dans 10 ml de lacide nitrique 10%, on chauffe pendant 5 min, on filtre le mlange et on le transvase dans une fiole de 100 ml et on complte avec leau distille jusqu trait de jauge. On prlve 10 ml du contenu dans la fiole, on lui ajoute 10 ml de la solution C (nitro-vanadomolybdique) qui joue le rle de complexant de phosphore, puis on homognise lchantillon, et on introduit le blanc (10ml de E.D + 10ml de solution C) au premier dans le spectrophotomtre puis lchantillon qui va nous donn automatiquement la teneur en phosphore une longueur donde de 420 nm.

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Rapport de Stage Ouvrier (SIOF) La teneur en phosphore est exprime en ppm.

5-Dosage des impurets :

La teneur en matire insolubles : poussire et autres matires trangres non solubles dans lhexane dans des conditions spcifies, est exprims en pourcentage massique. Ces impurets comprennent les matires minrales, les hydrates de carbone, les matires azotes, diverses rsines, les savons de calcium, les acides gras oxyds. Mode opratoire : On rince le papier filtre avec l-hexane puis on le sche dans ltuve et on le laisse refroidir dans le dessiccateur qui vas le conserver contre lhumidit avant de le tarer dans un cristallisoir. 20 g de lchantillon sont placs dans un erlenmeyer, auquel on ajoute 150 ml dhexane. Le tout est agit pendant quelques minutes. Ensuite, le mlange est laiss au repos une temprature avoisinant 20C durant 30 minutes. Ensuite le mlange est filtr sur papier filtre pralablement tar, et lav avec lhexane afin dliminer la totalit de la matire grasse. Aprs filtration, le papier filtre est sch lair libre, puis lhexane pour se dbarrasser de la totalit du solvant. On le laisse refroidir dans le dessiccateur puis on le pse. La teneur en impurets insolubles est exprime en pourcentage massique par la relation suivante :

% dimpurets = (M T) / PE * 100
PE M T : Prise dessaie. (g) : Masse de papier filtre contenant les impurets. (g) : Masse de papier filtre. (g)

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Rapport de Stage Ouvrier (SIOF)

Conclusion

La Socit Industrielle olicole de Fs est parmi les entreprises qui veulent simposer dans le domaine de la production des huiles. Cest dans ce cadre que SIOF est appele dune part, dvelopper ses procds de production sur le plan qualitatif, dautre part damliorer sa capacit de satisfaire les besoins des consommateurs.

Pour aboutir cette fin, plusieurs dmarches ont t entreprises, savoir linstallation dun quipement sophistiqu et lapplication dune bonne gestion des ressources disponibles tant humaines que matrielles.

Ce stage la SIOF ma permis :

De mieux matriser les analyses effectues sur les acides gras (les huiles). De poursuivre le procd du raffinage des huiles alimentaires, De dtecter les anomalies au cours de la procdure de raffinage et de savoir les modifications introduire pour avoir une huile de qualit.

Enfin, ce stage ma t trs fructueux, il ma permis de confronter mes acquis thoriques la ralit pratique du monde de lentreprise, et aussi de consolider mes connaissances sur le registre de lindustrie des huiles par une pratique quotidienne, en faisant face aux multiples difficults et imprvus.

Bien que mon stage nait dur quun mois et demi, je considre que cette exprience a t trs formatrice et bnfique sur tous les niveaux.

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