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UNIVERSIDADE TECNOLGICA FEDERAL DO PARAN

PR

Ministrio da Educao Universidade Tecnolgica Federal do Paran Campus Curitiba Departamento de Qumica e Biologia Disciplina: ANLISE DE CONTAMINANTES AMBIENTAIS

Prof. Colombo

Determinao de OXIGNIO DISSOLVIDO (Mtodo iodomtrico de Winckler modificado pela azida)

1- INTRODUO O crescimento e a reproduo de todos os organismos vivos dependem da energia desenvolvida no processo metablico de utilizao do oxignio. A quantidade de oxignio dissolvido (OD) em guas naturais e residurias dependem da atividade fsica, qumica e bioqumica dessa massa de gua A solubilidade do oxignio em gua varia em funo da temperatura e da presso atmosfrica, ou seja: aumentando-se a temperatura diminui-se a solubilidade, porm aumentando-se a presso tambm a solubilidade aumenta. As principais fontes de OD, em gua, so a aerao natural proveniente da atmosfera e a fotossntese das plantas aquticas inclusive dos fitoplnctons. As principais causas da diminuio do OD so: respirao das plantas, demanda bioqumica de oxignio (DBO) de matrias orgnicas e sedimentos, desaerao de guas supersaturadas de oxignio, e ons inorgnicos (principalmente aqueles que reagem com o oxignio e a gua produzindo hidrxidos). A anlise do OD o teste-chave para indicar poluio de guas. Tipicamente a concentrao de OD na superfcie de guas naturais menor do que 10 mg/L Na gua do mar a saturao varia de 11 mg/L a 0oC a 7 mg/L a 25oC. Na gua doce, ao nvel do mar, a saturao varia conforme a tabela a seguir: TABELA DE SOLUBILIDADE DO O2 NA GUA (SATURAO EM FUNO DA TEMPERATURA) Temperatura oC 0 3 6 9 12 15 18 21 24 27 30 O2 dissolvido em mg/L 14,62 13,48 12,48 11,59 10,83 10,15 9,54 8,99 8,53 8,07 7,63

MTODOS: 1) Mtodo de Winkler ou Iodomtrico, para concentraes superiores a 1 mg de NO2 N/l . 2) Mtodo de Winkler modificado pela azida, para concentraes superiores a 0,05 mg de NO2 N/l 3) Mtodo eletromtrico com uso de eletrodos com membrana. .

2- OBJETIVO Determinar o teor de oxignio dissolvido em amostras de gua para abastecimento pblico e guas naturais em geral, atravs do mtodo iodomtrico de Winkler modificado pela azida.

Determinar o teor de oxignio dissolvido em amostras de guas naturais e gua de abastecimento pblico, atravs do mtodo volumtrico simplificado.
3- METODOLOGIA Materiais 1 frasco de DBO cap. 300mL, 3 pipetas graduadas de 5 mL 3 pipetas graduadas de 10 mL 1 aparelho para coleta de amostra tipo KEMMERER 1 pipeta volumtrica de 100 mL 1 bureta de 25 mL 1 provetas de 1000 mL 2 erlenmeyer de 300 mL Reagentes H2SO4 conc. (cido sulfrico) Soluo de iodeto-azida alcalina Soluo de MnSO4 (sulfato manganoso) Soluo de amido 0,5 % Soluo padro de Na2S2O3 0,025 mol/L (tiossulfato de sdio)

3.1- Padronizao do tiossulfato de sdio (Na2S2O3): a) Em um erlenmeyer de 250 mL dissolver aproximadamente 2 g de KI, livre de iodato, em 100 a 150 mL de gua distilada. b) Adicionar algumas gotas (cerca de 4 gotas) de H2SO4 concentrado e exatamente 10 mL, com pipeta volumtrica, de soluo padro de biiodato de potssio [ KH(IO3)2 ] 0,0021 mol/L. c) Diluir para aproximadamente 200 mL com gua distilada. d) Titular, o iodo liberado, com soluo padro de Na2S2O3 0,025 mol/L at que aparea uma colorao amarelo-plida, adicionar 1,0 mL da soluo de amido e continuar a titulao at que desaparea completamente a colorao azulada do indicador [o tiossulfato total gasto (volume prtico P) dever ser aproximadamente 10 mL (volume terico T)]. O fator de correo do tiossulfato ser: Fc = T/P . 3.2- Procedimento: a) Coletar a amostra com o aparelho tipo Kemmerer, afim de evitar a entrada de oxignio do ar na amostra de gua a ser analisada. b) Retirar o frasco de OD com a amostra do aparelho, adicionar 1 mL de soluo de sulfato manganoso e 1 mL de iodeto de azida alcalina, fechar o frasco evitando a formao de bolhas de ar. Misturar por inverso e deixar decantar durante 3 minutos. Efetuar novamente a mistura por inverso e deixar decantar por 5 minutos. c) Retirar a tampa do frasco e adicionar 1 mL de cido sulfrico concentrado, agitar novamente at completa dissoluo do precipitado. d) Com pipeta volumtrica, transferir 100 mL do contedo do frasco para um erlenmyer de 300 mL. e) Titular o contedo do erlenmeyer com soluo de tiossulfato de sdio 0,025 mol/L at a colorao amarelo-palha, acrescentar 1mL de soluo de amido 0,5%, afim de aparecer uma colorao azul, prosseguir a titulao at mudana da colorao azul para incolor. f) Anotar o volume (mL) gasto da soluo de tiossulfato de sdio. 4 EXPRESSO DO RESULTADO A concentrao de OD expressa em mg O2/L de gua conforme a seguinte frmula: mg O2 /L = V1 x 0,025 x fc x 8000 V2

Onde: V1= Volume (mL) de soluo de Na2S2O3 gasto na titulao da amostra. V2= Volume (mL) da amostra. fc= fator de correo volumtrica da soluo do Na2S2O3. 5- REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS 1. Associao Brasileira de Normas Tcnicas- ABNT/ NBR 10559/Dez/1988. 2. Standard Methods, no. 4500-O C. REAES QUE OCORREM NA DETERMINAO DE OD NO MTODO DE WINKLER: O sulfato manganoso reage com o hidrxido de potssio na mistura alcalina de iodeto de potssio produzindo flocos brancos de hidrxido manganoso que se precipitam: MnSO4 + 2 KOH Mn(OH)2 + K2SO4 Quando se obtm este precipitado branco no h mais OD na amostra e, portanto, no h mais a nescessidade de determin-lo. O precipitado marron o xido bsico mangnico: 2 Mn(OH)2 + O2 2 MnO(OH)2 Com a adio do cido, este precipitado se dissolve formando o sulfato mangnico: MnO(OH)2 + 2 H2SO4 Mn(SO4)2 + 3 H2O H ento uma imediata reao entre este composto e o iodeto de potssio, adicionado previamente, liberando iodo e resultando numa tpica colorao de iodo na gua: Mn(SO4)2 + 2 KI MnSO4 + K2SO4 + I2 A quantidade de iodo liberado nestas reaes equivalente a quantidade de oxignio presente na Amostra. A quantidade de iodo determinada pela titulao de uma poro da soluo com uma soluo standar de tiossulfato de sdio: 2 Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2 NaI O erro devido a nitritos ocorre no momento em que a soluo se torna cida com a adio do cido sulfrico. Em meio cido os nitritos reagem com o iodeto de potssio, liberando iodo: 2 KI + H2SO4 2 HI + K2SO4 2 HNO2 + 2 HI 2 H2O + N2O2 + I2 Caso a reao se completa neste ponto, o erro devido a nitritos em muitos casos pode no ser significante.