s tcnicas analticas instrumentais tm-se destacado sobremaneira nos ltimos anos pelos avanos tecnolgicos, tanto para a montagem de sistemas analticos mais robustos e de menor tamanho, quanto pelo desenvolvimento de softwares de operao e tratamento de dados que otimizam o tempo de anlise e de interpretao dos resultados obtidos, o que tem levado a uma reduo nos preos dos equipamentos de laboratrio. Partindo-se do pressuposto de que a Qumica Analtica uma cincia fundamental para garantir a qualidade de um amplo conjunto de produtos industriais, no necessariamente qumicos, e de que sem sua aplicao tambm no seria possvel a
Lquida
Lquidas
5 min 2 h
Camada Delgada
Anlises ambientais de resduos em guas Anlise de impurezas em frmacos Anlise de compostos biomdicos e anlise de alimentos Anlise de nions e ctions inorgnicos em guas e efluentes Anlises de composio inica de solues biolgicas Anlise de impurezas inicas em produtos e processos
Lquidas
3 min 15 min
Inica
3 min 2 h
Anlise de materiais polimricos orgnicos e inorgnicos Anlise de particulados para fins ambientais e de controle de qualidade *Sem levar em conta o tempo de preparo da amostra.
10 seg 5 min
Tcnicas Cromatogrficas
As tcnicas cromatogrficas so, por definio conceitual e operacional, tcnicas de separao as quais se encontram acopladas s tcnicas de deteco. So cinco as tcnicas cromatogrficas de largo uso em laboratrios analticos: Cromatografia de Excluso por Tamanho, Cromatografia Inica, Cromatografia Lquida, Cromatografia Gasosa e Cromatografia
de Camada Delgada, sendo frequentemente utilizadas na quantificao de analitos diversos, tanto para fins de obteno de um resultado que expresse somente a concentrao (ex.: X mgL-1, X molL-1, X mgkg-1), quanto para a determinao de Isotermas de Soro para a observao mais refinada da interao entre analito e matriz. As caractersticas principais de cada uma so apresentadas na Tabela 1.
Potenciometria
Voltametrias
Espectroscopia na Regio do Infravermelho Mdio com Transformada de Fourier (molecular) Absoro Atmica (atmica)
Determinao qualitativa
1 min 10 min
Determinao quantitativa
Anlise quantitativa de ele- Slida, mentos metlicos para fins lquida e ambientais e de controle gasosa de qualidade Anlise quantitativa de ele- Lquida mentos qumicos para fins ambientais e de controle de qualidade Anlise estrutural e quantitativa de compostos orgnicos e elementos qumicos Anlise de metais e semimetais para fins ambientas e de controle de produto Anlise elementar Anlise estrutural de compostos orgnicos Lquida
Diluio, dissoluo, filtrao e digesto cida ou em microondas Diluio, dissoluo, filtrao e ajuste de pH
10 seg 2 min
Emisso Atmica com Plasma Indutivamente Acoplado (atmica) Espectrometria de Massas (molecular/atmica) Fluorescncia Atmica (atmica) Ressonncia Magntica Nuclear (atmica)
Determinao quantitativa
30 min 60 min
Diluio, dissoluo, filtrao e ajuste de pH Compactao, dissoluo, adsoro Compactao, dissoluo em solvente lquido deuterado Pulverizao
Determinao qualitativa
5 min 48 h
Analise estrutural cristaliSlida na de compostos orgnicos e inorgnicos *Sem levar em conta o tempo de preparo da amostra.
Minutos dias
Tcnicas Eletroqumicas
Nas tcnicas eletroqumicas, ou eletroanalticas, aproveita-se do fato de se ter espcie(s) eletroativa(s) no meio, as quais oferecero uma resposta aplicao de um potencial eltrico e monitoramento da corrente eltrica, ou obtendo-se o valor do potencial do analito em comparao ao potencial de um eletrodo de referncia. Destas tcnicas podem se destacar a Amperometria, as Voltametrias e a Potenciometria, com suas caractersticas apresentadas na Tabela 2.
Tcnicas Espectroscpicas
Nas tcnicas espectroscpicas tem-se a resposta analtica vinda da interao do analito, orgnico ou inorgnico, com a radiao eletromagntica em diferentes comprimentos de onda, estando divididas em tcnicas espectroscpicas atmicas e tcnicas espectroscpicas moleculares, onde as primeiras observam o efeito da absoro da radiao por um determinado tomo e as segundas observam o efeito da absoro da radiao por uma determinada
Viscosidade Cinemtica mm2s-1 400C gua e Sedimentos Contaminao Total Ponto de Fulgor (mnimo) Teor de steres mgkg
0 -1
% em massa -
Destilao: Recuperao de 0C 90% do Volume (mximo) Resduo de Carbono Cinzas Sulfatadas (mximo) Enxofre Total Sdio+Potssio (mximo)
360,0
ASTM D 1160 ASTM D 189 ABNT-NBR 9842 ASTM D 4294 ASTM D 4951
molcula ou grupamento qumico. Atualmente, existe um grande nmero de tcnicas espectroscpicas, destacando-se aquelas que tm uma maior aplicao, como: Espectrofotometria na Regio do UV-Visvel, Espectroscopia na Regio do
Infravermelho Mdio com Transformada de Fourier, Absoro Atmica, Emisso Atmica, Espectroscopia de Fluorescncia e Ressonncia Magntica Nuclear. As caractersticas das tcnicas espectroscpicas mais relevantes so apresentadas na Tabela 3.
Cor
No se aplica
Acidez Total (mxima) mgL-1 Condutividade Eltrica (mxima) (Condutividade Eletroltica) Massa Especfica 200C Teor Alcolico pH Resduo de Evaporao (mximo) Teor de Hidrocarbonetos (mximo) on cloreto (mximo) kgm-3 0INPM mg100mL-1 % em volume mgkg-1 Sm
No se aplica Eletroqumica
ABNT-NBR 5992 ABNT-NBR 5992 ABNT-NBR 10891 ABNT-NBR 8644 ABNT-NBR 13993
ABNT-NBR 10894, Espectroscopia (Es10895 pectrofotometria na Regio do Visvel) ASTM D 5501 ABNT-NBR 894, 12120 ABNT-NBR 11331 ABNT-NBR 10422 ABNT-NBR 10893 No se aplica Espectroscopia (Espectrofotometria na Regio do Visvel) Espectroscopia de Absoro Atmica Espectroscopia de Absoro Atmica Espectroscopia de Absoro Atmica
% em volume mgkg-1
99,6 -
95,1 4,0
0,07
5,0 2,0 -
Fonte: adaptado da Resoluo n0. 36/2005 da ANP. AEAC = lcool Etlico Anidro Combustvel, AEHC = lcool Etlico Hidratado Combustvel.
qualidade de biocombustveis, como pode ser observado nas Tabelas 4 e 5, conforme as Resolues n0 36/2005 (Etanol Combustvel) e n0 42/2004 (Biodiesel) da Agncia Nacional do Petrleo, Gs Natural e Biocombustveis (ANP). J para o caso de anlises qumicas ambientais, a Tabela 6 discorre sobre a Resoluo n0 357/2004 do Conselho Nacional de Meio Ambiente (Conama). Enfim, as tcnicas analticas instrumentais tm passado na atualidade por um grande
ANLISE QUMICA INSTRUMENTAL Tabela 6. Parmetros analticos para lanamento de efluentes lquidos em corpos dgua
Parmetros Inorgnicos Arsnio total Brio total Boro total Cdmio total Chumbo total Cianeto total Cobre dissolvido Cromo total Estanho total Ferro dissolvido Fluoreto total Mangans dissolvido Mercrio total Nquel total Nitrognio amoniacal total Prata total Selnio total Sulfeto Zinco total Parmetros Orgnicos Clorofrmio Dicloroeteno Fenis totais (substancias que reagem com 4- aminoantipirina) Tetracloreto de Carbono Tricloroeteno Valor Mximo 0,5 mgL As
-1 -1
Tcnica de Anlise Instrumental Espectroscopia de Absoro Atmica* Espectroscopia de Absoro Atmica Espectroscopia de Absoro Atmica Espectroscopia de Absoro Atmica Espectroscopia de Absoro Atmica Espectrofotometria na Regio do Visvel Espectroscopia de Absoro Atmica Potenciometria Direta Espectroscopia de Absoro Atmica Espectroscopia de Absoro Atmica Espectroscopia de Absoro Atmica Espectrofotometria na Regio do Visvel Potenciometria Direta Espectroscopia de Absoro Atmica Espectroscopia de Absoro Atmica Espectroscopia de Absoro Atmica Espectrofotometria na Regio do Visvel Espectroscopia de Absoro Atmica Espectroscopia de Absoro Atmica Espectrofotometria na Regio do Visvel Espectroscopia de Absoro Atmica Tcnica de Anlise Instrumental Cromatografia Gasosa/Detector de Eltrons Cromatografia Gasosa/Detector de Eltrons Cromatografia Gasosa/Detector de Ionizao Chama Cromatografia Gasosa/Detector de Eltrons Cromatografia Gasosa/Detector de Eltrons
0,5 mgL Pb 0,2 mgL-1 CN1,0 mgL-1 Cu 0,5 mgL-1 Cr 4,0 mgL-1 Sn 15,0 mgL-1 Fe 10,0 mgL F-1
2,0 mgL Ni
-1
Fonte: adaptado da Resoluo n0 357 do CONAMA. * possvel a aplicao da Espectroscopia de Emisso Atmica aos analitos detectados pela Espectroscopia de Absoro Atmica; porm, devese considerar sobretudo os valores para Limite de Deteco e de Quantificao, os quais podem sofrer aumento.
Resoluo n0 357, de 17 de Maro de 2005. Dean, J.R. Method for Environmental Trace Analysis, in: Analytical Techniques in the Sciences, John Wiley & Sons, Chichester, 2003. Harvey, D. Modern Analytical Chemistry, McGraw Hill, New York, 2000. Pavia, D.L.; Lampman, G.M.; Kriz, G.S. Introduction to Spectroscopy, 3 Ed., Thomson Learning, New York, 2001. Mitra, S. (Ed.) Sample Preparation Techniques in Analytical Chemistry, in: Chemical Analysis A Series of Monographs on Analytical Chemistry and its Applications, John Wiley & Sons, Hoboken, 2003. Sassman, S.A., Lee, L.S. Environmental Science &
Technology, v. 39, p. 7452-7459, 2005. Settle, F. (Ed.) Handbook of Instrumental Techniques for Analytical Chemistry, Prentice Hall PTR, Upper Saddle River, New Jersey, 1997. Silverstein, R.M.; Webster, F.X. Identificao Espectroscpica de Compostos Orgnicos, 6 Ed., Livros Tcnicos e Cientficos Editora, Rio de Janeiro, 2000.
Slvio Vaz Jnior especialista externo do Inmetro e sciodiretor da Hidrolisis Avaliaes Analticas e Novos Produtos - silvio@hidrolisisbr.com