Anda di halaman 1dari 19

Universidade Federal do Rio Grande do Norte Ps Graduao em Cincia e Engenharia de Materiais Disciplina: Tcnicas microscpicas de caracterizao Discente: Demmys

s Kelsen Florentino de Sousa Francisco Marcelo da Silva Raquel Guilherme de Carvalho

RELATRIO

Natal/RN 2013
1

SUMRIO Resumo..............................................................................................3 1. Introduo.......................................................................................4 2. Fundamentao terica.....................................................................4 2.1 Nquel e suas ligas...................................................................4 2.1.1Superliga de Nquel......................................................4 2.2 Microscpio eletrnico de varredura............................................5 2.2.1 Princpio de funcionamento..........................................6 2.2.1.1 Eltrons Secundrios(SE)..................................7 2.2.1.2 Eltrons Retroespalhados(BSE)..........................8 2.3 Espectroscopia de energia dispersiva de Raios-x............................9 3. Procedimento Experimental.............................................................9 3.1 Preparao da amostra............................................................9 4. Resultado e Discusso....................................................................13 5. Concluso....................................................................................16 Referncias Bibliogrficas..................................................................18

Resumo Este relatrio apresenta os resultados obtidos na caracterizao de uma amostra metlica analisada em um microscpio eletrnico de varredura. Utilizando esta tcnica de microscopia eletrnica de varredura foi possvel observar com mais detalhes a microestrutura do material caracterizado, como a identificao dos precipitados e as variaes de composio qumica com realizao de anlise qumica na amostra analisada.

1. Introduo O Microscpio Eletrnico de Varredura (MEV) se tornou um

instrumento indispensvel nas mais diversas reas, tais como geologia, cincia e engenharia dos materiais, engenharia metalrgica e etc. Essa afirmao esta relacionada ao fato do microscpio eletrnica de varredura se apresenta como uma tcnica que permite alcanar aumentos superiores ao da microscopia tica
[1]

Atravs da tcnica de microscopia eletrnica de varredura possvel analisar e explicar corretamente os fenmenos que ocorrem na escala micromtrica ou submicromtrica. O potencial desta tcnica ainda mais desenvolvido com a adaptao na cmara da amostra detectores de raios X que permiti a realizao de anlise qumica na amostra em observao
[1]

Neste presente trabalho, uma amostra metlica foi analisada pela tcnica de microscopia eletrnica de varredura com o objetivo de obter informaes mais detalhas da microestrutura da amostra caracterizada.

2. Fundamentao terica

2.1 Niquel e suas ligas O metal nquel pode ser usado de forma tecnologicamente pura, em diversos tipos, ou como metal base de diversas ligas para a constituio de peas e estruturas de diferentes produtos metlicos onde so exigidas as suas caractersticas fundamentais de resistncia mecnica associada
4

resistncia corroso, tanto a temperatura ambiente como s temperaturas elevadas. O nquel e as ligas de nquel podem ser agrupadas da seguinte forma: - nquel (de diversos graus de pureza); - nquel ligado (com pequenos teores de elementos de liga); - Ligas nquel-cobre - ligas nquel ferro cromo; - ligas nquel molibdnio. Alm desses materiais, ainda se encontra o nquel em importantes categorias de ligas: ligas cobre - nquel, superligas com nquel, ligas com nquel para fins eltricos e magnticos, aos com baixo teor de nquel e
[7]

aos inoxidveis com nquel 2.1.1 Superliga de Nquel

A estrutura cristalina cbica de face centrada (CFC) da matriz austentica das superligas de nquel apresenta grande capacidade de resistncia trao, ruptura e boas propriedades de fluncia em temperaturas homlogas muito mais alta do que as ligas de matriz cbica de corpo centrado, por causa de vrios fatores, como o mdulo de elasticidade. Os elementos em soluo slida promovem diferentes efeitos como o aumento de resistncia (molibidnio, tntalo e tungstnio), resistncia a oxidao(cromo e alunnio) e aumenta da frao volumtrica de precipitados secundrios (cobalto)
[8]

2.2 Microscpio eletrnico de varredura

A principal funo do microscpio tornar visvel ao olho humano o que for muito pequeno para tal. Os microscpios pticos convencionais ficam, ento, limitados a um aumento mximo de 2000vezes, porque acima deste valor, detalhes menores so imperceptveis. No caso do microscpio eletrnico de varredura em vez de ftons usados no microscpio ptico, utilizado feixe de eltrons, o que permite solucionar o problema de resoluo relacionado com a fonte de luz branca
[2]

Fig. 1 Diferena entre o microscpio ptico e o microscpio eletrnico de varredura.[2] O MEV um dos mais versteis instrumentos disponveis para a observao e anlise de caracterstica microestruturais de objetos slidos. A principal razo de sua utilidade a alta resoluo que pode ser obtida quando as amostras so observadas; valores da ordem de 2 a 5 nanmetros so geralmente apresentados
[3]

por

instrumentos

comerciais,

enquanto

instrumentos de pesquisa avanada so capazes de alcanar uma resoluo melhor que 1nm

Outra

caracterstica

importante

que

MEV

tem

aparncia

tridimensional da imagem das amostras, resultado direto da grande profundidade de campo permitindo tambm, o exame de pequenos aumentos e com grande profundidade de foco, o que extremamente til, pois a imagem eletrnica completa a informao dada pela imagem ptica.

2.2.1 Princpio de funcionamento O Microscpio eletrnico de varredura (MEV) consiste em utilizar feixes de eltrons com dimetro pequeno que explora ponto a ponto a superfcie da amostra por linhas sucessivas transmitindo o sinal do detector a uma tela catdica cuja varredura est perfeitamente sincronizada com aquela do feixe incidente. Atravs de um sistema de bombina de deflexo, o feixe pode ser guiado de modo a varrer a superfcie da amostra segundo uma malha retangular. O sinal de imagem resulta da interao do feixe incidente com a superfcie da amostra. Dentre os sinais emitidos, os mais utilizados para a obteno da imagem so originrios
[2]

dos

eltrons

secundrios

e/ou

dos

eltrons

retroespalhados

2.2.1.1 Eltrons secundrios (SE) Englobam todos os eltrons de energia inferior a 50 eV. Essencialmente, compreendem os eltrons da camada de valncia perdidos, que, face a sua baixa energia, emergem das proximidades da superfcie da amostra possibilitando a visualizao topogrfica da amostra, com elevada profundidade de foco.

Fig. 2 Foto da microestrutura em um microscpio utilizando eltrons secundrios.[5] 2.2.1.2 Eltrons Retroespalhados(BSE) Compreende o espalhamento elstico de eltrons cuja trajetria foi desviada em mais de 900 em relao a direo do feixe incidente. Mostram estreita relao de dependncia com o nmero atmico e a energia dos eltrons (50eV at valores correspondentes energia do feixe incidente). Permite a individualizao de fases atravs de contraste de tons de cinza em funo do nmero atmico mdio (Z) (diferenas de AZ crescentes com o nmero atmico).[4]

Fig. 3 Foto da microestrutura em um microscpio utilizando eltrons secundrios.[5] 2.3 Espectroscopia de energia dispersiva de Raios-x (EDS)

Os microscpios eletrnicos em geral possuem equipamentos para microanlise, permitindo a obteno de informaes qumicas em reas de ordem de micrometros, as quais (qualitativas e quantitativas) so obtidas pela deteco dos raios-x resultantes da interao entre o feixe primrio e a amostra. Na anlise por EDS usado material semi-condutor para detectar os raios-X e um anaisador multicanal, que converte a energia em raios X em uma contagem eletrnica; que resulta em um espectro que representa a anlise qumica da amostra.[6]

3. Procedimento experimental 3.1 Preparao da amostra Primeiramente para ser realizada a anlise foi realiado na amostra as tcnicas metalogrficas usuais (embutimento, lixamento e polimento). A
9

amostra j foi entregue cortada e embutida(Figura 4) onde posteriormente foi feito o lixamento dela com as lixas na sequncia 80, 240, 400, 600 e 1200 mesh lubrificada com gua corrente (Figura 5) seguido pelo polimento fino em uma polimetriz com pano tipo camura e lubrificante a base de alumina 1 m e 0,5 m (Figura 6).

Fig. 4 Foto da amostra fornecida ao grupo pelo professor.

Fig. 5. Lixamento manual lubrificado com gua corrente.

10

Fig. 6 Polimento da amostra em uma politriz. Na Figura 7, vemos as imagens da superfcie da amostra que foi submetida a sequncia do trabalho metalogrfico.(a) a surperfcie da amostra antes do lixamento (como foi entregue), (b) lixa #240, (c) #400, (d) #600, (e) #1200 e (f) polida com Alumina 1m e 0,5 m.

(a)

(b)

(c)

(d)

11

(e)

(f)

Fig.7 Amostra antes do lixamento (a), lixa 240 (b), lixa 400 (c), lixa 600 (d), lixa 1200 (e) e amostra polida com alumina Al2O3 (f) todas as figuras esto com um aumento de 50x no microscpio ptico. Logo aps ao polimento com a amostra seca (com auxlio de lcool e um secador) fez-se o ataque realizado dentro da estufa onde foi utilizado como reagente a Glicergia(especfica para superligas), assim, encaminhamos a amostra pronta para a anlise em MEV de bancada Hitachi TM-3000 similar ao da figura 8, onde, alm de ter sido fotografadas no prprio aparelho, foi realizada tambm anlises por EDS,s para identificar os elementos presentes na matriz e os precipitados.

Fig8. MEV de bancada Hitachi TM-3000 [9]

12

4. Resultado e Discusso A amostra foi submetida anlise de microscopia eletrnica de varredura de bancada (MEV) e Espectroscopia de Energia Dispersiva de Raios-X (EDS) para determinao de sua microestrutura e composio qumica. A figura 9 mostra imagem de uma rea da zona fundida presente no material, nela podemos observar de uma forma mais clara a presena de predominante de trs fases; alm da matriz pode ser identificado duas fases; uma mais clara e outra mais escura de precipitados (M23C6).

Fig. 9 Imagem geral obtida por MEV da zona fundida.

A Tabela 1 logo abaixo mostra a composio da regio em estudo, a partir de uma anlise semiquantitativa, utilizando o a tcnica de EDS. Tabela 1 Composio do material na zona fundida.
Element Aluminum Silicon Chromium Weight % 1.117 1.055 27.045 Weight % 0.175 0.164 0.617 Atomic % 2.253 2.044 28.295

13

Manganese Iron Nickel

1.978 35.750 33.054

0.451 0.750 0.851

1.958 34.823 30.627

A ttulo de especificao, prosseguimos com as anlises pontuais nas regies que apresentam diferenas de contrastes (fases). A figura 10 mostra a anlise de EDS no precipitado claro, enquanto a Tabela 2 detalha sua composio. Nela percebemos a predominncia de Ni, Cr e Fe.

Fig. 10 Detalhe da anlise pontual no precipitado claro.

Tabela 2 Composio do precipitado claro.


Element Silicon Chromium Manganese Iron Weight % 1.059 25.627 2.234 36.425 Weight % 0.157 0.557 0.402 0.699 Atomic % 2.079 27.174 2.242 35.960

14

Nickel

34.655

0.789

32.544

Em seguida apresentamos a Figura 11 mostrando um ponto no precipitado escuro, o qual por anlise com EDS apresentou a composio descrita na Tabela 3. Nesse regio encontramos uma maior quantidade de precipitados de Cr.

Fig. 11 Anlise pontual no precipitado escuro.

Tabela 3 - Composio do precipitado escuro.


Element Silicon Chromium Iron Nickel Molybdenum Weight % 0.820 70.012 15.386 12.597 1.185 Weight % 0.147 0.818 0.557 0.680 0.491 Atomic % 1.555 71.694 14.669 11.425 0.657

15

Por ltimo, a Figura 12 detalha o ponto no qual feita uma anlise de EDS. Os resultados obtidos encontram-se na Tabela 4.

Figura 12 Anlise pontual na matriz.

Tabela 4 Composio da matriz na regio da zona fundida.


Element Silicon Chromium Manganese Iron Nickel Weight % 0.989 21.400 2.087 39.204 36.321 Weight % 0.184 0.610 0.459 0.839 0.928 Atomic % 1.950 22.797 2.104 38.883 34.267

5. Concluso

No presente trabalho graas a resoluo do MEV foi visualizado na amostra a presena de trs fazes, o que no deu para visualizar quando foi feito o trabalho apenas com o microscpio ptico. J o EDS por mais que no seja uma ferramenta 100% confivel, nos reveleou a presena de elementos a mais do que foi pesquisado

16

no trabalho anterior. Observando as imagens pode - se confirmar a presena de trs fases distintas no material, na matriz austentica composta predominantemente por Ni, Cr e Fe a formao de precipitados, provavelmente o M23C6 (fase escura onde M de acordo com a porcentagem seja o Cr) que confere uma maior resistncia oxidao ao material e por ltimo a presena de um precipitado claro com composio semelhante matriz, porm sua geometria pode influenciar na propriedade. A grande quantade de nquel na amostra (mais de 30%) revela que a amostra se trata muito mais de uma Superliga de Nquel do que um ao inoxidvel.

17

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS 1 MALISKA, A. M. Microscopia Eletrnica de Varredura Microanlise, Universidade Federal de Santa Catarina UFSC. e

2 - DEDAVID, B. A.; GOMES, C.I.; MACHADO. G. Microscopia eletrnica de varredura : aplicaes e preparao deamostras : materiais polimricos, metlicos e semicondutores.Porto Alegre : EDIPUCRS, 2007.

3 - NAGATANI, T.; SAITO S,; SATO, M.; YAMADA, M. Development of an ultra high resolution scanning electron microscope by means of a field emission source and in-lens system. Scanning Microscopy. v.11. 1987. 4 - KAHN, H. Microscopia electronica de varredura e microanlise qumica.Disponvel em: http://www.angelfire.com/crazy3/qfl2308/1_multipart_xF8FF_4_MEV_PMI2201.pdf. Acesso: 01/06/2013 5 - MANSUR, H.S. Tcnicas de caracterizao de materiais. Disponvel em :http://www.biomaterial.com.br/capitulo7part01.pdf Acesso : 01/06/2013

18

6 - Tcnicas de anlises. PUC-RIO. Disponvel em: http://www2.dbd.pucrio.br/pergamum/tesesabertas/0721806_2012_cap_4.pdf. 01/06/2013. 7-UNICAMP. Seleo de materiais. Disponvel em: Acesso:

ftp://ftp.fem.unicamp.br/pub/EM833/Parte%20II%201.3.b%20%20Niquel% 20e%20suas%20ligas.pdf. Acesso: 28/05/2013. 8 - SOUSA, G.R.X. de. Processamento da superliga de nquel X-750 para fabricao de molas helicidais. Universidade Federal do Rio de Janeiro, 2010. 9 DP UNION. Intrumentao analtica e cientfica. Disponvel em: http://www.dpunion.com.br/Produto_Detail.aspx?D=233. 01/06/2013. Acesso:

19