UNIVERSIDAD CENTRAL DE VENEZUELA ESCUELA DE QUIMICA FACULTAD DE CIENCIAS INSTRUMENTAL ANALITICO

PROCEDIMIENTOS PARA LA DISOLUCIN DE MUESTRAS

Caracas 2006

TABLA DE CONTENIDO 1 2 INTRODUCCION....................................................................................................... 2 MUESTRAS DE ALIMENTOS 2.1 DISOLUCIN DE BERRO................................................................................... 2 TRATAMIENTO POR DIGESTIN CIDA..................................................... 2 TRATAMIENTO CON METABORATO DE LITIO. .......................................... 2 2.2 DISOLUCIN DE ESPINACA. ............................................................................ 2 TRATAMIENTO POR DIGESTIN CIDA..................................................... 2 FUSIN CON METABORATO DE LITIO. ..................................................... 2 2.3 DISOLUCION DE HARINA DE TRIGO:............................................................... 3 2.4 DISOLUCIN DE LECHE EN POLVO. ............................................................... 3 MTODO DE CALCINADO. .......................................................................... 3 MTODO CIDO........................................................................................... 3 DISOLUCIN DE COMPLEJOS VITAMNICOS ...................................................... 3 TRATAMIENTO POR DIGESTION BASICA ................................................. 3 TRATAMIENTO POR DIGESTION ACIDA .................................................... 3 MUESTRAS DE FERTILIZANTES DISOLUCIN DE FERTILIZANTES ................................................................... 2 FERTILIZANTES ORGNICOS .................................................................... 4 FERTILIZANTES INORGNICOS................................................................. 4 MUESTRAS METLICAS 5.1 DISOLUCION DE BRONCE ................................................................................ 4 5.2 DISOLUCIN DE ACERO................................................................................... 4 5.3 DISOLUCION DE LATN. .................................................................................. 4 5.4 DISOLUCIN DE LANA ...................................................................................... 4 MUESTRAS DE SUELOS Y SEDIMENTOS DISOLUCIN DE MUESTRAS DE SUELO ........................................................ 5 MTODO DE EXTRACCIN CIDA............................................................. 5 MTODO DE FUSIN .................................................................................. 5 BIBLIOGRAFA RECOMENDADA ........................................................................... 5

1 INTRODUCCION Para facilitar al estudiante el anlisis de muestras durante este laboratorio, se presentan a continuacin los mtodos ms utilizados para su digestin, clasificados de acuerdo al tipo de muestra a estudiar. En el informe correspondiente a la prctica, el estudiante debe detallar las razones del empleo del mtodo particular, as como presentar las observaciones experimentales al procedimiento empleado.

2 2.1

MUESTRAS DE ALIMENTOS DISOLUCIN DE BERRO.

TRATAMIENTO POR DIGESTIN CIDA. En un beacker de 200 mL se coloca 1 g de berro pulverizado y se agrega la mnima cantidad de H2SO4 concentrado para descomponer la materia orgnica, hasta que se forme una pasta homognea de color negro mate, El agregado delcido debe acompaarse de agitacin mecnica con una varilla de vidrio. Posteriormente se agrega perxido de hidrgeno gota a gota, para aclarar la solucin y finalmente se afora al mnimo volumen. TRATAMIENTO CON METABORATO DE LITIO. Pese metaborato de litio y berro en una relacin 3:1. Homogenice la mezcla, colquela en un crisol de grafito e introdzcala en una mufla a 700-800 C por 15 minutos. Saque el crisol con unas pinzas, agite de manera circular para formar la perla de brax y virtala rpidamente en un beaker de 200 mL con 10 de cido ntrico al 5 %. Calentar y agitar por 30 minutos, hasta disolucin completa, agregando cido ntrico si es necesario. Enrace al menor volumen. 2.2 DISOLUCIN DE ESPINACA. El tratamiento es muy similar al utilizado con el berro

TRATAMIENTO POR DIGESTIN CIDA. Pese aproximadamente 5 g de espinaca y agregue 20 mL de H2SO4 fumante hasta que se forme una pasta homognea de color negro mate. Aada gota a gota perxido de hidrgeno al 30 % hasta obtener una solucin transparente e incolora. Enrasar al menor volumen. FUSIN CON METABORATO DE LITIO. Se prepara una perla empleando metaborato de litio como fundente. La relacin de muestra de espinaca y metaborato es 1:3. Pese 0,2 g de espinaca pulverizada y 0,6 g de metaborato litio en un crisol de grafito, homogenice la mezcla y colquela en un crisol de grafito. Llvelo a una mufla a 700-800 C por 20 minutos, hasta formar la perla. Retire la muestra y vierta la perla en un beaker de 15 mL conteniendo HNO3 al 15 % y calentando moderadamente. Si no se disuelve aadir gota a gota HNO3 concentrado. Enrasar al menor volumen.
2

DISOLUCION DE HARINA DE TRIGO: Pesar por triplicado 2 g de harina de trigo. Agregar a cada rplica aproximadamente 20 mL de H2SO4 concentrado, con el fin de calcinar la materia orgnica. Se formar una pasta negra. Agita y se caliente suavemente por 15 minutos hasta que se lleve a cabo la digestin cida. Coloque jinetillos y vidrio reloj y aada gota a gota H2O2 hasta que la solucin se aclare, con el fin de pasar todo el carbn a CO2. Finalmente se afora a 50 mL o al menor volumen posible. 2.4 DISOLUCIN DE LECHE EN POLVO.

2.3

MTODO DE CALCINADO. Se pesa por triplicado 2 g de leche. Luego la leche se calcina en un crisol con tapa usando el mechero, por 30 minutos. La apariencia de la leche ser negra. Posteriormente se coloca en la mufla por 30 minutos a una temperatura de 750C. El producto se disuelve en 15 mL de HCLO4 al 15%. Si no se disuelve, se aade gota a gota HCLO4 concentrado. MTODO CIDO Se pesa por triplicado 2 g de leche. A la leche se le agrega aproximadamente 30 mL de una mezcla cido ntrico+cido perclrico en la relacin 1:1 con la finalidad de calcinar la materia orgnica. Se forma un slido de color negro que poco a poco se descompone La digestin cida recompleta en1 hora con calentamiento moderado, empleando un vidrio de reloj y jinetillas. Finalmente se afora a 100 mL o el menor volumen posible.

DISOLUCIN DE COMPLEJOS VITAMNICOS

TRATAMIENTO POR DIGESTION BSICA Lleve a cabo la experiencia en ambiente de baja luminosidad. En un baln aforado de 100 mL suspenda el equivalente a 1g de vitamina en 5 mL de agua destilada, asegurando que el soluto quede completamente humedecido, luego disuelva en 5 mL de NaOH 10%. Tan pronto como se disuelva completamente el slido agregue 100 mL de agua destilada y 2.5 mL de cido actico glacial, agregue 3.5 mL de una solucin de acetato de sodio y afore con agua destilada. TRATAMIENTO POR DIGESTION CIDA Se pesa por triplicado 0,8 g de vitamina y se colocan en beacker de 200 Ml. Se agrega 20 mL de agua regia (mezcla 3:1 de cido clorhdrico: y cido ntrico) y se digesta en caliente alrededor de una hora. Se filtra la solucin con papel de filtro y se enraza a un volumen de 50 mL.

DISOLUCIN DE FERTILIZANTES

FERTILIZANTES ORGNICOS La muestra es primero calcinada a una temperatura que no excede los 450 C. La ceniza se trata con cido clorhdrico y se calienta hasta sequedad. El residuo se trata consecutivamente con cido clorhdrico caliente y luego se calienta casi a sequedad con un poco de cido ntrico. El extracto se diluye para dar una solucin cida que es conveniente para la determinacin subsiguiente de ciertos metales. Si se encuentran partculas de color negro en la solucin, se puede tratar la misma con perxido de hidrgeno, siempre y cuando la muestra no sea para el anlisis de fsforo por fotocolorimetra. FERTILIZANTES INORGNICOS La muestra se trata directamente con cido clorhdrico para dar un extracto soluble en cido. El residuo se extrae consecutivamente con cido caliente despus de la evaporacin a sequedad. Con los fertilizantes inorgnicos, se logra su disolucin con una pequea cantidad de agua y cido.

5 5.1

MUESTRAS METLICAS DISOLUCION DE BRONCE

La muestra de bronce primero se limpia con cido ntrico diluido para eliminar los xidos presentes y se seca en la estufa, una vez seca se pesa por triplicado alrededor de 0.2 g de la muestra y se disuelve en cido ntrico concentrado en caliente. Finalmente se enfra la solucin y se lleva hasta un volumen aforado de 100 mL 5.2 DISOLUCIN DE ACERO:

El acero se pica en pequeas porciones, se limpia con HCl diluido y se seca en la estufa. Luego se pesa por triplicado 1 g de acero, se disuelve 20 mL aproximadamente de agua regia (3:1 HCl:HNO3). Se coloca un vidrio reloj y jinetillos y se deja en la plancha de calentamiento hasta total disolucin, agregando la mezcla cida si es necesario. Una vez disuelto se enraza a 100 mL. 5.3 DISOLUCION DE LATN. El latn se debe picar en pequeas porciones, se limpia con HCl diluido y se seca en la estufa. Se debe pesar por triplicado 1 g de latn, colocar en un beacker, agregar aproximadamente 20 mL de agua rega (mezcla de HCl:HNO3) y dejar digestar colocando un vidrio de reloj y jinetillos. Finalmente enrasar a 100 mL. 5.4 DISOLUCIN DE LANA DE ACERO La lana se debe picar en pequeas trozos y luego se limpia con HNO3 diluido y se seca en la estufa. Luego se pesa por triplicado 1 g de lana. Se disuelve en agua regia 3:1 HCl:HNO3 (aproximadamente 20 mL), aadiendo lentamente y colocando jinetillos y un

vidrio de reloj. Una vez disuelto se enraza a 100 mL. Si observa residuos diluya la solucin (hasta 60 mL) y filtre con doble papel de filtro. Finalmente enraze. 6 DISOLUCIN DE MUESTRAS DE SUELO

MTODO DE EXTRACCIN CIDA Preparar agua rgia (relacin de volmenes 3:1 de cido clorhdrico y cido ntrico concentrados). Pesar con exactitud la muestra a disolver, colocarla en un Beacker que contenga una pequea cantidad de la mezcla cida y agitar suavemente con mucho cuidado. Calentar por una hora. Si se observan restos de slice, deschelos por filtracin y lleve cuantitativamente a 100 mL. MTODO DE FUSIN Pesar con exactitud cierta cantidad de muestra y metaborato de litio (Li2B4O7) de manera que la relacin de masas sea 1:3 respectivamente. Dividir el metaborato en dos porciones, colocar en un crisol de grafito una primera porcin, sobre sta colocar la muestra, y por ltimo, la otra porcin de la sal, de manera que queden tres capas como un sndwich. Calentar a unos 800C o ms hasta que se forme una mezcla slida en forma de perla, retirar el crisol del calor y, al rojo vivo, colocar la perla en un Beacker que contenga cido ntrico diluido para disolverla. Si es necesario, se filtra la solucin, y finalmente se lleva cuantitativamente a 100 mL. 7 BIBLIOGRAFA RECOMENDADA 1. Vogel Arthur Qumica Analtica Cuantitativa: Teoria y Practica 2da edicin, Vol. II, Cap. IV, Editorial Kapelusz, Buenos Aires, 1969. 2. Skoog, D. A.; West, D. M.; Holler, F. J. Crouch Qumica Analtica 7ma edicin, Cap. 27, McGraw-Hill, Mexico, 2001.