Anda di halaman 1dari 12

DESTILASI NORMAL

1. Tujuan a. Memisahkan atau memurnikan pelarut organik.

b. Merancang percobaan dan alat destilasi sederhana. c. Untuk mendapatkan nilai Spesic Gravity (SPGr) dan nilai Rendemen dari sampel yang diuji.

2. Teori Dasar

Distilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan. Dalam penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu. Metode ini termasuk sebagai unit operasi kimia jenis perpindahan massa. Penerapan proses ini didasarkan pada teori bahwa pada suatu larutan, masing-masing komponen akan menguap pada titik didihnya. Model ideal distilasi didasarkan pada Hukum Raoult dan Hukum Dalton.

Sejarah Distilasi pertama kali ditemukan oleh kimiawan Yunani sekitar abad pertama masehi yang akhirnya perkembangannya dipicu terutama oleh tingginya permintaan akan spritus. Hypathia dari Alexandria dipercaya telah menemukan rangkaian alat untuk distilasi dan Zosimus dari Alexandria-lah yang telah berhasil menggambarkan secara akurat tentang proses distilasi pada sekitar abad ke-4. Bentuk modern distilasi pertama kali ditemukan oleh ahli-ahli kimia Islam pada masa kekhalifahan Abbasiah, terutama oleh Al-Razi pada pemisahan alkohol menjadi senyawa yang relatif murni melalui alat alembik, bahkan

desain ini menjadi semacam inspirasi yang memungkinkan rancangan distilasi skala mikro, The Hickman Stillhead dapat terwujud. Tulisan oleh Jabir Ibnu Hayyan (721-815) yang lebih dikenal dengan Ibnu Jabir menyebutkan tentang uap anggur yang dapat terbakar. Ia juga telah menemukan banyak peralatan dan proses kimia yang bahkan masih banyak dipakai sampai saat kini. Kemudian teknik penyulingan diuraikan dengan jelas oleh Al-Kindi (801-873). Salah satu penerapan terpenting dari metode distilasi adalah pemisahan minyak mentah menjadi bagian-bagian untuk penggunaan khusus seperti untuk transportasi, pembangkit listrik, pemanas, dll. Udara didistilasi menjadi komponen-komponen seperti oksigen untuk penggunaan medis dan helium untuk pengisi balon. Distilasi juga telah digunakan sejak lama untuk pemekatan alkohol dengan penerapan panas terhadap larutan hasil fermentasi untuk menghasilkan minuman suling.

Efektifitas Distilasi Secara teori, hasil distilasi dapat mencapai 100% dengan cara menurunkan tekanan hingga 1/10 tekanan atmosfer. Dapat pula dengan menggunakan distilasi azeotrop yang menggunakan penambahan pelarut organik dan dua distilasi tambahan, dan dengan menggunakan penggunaan cornmeal yang dapat menyerap air baik dalam bentuk cair atau uap pada kolom terakhir. Namun, secara praktek tidak ada distilasi yang mencapai 100%. Bila zat nonvolatil dilarutkan ke dalam suatu zat cair tersebut akan turun. Hukum Raoult menyatakan bahwa tekanan masing-masing komponen berbanding langsung dengan fraksi molnya.

Destilasi merupakan cara yang penting untuk melakukan pemisahan campuran atau senyawa dalam skala besar. Dari percampuran air dan pemisahan uap dalam sebuah pemisahan campuran, molekul dalam gerakan tetap cenderung lepas dari permukaan fase uap. Dalam temperatur yang

tetap, pelarian fenomena akan dilanjutkan ke kotak campuran yang dibatasi dengan uap basa.

Destilasi ini dikatakan normal karena tekanan campuran yang telah dipisahkan, tekanannya sama dengan tekanan udara luar yang besarnya adalah 1 atm (760 mmHg). Distilasi normal digunakan untuk memisahkan campuran volatile dari campuran bahan yang tidak volatil. Itu dibuat dari cairan yang mendidih dan uap yang disimpan dalam sebuah penerima hasil destilasi yang telah siap dilanjutkan dalam kotak pemisah.

Proses distilasi berlangsung, dimana uap cairan akan menjadi cairan didalam kondensor/pendingin. Cairan yang menjadi uap merupakan senyawa murni yang terpisah dari campurannya dan zat pengkotaminan atau pengotor. Jika semua cairan sudah terpisah, maka terdapat residu yang bersifat padatan. Hasil destilasi disebut destilat, sedangkan ampas dari pemisahan disebut residu.

Distilasi tergantung pada temperatur zatnya, beberapa molekul zat cair memiliki energi yang cukup untuk diubah dan membuat suatu tekanan uap. Kecendrungan untuk penguapan menjadi lebih besar karena energi kinetik yang ditambah dengan kenaikan temperatur. Ketika suatu cairan dipanaskan sampai tekanan uapnya sama dengan atmosfer lingkungan cairan yang mendidih, maka hal ini disebut titik didih. Besarnya perbedaan titik didih beberapa senyawa berbanding lurus dengan tingkat kemudahan pemisahannya. Semakin besar perbedaan titik didih, akan semakin mudah pemisahan senyawa tersebut. Dan sebaliknya, apabila perbedaan titik didih kecil maka akan semakin sulit pula pemisahan senyawa tersebut.

Beberapa larutan dapat dipisahkan menjadi dua atau lebih, contohnya dalam fraksi beberapa perbedaan, ditilasi dari air-alkohol bercampur, yang mungkin berpisah menjadi sebagian komponen. Destilasi yang diulang dari awal fraksi menjadi pisahan yang komplit.

Hal-hal yang perlu diperhatikan pada waktu proses distilasi adalah: Thermometer Thermometer tidak boleh dimasukkan sampai mendekati atau mengenai larutan. Disetiap terjadinya kenaikan suhu uap, lakukan penggantian wadah penampung distilat.

Beberapa jenis distilasi: 1) Distilasi normal Berdasarkan pada perbedaan titik didih yang cukup jauh dan pada tekanan 1 atm (760 mmHg). 2) Distilasi bertingkat Untuk memisahkan cairan yang mudah menguap. 3) Distilasi uap Dapat memurnikan cairan yang tidak bercampur.

Azeotrop Azeotrop adalah campuran dari dua atau lebih komponen yang memiliki titik didih yang konstan. Azeotrop dapat menjadi gangguan yang menyebabkan hasil distilasi menjadi tidak maksimal. Komposisi dari azeotrope tetap konstan dalam pemberian atau penambahan tekanan. Akan tetapi ketika tekanan total berubah, kedua titik didih dan komposisi dari azeotrop berubah. Sebagai akibatnya, azeotrop bukanlah komponen tetap, yang komposisinya harus selalu konstan dalam interval suhu dan tekanan, tetapi lebih ke campuran

yang dihasilkan dari saling memengaruhi dalam kekuatan intramolekuler dalam larutan. Azeotrop dapat didistilasi dengan menggunakan tambahan pelarut tertentu, misalnya penambahan benzena atau toluena untuk memisahkan air. Air dan pelarut akan ditangkap oleh penangkap Dean-Stark. Air akan tetap tinggal di dasar penangkap dan pelarut akan kembali ke campuran dan memisahkan air lagi. Campuran azeotrop merupakan penyimpangan dari hukum Raoult.

Methanol Methanol juga dikenal sebagai metal alcohol atau spritus adalah senyawa kimia dengan rumus kimia CH3OH. Methanol merupakan bentuk alcohol paling sederhana, pada keadaan atmosfer dapat berbentuk cairan yang ringan, mudah menguap, tidak berwarna, mudah terbakar dan beracun, dengan bau yang khas (berbau lebih ringan dari ethanol). Methanol digunakan sebagai bahan pendingin anti beku, pelarut, bahan bakar dan aditif bagi ethanol industri. Sifat fisika methanol: Cairan tidak berwarna, Titik didih 64,5 oC Dapat dicampur dengan air dalam segala perbandingan Tidak membentuk campuran azeotropik dengan air Lebih beracun daripada etil alcohol Kalau diminum dapat menyebabkan mabuk, buta dan kematian

(tergantung dari banyaknya, 10 mL mengakibatkan kebutaan). Sebab ketoksikan: Dalam tubuh manusia methanol tidak dapat dioksidasi dengan sempurna, hanya sampai HCOOH yang mengakibatkan buta dan kematian. Dan dapat terbakar dengan nyala yang biru.

Penggunaan: Pelarut, misalnya dari shellac dsb Sebagai antifreeze radiator mobil Untuk mendenaturasikan ethanol

Untuk pembuatan formaldehid, metal amina, metil klorida, metal salisilat dsb.

3. Alat dan Bahan

3.1 Alat a. Satu set peralatan destilasi (labu didih,

kondensor/pendingin liebig) b. c. d. e. f. g. h. i. Labu penampung Corong Thermometer Standar Klem penjepit Neraca analitik Piknometer Lampu spritus/pemanas

3.2 Bahan a. b. c. Cairan yang akan didistilasi (methanol) Batu didih Vaselin

3.3 Gambar alat

Gambar proses destilasi

4. Prosedur Kerja 4.1 Cara Kerja 1) Pasang alat sesuai dengan gambar 2) Disetiap sambungan kaca harus dilumuri dengan vaselin agar sambungan tidak mengeras. Keketatan sambungan harus dicek berkali-kali, agar tidak terjadi kehilangan distilat selama proses berlangsung. 3) Lihat pada handbook titik didih dan spesifik gravity cairan atau sampel yang akan dipisahkan. 4) Tentukan spesifik gravity sampel yang akan didistilasi dengan menggunakan piknometer dan ditimbang. 5) Dimasukkan sampel yang akan didistilasi pada labu distilasi dengan bantuan corong. Jumlah cairan paling banyak hanya kapasitas labu. Tambahkan batu didih. 6) Pasang labu distilasi dan alirkan air dingin. 7) Panaskan sampel dengan lampu spritus, mula-mula dengan api kecil. 8) Diatur nyala api agar pemisahan didapatkan dengan sempurna, sejumlah 1 tetes/2 detik dapat dianggap sebagai kecepatan yang cukup ideal. 9) Amati thermometer, apabila ada cairan yang keluar sebelum titik didih cairan yang diinginkan, pisahkan cairan tersebut.

10) Destilasi dihentikan jika suhu melebihi titik didh sampel 5 oC. Apabila rentang suhu untuk menghentikan distilasi belum tercapai, maka disitilasi dapat dihentikan apabila jumlah sampel di labu destilasi 10 % dari jumlah asal. 11) Jangan melakukan distilasi sampai labu kering, karena jika kering maka peralatan akan pecah karena panas. 12) Tentukan SpGr distilat dan residu dengan menimbang menggunakan piknometer. 13) Untuk lebih meyakinkan kemurnian destilat dapat dilakukan pengukuran indeks bias destilat.

4.2 Diagram Kerja


Pasang alat sesuai dengan gambar.

Isi labu destilasi dengan sampel sampai maksimal dari kapasitas labu destilasi dan ditambahkan batu didih.

Panaskan dengan lampu spritus (catat suhu tetesan uap pertama (T1) dan suhu konstan (T2) selama destilasi berlangsung.

Tampung destilat dengan Erlenmeyer (hitung tetesan destilat 3-5 tetes / 15-20 detik.

Hentikan destilasi jika sudah mencapai titik didih sampel (T3)

5. Hasil dan Pembahasan 5.1 Hasil Tabel hasil penimbangan dengan piknometer Data Penimbangan Piknometer kosong Piknometer + aquades Piknometer + sampel Piknometer + destilat Piknometer + residu Penimbangan 11,5920 g 22,1671 g 19,9400 g 19,9379 g 19,8308 g 10,5751 g 8,3480 g 8,3459 g 8,2388 g Berat Zat

Warna sampel Warna destilat Warna residu T0 T1 T2 T3 volume destilat volume sampel

: ungu : bening : ungu : 30 oC : 63 oC : 64 oC : 65 oC : 20 mL : 500 mL

5.2 Perhitungan

SpGr Sampel = = = =

( (

) ( ) (

) )

SpGr Destilat = = = =

( (

) ( ) (

) )

SpGr Residu = = = =

( (

) ( ) (

) )

Rendemen

= = = 4%

5.3 Pembahasan Sampel yang sebelum didestilasi berwarna ungu, kemudian akan didapatkan destilat yang berwarna bening dan residu berwarna ungu setelah dilakukan destilasi normal. Warna destilat yang berwarna bening tersebut adalah methanol murni yang telah terpisah dari kontaminannya atau zat pengotor lainnya. Sehingga didapatkan 20 mL hasil destilat murni dari 500 mL sampel yang didestilasi. Untuk Spesifik Gravity didapatkan : SpGr sampel : 0,7894 SpGr destilat : 0,7892 SpGr residu : 0,7791

Yangmana SpGr sampel lebih besar dari SpGr destilat dan residu. Seharusnya SpGr residu lebih besar dari SpGr sampel. Hal ini disebabkan suhu pemanasan yang kurang baik sehingga zat yang didestilasi bercampur dengan zat lain dan menambah berat destilat. Sehingga destilat yang didapatkan kurang murni meskipun warna destilatnya bening.

6. Kesimpulan dan Saran

6.1 Kesimpulan Dari praktikum yang telah dilakukan, maka dapat diketahui bahwa sampel (methanol) sebelum destilasi atau yang tidak murni berwarna ungu dan menjadi bening setelah didestilasi atau yang disebut destilat. Spesifik Gravity sampel adalah 0,7894 lebih besar daripada Spesifik Gravity destilat yaitu 0,7892 dengan hasil rendemennya adalah 4%.

6.2 Saran Dalam mengamati suhu thermometer dengan tetesan destilat harus dilakukan dengan teliti dan sesuai dengan ketentuan agar destilat yang didapatkan murni. Jika tidak maka dapat membuat penentuan titik didihnya keliru sehingga destilat bercampur dengan zat lain. Karena tidak menggunakan nyala api yang besar, maka pengaturan suhu harus dilakukan dengan baik dan benar, karena jika nyala api yang digunakan terlalu besar dapat menguapkan zat yang memiliki titik didih tinngi sehingga bercampur dengan zat yang diinginkan.

7. Jawaban pertanyaan

DAFTAR PUSTAKA 1. 2. 3. 4. 5. Riawan, S. 1990. Kimia Organik edisi 1. Binarupa Aksara : Jakarta. Bresnick, Stephen D. 1996. Kimia Organik. Hipokrates : Jakarta. Arsyad, M Natsir. 2000. Kamus Kimia. Gramedia : Jakarta. http://id.wikipedia.org/destilasi. Destilasi-normal.pdf-Adobe Reader.

Anda mungkin juga menyukai