CARACTERIZACION DE RESIDUOS PELIGROSOS. METODO T.C.L.P.

INORGANICO( TEST EPA 1311) Seccin Qumica Ambiental

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1.

OBJETIVO

Determinar el contenido de constituyentes txicos, de origen inorgnico por mtodo TCLP. 2. CAMPO DE APLICACIN Y ALCANCE

Este procedimiento es aplicable a muestras de residuos que son considerados peligrosos (lodo de aguas servidas, suelos contaminados, etc.), recepcionadas en la Seccin Qumica Ambiental 3. FUNDAMENTO

Mtodo basado en la extraccin de compuestos con cierto grado de toxicidad, mediante proceso de lixiviacin desde el desecho a una solucin de extraccin, posterior a su agitacin en condiciones presin y de temperatura controlada. 4. 4.1 REFERENCIAS USEPA. Method 1311. Toxicity Characteristic Leaching Procedure. Code of Federal Regulations, 40 CFR Part 261, Appendix II, (1991). TERMINOLOGA TCLP: Caracterizacin de la toxicidad por procedimiento de lixiviacin. MATERIALES, INSUMOS Y EQUIPOS Materiales y Equipos Balanza analtica, con sensibilidad de 0,1 mg. Estufa de secado regulable a una temperatura de 100 + 20 C. Agitador magntico. Desecador. Refrigerador a una temperatura de 4 a 10 C. Peachmetro Equipo de Extraccin TCLP. Aparato de filtracin. Botella de extraccin.

5. 5.1 6. 6.1 6.1.1 6.1.2 6.1.3 6.1.4 6.1.5 6.1.6 6.1.7 6.1.8 6.1.9

CARACTERIZACION DE RESIDUOS PELIGROSOS. METODO T.C.L.P. INORGANICO( TEST EPA 1311) Seccin Qumica Ambiental 6.1.10 Mortero. 6.1.11 Tamiz de 9,5 mm. 6.1.12 Filtros de fibra de vidrio Osmonics (90 mm, 142 mm). 6.1.13 Campana de extraccin de gases. 6.1.14 Vaso precipitado de vidrio de 500 mL 6.1.15 Cilindro de nitrgeno, con manmetro graduado (psi) 6.1.16 Vidrio reloj de dimetro adecuado para cubrir el vaso precipitado. 6.1.17 Material usual de laboratorio. 6.2 6.2.1 6.2.2 6.2.3 6.2.4 6.2.5 6.2.6 Reactivos Agua desionizada.ASTM tipo II cido clorhdrico (HCl) 1N p.a. cido ntrico (HNO3) 1N p.a. Hidrxido de sodio (NaOH)1N p.a. cido actico glacial (CH3COOH) p.a.

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Solucin lixiviante N 1: Adicionar 5,7 mL de cido actico a 500 mL de agua desionizada, aadir 64,3 mL de hidrxido de sodio 1N y diluir hasta 1 litro. El pH de la solucin debe ser de 4,93 + 0,05. Solucin lixiviante N 2: Diluir 5,7 mL de cido actico glacial en agua desionizada. hasta 1litro. El pH de la solucin debe ser de 2,88 + 0,05. Soluciones Patrones de Metales (Pb, Cd, Cr, Ba, Hg, Se, Ag, As)

6.2.7 6.2.8

7. 7.1 7.1.1 7.1.2

DESARROLLO Tratamiento de la muestra y extraccin de compuestos no voltiles. Determinacin del contenido de slidos en el residuo: Pesar el filtro y recipiente del filtrado (vaso precipitado 500 mL). Pesar 100 g de muestra. Si es una mezcla transferir en forma homognea al dispositivo de filtracin.

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Filtrar aplicando una presin de gas de nitrgeno inicial de 1 a 10 psi. Si durante 2 minutos no se observa filtracin, aumentar cada 10 psi la presin hasta llegar a 50 psi. Considerar como fase slida de la muestra al material que queda retenido en el portafiltro, y fase lquida al lquido resultante del filtrado. Determinar el peso de la fase lquida y slida de la siguiente manera: Fase Lquida = Peso del recipiente con filtrado - Peso del recipiente Fase Slida = Peso de la muestra inicial - Peso de fase lquida

7.1.6 7.1.7

Registrar los pesos en RG-701.00-62 Si la muestra es 100 % slida (sin filtrado), determinar el contenido de slidos segn la siguiente ecuacin:

% Slidos =

____Peso fase slida____ x 100 Peso de la muestra inicial

7.1.8

Si la muestra es una mezcla de fases, secar el filtro con fase slida a 100 + 20 C, hasta que la diferencia de pesadas sea de + 1%. Luego determinar el contenido de slidos secos segn la siguiente ecuacin:

% Slidos secos =

(Peso fase slida + filtro) - Peso del filtro_ x 100 Peso de la muestra inicial

7.1.9 7.1.10

Si el contenido de slidos slidos secos es < 0,5 %; el lquido filtrado es considerado el extracto TCLP. Si el contenido de slidos slidos secos es 0,5 %; tamizar la muestra slida inicial una nueva porcin de muestra si es una mezcla, para obtener un rea superficial de 3,1 cm2/g. Si el rea o el tamao de partculas es mayor de 9,5 mm moler, triturar o cortar la muestra.

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Filtrar al vaco en un portafiltros, como se describe en 7.1.3, slo en caso que la muestra posea ambas fases el lquido filtrado es considerado extracto TCLP de la fase lquida. Pesar 100 g de la fase slida muestra 100 % slida, transferirla a la botella de extraccin. Incluir el filtro si se ha utilizado.

7.1.12

7.2 7.2.1

Eleccin del solvente de lixiviacin. Pesar una pequea porcin de la fase slida del residuo, reducir el slido (si es necesario) hasta un tamao de partculas de aproximadamente 1mm de dimetro o menos, y transferir 5,0 g de la fase slida del residuo a un matraz de 500 mL. Adicionar 96,5 mL de agua desionizada, cubrir con un vidrio reloj y agitar durante 5 min., utilizando un agitador magntico. Medir pH. Si el pH < 5,0; utilizar la solucin de extraccin N 1. Si el pH > 5,0; agregar 3,5 mL de cido clorhdrico 1N, agitar durante 10 min., a una temperatura de 50 C. Enfriar a temperatura ambiente y medir pH. Si el pH de la solucin es < 5,0, usar la solucin de extraccin N 1, y si es > 5,0, utilizar la solucin de extraccin N 2. Seleccionar el solvente de extraccin segn alcalinidad de la fase slida. Se debe determinar la cantidad necesaria a utilizar, de acuerdo a la siguiente frmula:

7.2.2 7.2.3 7.2.4 7.2.5

7.2.6

Lquido de Extraccin

20 x % Slidos x Peso fase slida filtrada 100

7.2.7 7.2.8 7.2.9

Agregar lentamente el solvente de lixiviacin elegido, cerrar la botella de extraccin y asegurar con una banda de goma al equipo de agitacin TCLP. Agitar durante 18 + 2 horas, a una velocidad de 30 + 2 rpm. a temperatura ambiente de 22 + 3 C. Durante la primera hora de extraccin, ventilar la botella de extraccin cada 15 minutos, para liberar el exceso de presin.

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Finalmente filtrar la muestra al vaco como se describe en 7.1.3. donde previamente el filtro debe ser lavado en solucin de ac. ntrico 1N y luego enjuagarlo tres veces consecutivas con agua destilada desionizada. Se recomienda usar como mnimo 1 litro de agua destilada por enjuague. El lquido obtenido es considerado el extracto TCLP de la fase slida. Conservar a 4 C para su posterior anlisis. Anotar en RG-721.00-62 Registro de TCLP inorgnico. Si el extracto proveniente de la fase slida es compatible con el extracto de la fase lquida del desecho, combinar y analizar como extracto final TCLP. Sin embargo, si no son compatibles, analizar por separado como extractos TCLP, medir el volumen de cada fase y combinar los resultados matemticamente segn la siguiente ecuacin: Concentracin final del constituyente = V1 x C1 + V2 x C2 V1 + V2

7.2.11

Donde: V1 = C1 = V2 = C2 = 7.2.12 Volumen del extracto de la fase lquida (L) Concentracin del constituyente en el extracto de la fase lquida (mg/L) Volumen del extracto de la fase slida (L) Concentracin del constituyente en el extracto de la fase slida (mg/L)

Tomar unos 20 mL del extracto y adicionar 2 mL de ac. ntrico concentrado, si se observa precipitacin, la porcin restante del extracto para el anlisis de metales no se debe acidificar y el extracto debe analizarse lo ms rpidamente posible. Si no presenta precipitacin el extracto se debe acidificar con cido ntrico hasta pH <2 y almacenar el extracto en refrigeracin a 4 C hasta posterior digestin.

7.3 7.3.1

Cuantificacin de metales por espectrofotometra de absorcin atmica Preparacin de Curva de Calibracin Plomo y Cromo Preparar los estndares del metal a analizar para su respectiva curva de calibracin. Se toman 10 ml de cada estndar (plomo, cromo), de una solucin patrn de 1000 mg/L, se lleva a un volumen de 100 mL en un medio cido con HNO3 al 5 % p/v, quedando una solucin intermedia de trabajo de 100 mg/L. Tomar los volmenes de las soluciones, correspondientes indicados en la tabla 2

7.3.1.1 7.3.1.1.1

7.3.1.1.2

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Tabla 2 Curva de Calibracin de Plomo y Cromo Numero de Numero de Volumen Volumen final Matraz Estndar alcuota solucin mL (uL)estndar intermedio 1 2 3 4 5 7.3.2 7.3.2.1 7.3.2.1.1 1 2 3 4 5 250 500 1000 1500 2000 100 100 100 100 100

Concentraciones obtenidas de metales para curvas de calibracin mg/L Plomo Cromo 0.250 0.500 1.000 1.500 2.000 0.250 0.500 1.000 1.500 2.000

Preparacin de Curva de Calibracin Cadmio. Preparar los estndares del metal a analizar para su respectiva curva de calibracin. Se toman 10 ml de una solucin patrn de cadmio de 1000 mg/L y se llevan a un volumen de 100 mL en un medio cido con HNO3 al 5 % p/V, quedando una solucin intermedia de trabajo de 100 mg/L. Tomar los volmenes de las soluciones, correspondientes indicados en la tabla 3

7.3.2.1.2

Tabla 3 Curva de calibracin de Cadmio Numero Matraz de Numero de Volumen Estndar alcuota (uL)estndar intermedio 1 2 3 4 5 200 400 600 800 1000 Volumen final Concentraciones obtenidas solucin mL de metales para curvas de calibracin mg/L Cadmio 100 100 100 100 100 0.200 0.400 0.600 0.800 1.000

1 2 3 4 5

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7.3.3 7.3.3.1 7.3.3.1.1

Preparacin de Curva de Calibracin de Plata Preparar los estndares del metal a analizar para su respectiva curva de calibracin. Se toman 10 ml de una solucin patrn de plata de 1000 mg/L, y se llevan a un volumen de 100 mL en un medio cido con HNO3 al 5 % p/V, quedando una solucin intermedia de trabajo de 100 mg/L. Tomar los volmenes de las soluciones, correspondientes indicados en la tabla 4

7.3.3.1.2

Tabla 4 Curva de calibracin de Plata Numero de Numero de Volumen Matraz Estndar alcuota (uL)estndar intermedio 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 500 1000 1500 2000 3000

Volumen final Concentraciones obtenidas solucin mL de metales para curvas de calibracin mg/L Plata 100 100 100 100 100 0.500 1.000 1.500 2.000 3.000

7.3.4 7.3.4.1 7.3.4.1.1

Preparacin de Curva de Calibracin de Bario Preparar los estndares del metal a analizar para su respectiva curva de calibracin. Se toman 10 ml de una solucin patrn de bario de 1000 mg/L, y se llevan a un volumen de 100 mL en un medio de solucin de potasio al 0.2%, quedando una solucin intermedia de trabajo de 100 mg/L. Tomar los volmenes de las soluciones, correspondientes indicados en la tabla 5

7.3.4.1.2

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Tabla 5 Curva de calibracin de Bario Numero de Numero de Volumen Volumen Matraz Estndar alcuota final (mL)estndar solucin mL intermedio 1 2 3 4 5 7.3.5 7.3.5.1 7.3.5.1.1 1 2 3 4 5 5 10 15 25 30 100 100 100 100 100

Concentraciones obtenidas de metales para curvas de calibracin mg/L Bario 5 10 15 25 30

Preparacin de Curva de Calibracin de Arsnico, Mercurio y Selenio Preparar los estndares del metal a analizar para su respectiva curva de calibracin. Se toman 10 mL de cada una de las soluciones patrn de Arsnico, Mercurio y Selenio de 1000 mg/L, y se llevan a un volumen de 100 mL cada una en un medio de acido clorhdrico al 50 %, quedando una solucin intermedia de trabajo de 100 mg/L. Luego se toma una alcuota de 1 mL de la solucin preparada anteriormente, se afora a 100 mL con acido clorhdrico al 50 % y la concentracin del estndar resultante es de 1000 ug/L Tomar los volmenes de las soluciones, correspondientes indicados en la tabla 6

7.3.5.1.2

7.3.5.1.3

Tabla 6 Curva de calibracin de Arsnico, Mercurio y Selenio Numero Numero Volumen Volumen Concentraciones obtenidas de de Matraz de alcuota final solucin metales para curvas de calibracin Estndar (uL)estndar mL ug/L intermedio Mercurio Selenio Arsnico 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 500 1000 2000 3000 4000 100 100 100 100 100 5 10 20 30 40 5 10 20 30 40 5 10 20 30 40

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Nota: A los estndares de arsnico se les debe agregar 10 mL de yoduro de potasio con cido ascrbico a una concentracin al 5 % p/v.

7.3.6

Condiciones del Espectrofotmetro de Absorcin Atmica (ver tabla 7).

Tabla 7 Condiciones del Espectrofotmetro de Absorcin Atmica Smbolo Pb Cd Cr Ag Ba As Se Hg 7.3.6.1 (nm) 217,0 228,8 537,9 328.1 553.6 193.7 196.0 253.7 % corriente lmpara 75 75 100 75 75 75 75 75 Gases Llama Aire-C2H2 Aire-C2H2 N20-C2H2 Aire-C2H2 N20-C2H2 Argon Argon Argon Tipo de Seal Continuo Continuo Continuo Continuo Continuo Continuo Continuo Continuo

Realizar optimizacin de las condiciones del espectrofotmetro para el metal a determinar siguiendo las indicaciones segn IT-721.01-045 Lectura del extracto TCLP: Homogeneizar la muestra de agua a travs de agitacin. Llevar a temperatura ambiente. Leer al E.A.A. Los resultados son obtenidos por interpolacin desde la curva de calibracin. Los resultados obtenidos se expresan en mg/L del metal correspondiente.

7.3.7 7.3.7.1 7.3.7.2 7.3.7.3 7.3.7.4 7.4 7.4.1 7.4.2

Control de Calidad Realizar mnimo un blanco de la solucin lixiviante utilizada en las muestras. Se debe realizar una matriz marcada para cada tipo de residuo (es decir; lodo de tratamiento de aguas servidas, suelo contaminado, etc.) a menos que el resultado

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supere los niveles reglamentarios, para demostrar que la propiedad del residuo supera el nivel regulado. 7.4.3 Las matrices marcadas se deben agregar despus de la filtracin del extracto TCLP y antes de su preservacin. Las matrices marcadas no se deben agregar antes de la extraccin de la muestra. El uso de mtodos de cuantificacin por calibracin interna se realiza si: (1) El porcentaje de recuperacin obtenido es menor al 50% y la concentracin del analito no exceda el nivel regulatorio, y (2) La concentracin del analito medido en el extracto est dentro del 20% del nivel regulatorio. Informe de Resultados Informar la lectura dada por el equipo de absorcin atmica expresada en (mg/L). REGISTROS Registro de determinaciones de TCLP inorgnico ANEXOS

7.4.4

7.5 7.5.1 8. 8.1 10

No Aplica