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Resumen Objetivos

3 3 4 6 8 10 4 2 40

DETERMINACIN DE SULFATO Y HIERRO EN MUESTRAS DE AGUA

Datos Calculo de Resultados Resultados Discusin de Resultados Conclusione s Referencias Total

Alejandra Alvarado Laboratorio Ambiental 1. Seccin 03. Universidad Nacional Experimental del Tchira. Venezuela

RESUMEN

La determinacin de sulfatos y hierro en muestras de agua constituye uno de los principales procedimientos para calificar la calidad del agua y verificar si se cumple con los parmetros para el vertido de aguas residuales; as como tambin para evaluar la eficiencia de las diversas tcnicas de remocin. En el presente informe se muestran los resultados obtenidos en el laboratorio de ingeniera ambiental de la UNET para el anlisis de muestras de agua con diversas concentraciones de sulfato y hierro. La tcnica base es la fotometra. El proceso se llev acabo aplicando los mtodos turbidimtrico para sulfato y el de la ortofenantrolina para el hierro, con el objetivo de acondicionar la muestra para poder medir su absorbancia con el espectrofotmetro. Se construyen curvas de calibracin para ambas especies, que al cumplir con la ley de Beer permite hallar las concentraciones respectivas. Las concentraciones de sulfatos halladas son menores a 100mg/L SO 4=, valores dentro del rango establecido para agua potable, segn la normativa venezolana, especficamente la Gaceta 36.395. La concentracin de hierro total fue de 7.49mg/L Fe, sta super abruptamente el valor para agua potable, por lo cual deben aplicarse tratamientos de remocin de hierro (recomendada la aireacin - filtracin), si se quiere emplear el agua para consumo humano, industria o usos agropecuarios. Las interferencias al medir sulfatos radican en la presencia de color en las muestras debido a materia orgnica y a concentraciones de slice mayores a 500mg/L. Para hierro las interferencias se deben a presencia de fosfatos y metales pesados. En ambos casos se aplican tcnicas para eliminarlas o atenuarlas. Interferencias comunes en ambos procesos son las desviaciones de la Ley de Beer, ya sean reales, instrumentales o qumicas.

Palabras Claves: Hierro, sulfato, fotometra, espectrofotmetro, agua, absorbancia, ley de beer, colorimetra, aireacin - filtracin.

OBJETIVO GENERAL
Determinar el contenido de sulfato y hierro en muestras de agua.

OBJETIVOS ESPECIFICOS

1. Aplicar el mtodo turbidimtrico para sulfatos. 2. Aplicar el mtodo de la fenantrolina para el hierro. 3. Determinar la absorbancia para hierro y sulfatos con el espectrofotmetro. 4. Obtener la concentracin de hierro y sulfatos en las muestras problema analizadas MP3 Y MP4. 5. Evaluar las posibles desviaciones e interferencias en los resultados. 6. Analizar los resultados desde los parmetros que establece la normativa legal venezolana. 7. Evaluar los posibles usos y tratamiento del agua.

DATOS EXPERIMENTALES
Sulfatos En el cuadro 1 se muestran los valores de absorbancia obtenidas para la curva de calibracin por sulfatos. Cuadro 1. Absorbancia de los sulfatos para la curva de calibracin
Equipo mg/L de SO4= Absorbancia a 420nm A B

1 2 3 4 5 6 7

0 10 20 40 60 80 100

0 0,094 0,128 0,366 0,594 0,587 0,766

0 0,104 0,159 0,365 0,580 0,5998 0,832

Se analizaron 2 tipos de muestra problema, identificadas como MP3 y MP4, llevndose acabo por duplicado las mediciones de absorbancia para obtener un valor ms preciso. En el cuadro 2 se muestran los valores de absorbancia obtenidos para las muestras problemas analizadas.

Cuadro 2: Absorbancia para las Muestras Problema. Equipo 2 3 4 5 6 7 Absorbancia para la muestras problema por duplicado MP3 A MP3B MP4A MP4B 0,437 0,428 0,340 0,365 0,372 0,376 0,674 0,707 0,640 0,637 0,654 0,611

Hierro La curva de calibracin para el hierro no pudo ser realizada debido a fallas de electricidad en el laboratorio. Por tanto, la ecuacin de la curva de calibracin para el hierro fue proporcionada por la tcnico Mayra Crdenas. Ecuacin: Donde: Y = Absorbancia X= concentracin Teniendo que el factor de dilucin es 10 (50/5), se hallaron las respectivas concentraciones en mg/L de hierro total. Muestra de clculo para el equipo 2 X= [(0.108 0.0002)/0.1438]*10 X= 7.49 mg/L Fe Y = 0,1438x + 0,0002

La sntesis de los resultados obtenidos por Excel para la misma muestra y en todos los equipos, se muestra en el cuadro 3.

Cuadro 3: Absorbancia y concentracin para las muestra de hierro


Equipo Abs MP3 mg/L Fe total

2 3 4 5 6 7 Promedio

0,108 0,134 0,094 0,109 0,116 0,120 0,10

7,49 9,29 6,4 7,57 8.05 8,33 6,51

CALCULO DE RESULTADOS
SULFATOS Curva de calibracin 1. Se tom el promedio de las absorbancias medidas por cada equipo, como lo muestra el siguiente cuadro. Cuadro 4 Valores de absorbancia tomados para la curva de calibracin
Equipo mg/L de SO4= Promedio Absorbancia 0.099 0.1435 0.3655 0.587 0.5934 0.799

2 3 4 5 6 7

10 20 40 60 80 100

2. Se grafica con Excel la absorbancia con respecto a la concentracin de sulfatos y se obtiene la curva de calibracin, a continuacin.

Grfica 1: Curva de Calibracin preliminar para sulfatos

Como se puede observar varios valores se alejan de la lnea de tendencia y como el total de valores son 6, slo puedo borrar uno para no manipular demasiado la curva. El valor correspondiente a la absorbancia para 60mg/L de concentracin de sulfatos (0.587 Abs) es el que ms se aleja de la linealidad. Al eliminar el dato 0.587 de absorbancia, la curva de calibracin definitiva para los sulfatos queda de la siguiente manera

Grfica 2: Curva de calibracin definitiva para sulfatos

Anlisis de la muestra problema Aplicando la ecuacin de la Ley de Beer obtenida a travs la curva de calibracin se puede hallar la concentracin de sulfatos de las muestras problema. Se analizaron por duplicado las muestras y por tanto, se sac un promedio de la absorbancia A y B de cada una y por equipo Para el equipo 2 el promedio = 0.4325 Ecuacin Y = 0.007X + 0.018 X = (0.4325 0.018)/0.007 = 59.21 mg/L SO4= A continuacin el Cuadro 7 nos muestra los resultados obtenidos para las dems muestras y equipos. (Clculos elaborados por Excel).

Cuadro 7: Concentracin de Sulfatos para la Muestra Problema 3 (MP3) y Muestra Problema 4 (MP4)

Equipo

Promedio de Absorbancia AyB

Concentracin de sulfatos mg/L SO4=

MP3

MP4

MP3

MP4

2 3 4 Promedio MP3 5 6 7 Promedio MP4

0.4325 0.3525 0.374 0.39 0.6905 0.6385 0.6325 0.65

59.21 47.79 50.86 52.62 96.07 88.64 87.79 90.83

Valor terico y error El valor terico proporcionado por la tcnico del laboratorio se encuentran en el cuadro 8

Cuadro 8: Valores tericos Valores tericos mg/L SO4= MP3 39.026 MP4 63.373

En base al valor terico calculamos el error absoluto y el error porcentual para las concentraciones de sulfato obtenidas. El cuadro 9 presenta los resultados del error.

Cuadro 9: Error absoluto y error porcentual (%E) Muestra MP3 Equipo 2 3 4 Promedio mg/L SO4= 59.21 47.79 50.86 52.62 %E 51.73 22.45 30.32 34.83 Absoluto 20.19 8.76 11.83 13.59

MP4

5 6 7 Promedio

96.07 88.64 87.79 90.83

51.60 39.87 38.52 43.33

32.70 25.27 24.41 27.46

HIERRO Valor terico, desviacin y clculo del error absoluto y porcentual Los valores tericos para el hierro son: MP3 = 7.28 mg/L Fe total Se estudia para todas las muestras el % de error, error absoluto y desviacin estndar, los resultados se calcularon en Excel y se presentan a continuacin.

Cuadro 10: Error porcentual, absoluto y desviacin estndar Equipo 2 3 4 5 6 7 Valor medio Desviacin Estndar mg/L Fe total 7.49 9.29 6.4 7.57 8.05 8.33 6.51 0.96 %E 2.88 27.61 17.58 3.98 10.58 14.42 10.58 Absoluto 0.21 2.01 0.88 0.29 0.77 1.05 0.77

RESULTADOS
Los resultados obtenidos para sulfatos en dos tipos de muestra, se encuentran en el cuadro 11.

Cuadro 11. Resultados para sulfatos Muestra MP3 Muestras Problema Sulfatos Equipo mg/L SO4= %E 2 3 59.21 47.79 51.73 22.45 Absoluto 20.19 8.76

4 Promedio MP4 5 6 7 Promedio

50.86 52.62 96.07 88.64 87.79 90.83

30.32 34.83 51.60 39.87 38.52 43.33

11.83 13.59 32.70 25.27 24.41 27.46

Los resultados para la determinacin de hierro en una misma muestra problema se presentan en el cuadro 12. Cuadro 12. Resultados para la determinacin de hierro Equipo 2 3 4 5 6 7 Valor medio Desviacin Estndar mg/L Fe total 7.49 9.29 6.4 7.57 8.05 8.33 6.51 0.96 %E 2.88 27.61 17.58 3.98 10.58 14.42 10.58 Absoluto 0.21 2.01 0.88 0.29 0.77 1.05 0.77

DISCUSION DE RESULTADOS
SULFATOS La curva de calibracin para la determinacin de sulfatos no fue exactamente recta, como se observa en la grfica 1, puesto que la ley de Beer se aplica slo para el rango lineal, se tuvo que eliminar el valor 0.587 de absorbancia para proporcionar ms linealidad, y se aprecia la curva definitiva en la grfica 2. La ecuacin matemtica obtenida permiti determinar las concentraciones de sulfato para las muestras de agua. Se analizaron dos tipos de muestra problema, el equipo 2 trabaj con MP3, en la cual se determin una concentracin de 59.21mg/L de Sulfatos y el valor medio para la MP4 fue 90.83 mg/L analizada por los equipos 5,6 y 7; con absorbancia de 0.43 y 0.65 de valor medio respectivamente, por lo tanto se infiere que a mayor absorbancia mayor concentracin y es por ello que el color de la solucin preparada ser ms blanco a medida que tenga ms concentracin de sulfato. Esto sirve como un indicativo cualitativo a la hora de comparar las muestras.

Los dos tipos de muestra, como lo seala el cuadro 13 podran usarse directamente para consumo humano, en lo que se refiere a contenido de sulfatos [1], si se est analizando el agua como futura fuente para algn propsito, puede clasificarse en cuanto al contenido de sulfatos como agua para uso domstico o industrial, para ser acondicionada con procesos qumicos - fsicos (desinfeccin, coagulacin, floculacin, filtracin) [2].

Cuadro 13. Valores establecidos en la normativa venezolana para Sulfatos Valores de concentracin de sulfatos en mg/L Clasificacin como Valor medido mg/L SO4= Equipo 2 Media en MP4 Leyenda:
<> << >> menor o mayor hasta en un 100% menor o mayor en ms de un 100% Aproximadamente igual

Agua potable Mximo Valor deseable aceptable 250 500 << << << <<

Decreto 883 1A 1B 400 << << Vertido 1000 << <<

59.21 90.83

En los clculos realizados se omiti el clculo de la desviacin estndar, debido a que fueron slo 3 repeticiones por cada muestra problema y en se caso no se puede tomar el valor de la desviacin como un parmetro de inferencia. De todas formas, se calcul el error porcentual y absoluto de cada una y para la MP3 del equipo 2 tenemos un valor de 51.7% el cual, es demasiado alto, lo que puede deberse a diversas interferencias del mtodo turbidimtrico o desviaciones propias de la ley de Beer. Entre las interferencias tenemos: que la curva de calibracin no result una lnea recta, tomndose una lnea de tendencia recta para poder calcular las concentraciones, la ecuacin de la curva hace desviar los valores con respecto al terico. Tambin si la persona no se asegur de limpiar el tubo de ensayo con agua y secar con un toalln limpio antes de introducirla al espectrofotmetro se generaron seguramente interferencias considerables, por partculas en el aire o la grasa en nuestros dedos. Analizando las desviaciones de la ley de Beer los errores podran deberse a: desviaciones qumicas de la ley de Beer; ya que tengo un equilibrio en solucin y las especies pueden continuar reaccionando, desviaciones reales debido a que a concentraciones fuera del rango lineal, el ndice de refraccin cambia [3]. En comparaciones realizadas con los valores obtenidos por la tcnico del laboratorio (valor terico), el valor de absorbancia para el punto 10mg/L de SO4= de la curva de calibracin es muy parecido; la

tcnico refiri un valor de absorbancia igual a 0.10 y el obtenido por el equipo 2 es 0.094 y 0.104 en los duplicados respectivos. Por tanto, se atribuye el error en la concentracin de sulfatos a las posibilidades anteriormente sealadas. En cuanto a la MP4 el valor promedio de concentracin calculada fue de 90.83mg/L de sulfatos y el error porcentual 43.33%, por lo que se evidencia que las interferencias y desviaciones analizadas anteriormente se extiende en todas las muestras analizadas; he all la importancia de estar alertan ante todas las interferencias y de realizar con cuidado el procedimiento para la preparacin de la solucin. Se puede concluir por el contenido de sulfato en la muestra analizada, que ste es propio de la fuente utilizada y no es generado por algn vertido.

HIERRO La curva de calibracin no pudo realizarse debido a fallas en la electricidad durante la prctica. Por tanto, la ecuacin de la curva de calibracin fue suministrada. Todos los equipos analizaron la misma muestra MP3, para el equipo 2 la concentracin obtenida fue de 7.49mg/L Fe total y como el error porcentual fue de 2.88%, quiere decir que el equipo ha trabajado con bastante exactitud. En cuanto a todo el grupo la desviacin estndar fue 0.96, lo cual seala que el trabajo realizado fue de alta precisin. De acuerdo la normativa legal venezolana respecto a las concentraciones de hierro el cuadro 14 se analiza que sta muestra de agua contiene concentraciones muy por encima de los rangos permitidos para el hierro, por lo cual, no entra en la clasificacin como agua potable ni como agua para consumo humano [1 y 2]. Tampoco sta agua puede ser utilizada para uso agropecuario ya sea para vegetales destinados al consumo humano, ni para riego o uso pecuario [2] respecto a su contenido de hierro, hasta tanto para ambos casos no se le aplique tratamiento de remocin del mismo; recomendable para la concentracin obtenida la tcnica de remocin por aireacin filtracin [4]. Otras tcnicas para la

remocin que podran aplicarse como son: oxidacin filtracin o el ablandamiento de agua [5]; en caso que esta muestra contenga dureza, y una nueva alternativa es la remocin biolgica con filtracin rpida que ha demostrado ser de bajos costos y alta eficiencia [6]. Cuadro 14. Valores establecidos en la norma venezolana para Hierro total Clasificacin como Valor medido mg/L Fe total Equipo 2 7.49 Valores de concentracin de hierro total en mg/L Agua potable Decreto 883 Valor deseable 0.1 > Mximo aceptable 0.3 > 1A 1B 1.0 > 2A 2B 1.0 Vertido 10 >>

>

*Leyenda igual a la anterior.

El alto contenido de hierro en la muestra de agua analizada puede deberse a la disolucin de distintas rocas y minerales en contacto con el curso de agua y necesariamente en condiciones anaerobias [7].

CONCLUSIONES
La absorbancia obtenida con el espectrofotmetro para la muestra problema 3 de sulfatos, fueron de 0.094 y 0.104 y para la muestra problema 4 fue en promedio de 0.65. La concentracin de sulfatos calculada por medio de la ecuacin de la lnea de tendencia de la curva de calibracin para MP3 EQUIPO 2 fue 59.21 con error del 51.7%. La absorbancia para la muestra de hierro medida en el espectrofotmetro para la MP3 EQUIPO 2 fue de 0.108. La concentracin de hierro total, obtenida a partir de la ecuacin de la curva de calibracin suministrada fue de 7.49mg/L con error del 2.88%. Los errores se relacionan con mala preparacin de la solucin (curva de calibracin), inexactitud en la toma de la muestra, error en la calibracin del blanco, interferencias en los mtodos y desviaciones propias de la ley de Beer.

La muestra de agua analizada respecto al contenido de sulfatos puede usarse para consumo humano y en procesos industriales, ya que sus valores de sulfatos estn dentro de lo que establece la norma. Por otro lado, la muestra de agua analizada para hierro no puede ser consumida ni usada en procesos industriales y amerita tratamientos de remocin de hierro. Si la MP3 es la misma para hierro y sulfato, la conclusin que prevalece es la anterior.

REFERENCIAS

[1] NORMAS SANITARIAS DE CALIDAD DEL AGUA POTABLE. Gaceta Numero 36.395. Ministerio de Sanidad y Asistencia Social. Venezuela, 1998. [2] NORMAS PARA LA CLASIFICACION Y EL CONTROL DE LA CALIDAD DE LOS CUERPOS DE AGUA Y VERTIDOS O EFLUENTES LIQUIDOS. Decreto 883. Venezuela, 1995. [3] Henao, L (2005). Qumica analtica. Capitulo 3 Errores en espectrofotometra. Enlace disponible en: http://www.virtual.unal.edu.co/cursos/ciencias/2001184/lecciones/Cap09/05_02_01.htm Consulta Junio 2009.

[4] Pia, M, Rivera M, Ramrez A. Remocin de hierro y manganeso en fuentes de agua subterrneas para abastecimiento pblico. Enlace disponible: [http://tierra.rediris.es/hidrored/ebooks/ripda/pdfs/Capitulo_04.pdf] Consulta junio 2009. [5] Lara, M. Ramrez, T. Crdenas, M (2009). Gua de laboratorio de ambiental 1.

[6] Pacini, V, Ingallinella, A, Sanguinetti, G. NUEVOS AVANCES EN LA REMOCIN BIOLGICA DE HIERRO Y MANGANESO. Enlace disponible en: [http://www.bvsde.paho.org/bvsAIDIS/PuertoRico29/pacini.pdf] Consulta junio 2009. [7] Sawyer, McCarty, Parkin. Qumica para ingeniera ambiental. Cuarta edicin McGraw Hill, 2001. Pp 626.

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