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QUMICA ANALTICA QUALITATIVA PROVAS RECOMENDADAS PARA A IDENTIFICAO DOS ONS SDIO, POTSSIO E AMNIO.

USAR SAIS DE CLORETO OU NITRATO!!!! Sdio (amostra slida): a) Colorao da chama. Esta prova feita utilizando-se um fio de platina ou nquel-cromio limpo e chama oxidante de um bico de Bunsen, da seguinte maneira: toca-se com o fio a amostra slida cujo ction se quer identificar e coloca-se a ponta do fio na regio mais fria da chama oxidante. A prova ser positiva se a chama azulada tornar-se amarela. Caso se trate de substncia slida, na qual se pretenda identificar o sdio ou qualquer outro on, convm, primeiro, tocar o fio em cido clordrico concentrado e, em seguida, tocar a substncia.

http://feiradeciencias.com/fc/dpquim/med/bunsen.htm

http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0100-40422004000500026

Qum. Nova vol.27 no.5 So Paulo Sept./Oct. 2004

Potssio (amostra slida): a) Colorao da chama. (Use sal na forma slida). Misture os sais de Na+ e K+ (sais de cloreto ou nitrato) e repita o teste com e sem vidro de cobalto.

http://feiradeciencias.com/fc/dpquim/med/bunsen.htm

b)

Cobaltinitrito de sdio (meio tamponado, HAc/Ac-) 3 K+ + [Co(NO2)6]3-

Amnio (amostra em soluo): a) Bases fortes (aquecer e identificar o gs desprendido: cheiro, papel indicador e reativo de Nessler) NH4+ + OHb) Cobaltinitrito de sdio (meio tamponado, HAc/Ac-) 3 NH4+ + [Co(NO2)6]3c) Eliminao com bases fortes: atravs da reao a.

Reconhecimento dos ons, um em presena dos outros: Em um tubo de ensaio fazer uma mistura das solues de cloreto de sdio, potssio e amnio, empregando-se cerca de 10 gotas de cada uma delas. Com a mistura realizar as seguintes provas: Sdio: Prova a; Amnio: Prova a; Potssio: Prova b, aps eliminao de amnio e neutralizao do NaOH com cido actico. ESTUDO COMPARATIVO DAS REAES DOS NIONS Cl-, I-, Br-, NO3-, NO2-, Ac- e CO32- COM H2SO4

1)

2)

Num tubo de ensaio coloque pequena quantidade do sal do nion desejado na forma slida (usar sais de Na+ ou K+) e adicione o cido, como indicado na Tabela. Caso no seja observado nada a frio, aquea brandamente e com muito cuidado. Anote o que se observa. Completar o quadro abaixo com as respectivas reaes (equaes balanceadas) e comentrios importantes.

nion (Usar amostra slida)

Reaes com H2SO4 (papel indicador ou gota NH4OH conc.)

Cl-

I-

Br-

a frio -

NO3-

a quente -

H2SO4 conc. -

NO2-

H2SO4 dil. -

H2SO4 dil.Ac-

H2SO4 dil. CO32Sistema fechado (cido diludo/gua de barita)

USAR SOLUES DE SDIO OU POTSSIO


ESTUDO COMPARATIVO DAS REAES DE Cl-, Br-, I-, PO43-, CO32- e NO2COM AgNO3 em meio de HNO3 nion Usar soluo Fotlise: Testar a solubilidade do precipitado em: a) (NH4)2CO3 () b) NH4OH (conc. e dil.) c) S2O32Testar a solubilidade do precipitado de acordo com item anterior: Reaes com AgNO3 / HNO3 (d)

Cl-

Br-

Testar a solubilidade do precipitado de acordo com item anterior:

I-

Testar solubilidade do precipitado em: a) HNO3 PO43b) NH4OH

Efetuar precipitao na ausncia de HNO3 e na presena de HNO3 CO32-

Para o teste realizado na ausncia de cido, proceder ao aquecimento.

Efetuar precipitao na ausncia de HNO3 e na presena de HNO3 NO2-

Para o teste realizado na ausncia de cido, proceder ao aquecimento.

REAES DE Br- e I- COM GUA DE CLORO USAR SOLUES DE SDIO OU POTSSIO


Modo de fazer (em tubo de ensaio): amostra + H2SO4 dil. (tornassol) + clorofrmio (mais denso que a gua). Adicionar gua de cloro (ou soluo de NaClO) gota a gota e agitar aps cada adio. nion Reaes com gua de cloro

Br-

I-

Br-

I-

PRINCIPAIS REAES DE NO3- e NO2Reao Prova do Anel com sal de Mohr (soluo de sulfato ferroso amoniacal recm preparada) NO2NO3Na presena de H2SO4 conc. e a frio. O cido deve ser Na presena de H2SO4 diludo. adicionado, por ltimo, lentamente pelas paredes do tubo sem agitao.

Reduo em meio alcalino com Zn em p.

Eliminao de NO2com (NH4)2SO4 ou NH4Cl ou uria

Para verificao da eliminao total do nitrito pode-se retirar uma alquota, acidificar com algumas gotas de HAc dil. e adicionar algumas gotas de soluo de KI, na presena CHCl3. -----------------------------------------------------------------------------Procedimento 1: Deve-se proceder eliminao prvia de nitrito (adio de cloreto de amnio mistura e aquecimento ebulio at teste negativo para NO2-). Aps a eliminao total do nitrito, fazer a prova do anel pardo com sal de Mohr para caracterizar o nitrato. Procedimento 2: Deve-se proceder eliminao prvia de nitrito (adio de cloreto de amnio mistura e aquecimento ebulio at teste negativo para NO2-). Aps a eliminao total do nitrito, deve-se eliminar todo o sal de amnio adicionado por adio de base forte e aquecimento at obteno de teste negativo para NH4+. Em seguida, adicionar Zn e fazer a reduo de NO3- a amnia com Zn em p. Este teste recomendado para identificao de NO2- e NO3-, quando existe Br- ou I- , ou ainda ambos, na amostra.

Mistura NO3e NO2-

PROVAS E REAES RECOMENDADAS PARA A IDENTIFICAO DOS NIONS Cloreto: a) ons prata em presena de HNO3. Nitrito: a) NaNO2 (slido) + H2SO4 dil. b) NaNO2(soluo) + HAc dil. + KI, na presena de CHCl3

Nitrato: a) Prova do anel. Obs: NO2-, Br-, I- interferem b) Reduo em meio alcalino. Obs.: NO2- e NH4+ interferem. Br- e I- no interferem Carbonato: a) Sistema fechado (cido diludo/gua de barita). Acetato: a) Hidrogenossulfato de Potssio (triturar em almofariz) NaAc(s) + KHSO4(s)
Brometo: a) gua de cloro. Iodeto: a) gua de cloro. Sulfato: a) ons brio (meio clordrico, HCl) SO42- + Ba2+ Verificar a solubilidade do precipitado em NaOH e em NH4Ac.

Fluoreto: a) Teste da corroso do vidro. Misture amostra slida com cido sulfrico concentrado num cadinho de chumbo (aquea, brandamente, o cadinho de chumbo coberto com placa de vidro). TRABALHE NA CAPELA. NaF + H2SO4
b) ons ferro (III) + ons SCN-, seguida da adio de ons F[Fe(SCN)6]3- + F-

Fosfato: a) ons magnsio na presena de NH4OH/NH4+. O precipitado formado colocado em lmina de vidro e obervado o microscpio.

b)

Molibdato de amnio - precipitar a quente, em meio HNO3 + NH4NO3. A soluo de molibdato de amnio deve ser previamente acidificada com HNO3. HPO42- + 12 MoO42- + 23 H+ + 3 NH4+

Uma vez formado o precipitado, verificar a solubilidade em amnia e NaOH.