Comparacin de Tcnicas Instrumentales para la Determinacin de Zinc en Salsa de Tomate.

Marcano Daniela, Perrachi Salvatore, Mendoza Yacnini Qumica Analtica Instrumental, Departamento de Qumica Facultad Experimental de Ciencias y Tecnologa Universidad de Carabobo, Valencia-Venezuela Se estudi la metodologa experimental y terica relacionada con los procedimientos de tcnicas analticas tales como FAAS1, GFAAS2, ICP-AES3 y ICP-MS4 mediante una comparacin de todas las tcnicas mencionadas, con el fin de seleccionar la tcnica ms apropiada segn dos tipos de parmetros establecidos para el anlisis de Zinc en Salsa de Tomate. El mtodo seleccionado fue Espectroscopia de absorcin atmica a la llama (FAAS) por presentar mayor precisin, bajo costo, facilidad de operacin y disponibilidad en el laboratorio de qumica analtica instrumental de la Facultad Experimental de Ciencias y Tecnologa en la Universidad de Carabobo. I. INTRODUCCIN

El siguiente trabajo se llevar a cabo en el rea de alimentos, donde se plantean anlisis de muestras de salsa de tomate para lo cual se realiza una comparacin de mtodos analticos, entre Espectroscopia de absorcin atmica a la llama (FAAS), Espectroscopia de absorcin atmica con mufla de grafito (GFAAS), ICP-MS y ICP-AES para analizar Zinc en dichas muestras, que fueron obtenidas de los diferentes puestos de comida de la Universidad de Carabobo-Campus Brbula, con el fin de demostrar si los estudiantes universitarios estn ingiriendo las cantidades reglamentarias de estos metales en este tipo de alimentos, para verificar si se podra considerar un alimento inocuo, apto para el consumo, ya que en muchos de estos puestos de comida no se llevan tcnicas apropiadas de higiene y asepsia. II. JUSTIFICACIN

Para estos anlisis se trabaja con Zinc ya que este es un metal caracterstico de la salsa de tomate con el cual se evala la calidad de la misma, pues es considerado un metal necesario para el crecimiento y procesos metablicos en los humanos, un exceso de este puede producir una intoxicacin, causando trastornos estomacales, fiebre, dolor de cabeza, etc. El anlisis de metales en alimentos es relevante debido a que la mayora de los puestos de comida encontrados en la Universidad de Carabobo se encuentran en zonas expuesta a la carburacin provenientes de los vehculos y autobuses, causando esto un posible exceso de metales pesados en alimentos lo que conlleva a intoxicacin por este metal causando lesiones graves como, dao en los riones, dao del sistema nervioso central, anemia, etc.

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Espectroscopia de absorcin atmica a la llama. Espectroscopia de absorcin atmica con mufla de grafito. 3 Espectroscopia de emisin atmica con plasma de acoplamiento inductivo. 4 Espectrometra de masas con plasma de acoplamiento inductivo.

III. Objetivo general:

OBJETIVOS PROPUESTOS

Adquirir conocimientos para comparar las tcnicas analticas instrumentales de FAAS, GFAAS, ICP-MS y ICP-AES, para la determinacin de Zinc en alimentos, especficamente salsa de tomate. Objetivos especficos Aplicar conocimientos adquiridos en la asignatura de Qumica Analtica Instrumental para la eleccin de mtodos analticos en la determinacin de metales en Salsa de Tomate como Zinc. Contrastar la factibilidad de los mtodos analticos seleccionados para la determinacin de Zinc. Determinar el tipo de calibracin apropiado para cada mtodo de anlisis planteado. IV. DESARROLLO

Primeramente se compararn los mtodos analticos mediante dos tipos de criterios, los parmetros de calidad y las caractersticas en cuanto a la factibilidad a nivel de gerencia. Para los parmetros de calidad se tomar en cuenta la precisin, el lmite de deteccin, el intervalo dinmico, la cantidad de muestra necesaria, las interferencias espectrales y las interferencias qumicas. Asimismo en cuanto a los parmetros gerenciales se tomar en cuenta la velocidad del anlisis, las habilidades que requiere el operador (facilidad de uso), el costo de funcionamiento, costo capital, la disponibilidad del equipo en el laboratorio de la facultad, el costo por muestra, entre otros.5 En la siguiente matriz se comparan las cuatro tcnicas analticas ya mencionadas por cada parmetro, en negro se encuentran los parmetros relacionados con la calidad mientras que en blanco estn los parmetros gerenciales, las casillas verdes indican que ese mtodo es el mejor en ese parmetro, mientras que las casillas rojas indican que es el peor mtodo. Los valores del cuadro se encuentran disponibles en: Thermo Elemental (2001) AAS, GFAAS, ICP, ICP-MS? Which technique should I use? An elementary overview of elemental analysis y Tyler, G. Yvon, J. Horiba Group. ICPOES, ICP-MS and AAS Techniques compared.

Los parmetros establecidos se basaron en algunos de los disponibles en: Holler, E. Skoog, D. Crouch,S. (2008) Principios de Anlisis Instrumental 6ta Edicin. Editorial Cengage learning, pg. 19.

PARMETROS PRECISIN Lmite de Deteccin (Zinc) Rango Lineal Cantidad de Muestra Interferencias Espectrales Interferencias Qumicas (Matriz) Facilidad de uso Costo capital relativo con respecto a FAAS Costos de Funcionamiento Costo por anlisis (pocos elementos) Duracin del anlisis Desarrollo del mtodo Funcionamiento sin atencin Disponible en el laboratorio de FACyT

FAAS 0,1-1% 1 g/L 103 Grande Muy pocas

GFAAS 0,5-5% 0,0075 g/L 102 Media Muy pocas

ICP-MS 0,5-2% 0,0002g/L 108 Muy pequea Pocas

ICP-AES 0,1-2% 0,06 g/L 106 Muy pequea a media Muchas

Muchas Fcil

Demasiadas Moderadamente fcil 2x Medio Alto

Algunas Fcil

Muy pocas Moderadamente fcil 4-5x Alto Medio

1x Bajo Bajo

20x Alto Medio

10-15 s por elemento Muy fcil No

3-4 min por elemento Difcil Si

Todos los elementos en menos de 1 min Moderadamente Fcil Si

1-60 elementos por minuto Difcil Si

SI

SI

NO

SIN INSTALAR

Tomando en cuenta todos los criterios ya mencionados se puede apreciar en el anexo A la comparacin grfica en cuanto a la cantidad de ventajas y desventajas de cada mtodo en comparacin con el resto, por estas razones expuestas se prefiere el mtodo Espectroscopa de absorcin atmica a la llama (FAAS), que cuenta con la mayor precisin, menor costo, menor interferencias espectrales, de uso ms fcil, menor costo capital relativo, menor costo de funcionamiento, menor duracin de anlisis por elemento, desarrollo del mtodo ms fcil y su disponibilidad en el laboratorio de la facultad.

V.

METODOLOGA PROPUESTA

En esta seccin se hace mencin a las tcnicas instrumentales seleccionadas, cabe destacar que no se encuentran las relacionadas con el Plomo por no ser factible de realizar. Para el anlisis del Zinc se realizar una calibracin de regresin lineal sin pasar por cero. -Metodologa para Anlisis de Zinc en Salsa de Tomate por medio de la Espectroscopia de absorcin atmica a la llama (FAAS) con detector de absorcin atmica. Nota: Previo el anlisis deben hacerse ensayos para la determinacin de la pureza de los reactivos. Materia a ensayar: El material a ensayar consiste en una muestra representativa de alimento (salsa de tomate), de la cual se toma una muestra para el ensayo estimado que contenga entre 25 y 100g de Zinc. Preparacin de la muestra Se preparan muestras representativas mezclndolas, molindolas o licundolas. Por va seca: 1. Se pesan exactamente 5g de muestras del alimento (Salsa de tomate) en un crisol de platino o porcelana. 2. Se incinera a una temperatura de 525C hasta ausencia de materia carbnica (se debe aumentar la temperatura de la mufla poco a poco para evitar la formacin de llama). 3. Se disuelve la ceniza con un mnimo volumen de solucin de HCL (1 + 1) tapando el crisol con un vidrio de reloj. 4. Se aaden aproximadamente 20ml de agua destilada y se evapora hasta casi sequedad, en BaoMara. 5. Se agregan 5ml de solucin HCL 2N y se continua calentando por 5minutos, se filtra a travs de papel de filtro de filtrado rpido y se recoge el filtrado en un matraz aforado de 50ml. 6. Se lava el crisol de platino o porcelana con varias porciones de 5 a 10 ml de solucin de HCL 0,1 N, se filtra, recogindose el filtrado en el mismo matraz y se lleva a volumen con HCL 0,1 N. Si es necesario se preparan soluciones de muestra ms diluida con HCL 0,1 N, para lograr que su concentracin est dentro del margen de sensibilidad del equipo. 7. Paralelamente se prepara un blanco de reactivos y se sigue el mismo procedimiento que para la muestra. Determinacin de la concentracin de zinc en las muestras: 1. Calibrar el espectrofotmetro de absorcin atmica para lmpara catdica de zinc, longitud de onda: 2138A o la ptima para el equipo, llama: aire-acetileno. 2. Preparar la curva de patrn determinando la absorbancia de las soluciones de trabajo que contienen: blanco; 2,00; 4,00; 6,00; 8,00 y 10,00 g/mL de Zn respectivamente. 3. Determinar la absorbancia de la muestra problema #01 (Salsa de tomate Heinz) para calcular la concentracin con la curva patrn. 4. Repetir utilizando la segunda muestra problema #02 (Salsa de tomate de los puestos de comida).

VI.

CONCLUSION

Se puede concluir en este trabajo, la importancia al momento de seleccionar un mtodo de anlisis instrumental, en general, ya que de ah depende el xito del estudio, pues hay que tener en cuenta no tan solo los costos, sino otra serie de elementos que pueden parecer triviales pero son muy importantes a la hora de realizar dicho anlisis, estas caractersticas son por ejemplo, las interferencias que presenta el equipo durante la realizacin del anlisis, pues esto que puede editar la fiabilidad del resultado final, la facilidad de manejo ya que esto puede ser un problema al momento de hablar de costos pues si el mtodo llegara a requerir de un operador experimentado el precio se elevara mucho ms de presupuesto, adems de la disponibilidad de repuestos y/o reactivos necesarios para el mtodo a emplear, sino se toma en cuenta esto, podra representar una prdida de tiempo para llevar a cabo factiblemente el anlisis. Aunado a esto se concluye finalmente que para este trabajo el mejor mtodo analtico seleccionado es el mtodo de Espectroscopa de absorcin atmica a la llama (FAAS), ya que cuenta con la mayor precisin, menor costo, menor interferencias espectrales, fcil operacin, menor costo capital relativo, menor costo de funcionamiento, menor duracin de anlisis por elemento, adems de contar con la disponibilidad en el laboratorio de la facultad.

VII.

ANEXOS

A. Grafico de las ventajas y desventajas de las diferentes tcnicas analiticas

VIII.

REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS.

Thermo Elemental (2001) AAS, GFAAS, ICP, ICP-MS? Which technique should I use? An elementary overview of elemental analysis Documento en lnea Consultado [20, Febrero del 2013 a las 6:14pm] Disponible en: _____________________________________ [http://www.thermo.com/eThermo/CMA/PDFs/Articles/articlesFile_18407.pdf] Tyler, G. Yvon, J. Horiba Group. ICP-OES, ICP-MS and AAS Techniques compared. Francia. Artculo en lnea Consultado: [21 de Febrero del 2013 a las 3:00pm] Disponible en:____________________________________________________________________________________ [http://www.jobinyvon.com/usadivisions/Emission/applications/TN05.pdf]

Holler, E. Skoog, D. Crouch,S. (2008) Principios de Anlisis Instrumental 6ta Edicin. Editorial Cengage learning, pg. 19.