LISTA DE EXERCCIOS ABSORO ATMICA

1. Faa um esquema modular de um aparelho de absoro atmica de feixe duplo, indicando as suas partes. 2. Por que a utilizao de uma fonte de radiao que emite comprimentos de onda bem definidos fundamental para garantir a sensibilidade em absoro atmica? 3. Explique por que a fonte de radiao em absoro atmica usualmente modulada. 4. Esquematize um queimador de pr-mistura, indicando as suas partes. 5. Esquematize uma lmpada de catodo oco, descrevendo suas partes principais e o seu processo de emisso. 6. Por que necessrio ajustar o fluxo de soluo que entra no nebulizador e alinhar o cabeote do queimador antes de iniciar a anlise? Como isso pode ser feito? 7. Explique por que o espectro de absoro de espcies atmicas consiste de raias (linhas discretas) em vez de bandas largas como nas espcies moleculares. 8. Pesquise sobre o significado dos termos: atomizao, nebulizador, plasma, sputtering, interferncia espectral, interferncia qumica, agente de liberao, agente de proteo. 9. Qual a razo da utilizao de chamas de altssima temperatura em absoro atmica? 10. O que auto-absoro? Como evit-la? 11. A chama de oxignio-acetileno ( 3000oC) at mais quente que uma chama de xido nitroso acetileno. Por que esta ltima preferida e a segunda evitada, na tcnica de absoro atmica? 12. Faa um diagrama correspondente ao processo de atomizao na chama. 13. De um modo qualitativo, explique o que poder de resoluo de um monocromador. 14. O que pode ocorrer se a radiao que alcana o detector no for monocromtica? O que se pode fazer para melhorar o poder de resoluo de um monocromador? 15. Como a fenda do monocromador pode afetar a estabilidade do sinal de absorbncia? 16. Como o detector diferencia o sinal que vem da fonte do sinal que vem da emisso da chama? 17. O que voc entende por rudo do aparelho? Cite possveis causas de rudo e explique. 18. O que voc entende por limite de deteco? Qual a sua relao com a estabilidade do aparelho? 19. Faa uma comparao entre o desempenho da prola de impacto e o do flow spoiler durante o processo de nebulizao da amostra. 20. O que voc entende por interferncia em absoro atmica? 21. Cite tipos de interferncias espectrais. Explique porque estas interferncias no podem ser contornadas pelo mtodo da adio-padro. 22. O que voc entende por absoro de fundo? Como funciona o corretor de lmpada de deutrio?

23. Por que geralmente necessrio diluir ou concentrar a soluo proveniente da amostra para fazer a leitura? 24. 5,00 mL de uma amostra de soro sanguneo foram tratados com cido tricloroactico para precipitar as protenas. Aps centrifugao, a soluo resultante foi levada a pH 3 e extraiu-se o Pb com o complexante ADCP dissolvido em metil-isobutil-cetona. O extrato foi aspirado para uma chama de ar/acetileno. Observou-se uma absorbncia de 0,502 em 283,3 nm. Alquotas de 5,00 mL de duas solues contendo 0,400 g/mL e 0,600 g/mL de Pb foram tratadas do mesmo modo e forneceram leituras de 0,396 e 0,599 em absorbncia. Calcule a concentrao de Pb no sangue, assumindo que a lei de Beer seguida. 25. Uma soluo-estoque preparada dissolvendo 1,834 g de CaCl 2.2H2O em gua e diluindo a 1 L (A). Esta soluo diluda 10 vezes (B). As solues-padro so preparadas diluindo a soluo B 20 vezes, 10 vezes e 5 vezes. A amostra diluda 25 vezes. Em todas as diluies (tambm no branco) foi acrescentado SrCl2, de forma a termos uma concentrao de 1% deste sal, para evitar interferncias de fosfato. Os sinais de absoro so registrados a partir de uma chama de aracetileno, com a seguinte intensidade relativa: 0,015 (branco); 0,106; 0,201 e 0,385 (padres) e 0,252 (amostra). Qual a concentrao de Ca em g/mL na amostra? Dados: Ca 40,1; Sr 87,6; Cl 35,5; O 16; H 1

26. Para determinar o teor de Cr numa amostra de um mineral desconhecido, 200 mg do material foram dissolvidos em cido e avolumados em 100,00 mL (Sol A). Em seguida, a sol A foi diluda 50 x (Sol B). A partir de ento foram adicionados a cada balo de 50,00 mL, 10,00 mL da Sol B e mais volumes conhecidos de um padro de 10 g/mL de Cr. Aps avolumar os bales, foram feitas as leituras a nm, com os resultados abaixo: Vol. de Padro (mL) 0,0 1,00 2,00 3,00 4,00 Calcule o teor de Cr na amostra. Absorbncia 0,020 0,029 0,038 0,046 0,055

27. Na determinao de Sr2+ em duas amostras de gua do mar foram obtidos os seguintes resultados, em chama ar-acetileno: Branco 5 ppm 10 ppm 20 ppm 40 ppm Amostra 1 Amostra 2 0,002 0,028 0,059 0,115 0,189 0,058 0,158 absorvncia 0,001 0,026 0,057 0,112 0,188 0,060 0,160 0,001 0,025 0,056 0,113 0,190 0,061 0,157

Uma curva de adio padro foi tambm preparada, adicionando-se volumes variados de uma soluo 1000 ppm de Sr2+ a 50 mL de amostra 1, levando-se o volume final a 100 mL. Os resultados obtidos so mostrados adiante: Amostra (mL) 50 50 50 50 Padro (mL) 0 0,50 1,00 1,50 Vol. Final (mL) 100 100 100 100 0,030 0,050 0,072 0,090 absorvncia 0,032 0,053 0,073 0,092 0,030 0,049 0,070 0,090

(a) Calcule o desvio padro percentual das leituras e verifique se alguma delas deveria ter sido descartada. (b) Quais as concentraes de Sr2+ nas amostras pela curva de calibrao? (c) Qual a concentrao de Sr2+ na amostra 1 pela adio padro? (d) Porque o resultado da amostra 2 no pde ser considerado? O que deveria ter sido feito para determinar a concentrao da amostra 2 com maior exatido? (e) H efeito de matriz? Justifique a partir dos dados obtidos.

28. Numa srie de trs amostras de solo, o sdio foi determinado por espectrofotometria de emisso atmica. Para construir a curva de calibrao foram medidos diversos padres. Os dados obtidos esto nas tabelas abaixo: PADRES C (mg/L) Leitura 0,0 0 20,0 21,5 0,8 40,0 40,9 0,4 60,0 57,1 1,1 80,0 77,3 0,7 AMOSTRAS Leitura Branco 4,9 0,2 Amostra A 28,6 0,4 Amostra B 40,7 0,5 Amostra C 72,6 0,7

Calcule o teor de Na2O em cada amostra, sabendo que a massa de cada amostra foi 1,00 g e que foi dissolvida com HCl, neutralizada e diluda a 100,00 mL.

29. O cloreto em amostras de gua pode ser determinado indiretamente por absoro atmica. O processo consiste em adicionar uma quantidade bem conhecida e em excesso de AgNO 3, filtrar e medir a concentrao de prata remanescente no filtrado. Pela diferena entre as quantidades de prata, calcula-se o teor de cloreto na amostra original.
Alquotas de 10,00 mL de gua deionizada, de um padro de 100 mg/L de Cl e de uma amostra foram adicionadas separadamente a diferentes erlenmeyers limpos e secos. Em cada erlenmeyer foram adicionados e misturados 25,00 mL de uma soluo padro de AgNO 3. Aps aguardar a formao do precipitado, uma alquota de cada soluo foi transferida para tubos de centrfuga secos. Aps a centrifugao, cada sobrenadante foi aspirado para um espectrofotometro de absoro atmica, preparado para ler Ag, fornecendo as leituras abaixo: Branco Padro 100 mg/L Cl Amostra ABS 0,128 0,057 0,068

Calcule a concentrao da soluo padro de AgNO3 em mg/L de Ag e a concentrao de cloreto na amostra. Dados
Ag = 107,9; Cl = 35,5

Resposta de alguns exerccios: 31) 0,504 g/mL de Pb 32) 160,1 g/mL de Ca 33) 2,32 g/mL de Cr na SOL B; 116 g/mL na SOL A e 5,80% na amostra. 34)
Amostra 1 Amostra 2 Curva de Calibrao 10,5 g Sr/mL 28,0 g Sr/mL Adio Padro g Sr/mL -

35) 36)

Am A = 23,2 g/mL de Na e 0,56% de Na2O; Am B = 36,4 g/mL de Na e 0,87% de Na2O; Am C= 69,8 g/mL de Na e 1,67% de Na2O; Conc = 548 mg/L Ag na soluo padro de AgNO3; 68,4 mg/L Cl na amostra.