Facultad de Ingeniera Geolgica, Minera y Metalrgica

OBJETIVOS

Desarrollar en la prctica experiencias de titulacin de tipo acidimtrico y alcalimtrico, como caso particular la determinacin de carbonatos, bicarbonatos y mezclas de carbonatos y bases. Calcular las concentraciones de las muestras de carbonato, bicarbonato y mezcla de carbonatos con bases. Conocer las reacciones tpicas de estos casos muy comunes de titulacin. Llegar a familiarizarse con sus colores y relaciones volumtricas. Distinguir qu indicador funciona o es til para cada caso de titulacin. Reconocer los productos comerciales que se obtienen as como que neutralizaciones existen y en qu orden se dan. Relacionar el anlisis realizado en el laboratorio con algunos de los procesos industriales.

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Determinacin de

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FUNDAMENTOTERICO

Entre las determinaciones del mtodo de valoraciones cido-base se consideran las determinaciones de: carbonatos, bicarbonatos y mezcla de carbonato y lcalis, en este ltimo caso, se aplica el mtodo de titulacin sucesiva donde una cantidad de sustancia se analiza en presencia de dos indicadores. Se consideran los dos indicadores ms comunes: anaranjado de metilo y fenolftalena.

Carbonatos: todos los carbonatos normales, con excepcin de los metales alcalinos y de amonio, son insolubles en agua. El carbonato es incoloro y no presenta propiedades redox, es un anin bastante bsico que nicamente predomina a pH > 10.3. Los carbonatos alcalinos funden por el calor sin descomposicin.

Bicarbonatos: los carbonatos cidos o bicarbonatos de calcio, estroncio, bario, magnesio y posiblemente de hierro, existen en solucin acuosa; se forman por accin de un exceso de ciod carbnico sobre los carbonatos normales en solucin acuosa o en suspensin y se descomponen por ebullicin de sus soluciones. Los bicarbonatos de los metales alcalinos son solubles en agua; pero son menos solubles que los carbonatos normales correspondientes.

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DETERMINACIN DE CARBONATOS

Una solucin que contiene carbonato al ser titulada con un cido (HCl) hace que este se convierta en bicarbonato que finalmente se transforma en H2CO3. Transcurriendo la siguiente reaccin:

Na2CO3 + HCl pH=11.6 NaHCO3 + HCl Na2CO3 + 2HCl

= NaHCO3 + NaCl pH=8.3 = H2CO3 + NaCl = NaHCO3 + 2NaCl (ana. de metilo) (fenolftaleina)

V fenolftaleina 1 Vanaranjado 2

Para convertir el carbonato en bicarbonato se necesitar un volumen de HCl, en presencia de fenolftaleina, igual a la mitad del volumen total, en presencia de anaranjado de metilo, necesario para la titulacin completa.

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DETERMINACIN DE BICARBONATOS

Al titular una solucin que contiene bicarbonato se produce la siguiente reaccin:

NaHCO3 + HCl pH=8.31

= H2CO3 + NaCl pH=3.8

Zona de viraje (intervalo del indicador o intervalo de pH) de los indicadores El cambio de color de los indicadores cido-base se produce al introducir en la solucin H+ y OH-. Mas la introduccin de estos iones cambia, el pH de la solucin. La vista humana tiene una sensibilidad limitada para percibir colores y, generalmente, deja de notar la presencia de una de las formas coloreadas del indicador, si su concentracin es una 10 veces menor que la de la otra forma. En consecuencia, el color de todo indicador no cambia en funcin de cualquier variacin de pH, sino que en un cierto intervalo de pH, llamado zona de viraje del indicador. Para la fenolftalena, cuya constante de ionizacin es igual a 10-9, la zona de viraje debe hallarse entre pH 8 y pH 10, lo que se observa en realidad. En este caso, hasta el pH 8 inclusive se ver el color de la forma cida del indicador, es decir, la solucin ser incolora, y a partir de pH 10, el color de la forma alcalina, es decir, rojo. En el intervalo de pH 8 a pH 10 la solucin incolora obtiene paulatinamente un color rojo vivo. Para el anaranjado de metilo, la vista deja de distinguir una de las formas coloreadas en el momento en que su concentracin llega a ser slo 4 veces menor que la de la otra forma. Por eso, la zona de viraje de este indicador es mucho ms estrecha que para la mayora de otros indicadores y se halla entre los lmites de pH 3 a pH 4.4 Para pH 3 o menor, la vista percibe el color de la forma cida del indicador (es decir, rosa) y a pH 4.4 o mayor, el color de la forma alcalina (amarillo).

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EQUIPO y MATERIALES
EQUIPO: 1 Bureta. 2 Vasos de vidrio. 1 Matraz de Erlenmeyer. 1 Probeta. Un soporte universal.
Piseta con agua destilada

Una bagueta.

INSUMOS: cido Clorhdrico HCl Carbonato de sodio NaCO3 Bicarbonato de sodio NaHCO3 Hidrxido de sodio NaOH

INDICADORES: Anaranjado de metilo. Fenolftalena.

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PROCEDIMIENTO, CLCULO y RESULTADOS

Determinacin de Carbonatos

1) Se toman 10 mL de Na2CO3 y se diluyen en 10 mL de agua destilada. Luego se le agregan 4 gotas de fenolftalena.

2) Titule la solucin con HCl(ac) 0.1N.

Caractersticas y Valores: Color inicial: fucsia Volumen inicial: 20 mL Gasto (volumen de HCl 0.1 N usado): 13mL Color final: rosado claro

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3) Se vuelve a preparar una solucin con 10 mL de Na2CO3 y se diluyen en 10 mL de agua destilada. Luego se le agregan 4 gotas de anaranjado de metilo.

4) Titule la solucin con HCl(ac) 0.1N.

Caractersticas y Valores: Color inicial: naranja claro Volumen inicial: 20 mL Gasto (volumen de HCl 0.1 N usado): 28.5 mL Color final: mostaza claro

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Determinacin de Bicarbonatos

5) Se toman 10 mL de NaHCO3 y se diluyen en 10 mL de agua destilada. Luego se le agregan 3 gotas de fenolftalena.

6) Titule la solucin con HCl(ac) 0.1N.

Caractersticas y Valores: Color inicial: Fucsia Volumen inicial: 20 mL Gasto (volumen de HCl 0.1 N usado): 15 mL Color final: rosado claro

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Determinacin de una Mezcla de Carbonato y Bicarbonato

7) Se toman 10 mL de una mezcla de Na2CO3 y NaHCO3 y se diluyen en 10 mL de agua destilada. Luego se le agregan 3 gotas de fenolftalena.

8) Titule la solucin con HCl(ac) 0.1N.

Caractersticas y Valores: Color inicial: Fucsia Volumen inicial: 20 mL Gasto (volumen de HCl 0.1 N usado): 15 mL Color final: rosa claro Sustancia valorada: Na2CO3

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9) A la solucin valorada se le agregan 5 gotas de anaranjado de metilo.

10) Titule nuevamente la solucin con HCl(ac) 0.1N.

Caractersticas y Valores: Color inicial: Anaranjado claro Volumen inicial: 20 mL Gasto (volumen de HCl 0.1 N usado): 27.3 mL Color final: mostaza claro Sustancia valorada: NaHCO3

Nota: Esta experiencia tambin pudo llevarse a cabo con una mezcla de carbonato de sodio e hidrxido de sodio (carbonato + base).

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CUESTIONARIO #8
1 A) Para efectuar la titulacin o valoracin se utiliz el cido clorhdrico, HCl=0.1N, como titulante. Indique Cmo se prepara 2lts de ese acido a partir del HCl fumante? PM del HCl =36.5 2 litros de HCl 0.1M 0.1= W= 7.3 gr De una regla de tres Si 36.5 gr 7.3gr Xml =20 Se prepara la solcuion con 20 ml de HCl fumante. B) indique brevemente y con toda claridad Cmo se determina su concentracin con 3 cifras decimales 37gr de HCl en 0.1 L de agua n= 2) a) explique qu clases de reacciones se efectuaran en la titulaciones. H + HCl la molaridad M = 100ml Xml n=0.2 =

b) Calcule el equivalente gramo del de sodio respectivamente. Eq-gr= = =53

y el NaHC

, del carbonato y bicarbonato

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Eq-gr=

3)La fenolftalena y el anaranjado de metilo son indicadores ACIDO-BASE, bastantemente conocidos, aparte de ellos existen muchos ms de esa clase de indicadores. Indique cuatro indicadores ms, expresando sus rangos de Ph de viraje y los colores que presentan.
Indicador Rojo Cresol Azul timol Azul bromofenol Naranja de metilo Rojo Congo Verde bromocresol Rojo de metilo Prpura bromocresol Tornasol Azul bromotimol Rojo fenol Rojo cresol Azul timol Fenolftalena Color de la forma cida rojo rojo amarillo rojo azul amarillo rojo amarillo rojo azul amarillo amarillo amarillo incoloro Color de la forma bsica amarillo amarillo azul naranja rojo azul amarillo prpura azul amarillo rojo rojo azul rojo Lmites de pH 0.2-1.8 1.2-2.8 0-4.6 3.1-4.4 3.0-5.0 3.8-5.4 4.2-6.3 5.2-6.8 5.0-8.0 6.0-7.6 6.8-8.4 7.2-8.8 8.0-9.6 8.3-10.0 pKa 1.7 4.1 3.7 4.7 5.0 6.1 7.1 7.8 8.2 8.9 9.6

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4) indique la composicin de mezcla que ttulo por una serie de restricciones, que efectu directamente su titulacin sucesiva. Indique con toda claridad Cmo se procede? Qu se titul con cada indicador? Anote sus gastos Muestra compuesta por Los gastos son= Con fenolftalena=15.2 ml Con anaranjado de metilo = 30ml Cuando se us la fenolftalena se titulo al carbonato de sodio con 30.4 ml de HCl con y el NaHC se titul con HCl 0.1N

Cuando se us el anaranjado de metilo se titulo con bicarbonato de sodio el NaHC 14.8 ml de HCl

5) Se recibe una mezcla que contiene NaOH y con impurezas inertes. Se pesas 0.413 gr de una muestra y se disuelve en un volumen apropiado de agua destilada y se valora o titula con HCl 0.18N, efectundose la titulacin sucesiva gastando 31ml con fenolftalena en el punto final, luego se agrega anaranjado de metilo y se prosigue la titulacin gastando 4.9 ml de HCl cuando se obtiene el nuevo punto final. Calcule el % de impurezas de la muestra recibida. La mezcla contiene NaOH y su W=0.413gr

De los datosy la formula + Para el NaOH

( )

=45.5% de NaOH

Para el
( )

% de

De aca el porcentaje de impurezas es 31.86%

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OBSERVACIONES y RECOMENDACIONES

Seguir las indicaciones del docente y conservar el orden e higiene durante todo el desarrollo de la prctica. Como es costumbre, el uso del mandil es necesario y obligatorio. No acte de forma irresponsable durante el desarrollo del laboratorio, por su seguridad y dado que el jefe de prcticas puede expulsarlo. Tener cuidado al manipular las soluciones. Sus concentraciones no son muy altas, pero es preferible evitar el contacto con ellas. Adems evite derramarlas para economizar los recursos del laboratorio. Enjuague la bureta, primero con agua destilada y luego con unas gotas de HCl(ac) antes de usarla. Titule con sumo cuidado, agite una vez por cada gota de titulante. Proceda gota a gota durante la titulacin, se debe tener mucho cuidado con el gasto de volumen de HCl, ya que un exceso no controlado de ste puede ocasionar un cambio brusco en el color. Seleccione el indicador adecuado para cada experiencia y no exceda del nmero de gotas indicado para cada uno. El cambio de color de la fenolftalena es demasiado brusco, mientras que el del anaranjado de metilo es ms suave. Si cree conveniente verifique el medio de cada solucin para estar seguros de que las reacciones esperadas se den con normalidad. Es de su eleccin trabajar con una mezcla de carbonato y bicarbonato o con una de carbonato e hidrxido (base); pero se sugiere por experiencia trabajar mejor con la primera mezcla, por ser en esencia ms sencilla de apreciar y en los clculos. Al finalizar el laboratorio, entregar el equipo limpio y devolver todo insumo o muestra que haya sobrado, todo con el fin de que en nuestras prximas prcticas podamos disponer nuevamente de un equipo en buen estado y contribuyamos a economizar los reactivos.

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CONCLUSIONES
La titulacin de los carbonatos se da en forma selectiva, de acuerdo al pH de la solucin. Los carbonatos fenolftalena). reaccionan en medios alcalinos (indicador:

Podemos concluir que debido al rango de pH, de accin de los indicadores, en la experiencia obtenida en el laboratorio siempre se emplea mas para la titulacin cuando est presente el anaranjado de metilo que cuando est presente la fenolftalena. En el caso de los carbonatos, el volumen de HCl usado con fenolftalena era prcticamente la mitad del volumen usado de HCl en la titulacin con anaranjado de metilo. El anaranjado de metilo, es un indicador preciso, ya que posee un viraje que abarca los intervalos correspondientes y su cambio de color es muy pausado permitiendo ver la valoracin. Ya sean carbonatos o bicarbonatos los productos de sus reacciones despus de las titulaciones son siempre H2CO3 y el cloruro correspondiente. En el caso del carbonato, primero se vuelve bicarbonato (con presencia de cloruros, con presencia de fenolftalena) y despus sigue su proceso (con presencia de anaranjado de metilo). El bicarbonato, obviamente se vuelve cido y cloruro en un solo paso. Los bicarbonatos reaccionan anaranjado de metilo). en medios cidos (indicador:

Las mezclas trabajadas (carbonato y bicarbonato) se titulan por partes con volmenes relacionados y proporcionales de HCl en presencia de fenolftalena y anaranjado de metilo. Se logr calcular la concentracin de las muestras y soluciones trabajadas.

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BIBLIOGRAFA
Qumica Analtica Cuantitativa. 5ta Edicin. Day R.A./Underwood Clculos de Qumica Analtica. 7ma Edicin. Hamilton Leicester. Equilibrio y Anlisis Qumico. Ramette Richard W. Anlisis Cualitativo. RayU.Bumblay Qumica Analtica Cualitativa. 5ta Edicin. Arthur I. Vogel. Qumica Analtica Cualitativa. Fernando Burriel. Semimicroanlisis Qumico Cualitativo. V. N. Alexeiev.

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