QUIMICA ANALITICA GENERAL Nombre:

INGENIERIA QUIMICA Ao:

PRCTICA DE LABORATORIO N 8

VOLUMETRA POR FORMACIN DE COMPLEJOS - COMPLEJOMETRA Objetivos: 1- Obtencin del punto final de titulaciones complejomtricas. 2- Valorar una solucin de EDTA con una solucin patrn de Zn++ 3- Determinacin de: I. II. III. IV. V. la concentracin de Mg++ la concentracin de Ca++ la concentracin de Ni++ Dureza clcica (Ca++) Dureza Total (Ca++ y Mg++)

Fundamentacin terica: Los fundamentos de estas valoraciones son los de una valoracin por complejometra. Titulaciones complejomtricas por desplazamiento o sustitucin, por retroceso, y valoracin de dos componentes presentes en una muestra. Equipos: Equipo de Titulacin. Bureta de 25 ml. Vaso de precipitado de 100 ml. Erlermeyer de 250 ml. Embudo. Pipetas de doble aforo. Pipetas de simple aforo. Reactivos: EDTA Solucin de Zn++ NH3 concentrado Erio T Solucin de Mg++ Buffer pH 10 Solucin de Ca++ Solucin complejo magnsico EDTA Solucin de Ni++ gua corriente NaOH 8 M Calcn

Procedimiento:
I VALORACIN DE UNA SOLUCIN DE EDTA CON UNA SOLUCIN PATRN DE Zn++ 0,010 M.

1- Cargar la bureta de 25 ml con la solucin de EDTA, utilizando el embudo para este paso y agregando la solucin desde el vaso de precipitado. 2- Medir 10 ml de solucin patrn de Zn++, transferir a un erlermeyer de 250 ml. 3- Diluir con agua destilada a aproximadamente 100 ml. 4- Agregar NH3 concentrado gota a gota hasta que el primer precipitado formado se disuelva. 5- Agregar en exceso 3 ml (60 gotas) de NH3 concentrado. 6- Agregar una pizca (punta de esptula) del indicador Erio T. Observar el color que toma la solucin. 7- Titular la solucin muestra de Zn++ con la solucin valorante de EDTA hasta el viraje de la solucin de color rojo vinoso a azul. 8- Registrar los siguientes valores: Volumen de la solucin patrn de Zn++ Molaridad de la solucin de Zn++ Volumen gastado de solucin de EDTA 9- Realizar el clculo de la concentracin de EDTA V1 =ml M1 =M V2 =.ml

EDTA ( M )

V1 M 1 V2

10- Registrar el valor de la concentracin de EDTA EDTA = ..M

II DETERMINACIN DE Mg++. VALORACIN DIRECTA.

1- Cargar la bureta de 25 ml con la solucin valorante de EDTA, utilizando el embudo para este paso y agregando la solucin desde el vaso de precipitado. 2- Medir 10 ml de la solucin muestra de Mg++ con pipeta de doble aforo, transferir a un erlermeyer de 250 ml. 3- Diluir con agua destilada a aproximadamente 100 ml.

4- Agregar 5 ml de buffer pH = 10. 5- Agregar una pizca (punta de esptula) del indicador Erio T. Observar el color que toma la solucin. 6- Titular la solucin muestra de Mg++ con la solucin valorante de EDTA hasta el viraje de la solucin de color rojo vinoso a azul. 7- Registrar los siguientes valores: Volumen de muestra tomado Volumen gastado de solucin de EDTA Molaridad de la solucin de EDTA Peso Atmico del Mg++ a =ml V =ml M2 =.M PA =.g/gmol

8- Realizar el clculo de la concentracin de Mg++

Mg ( g / l )

V .M 2 PA a

9- Registrar el valor de la concentracin de Mg++ Mg++ =..g/l

III DETERMINACIN DE Ca++. VALORACIN POR DESPLAZAMIENTO O SUSTITUCIN.

1- Cargar la bureta de 25 ml con la solucin valorante de EDTA, utilizando el embudo para este paso y agregando la solucin desde el vaso de precipitado. 2- Medir 10 ml de solucin muestra de Ca++ con pipeta de doble aforo, transferir a un erlermeyer de 250 ml. 3- Diluir con agua destilada a aproximadamente 100 ml. 4- Agregar 2 ml de buffer pH = 10. 5- Agregar 2ml de complejo Mg-EDTA 6- Agregar una pizca (punta de esptula) del indicador Erio T. Observar el color que toma la solucin.

7- Titular la solucin muestra Ca++ con la solucin valorante de EDTA hasta el viraje de la solucin de color rojo vinoso a azul. Nota: titular lentamente. 8- Registrar los siguientes valores: Volumen de muestra tomado Volumen gastado de solucin de EDTA Molaridad de la solucin de EDTA Peso Atmico del Ca++ a =ml V =ml M2 =.M PA =.g/gmol

9- Realizar el clculo de la concentracin de Ca++

Ca ( g / l )

V .M 2 PA a

10- Registrar el valor de la concentracin de Ca++ Ca++ =..g/l

IV DETERMINACIN DE Ca++. DUREZA CLCICA. VALORACIN DE DOS COMPONENTES.

1- Cargar la bureta de 25 ml con la solucin valorante de EDTA, utilizando el embudo para este paso y agregando la solucin desde el vaso de precipitado. 2- Medir 25 ml de solucin muestra de agua corriente con pipeta doble aforo, transferir a un erlermeyer de 250 ml. 3- Agregar 5 ml de NaOH 8 M. 4- Agregar una pizca (punta de esptula) del indicador Calcn. Observar el color que toma la solucin. 5- Titular la solucin muestra con la solucin valorante de EDTA hasta el viraje de la solucin de color rojo vinoso a azul oscuro. 6- Registrar los siguientes valores: Volumen de muestra tomado Volumen gastado de solucin de EDTA a =ml V =ml

Molaridad de la solucin de EDTA Peso Molecular del CO3Ca

M =...M PM =.g/gmol

7- Realizar el clculo de la concentracin de CaCO3

CaCO3(mg / l )

V .M .PM .1000 a

8- Registrar el valor de la concentracin de CaCO3: CaCO3 =..mg/l

V DETERMINACIN DE Ca++ Y Mg++. DUREZA TOTAL. VALORACIN DE DOS COMPONENTES.

1- Cargar la bureta de 25 ml con la solucin valorante de EDTA, utilizando el embudo para este paso y agregando la solucin desde el vaso de precipitado. 2- Medir 25 ml de solucin muestra de agua corriente con pipeta doble aforo, transferir a un erlermeyer de 250 ml. 3- Agregar 5 ml de buffer pH = 10. 4- Agregar una pizca (punta de esptula) del indicador Erio T. Observar el color que toma la solucin. 5- Calentar a una temperatura de 60 C aproximadamente. 6- Titular la solucin muestra con la solucin valorante de EDTA hasta el viraje de la solucin de color rojo vinoso a azul. 7- Registrar los siguientes valores: Volumen de muestra tomado Volumen gastado de solucin de EDTA Molaridad de la solucin de EDTA Peso Molecular del CO3Ca a =ml V =ml M =...M PM =.g/gmol

8- Realizar el clculo de la concentracin de CaCO3:

CaCO3(mg / l )

V .M .PM .1000 a

9- Registrar el valor de la concentracin de CaCO3: CaCO3 =..mg/l

VI DETERMINACIN DE Ni++. VALORACIN POR RETROCESO.

1- Cargar la bureta de 25 ml con la solucin valorante de Mg++, utilizando el embudo para este paso y agregando la solucin desde el vaso de precipitado. 2- Medir 5 ml de solucin muestra de Ni++ con pipeta de doble aforo, transferir a un erlermeyer de 250 ml. 3- Agregar 15 ml de solucin de EDTA medidos com pipeta de doble aforo, volumen exactamente medido. 4- Agregar 5 ml de buffer pH = 10. 5- Diluir con agua destilada a aproximadamente 100 ml. 6- Agregar una pizca (punta de esptula) del indicador Erio T. Observar el color que toma la solucin. 7- Titular la solucin muestra con la solucin valorante de Mg++ hasta el viraje de la solucin de color azul a rojo vinoso. 8- Registrar los siguientes valores: Volumen de muestra tomado Volumen agregado de solucin de EDTA Molaridad de la solucin de EDTA Volumen gastado de solucin de Mg++ Molaridad de la solucin de Mg++ Peso Atmico del Ni++ a =ml V2 =ml M2 =.M V =ml M =.M PA =.g/gmol

9- Realizar el clculo de la concentracin de Ni++

Ni ( g / l )

(V2 .M 2 V .M ) PA a

10- Registrar el valor de la concentracin de Ni++ : Ni++ =..g/l

Disposicin de residuos
Orden 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 Residuo EDTA Descarte de la valoracin de EDTA Zn
++

Disposicin Recipiente de EDTA. Bsicos. Acuosos.

++

Descarte de la valoracin de Mg Buffer pH 10 Descarte de la valoracin de Ca Complejo magnsico - EDTA Descarte de la valoracin de Ni Mg
++

Bsicos. Bsicos.

++

Bsicos. Acuosos.

++

Bsicos. Acuosos. Bsicos. Bsicos. Bsicos.

Descarte de la valoracin de dureza clcica NaOH 8 M Descarte de la valoracin de dureza total

Preparado por: JTP Jorgelina Prez. Revisado por: Ing. Aida Gutierrez.