LAPORAN

PRAKTIKUM PROSES KIMIA PELINDIAN SERBUK NATRIUM ZIRKONAT HASIL PROSES PASIR ZIRKON DENGAN LARUTAN HCl

Disusun oleh :

Nama NIM Kelompok Teman Kerja

: Dewi Ramandhanni K : 010800214 :V : Sri Nuryani Taufik Juliade H

Asisten

: Ir. Budi Sulistyo

SEKOLAH TINGGI TEKNOLOGI NUKLIR YOGYAKARTA 2011

PELINDIAN SERBUK NATRIUM ZIRKONAT HASIL PROSES PASIR ZIRKON DENGAN LARUTAN HCl
A. TUJUAN 1. Mencari hubungan terlarut. 2. Mencari hubungan normalitas pelarut terhadap prosentase zirkon yang terlarut. 3. Menentukan kondisi optimum waktu pelindian terhadap kadar zirkon yang terlarut dalam larutan HCl. waktu pelindian terhadap prosentase zirkon yang

B. DASAR TEORI Elemen zirkonium diketemukan pertama kali oleh B.H. Klaproth pada tahun 1789, pada saat ini penggunaanya dalam bidang industri cukup banyak. Misalnya industri keramik, industri gelas dan industri logam. Dengan makin bertambahnya pengetahuan mengenai zirkon , maka penggunaannya juga bertambah. Pada waktu ini, logam zirkon juga digunakan sebagai bahan struktur reaktor. Hal ini dimungkinkan oleh beberapa sifatnya seperti mempunyai daya tahan yang besar terhadap korosi, mempunyai penampang lintang neutron yang kecil, juga mempunyai titik lebur yang tinggi. Zirkonium banyak terdapat di alam sehingga banyak digunakan sebagai bahan cladding. Zirkonium digunakan dalam bentuk paduannya baik sebagai bahan struktur maupun bahan cladding. Zirkonium baik sebagai logam murni maupun logam paduan dipakai sebagai bahan pembuatan kelongsong bahan bakar nuklir, karena mempunyai sifat-sifat tertentu diantaranya yang sangat berpengaruh di dalam reaktor nuklir adalah mempunyai penampang lintang yang kecil (0,185 barn) dan tidak menyerap neutron, tahan terhadap suhu tinggi, tahan terhadap korosi, mempunyai sifat mekanika yang kuat dan struktrur yang baik, sehingga dapat mempermudah pelepasan bahan bakar setelah habis dipakai dan mempunyai sifat penghantar panas yang baik.

Sebagai bahan pembuatan kelongsong bahan bakar nuklir, zirkonium harus mempunyai kemurnian yang tinggi. Umumnya di alam zirkonium ada dalam bentuk zirkonium silikat, ZrSiO4, sebagai pasir zirkon atau pasir monasit yang mempunyai kadar zirkon sekitar 60% dan diproduksi secara komersial dengan kandungan unsur-unsur lain dalam kadar yang cukup tinggi disamping hafnium (Hf) yang sukar pemisahannya (karena mempunyai sifatsifat fisika kimia yang hampir sama dengan Zr). Persyaratan Zr murni nuklir yang akan digunakan untuk bahan pembuatan kelongsong tersebut adalah kandungan Hf harus seminimal mungkin. Dengan demikian proses pembuatan logam zirkon harus dilakukan dengan sangat teliti agar Hf bisa dipisahkan secara sempurna, diantara proses tersebut adalah melalui proses pelindihan dengan air, pelindihan dengan larutan HCl, kristalisasi, dan ekstraksi. Bahan dasar yang dipakai untuk menghasilkan zirkon adalah mineral yang umumnya berupa pasir, dengan susunan dan kadar yang bermacammacam. Kebanyakan yang diusahakan secara komersial adalah berbentuk ZrSiO4 atau ZrO2 (Lustmen 1955). Berbagai cara telah digunakan untuk dapat memisahkan zirkon dari mineralnya. Hal ini cukup sulit, karena mineral zirkon umumnya sukar bereaksi, karena itu pertama kali ikatan antara zirkon dengan silikat harus dipecah dahulu, selanjutnya keduanya dipisahkan. Pemisahan dilakukan dengan pelindihan menggunakan pelarut air untuk mengambil silikatnya. Pengambilan zirkon dari residunya dilakukan dengan berbagai cara. Ishino (1951) mengeringkan residu terlebih dahulu, kemudian residu ini direaksikan dengan HCl atau asam sulfat selanjutnya dilindi dengan air. Di dalam pengolahan pasir zirkon menjadi zirkon ingot (logam), ada beberapa tahapan proses, diantaranya adalah : 1. Pengolahan pasir zirkon menjadi kristal ZrOCl2.8H2O. 2. Pemurnian zirkon dengan cara ekstraksi hingga diperoleh senyawa ZrO2. 3. Pembuatan logam zirkon-ingot dari ZrO2. Pada pengolahan pasir zirkon menjadi kristal ZrOCl2.8H2O dibagi menjadi beberapa proses, antara lain : 1. Peleburan pasir zirkon dengan NaOH padat pada dapur listrik, pada suhu 650 0C selama 2 jam pada tekanan 1 atmosfir, dengan perbandingan pasir zirkon : NaOH padat = 1,0 :1,1, sehingga diperoleh leburan berwarna abuabu. Selama peleburan terjadi reaksi sebagai berikut :

4NaOH

ZrSiO4

Na2ZrO3

+ Na2SiO2 + 2 H2O

2. Proses pelindihan hasil leburan dengan air , proses ini bertujuan untuk memisahkan hasil leburan yang larut dalam air , sehingga diperoleh padatan yang tidak larut dalam air, yaitu Na2ZrO3 karena adanya reaksi kesetimbangan berikut :

Na2ZrO3 + H2O

ZrO2

+ 2 NaOH

3. Dari hasil pelindihan dengan air kemudian kristalnya dilakukan proses pelindihan dengan pelarut HCl, sehingga diperoleh larutan ZrOCl2 dan sisanya ampas yang tidak larut dalam HCl, persamaan reaksinya :

ZrO2

+ 2 HCl

ZrOCl2 Atau

H2O

Na2ZrO3 + 4 HCl

ZrOCl2

+ 2 NaCl

2 H2 O

4. Proses pemekatan dan kristalisasi larutan. Dalam proses ini, larutan ZrOCl2 yang hanya mempunyai kadar rendah sekitar 12 g Zr/L, akan diuapkan sampai menjadi pekat sehingga kadarnya menjadi sekitar 45 g Zr/L. Penguapan dilanjutkan sampai terjadi larutan lewat jenuh , kemudian dikristalkan sehingga akan diperoleh kristal ZrOCl2.8H2O yang berwarna putih sampai kekuningan. Setelah itu dipisahkan dengan cara penyaringan.

Pelindihan (leaching) adalah proses melarutkan zat padat di dalam zat cair, sehingga sebagian zat padat ada yang larut dan sebagian lagi tidak larut sebagai inert. Menurut reaksi pelindihan secara umum sebagai berikut :

aA (larutan)

+ bB (padatan)

Hasil (larutan)

Pelindihan serbuk natrium zirkonat hasil proses peleburan pasir zirkon dapat dilakukan di dalam tangki dari bahan gelas atau beker gelas dengan pelarut HCl sambil diaduk, warna serbuk Na2ZrO3 adalah putih kecoklatan sedangkan warna dari cairan hasil pelindihan adalah kekuning-kunigan, sesuai dengan persamaan reaksi sebagai berikut :

Na2ZrO3 + 4 HCl

ZrOCl2

2 NaCl

2 H2 O

Di dalam proses pelindihan ada beberapa faktor yang sangat berpengaruh, diantaranya : 1. Perbandingan serbuk Na2ZrO3 dengan pelarut HCl. Perbandingan serbuk Na2ZrO3 : larutan HCl, sangat berpengaruh terhadap proses pelindihan. Perbandingan yang terlalu besar berarti jumlah HCl sebagai pelarut sedikit, akibatnya ada sebagian Zr dalam serbuk belum terlarut semua dalam larutan HCl. Bila perbandingan di atas terlalu kecil berarti larutan HCl terlalu banyak, dari segi proses kurang ekonomis, maka dicari perbandingan yang ditinjau dari reaksi dan proses dapat optimum dan ekonomis. 2. Konsentrasi larutan HCl. Konsentrasi larutan HCl sangat berpengaruh padap kelarutan zirkonnya, konsentrasi HCl yang terlalu encer (rendah) akan menyebabkan zirkon sukar larut dan apabila terlalu tinggi konsentrasinya maka kelarutannya akan turun, menurut Zaidi dkk, larutan HCl yang diperlukan berkisar antara 3 -6 N. 3. Waktu pelindihan. Waktu pelindihan adalah waktu yang diperlukan untuk mencapai jumlah zirkon dalam serbuk akan larut dalm HCl. Waktu yang baik adalah apabila jumlah zirkon dalam larutan mencapai optimum, waktu maksimum apabila larutan sudah tidak ada penambahan zirkon lagi. 4. Kecepatan pengadukan. Pengadukan sangat berpengaruh dalam proses pelindihan, pengadukan akan mengakibatkan gerakan butir serbuk natrium zirkonat kontak dengan lapisan film dari larutan HCl, maka disini akan terjadi perpindahan massa. Kalau tanpa pengadukan maka akan sukar terjadi

proses pelindihan. Kecepatan pengadukan yang diperlukan oleh proses pelindihan tergantung pada viskositas/kekentalan dari larutan dan densitas larutan. Adanya kecepatan pengadukan ini akan menimbulkan frekuensi yang sangat berpengaruh terhadap kecepatan reaksi.

Variabel yang mempengaruhi proses pelindihan natrium zirkonat hasil proses peleburan pasir zirkon dengan HCl sebagaimana telah disebutkan di atas adalah : Waktu pelindihan, konsentrasi HCl, perbandingan serbuk natrium zirkonat dengan larutan HCl dan kecepatan pengadukan. Pada percobaan ini variabel yang dibahas adalah waktu pelindihan yang optimum dan konsentrasi larutan HCl yang digunakan.

RUMUS YANG DIGUNAKAN A. Menentukan Zirkon mula-mula dalam Natrium Zirkonat untuk per liter larutan Ar Zr Ar Na Ar O = 91,22 g/mol = 22,9898 g/mol = 15,9994 g/mol

Mr. Na2ZrO3 = 185,1978 g/mol Kandungan Zr mula-mula dalam Na2ZrO3 adalah : Zr mula- mula =
Ar Zr Mr. Na 2 ZrO 3

x % Kandungan Zr x Berat Zr gram

B. Menentukan kandungan Zr (g Zr/L) dalam filtrat berdasarkan analisis dengan metode titrasi. 1 mL sampel diencerkan menjadi 50 mL , setiap 25 mL membutuhkan Larutan EDTA 0,01 M sebanyak Y mL 1 ml sampel 1 l sampel Kadar Zr X = X x Y ml x 0,01 mmol/ml = X x Y x 0,01 x 91,22 gram Zr = X x Y x 0,01 x 91,22 g/L Zr = Faktor Pengenceran x 91,22 mg/mmol

C. Menentukan prosen Zr terlarut

% Zr terlarut =

Zr terlarut Zr mula mula

x 100 %

C. ALAT DAN BAHAN

A.

Bahan penelitian

1. Serbuk natrium zirkonat (Na2ZrO3) hasil proses peleburan pasir zirkon 2. Larutan HCl 3. Aquadest 4. Larutan EDTA 0,01 M 5. Indikator Xylene Orange 6. Kertas saring

B.

Alat penelitian

1. Neraca Analitik 2. Motor pengaduk yang dilengkapi dengan pengatur kecepatan 3. Batang pengaduk 4. Buret 5. Pipet volume 6. Pipet ukur 7. Bulb pet 8. Pipet tetes 9. Labu takar 10. Labu erlenmeyer 11. Corong 12. Gelas beker 13. Batang magnet 14. Magnetic Stirer 15. Statif

Gambar 1. Motor Pengaduk

D. CARA KERJA 1. Variasi waktu pelindihan terhadap kelarutan Zr dalam Larutan HCl a. Ditimbang serbuk Na2ZrO3 dari hasil peleburan pasir zircon sebanyak 5,0025 gram. b. Dibuat larutan HCl 4,5 N sebanyak 200 ml c. Serbuk dimasukan dalam gelas beker 500 ml, kemudian ditambah 200 ml HCl 4,5 N dituangkan pelan pelan kemudian pengaduk dijalankan. d. Dicatat waktu pengadukan. e. Diambil sampel sebanyak 10 ml setiap waktu tertentu, yaitu 5 menit, 10 menit, 15 menit, 20 menit, 25 menit, 30 menit dan 35 menit. f. Sampel disaring, kemudian filtratnya diambil 1 ml dan diencerkan menjadi 50 ml kemudian diambil 25 ml untuk dianalisa kadar zirkoniumnya dengan cara titrimetri dengan larutan EDTA 0,01 M dan menggunakan indicator xylene orange. g. Dihitung kadar zirkon dalam larutan tersebut.

h. Dibuat grafik hubungan Zr terlarut terhadap waktu pelindian

2.

Variasi konsentrasi HCl terhadap Zr terlarut. a. Ditimbang serbuk Na2ZrO3 sebanyak 2 gram b. Dibuat larutan HCl 3,5 N sebanyak 80 ml c. Serbuk dimasukan dalam gelas beker 500 ml kemudian ditambah HCl 3 N sebanyak 80 ml. d. Pengaduk dijalankan selama 25 menit. e. Diambil larutan sebanyak 10 ml kemudian disaring, filtratnya diambil 1 ml dan diencerkan 50 kali, diambil 25 ml kemudian

dianalisa kadar zirkoniumnya dengan cara titrimetri dengan larutan EDTA 0,01 M menggunakan indicator xylene orange. Titrasi diulangi 2x lagi. f. Diulangi langkah percobaan a s/d e dengan menggunakan larutan HCl 4,5 N dan 6 N. g. Dibuat grafik hubungan normalitas HCl terhadap konsentrasi Zr yang terlarut.

E. DATA PERCOBAAN 1. Variasi waktu pelindian terhadap Zirkon terlarut. Berat serbuk Na2ZrO3 Jumlah larutann HCl : 5,0025 gr

Konsentrasi larutan HCl : 4,5 N : 300 ml

Waktu pelindian (menit) Volume EDTA rata-rata (ml) 0,55 1,44 1,95 2,86 2,16 2,46 5,1 5 10 15 20 25 30 35

Zr terlarut (gr/L) % Zr terlarut 8,36 21,88 29,63 43,46 32,82 37,38 77,50 1,003 2,627 3,558 5,218 3,941 4,488 9,304

2. Variasi konsentrasi HCl terhadap Zr terlarut. Waktu pelindian Berat serbuk Na2ZrO3 Jumlah larutan HCl : 25 menit : 2 gr : 80 ml

N HCl V EDTA rata-rata (ml) Zr terlarut (gr/L) (%) Zr terlarut

3N 1,9 3,466 28,87

4,5 N 2,16 3,941 32,82

6N 7,24 13,208 110,018

F. PENGOLAHAN DATA

1. Menentukan zircon mula-mula dengan Natrium Zirkonat untuk per liter larutan

= 12,006 gr/L

2. Menentukan kadar Zr (gr/L) dalam filtrat berdasarkan analisis dengan Metode Titrasi

Untuk Variasi Waktu Pelindihan Pada Waktu Pelindihan 5 menit

=1,003 gr/L

Dengan cara sama untuk waktu berbeda diperoleh:

Waktu pelindian (menit) Volume EDTA rata-rata (ml) Zr terlarut (gr/L) 1,003 2,627 3,558 5,218 3,941 4,488 9,304 0,55 1,44 1,95 2,86 2,16 2,46 5,1 5 10 15 20 25 30 35

Dengan cara sama untuk konsentrasi berbeda diperoleh:

N HCl V EDTA rata-rata (ml) Zr terlarut (gr/L)

3N 1,9 3,466

4,5 N 2,16 3,941

6N 7,24 13,208

3. Menentukan Prosentase Zr yang Terlarut

Untuk Variasi Waktu Pelindihan Pada waktu 5 menit

= 8,37%

Dengan cara sama untuk waktu berbeda diperoleh:

Waktu pelindian (menit) Zr terlarut (gr/L) % Zr terlarut 8,36 21,88 29,63 43,46 32,82 37,38 77,50 1,003 2,627 3,558 5,218 3,941 4,488 9,304 5 10 15 20 25 30 35

Dengan cara sama untuk konsentrasi berbeda diperoleh:

N HCl Zr terlarut (gr/L) (%) Zr terlarut

3N 3,466 28,87

4,5 N 3,941 32,82

6N 13,208 110,018

G. PEMBAHASAN

Telah dilakukan percobaan pelindihan serbuk Natrium Zirkonat hasil proses pasir zircon dengan larutan HCl. Percobaan ini bertujuan untuk mencari hubungan waktu pelindian terhadap prosentase zirkon yang terlarut, mencari hubungan normalitas pelarut terhadap prosentase zirkon yang terlarut, dan menentukan kondisi optimum waktu pelindian terhadap kadar zirkon yang terlarut dalam larutan HCl.

Dalam percobaan ini, proses yang digunakan untuk menghilangkan Hf adalah pelindihan dengan larutan HCl. Faktor-faktor yang berpengaruh pada proses pelindihan ini antara lain: 1. 2. 3. 4. Perbandingan serbuk Na2ZrO3 dengan pelarut HCl. Konsentrasi larutan HCl. Waktu pelindihan. Kecepatan pengadukan.

Berdasarkan keempat faktor yang berpengaruh pada proses pelindihan tersebut, maka dalam percobaan ini akan diteliti dua dari empat faktor yang berpengaruh, yaitu faktor ke-2 dan ke-3 dengan memvariasikan waktu pelindihan terhadap zircon terlarut dan memvariasikan konsentrasi HCl terhadap zircon terlarut.

Prinsip dari percobaan untuk melihat pengaruh waktu terhadap zircon terlarut, yaitu serbuk Na2ZrO3 hasil proses pasir zirkon dilindi dengan larutan HCl 4,5 N dengan perbandingan 1 : 4 dengan 7 titik variasi waktu, yaitu 5, 10, 15, 20, 25, 30, dan 35 menit. Pada masing-masing variasi diberi perlakuan yang sama, yaitu dalam pelindihan dilakukan pengadukan dengan kecepatan yang sama.

Gambar 2. Proses Pengadukan

Pengadukan ini dimaksudkan agar butiran-butiaran serbuk Na2ZrO3 mengalami kontak dengan lapisan film dari larutan HCl, sehingga terjadi perpindahan massa, karena tanpa pengadukan sukar terjadi proses pelindihan. Reaksi yang terjadi adalah :

Na2ZrO3 + 4HCl

ZrOCl2 + 2NaCl + 2 HCl

Setelah dilakukan pengadukan, maka sampel tersebut dicuplik untuk dianalisis secara titrimetri dengan menggunakan indicator Xylene Orange dan peniter EDTA 0,01 M. Titrasi dilakukan dalam kondisi hangat untuk menghilangkan pengotor-pengotor oksida bebas selain itu, perlakuan dalam kondisi hangat ini berfungsi untuk mempercepat reaksi. Sampel yang ditambah indicator Xylene Orange mulanya berwarna merah, namun setelah dilakukan titrasi berubah warna menjadi kuning lemon[1]. Indikator yang digunakan adalah xylene orange dikarenakan indicator ini cocok digunakan untuk larutan asam yang mengandung logam dan peniter EDTA pun cocok untuk larutan yang mengandung logam karena dapat membentuk komplek

dengan logam[2]. Prosesi perubahan warna yang terjadi, yaitu pada saat larutan sampel diberi Xylene Orange maka akan terbentuk kompleks berwarna merah dengan logam zirkon dan setelah ditrasi dengan EDTA maka EDTA akan membentuk komplek dengan logam zirkon sedangkan Xylene Orange akan membentuk kompleks dengan asam sehingga larutan sample menjadi berwarna kuning lemon.

Gambar 3. Perubahan warna dari merah menjadi kuning lemon

Banyaknya volume EDTA yang ditambahkan pada masing-masing variasi waktu yang dilakukan menunjukkan banyaknya Zr yang terlarut. Berdasarkan percobaan, untuk waktu pelindihan 5 menit membutuhkan EDTA sebanyak 0,55 ml dan diperoleh banyaknya Zr terlarut, yaitu sebanyak 1,003 gr/L yang kemudian dibagi dengan Zr mula-mula sebanyak 12,006 gr/L sehingga diperoleh prosentase Zr terlarut pada waktu pelindihan 5 menit sebesar 8,36%. Untuk waktu pelindihan 10 menit larutan membutuhkan volume EDTA sebanyak 1,44 ml dengan banyaknya Zr terlarut yaitu 2,627 gr/L dan prosentase Zr terlarut sebesar 21,88%. Untuk waktu pelindihan 15 menit larutan membutuhkan volume EDTA sebanyak 1,95 ml dengan banyaknya Zr terlarut yaitu 3,558 gr/L dan prosentase Zr terlarut sebesar 29,63%. Untuk waktu pelindihan 20 menit larutan membutuhkan volume EDTA sebanyak 2,86 ml dengan banyaknya Zr terlarut yaitu 5,218 gr/L dan prosentase Zr terlarut sebesar 43,46%. Untuk waktu pelindihan 25 menit larutan membutuhkan volume EDTA sebanyak 2,16 ml dengan banyaknya Zr terlarut yaitu 3,941 gr/L dan prosentase Zr terlarut sebesar 32,82%. Untuk

waktu pelindihan 30 menit larutan membutuhkan volume EDTA sebanyak 2,46 ml dengan banyaknya Zr terlarut yaitu 4,488 gr/L dan prosentase Zr terlarut sebesar 37,38%. Untuk waktu pelindihan 35 menit larutan membutuhkan volume EDTA sebanyak 5,1 ml dengan banyaknya Zr terlarut yaitu 9,304 gr/L dan prosentase Zr terlarut sebesar 77,50%. Hubungan lama waktu pelindihan VS % Zr terlarut disajikan dalam grafik berikut.

Grafik Hubungan Variasi Waktu Pelindian VS % Zr terlarut

100 Zr terlarut (%) 80 60 40 20 0 0 5 10 15 20 25 30 35 40 Waktu Pelindihan (menit)

Grafik yang diperoleh tersebut terlihat fluktuatif, yaitu pada waktu pelindihan 20 menit terjadi penanjakan kemudian turun dan pada waktu pelindihan 35 menit juga terjadi kenaikan yang sangat tajam. Hal ini dianggap sebagai suatu kejanggalan. Perlu diketahui bahwa pelindihan natrium zirkonat dengan NaOH yang dilakukan pada umumnya tidak mungkin diperoleh prosentase Zr terlarut lebih besar dari 70% dengan waktu pelindihan selama 11,5 jam sedangkan dalam percobaan ini bisa dicapai prosentase Zr telarut lebih dari 70% tepatnya 77,50% pada waktu pelindihan 35 menit. Adanya permasalahan ini dikarenakan suhu yang dilakukan pada saat proses titrasi kurang hangat sehingga reaksi yang berlangsung kurang sempurna. Padahal sebenarnya reaksi EDTA dengan larutan logam berjalan sangat lambat sehingga dibutuhkan suhu pemanasan yang cukup ketika melakukan titrasi. Selain itu, apabila suhu yang diberikan kurang hangat maka kemungkinan masih terdapat oksida-oksida bebas sehingga mengganggu jalannya reaksi yang menyebabkan semakin banyaknya EDTA yang ditambahkan. Untuk

kemungkinan yang terakhir, yaitu masih terdapatnya silica bebas dalam larutan yang turut serta dapat menggangu jalannya reaksi sehingga hal ini dapat diatasi dengan menambahkan asam sulfat 1 M, dimana asam sulfat ini berfungsi menghilangkan pengaruh silica bebas[3]. Dalam percobaan ini, waktu minimumnya adalah pada pelindihan 5 menit dan waktu maksimumnya adalah pada pelindihan selama 35 menit. Kemudian dicari waktu optimumnya dimana waktu optimum adalah waktu terbaik yang terletak antara waktu minimum dan waktu maksimum. Berdasarkan percobaan, waktu pelindihan optimum diperoleh pada waktu pelindihan selama 25 menit.

Selanjutnya dilakukan variasi konsentrasi HCl terhadap prosentase Zr terlarut pada waktu optimum 25 menit. Berdasarkan percobaan diperoleh bahwa semakin tinggi konsentrasi HCl maka semakin banyak volume EDTA yang ditambahkan sehingga konsentrasi Zr terlarut semakin besar dan otomatis prosentase Zr terlarutnya pun semakin besar. Hal ini ditunjukkan melalui hasil yang diperoleh bahwa dengan konsentrasi HCl sebesar 3 N dibutuhkan EDTA sebanyak 1,9 ml dengan Zr terlarut sebesar 3,466 gr/L dan prosentase Zr terlarut sebesar 28,87%. Untuk larutan dengan konsentrasi HCl 4,5 N dibutuhkan EDTA sebanyak 2,16 ml dengan Zr terlarut sebesar 3,941 gr/L dan prosentase Zr terlarut sebesar 32,82%. Untuk larutan dengan konsentrasi HCl 6 N dibutuhkan EDTA sebanyak 7,24 ml dengan Zr terlarut sebesar 13,208 gr/L dan prosentase Zr terlarut sebesar 110,018%. Berikut tampilannya dalam bentuk grafik.

Grafik Hubungan Konsentrasi HCl VS % Zr terlarut

120 100 Zr terlarut (%) 80 60 40 20 0 0 1 2 3 4 5 6 7 Konsentrasi HCl (N)

Berdasarkan data yang diperoleh, tejadi kejanggalan pada prosentase Zr terlarut pada konsentrasi HCl 6 N. Tidak mungkin Zr terlarut melebihi besarnya Zr mula-mula (13,208 gr/L > 12,006 L) sehingga diperoleh prosentase Zr terlarut lebih dari 100%. Adanya kejanggalan ini disebabkan oleh kurang sempurnanya reaksi yang berjalan akibat kurangnya suhu pemanasan yang digunakan pada saat titrasi sehingga volume EDTA yang dibutuhkan untuk titrasi menjadi semakin tinggi dan hal ini tentunya mempengaruhi hasil analisis kunntitatif untuk perhitungan prosentase Zr yang terlarut.

H. KESIMPULAN

1. Semakin lama waktu pelindihan, maka semakin besar prosentase zircon yang terlarut, yaitu pada waktu pelindihan 5, 10, 15, 20, 25, dan 30 menit diperoleh prosentase zircon terlarut berturut-turut sebesar 8,36%, 21,88%, 29,63%, 43,46%, 32,82%, 37,38%, dan 77,50%.

2. Semakin besar konsentrasi HCl yang digunakan, maka semakin besar pula zircon yang terlarut, yaitu pada konsentrasi HCl 3 N, 4,5 N, dan 6 N diperoleh prosentase zircon terlarut berturut-turut sebesar 28,87%, 32,82%, dan 110,018%.

3. Waktu pelindihan optimum yang diperoleh dari percobaan adalah waktu pelindihan selama 25 menit.

I. DAFTAR PUSTAKA

Sulistyo,Budi.dkk.2010.Petunjuk Praktikum Proses Kimia. Yogyakarta: PTAPB-BATAN. http://www.tekmira.esdm.go.id/dwnload/01_Jurnal%20tekMIRA_Januari_200 6.pdf (diakses pada tanggal 28 Mei 2011)

[1]

http://www.chem-is-try.org/materi

kimia/instrumen

analisis

/kompleksometri /contoh-indikator-ion-logam/ (diakses pada tanggal 28 Mei 2011)

[2]

http://www.chem-is-try.org/materi

kimia/instrumen

analisis/

kompleksometri/ jenis-titrasi-edta/ (diakses pada tanggal 28 Mei 2011)

[3]

http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0304386X02000427 (Mohammed, N.A. and A.M. Daher, 2002, Preparation of High-Purity Zirconia from Egyptian Zircon : an Anion-exchange Purification Process, Hydrometallurgy, Elsevier) (diakses pada tanggal 28 Mei 2010)

Yogyakarta, 1 Juni 2011 Asisten, Praktikan,

Ir. Budi Sulistyo

Dewi Ramandhanni Kusumawati