DETERMINACIN DE ARSNICO POR GRAVIMETRA DE PRECIPITACIN Y GRAVIMETRA DE VOLATILIZACIN A PARTIR DE UNA MUESTRA DE AS2O3.

J. D. Ramrez a.
a

departamento de ingeniera ambiental, ingeniera ambiental, facultad de ingenieras, Medellin-Antioquia.

1. Gravimetra de precipitacin. Procedimiento. El As3O2 es un compuesto inorgnico miscible en agua y se puede determinar por gravimetra de precipitacin con un exceso de AgNO3 y NaOH, el ion de arsnico forma arseniato de sodio la cual es una sal que sigue siendo, pero que presenta un factor de disociacin mayor que el mismo compuesto original y es por tanto que al agregarle el agente precipitante AgNO3 se forma arseniato de plata totalmente insoluble en agua; luego, por calcinacin, el precipitado se transforma en un Compuesto de composicin definida, el Ag3AsO4. Se toma una muestra promedio de 0,5 0,0001 gramos de AS2O3 con impurezas inertes no voltiles el cual es un compuesto muy toxico y bio-acumulable, producto en la fabricacin de algunos polmeros, se desea saber la cantidad de As presente en la muestra original, siguiendo el siguiente procedimiento: 1.1 se mide la cantidad de masa el cual dio un promedio de 0,5 0,0001 gramos de AS2O3 con impurezas inertes no voltiles. 1.2 Se diluye la muestra en una porcin de agua des-ionizada, hasta que no quede solido presente en una beaker. De acuerdo la teora la solubilidad de AS2O3 en agua pura es de 20 g/L de agua luego se debe requerir un volumen aproximado de 250 mL a 300 mL de agua des ionizada a 25C para disolver la muestra. 1.3 A la muestra que se encuentra diluida en agua agregamos NaOH y colocamos en el mechero revolviendo constantemente sin permitir que hierva la solucin. 1.4 La temperatura debe ser mayor a los 50C estar en un pH bsico para permitir la formacin del precipitado y tener un material de mayor tamao. 1.5 Se le agrega poco a poco a la muestra una solucin de AgNO3 hasta que precipite todo el arsnico presente en la sal. 1.6 Se deja en reposo dependiendo del dimetro de la partcula si este es menor quiere decir que el pH no fue ajustado correctamente y se presento nucleacion y la dilucin de la muestra estuvo muy cerca de la sobre saturacin relativa y por tanto el tiempo de precipitacin es ms amplio debido a fuerzas intermoleculares y fenmenos como el movimiento browniano que imposibilitan este proceso. Si el tamao de las partculas en suspensin es ms grande entonces el precipitado se formara ms rpido. 1.7 se acidifican las aguas madres con HNO3 para evitar la presencia de iones extraos en el precipitado y facilitar la precipitacin adecuada de este con el fin de precipitar y eliminar Algunas sustancias inorgnicas y orgnicas polihidroxiladas, como los cidos ctrico y

tartricos, los azcares, Al(III), Cr(III), Ti(IV), Zr(IV) y Bi(III) que producen complejos solubles y altamente estables, inhibiendo la precipitacin a ebullicin constante 1.8 Se filtra las aguas madres del precipitado formado con un papel filtro en un embudo. 1.9 El precipitado se recoge y se lava varias veces con agua des-ionizada. 1.10Se transfiere luego todo el precipitado a un crisol de porcelana previamente calcinado y pesado, se coloca este en el mechero hasta que gran parte de la humedad se haya evaporado presente en el papel filtro y algo correspondiente a la muestra, antes de esto se pesa el crisol con el slido hmedo, para determinar la humedad relativa presente. 1.11 Se coloca el crisol en la mufla precalentada a una temperatura superior o igual a 1000C durante aproximadamente 1 hora. 1.12Se extrae el crisol y se coloca en reposo hasta que la temperatura sea igual a la del ambiente teniendo en cuenta de que el compuesto no absorba humedad del medio. 1.13Se pesa el compuesto varias veces con el crisol y se le resta el del crisol obtenindose as la masa de la sal. Reacciones y posibles clculos. POSIBLES REACCIONES DADAS EN LA PRECIPITACION DE As. REACCION CON NaOH. As2O3 + NaOH = Na3AsO3. REACCION CON AgNO3. Na2AsO3 + AgNO3 = Ag3AsO4 REACCION CON HNO3. Ag3AsO4 + HNO3 = Ag+ + AsO4-3 REACCION CALCINACION. Ag+ + AsO4- + calor = Ag3AsO4 POSIBLES CLCULOS Se tiene una muestra de 0.500 g de AS2O3 mas material inerte, se trata con una solucin de NaOH y la solucin presente se le empieza aadir AgNO3 la cual empez a precipitar por el mtodo de gravimetra, el precipitado se filtr, se calcin y se pes de nuevo obtenindose una masa X de Ag3AsO4 con la capsula de porcelana, si esta tena una masa Y, calcule la concentracin de As en la muestra original. 1. Calculamos el peso de la muestra seca de Ag3AsO4. 2. Con el peso de Ag3AsO4 podemos determinar la cantidad de As en la muestra original as: = 0.0788*Z g de As 3. Con la masa de As podemos obtener el porcentaje de este en la muestra original.

EJEMPLO DE LO ANTERIOR. Se tiene una muestra de 0.500 g de AS2O3 mas material inerte, se trata con una solucin de NaOH y la solucin presente se le empieza aadir AgNO3 la cual empez a precipitar por el mtodo de gravimetra, el precipitado se filtr, se calcin y se pes de nuevo obtenindose una masa 15.12 g de Ag3AsO4 con la capsula de porcelana, si esta tena una masa 14.82 g, calcule la concentracin de As en la muestra original. 1. Calculamos el peso de la muestra seca de Ag3AsO4.

2. Con el peso de Ag3AsO4 podemos determinar la cantidad de As en la muestra original as:

= 0.0229g

de

As 3. Con la masa de As podemos obtener el porcentaje de este en la muestra original.

2. Conclusiones. Con respecto a la prctica realizada se puede concluir que el mtodo de gravimetra por precipitacin es adecuado para el anlisis de algunos compuestos, en condiciones ideales controladas, como lo son la luz, la temperatura, la presin, y los errores relativos y absolutos que puedan afectar el mtodo de precipitacin del hierro por gravimetra, como lo son la perdida de muestras, la adicin de demasiado agente coagulante, la precisin y exactitud de medida y la gran cantidad de precipitado obtenido es por tanto que este mtodo es mejor usado en cantidades pequeas y no en grandes cantidades debido a la tasa de tiempo que se necesita para la precipitacin del compuesto y adems la perdida de analito en los procesos de filtracin y decantacin y de lavado.

3. Bibliografa. [1] Aubad, A. Y., Lpez, J.R. texto gua de laboratorio de qumica orgnica. Editorial universidad de Antioquia, 1 edicion (2002), Medelln-Antioquia. [2] McMurry, J. Qumica orgnica. Cengage learning, 7 edicion (2008), Mxico D.F. [3] Wilson. J (Lander university). Fsica. Prentice hall hispanoamericana, s.a. 2 edicion (1996), Mxico. [4]URL:// http://www.calidoscopio.com/calidoscopio/ecologia/quimica/analit2.pdf. Autor:

calidoscopio.