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CENTRO UNIVERSITRIO ESTADUAL DA ZONA OESTE UEZO TECNOLOGIA E GESTO EM CONSTRUO NAVAL E OFFSHORE

RELATRIO QUMICO EXPERIMENTAL PADRONIZAO DE SOLUES E TITULAO

Relatrio qumico analtico experimental elaborado pelos alunos Caio Sarti, Marcos Aurlio Moura, Smara Pinto e Srgio Ferreira. Referente a disciplina de Qumica analtica experimental.

Rio de Janeiro 2010

CENTRO UNIVERSITRIO ESTADUAL DA ZONA OESTE UEZO

RELATRIO QUMICO EXPERIMENTAL PADRONIZAO DE SOLUES E TITULAO

Relatrio qumico analtico experimental elaborado pelos alunos Caio Sarti, Marcos Aurlio Moura, Smara Pinto e Srgio Ferreira. Referente a disciplina de Qumica analtica experimental, do 2 perodo de Tecnologia e Gesto em Construo Naval e Offshore da Universidade Estadual da Zona Oeste. Referente disciplina de Qumica Analtica Experimental, lecionada pela professora Maria Macedo.

Rio de Janeiro 2010

RESUMO Relatrio tcnico cientfico sobre a anlise experimental de procedimentos de padronizao e titulao. Descrio realizada a partir de procedimentos feitos em laboratrio e anotaes realizadas pelos alunos.

SUMRIO RESUMO ................................................................................................................................. 1 1. INTRODUO ................................................................................................................... 2. OBJETIVOS...................................................................................................................... 3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL ........................................................................................ 3.1. PREPARO DA SOLUO DE NAOH ............................................................................. 3.2. PREPARO DA SOLUO DE HCL ................................................................................. 3.3. TITULAO DO NAOH E HCL .................................................................................... 3.4. PADRONIZAO DA SOLUO DE NAOH PELO BIFTALATO DE POTSSIO ......................... 3.5. DETERMINAO DA QUANTIDADE DE CIDO ACTICO NO VINAGRE COMERCIAL ................ 4. RESULTADO E CONCLUSO ............................................................................................... 5. REFERNCIAS ................................................................................................................. 3 7 8 9 10 11 12 13 14 18

1. INTRODUO Dentro do conceito qumico sobre o que soluo podemos compreender que soluo so misturas de duas ou mais substncias que apresentam aspecto uniforme, ou seja, a mistura homognea de substncias. As solues podem ser classificadas como slida, gasosa e lquida quais os componentes dessa soluo se encontram, em temperatura ambiente, no estado slido, gasoso e lquido, respectivamente. Quanto a condutividade eltrica podemos classificar uma soluo como eletrolticas (inicas) ou no-eletrolticas (moleculares). Contudo, podemos tambm classificar as solues quanto proporo de soluto/solvente. Soluto pode ser considerado o componente presente em proporo menor que a do solvente. E solvente como lquido capaz de dissolver outras substncias. Numa soluo, o componente presente em maior proporo. Entretanto, para que certa mistura possa ser considerada uma soluo, as substncias contidas devem ser solveis umas as outras. Solubilidade pode ser conceituada como a capacidade de uma substncia de se dissolver em outra. Esta capacidade, no que diz respeito dissoluo de um slido em um lquido limitada, ou seja, existe um mximo de soluto que podemos dissolver em certa quantidade de um solvente. Isto solubilidade. A temperatura interfere na capacidade de dissoluo de um solvente com relao a certo soluto, desta forma a cada temperatura teremos um determinado valor para a solubilidade. Desse modo podemos determinar tipos de soluo quando referimos a solubilidade dessa mistura. caracterizada como insaturada a soluo que contm quantidade de soluto inferior capacidade mxima de dissoluo do solvente, sendo, portanto, capaz de dissolver nova adio de solvente, ou seja, uma soluo com quantidade de soluto inferior ao coeficiente de solubilidade. Saturada aquela que no capaz de dissolver nova adio de soluto, na prtica reconhecida pela presena de corpo de fundo (resduo slido no fundo do recipiente). E supersaturada uma soluo instvel, que contm dissolvida em quantidade de soluto superior necessria para a saturao. Em relao a quantidade de soluto, podemos classificar as solues em diludas e concentradas. A soluo diluda contm pouco soluto em relao ao solvente. A soluo concentrada contm muito soluto em relao ao solvente. A quantidade de soluto dissolvida em uma quantidade de solvente nos d um valor que chamamos de concentrao da soluo. A concentrao de uma soluo tanto maior quanto mais soluto estiver dissolvido em uma mesma quantidade de solvente. Dentro do aspecto quantitativo, a concentrao das solues pode ser expressa de diversas formas. O que se entende simplesmente por concentrao a quantidade de soluto existente em relao ao volume da soluo. Matematicamente, C=m/V; onde m a massa de soluto e V o volume da soluo. A unidade usual para concentrao gramas por litro (g/L). H outros tipos de clculo para a concentrao em solues, uma muito difundida refere-se massa molar do soluto dissolvida num dado volume de soluo: CM=n/V onde n=m/M; onde CM concentrao molar [mol/l], n o nmero de mols de soluto [mol], V o volume da soluo [litro] e M a massa molar do soluto [g/mol]. Contudo, importante tambm saber, dentro do assunto proposto, que o processo de diluio uma operao em que se acrescenta solvente soluo. A quantidade de soluto permanece constante. Por intermdio de outro processo, a titulao, podemos determinar a concentrao de uma soluo A medindo-se o volume de uma soluo B de concentrao conhecida, que reage completamente com um volume conhecido da soluo A. O pH refere-se a uma medida que indica se uma soluo lquida cida (pH < 7, a 25 C), neutra (pH = 7, a 25 C), ou bsica/alcalina (pH > 7, a 25 C). Uma soluo neutra s tem o valor de pH = 7 a 25 C, o que implica variaes do valor medido conforme a temperatura. pH o smbolo para a grandeza fsico-qumica 'potencial hidrogeninico'. Essa grandeza indica a acidez, neutralidade ou alcalinidade de uma soluo aquosa. O termo pH foi introduzido, em 1909, pelo bioqumico dinamarqus Soren Peter Lauritz Sorensen (1868-1939) com o objetivo de facilitar seus trabalhos no controle de qualidade de cervejas ( poca trabalhava no Laboratrio Carlsberg, da cervejaria homnima). O "p" vem do alemo potenz, que significa poder de concentrao, e o "H" para o on de hidrognio (H+). Matematicamente, o "p" equivale ao simtrico do logaritmo de base 10 da atividade dos ons a que se refere. Para ons H+: pH = - log10 [aH+] 3 Sendo que aH+ representa a atividade em mol dm . Em solues diludas (abaixo de 0,1 mol dm3), os valores da atividade se aproximam dos valores da concentrao, permitindo que a equao anterior seja escrito como abaixo:

pH = - log10 [H ] Diluio o ato fsico-qumico de tornar uma soluo menos concentrada em partculas de soluto atravs do aumento do solvente (nmero de vezes que a concentrao da soluo vai diminuir). O fator de diluio corresponde relao entre o volume da soluo, depois de diluda, e o volume da soluo, antes de ser diluda. Para calcular os valores de uma diluio podemos usar a frmula em seguinte: c1xV1 = c2xV2 onde: c1= concentrao da soluo antes de ser diluda (por exemplo, da soluo de estoque); c2 = concentrao da soluo depois de ser diluda; V1 = volume da soluo antes de ser diluda; V2 = volume final da soluo diluda. A volumetria de cido-base um dos mtodos habitualmente usados em anlise qumica quantitativa. Este mtodo consiste em determinar a composio quantitativa de uma dada soluo cida ou bsica fazendo-a reagir com uma soluo bsica ou cida da qual se conhece rigorosamente a concentrao. Uma espcie cida aquela que, em soluo, capaz de fornecer ies H+; ao contrrio, uma espcie bsica aquela que, em soluo capaz de aceitar ies H+. Assim, a maior ou menor capacidade para fornecer ou aceitar ies H+ leva-nos a classificar os cidos e as bases em cidos fortes e fracos, e em bases fortes e fracas. A medida da fora de cidos e bases indicada atravs das constantes de acidez e de basicidade, respectivamente. Os valores destas constantes encontram-se tablados. As titulaes cidos- base podem ser representadas graficamente- curva titulao- em que se indiquem os valores de PH da soluo em funo do volume da soluo titulante gasto. Para detectar o ponto final de uma titulao necessrio dispor de um mtodo para determinar com preciso do ponto o ponto de equivalncia da reaco respectiva. Nessa determinao utilizamse geralmente indicadores. Quando no h indicadores adequados, ou as solues so muito diludas empregam-se determinaes de potencial de elctrodo (potenciometria) ou variao de contudividade elctrica da soluo ( condutimetria). Titulao o processo de adio de quantidades discretas de um dos reagentes, geralmente com o auxlio de uma bureta, no meio reacional para quantificar alguma propriedade. Quando se pretende encontrar uma concentrao, a titulao um procedimento analtico e, geralmente, so feitas medidas de volume, caracterizando as titulaes volumtricas; mas, em alguns casos, pode-se monitorar a variao gradual de uma outra grandeza, como a massa, caso das titulaes gravimtricas, ou a absoro da luz, como nas titulaes espectrofotomtricas. Acidimetria: determinao da concentrao de um cido. Alcalimetria: determinao da concentrao de uma base. Os mtodos volumtricos so grupos de procedimentos quantitativos baseados na determinao da concentrao de um constituinte de uma amostra a partir de uma reao, em soluo, deste com um reagente de concentrao conhecida, acompanhada pela medida de quantidades discretas de soluo adicionada. Genericamente, trata-se de determinar a concentrao de uma espcie de interesse em uma amostra a partir do volume (ou massa) de uma soluo com concentrao exatamente conhecida (soluo padro) necessria para reagir quantitativamente com esta amostra em soluo (soluo problema). A determinao da concentrao de uma soluo (soluo problema) a partir de sua reao quantitativa com uma quantidade conhecida de uma substncia que pura (padro primrio) chamada de titulao de padronizao, ou simplesmente padronizao. Neste caso, aps ter sua concentrao determinada, a soluo problema passa a ser uma soluo padronizada. Um fator que extremamente de grande importncia em uma titulao de padronizao a utilizao de indicadores qumicos, que so escolhidos conforme o tipo da reao qumica. Os indicadores qumicos so substncias atravs das quais possvel observar o desenvolvimento de uma reao qumica. Estes, utilizam-se ,sobretudo, na determinao do ponto de equivalncia em anlise volumtrica e so denominados de indicadores de pH ou indicadores cido-base ou ainda de neutralizao . Estes indicadores, em contato com solues cidas ou alcalinas, mudam de cor, sendo por este fato ainda hoje so utilizados para indicar o carter cido ou alcalino de uma soluo. A fenolftalena um corante orgnico slido, branco, insolvel em gua, mas solvel em lcool etlico, originando uma soluo incolor.

Existem ainda outros tipos de indicadores como os indicadores metalocrmicos que se utilizam para determinar concentraes de ies metlicos, formando com eles complexos corados (por exemplo, negro de eriocromo), indicadores redox que mudam de cor quando se atinge um determinado potencial de oxirreduo (por exemplo, o azul de metileno) e ainda os indicadores de adsoro , ou de Fajans , que indicam o ponto de equivalncia em anlises por precipitao atravs de uma colorao caracterstica do precipitado (por exemplo, fluorescena e eosina). Um padro primrio um composto com pureza suficiente para permitir a preparao de uma soluo padro mediante a pesagem direta da quantidade da substncia, seguida pela diluio at um volume definido de soluo. A soluo que se obtm uma soluo padro primria. Um padro primrio deve atender s seguintes condies: 1. Deve ser de fcil obteno, purificao, secagem e preservao em estado puro; 2. Deve permanecer inalterada ao ar durante a pesagem. Durante a estocagem, a composio do padro deve permanecer invarivel; 3. A substncia deve proporcionar testes de impurezas mediante ensaios qualitativos ou de outra natureza, com a sensibilidade conhecida (O total de impurezas no dever exceder, em geral, 0,01 a 0,02%); 4. Deve ter uma massa molecular relativamente elevada, a fim de que os erros de pesagem possam ser desprezveis; 5. A substncia deve ser facilmente solvel nas condies em que ser empregada; 6. A reao com a soluo padro deve ser estequiomtrica e praticamente instantnea. O erro de titulao deve ser desprezvel, ou fcil de determinar exatamente por mtodo experimental. Na prtica, difcil obter um padro primrio ideal, e usualmente se faz um compromisso entre as exigncias ideais mencionadas.Os sais hidratados, como regra, no constituem bons padres em virtude da dificuldade de secagem eficaz. No entanto, sais que no eflorescem, como o tetraborato de sdio, Na2B4O7 x 10H2O, e o sulfato de cobre, CuSO4 x 5H2O, mostram-se, na prtica, padres secundrios satisfatrios. O biftalato (C8H5KO4) normalmente utilizado na normalizao de NaOH como sendo um padro primrio. Ele diludo em gua fervida e resfriado temperatura ambiente (eliminao de CO2 dissolvido). A gua funciona como solvente do biftalato, e a quantidade de gua adicionada depende de dois fatores: dever ser o suficiente para dissolver o biftalato e baixa o suficiente para que se possa ver a mudana de cor do indicador utilizado. A Salificao ou Reao de neutralizao o nome que se d a toda reao qumica que ocorre na mistura de um cido com uma base. A reao de neutralizao a reao entre um cido e uma base dando origem a sal e gua importante destacar que essas reaes qumicas s acontecem em meio aquoso, pois preciso primeiro acontecer a ionizao dos compostos. Pode ser subdividida em: Neutralizao Total: Aps o trmino da reao, todos os hidrognios e hidroxilas se neutralizaram. Neutralizao Parcial: Aps o trmino da reao, sobram ctions hidrognio ou nions hidroxilas. Quando na frmula do sal houver ons hidroxilas, ser chamado de sal bsico, de reao bsica ou hidrxisal e quando houver ons hidrognio na frmula do sal formado na reao, ser chamado de sal cido, de reao cida ou de hidrogeno sal. O hidrxido de sdio (NaOH), tambm conhecido como soda custica, um hidrxido custico usado na indstria (principalmente como uma base qumica) na fabricao de papel, tecidos, detergentes, alimentos e biodiesel. Apresenta ocasionalmente uso domstico para a desobstruo de encanamentos e sumidouros, pois dissolve gorduras e sebos. altamente corrosivo e pode produzir queimaduras, cicatrizes e cegueira devido sua elevada reatividade. Reage de forma exotrmica com a gua e produzido por eletrlise de uma soluo aquosa de cloreto de sdio (salmoura), sendo produzido juntamente com o cloro. O cido clordrico (HCl) uma soluo aquosa, fortemente cida e extremamente corrosiva, devendo ser manuseado apenas com as devidas precaues. Ele normalmente utilizado como reagente qumico, e um dos cidos fortes que se ioniza completamente em soluo aquosa. Uma soluo aquosa de HCl na concentrao de 1 mol/L tem pH = 0. Em sua forma pura, HCl um gs, conhecido como cloreto de hidrognio. Em sua forma de baixa pureza e com concentrao no informada, conhecido como cido muritico (muritico significa pertencente a salmoura ou a sal), sendo vendido sob essa designao

para a remoo de manchas resultantes da umidade em pisos e paredes de pedras, azulejos, tijolos e outros. Uma soluo de cloreto de hidrognio (cido clordrico), em sua forma mais pura, com a denominao de "P.A." (Pureza Analtica), um reagente comum em laboratrios e encontrado em uma soluo de 37 a 38% em massa (ttulo). Os sucos digestivos humanos consistem numa mistura bastante diluda de cido clordrico e vrias enzimas que ajudam a clivar as protenas presentes na comida. temperatura ambiente, o cloreto de hidrognio um gs incolor a ligeiramente amarelado, corrosivo, no inflamvel, mais pesado que o ar e de odor fortemente irritante. Quando exposto ao ar, o cloreto de hidrognio forma vapores corrosivos de colorao branca. O cloreto de hidrognio pode ser liberado pelos vulces. O cloreto de hidrognio tem numerosos usos: se usa, por exemplo, para limpar, tratar e galvanizar metais, curtir couros, e na produo e refinao de uma grande variedade de produtos. O cloreto de hidrognio pode formar-se durante a queima de muitos plsticos. Quando entra em contato com a umidade do ar forma o cido clordrico.

2. OBJETIVOS Consideramos como objetivo principal desse trabalho a padronizao de solues de hidrxido de sdio e cido clordrico de 0,1 molar. Alm da titulao em trs procedimentos diferentes de substncias distintas utilizando as solues de NaOH e/ou HCl.

3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Foram utilizados os seguintes materiais, disponveis no laboratrio de qumica da UEZO: Bquer (capacidade de 50 mL) Bquer (capacidade de 25 mL) Balo volumtrico de fundo chato (capacidade de 50 mililitros) Balana analtica com preciso de quatros casas aps a vrgula (Marte modelo AX200) Garrafas plsticas com tampa (capacidade de 510 mililitros) Esptula de alumnio Pisset plstico Pipeta graduada (capacidade de 20 mL) Pra Bureta (capacidade de 50 mL) Suporte de alumnio com hastes emborrachadas para bureta Erlenmeyer (capacidade 25 mL) Pedaos de papel medidores de pH Vinagre comercial

Foram utilizadas as seguintes substncias, disponveis no laboratrio de qumica da UEZO: NaCl gua destilada HCl Biftalato de potssio Fenolftalena

3.1. PREPARO DA SOLUO DE NAOH A princpio teremos como propsito preparar uma soluo de NaOH de 0,1 molar, utilizando 50 mL de gua destilada. Com algumas informaes retiradas da tabela peridica, foi possvel a determinao do peso molar do hidrxido de sdio (40 g/mol). Observou-se, com a verificao do rtulo do frasco do hidrxido de sdio, que possui dosagem de 98%. Em nossos clculos, quais sero todos discriminados na seo 4 desse relatrio, desconsideraram-se as impurezas contidas no mesmo e os clculos foram feitos utilizando a dosagem de 100%, ou seja, totalmente puro. Entretanto, a substncia NaOH slida, desse modo necessrio saber quantos gramas preciso utilizar para o preparo dessa soluo. Com as determinaes e informaes expostas anteriormente, contidas no primeiro pargrafo dessa seo, utiliz-las-emos em uma frmula matemtica, com a qual conseguiremos encontrar a massa necessria para este procedimento. A frmula utilizada e todo procedimento matemtico realizado est, como j tido, descrito na seo 4 desse relatrio. Contudo, deve-se descriminar que o valor de massa de hidrxido de sdio necessrio para a obteno de uma soluo de 0,1 molar dissolvida em 50 mL de gua, equivale a uma quantidade de 0,2 g de NaOH. Com as informaes obtidas adiante, podemos assim comear nosso procedimento. Inicialmente pesou-se o bquer, com a utilizao da balana analtica de preciso de quatro dgitos aps a vrgula. Zerou-se a balana, e adicionou-se no bquer uma quantidade de NaOH de aproximadamente 0,2 g. Em seguida, acrescentou-se cerca de 10 mL de gua destilada, agitando-se levemente o frasco com a soluo aps a adio da gua. Observou-se as propriedades das substncias e da soluo. Transferiu-se a soluo de NaOH para o balo volumtrico de capacidade de 50 mL, adicionando-se mais 40 mL de gua, logo aps. Observou-se o menisco da vidraria, para ver se condizia com os 50 mL necessrios. Transferiu-se novamente a soluo, agora para uma garrafa plstica esterilizada, onde a mistura ser utilizada, praticamente, em todos os procedimentos descritos nesse relatrio. Qual a quantidade de soluo que no foi utilizada foi descartada aps o trmino dessa prtica experimental.

3.2. PREPARO DA SOLUO DE HCL O segundo passo desse experimento, foi preparar uma soluo HCl, com concentrao de 0,1 molar, utilizando 50 mL de gua. Determinou-se, portanto que a molaridade a ser obtida de 0,1 mol/L e volume de 0,05 L. Com o auxlio da tabela peridica, sabemos que a massa molar ou peso molar do HCl de 36,5 g/mol . Esse procedimento, como j deve ter sido notado, assemelha-se ao descrito no item anterior. Entretanto, a dosagem do cido clordrico de 37%, qual no pode desconsiderar as impurezas, j que uma possvel aproximao de resultados, nesse caso, acarretaria em um grande erro, que colocaria em prova os resultados obtidos nesse procedimento. Portanto, teve-se de realizar alguns clculos com a finalidade de determina a quantidade de substncia que seria necessria no preparo da soluo. Ao final de uma srie de operaes numricas, descobriu-se que o volume necessrio de HCl no preparo da soluo aproximadamente 0,4 mL. Finalizando a avaliao matemtica dos dados, iniciou-se a parte prtica do procedimento. Em uma capela, na qual contm exaustor e lmpada, por medidas de segurana e para melhores condies de trabalho, abriu-se o frasco de HCl e despejou-se certa quantidade em um bquer prximo. Com a utilizao de uma pipeta em juno a uma pra, despejou-se em outro frasco uma quantidade de 0,4 mL de HCl. Com o bquer, no qual est os 0,4 mL de HCl, ainda na capela, pegou-se um balo volumtrico de fundo chato e adicionou-se 30 mL de gua destilada. Em segundo ato, desejou-se o HCl que estava no bquer dentro do balo volumtrico e completou-se a soluo com gua destilada, com a utilizao de um pisset, at chegar o volume de 50 mL. Aps feitas as anotaes sobre o procedimento, a soluo de HCl e gua destilada foi transferida para uma garrafa plstica esterilizada, onde a mistura ser utilizada posteriormente.

3.3. TITULAO DO NAOH E HCL Na terceira etapa do nosso procedimento experimental faremos a titulao do NaOH com o HCl. Essa etapa do procedimento divida em duas fases, as quais trataremos em uma nica diviso, pois elas se correlacionam no final do procedimento.Inicialmente separou-se 10 mL de NaOH, da soluo preparada na primeira etapa desse experimento, com a utilizao de uma pipeta graduada de capacidade de 20 mL. Depositou-se os 10 mL de NaOH em um erlenmeyer e em seguida despejouse duas gotas de fenolftalena na soluo. Dentro de poucos instantes a soluo comeou a mudar a colorao, variando do transparente a uma espcie de carmim, ou seja, um rosa escuro. Detectamos, com a utilizao de um medidor, o nvel de gradao do pH da soluo, qual constata-se ser igual a 13. Na segunda fase, deixaremos um pouco de lado a soluo de NaOH e trabalharemos com a soluo de HCl, produzida na segunda etapa desse procedimento. O primeiro passo foi preencher totalmente uma bureta, de capacidade de 50 mL, com a soluo de HCl. Com a bureta posta em um suporte na qual sua ponta fique alguns centmetros acima da sua base, arranjou-se o erlenmeyer, com a soluo de NaOH, debaixo da ponta da bureta, como pode ser visto no final dessa seo. Logo aps, abriu-se cuidadosamente a torneira da bureta, deixando que o HCl presente goteje amiudadamente no erlenmeyer com NaOH. Quando se percebeu a neutralizao total da soluo, fechou-se a torneira da bureta e constatou-se a quantidade de HCl utilizado na titulao. Movimentando-se levemente o erlenmeyer durante o gotejo, percebeu-se uma modificao na cor da soluo. A soluo de NaOH, com a adio de duas gotas de fenolftalena, possua uma cor que se aproximava de um tom de rosa escuro. Com a adio de cerca de 11 mL de HCl, a soluo agora perde a sua colorao, e retorna ao tom transparente. Ao realizar uma nova medio do pH da soluo, encontra-se um fator igual a 7 Com as informaes obtidas foi possvel determinar a molaridade da soluo obtida no procedimento. Resultado e desenvolvimento matemtico que pode ser visualizado no item 4 desse relatrio.

Ilustrao 1 Soluo de NaOH com 2 gotas de fenolftalena e a soluo aps a adio de HCl

3.4. PADRONIZAO DA SOLUO DE NAOH PELO BIFTALATO DE POTSSIO Com a utilizao de uma balana analtica de preciso, pesou-se 0,2 g de biftalato de potssio (C8H5KO4) em um bquer de capacidade de 25 mL, qual o peso foi medido e a balana fora novamente zerada, de forma que o peso do bquer no interferiu na pesagem do biftalato. Adicionou-se uma quantidade de gua destilada que varia entre 15 mL e 20 mL no bquer qual contm os 0,2 g biftalato. A soluo foi transferida para um balo volumtrico de fundo chato com capacidade de 50 mL. Em seguida, adicionou-se mais gua destilada a soluo, agora contida no balo volumtrico, at que o volume da soluo chegasse a 50mL, ou seja, adicionou-se gua destilada a soluo at o volume atingir o menisco do balo. Acrescentou-se a soluo, duas gotas de fenolftalena, porm a soluo permanece incolor. Medindo-se o pH de tal soluo, encontrou-se fator igual a 5. Aps o preparo da soluo de biftalato iniciaremos outra fase desse procedimento. Com uma bureta de capacidade de 50 mL, aparada em um suporte, preenchemos a mesma com soluo de NaOH, preparada nas primeiras etapas desse experimento, descrito no item 3.1 desse relatrio. Colocou-se o balo volumtrico debaixo da ponta da bureta. Em seguida a torneira da bureta aberta, a fim de deixar que a soluo de NaOH goteje no balo repetidamente. Quando analisado o final da titulao, qual a soluo de biftalato, qual foi adicionado NaOH, ganha uma colorao no tom de rosa escuro, fecha-se a torneira e observa-se quanto da soluo de NaOH foi utilizado.

Ilustrao 2 soluo de biftalato de potssio com 2 gotas de fenolftalena e a soluo aps a adio de NaOH

3.5. DETERMINAO DA QUANTIDADE DE CIDO ACTICO NO VINAGRE COMERCIAL Separa-se certa quantidade de vinagre em um bquer, uma quantidade qualquer, qual o volume foi desprezado devido a no importncia no procedimento, nesse momento. Medindo-se o pH do vinagre encontramos um pH condizente a 3. Aps a medio de pH, retira-se 1 mL de vinagre com a utilizao de uma pipeta graduada em conjunto com uma pra plstica. Despejou-se o 1 mL de vinagre em um balo volumtrico de capacidade de 50 mL e completa-se o balo, at atingir seu menisco, com gua destilada. Balanando levemente o balo volumtrico homogeneizou-se a soluo, que possui uma colorao muito prxima do transparente, porm, com uma fraca tonalidade de rosa. Medindo-se o pH da soluo obtivemos o resultado agora igual a 4. Acrescentou-se 3 gotas de fenolftalena na soluo, qual permanece com a mesma tonalidade de rosa. Imitando o mesmo processo utilizado no item 3.4, encheu-se uma bureta, de capacidade de 10 mL com uma soluo de NaOH, preparada anteriormente, como descrito no item 3.1 desse trabalho. Ajeitou-se o balo volumtrico com a soluo de vinagre e gua destilada debaixo da ponta da bureta. Abriu-se levemente a torneira da vidraria e deixou-se gotejar o NaOH. Quando visualizada a mudana de cor na soluo, que agora compreende em um tom de rosa claro, um pouco mais forte que a colorao anterior, fecha-se a torneira da bureta e analisa-se a quantidade de NaOH utilizado no procedimento. Ao final mede-se o pH da soluo e obtm-se o fator igual a 6.

Ilustrao 3 Soluo de vinagre comercial com 3 gostas de fenolftalena e soluo aps a adio de NaOH

4. RESULTADOS E CONCLUSO Esse relatrio engloba uma srie de experimentos, que possuem como objetivo comum, o fato de praticamente todos os experimentos aqui descritos envolverem em seu desenvolvimento o trabalho com titulao. Entretanto, tratamos tais experimentos de forma particular, cada um descrito em uma seo individual, j que, excluindo as sees 3.1 e 3.2 desse relatrio, que descriminam o preparo de solues de NaOH e HCl de 0,1 molar, respectivamente, os experimentos no se correlacionam. Nessa diviso trataremos de relatar, com clculos numricos ou descries cientficas, sobre os resultados obtidos nas experincias expostas nesse relatrio. Na seo 3.1 preparamos uma soluo de NaOH, hidrxido de sdio, de 0,1 molar em 50 mL de gua destilada. Com informaes obtidas a partir da tabela peridica foi possvel obter a massa molar de uma molcula de NaOH, com a soma da massa de cada elemento, como descriminado a seguir. Massa atmica relativa do sdio (Na): 22,99 Massa atmica relativa do oxignio (O): 16,00 Massa atmica relativa do hidrognio (H): 1,01 A soma da massa atmica de todos os elementos que compem o hidrxido de sdio igual a 40, ento a massa molecular do NaOH 40 g/mol. Verificando o rtulo do frasco no qual era mantido o NaOH retiramos a informao de que aquela substncia possua 98% de pureza. Porm, nosso objetivo no analisar de forma rigorosa os resultados obtidos. Uma pequena aproximao de termos numricos, desde que essa no interfira substancialmente no resultado prtico do procedimento, vivel. Desse modo consideramos o NaOH, contido no frasco, com pureza de 100%. J determinamos a massa molecular do NaOH (40 g/mol) e o ndice de pureza do mesmo (aproximadamente 100%). Utilizaremos esses dados para obter a massa necessria para a produo de uma soluo de NaOH de 0,1 molar e 50 mL. Para isso utilizaremos a frmula abaixo: Molaridade = massa em gramas massa molar x volume em litros m = 0,2 g 40 g/mol x 0,05 L

Incorporando os dados a frmula: 0,1 mol/L =

Logo a massa de NaOH necessria no preparo da soluo com as caractersticas discriminadas anteriormente ser de 0,2 g. Entretanto, na pesagem do NaOH encontramos alguns empecilhos. O NaOH uma substncia slida e higroscpica, ou seja, possui uma grande capacidade de reter umidade do ambiente. Rapidamente, depois de retirado do frasco, o NaOH se aglomera na esptula utilizada para retirar a substncia do recipiente. Contudo, procuramos fazer a pesagem de forma minuciosa, com a finalidade de minimizar os erros relacionados. Pesamos a mesma substncia duas vezes para comparamos os resultados e utilizamos uma balana analtica envolvida com paredes plsticas, a fim de limitar o contato do NaOH com o ambiente. Aps a pesagem, com a adio de gua destilada ao NaOH observamos que a soluo sofre uma pequena variao de temperatura, relacionado assim, a soluo como uma reao exotrmica, ou seja, que libera calor. A variao de temperatura no foi calculada, entretanto, pode ser notada atravs do tato. Deste modo, tomamos nota de que NaOH solvel a gua em temperatura ambiente, de cerca de 25C. Mesmo quando adicionamos mais gua a soluo, esta permanece homognea. Observamos desse modo que substncias diferentes dissolvem-se em quantidades diferentes, em uma mesma quantidade de soluto, na mesma temperatura. No ouve a saturao da mistura, porque a gua destilada teve funo de solvente, e no ouve o depsito de NaOH no fundo do frasco. A mistura do hidrxido de sdio com gua destilada incolor e viscosa. Na seo 3.2 preparamos uma soluo de HCl com 0,1 molar em 50 mL de gua destilada. O mtodo do preparo assemelha-se ao utilizado no procedimento da seo 3.1, descrito anteriormente. Inicialmente, achamos a massa molar do HCl, como pode ser observado a seguir: Massa atmica relativa do cloro (Cl): 35,45 Massa atmica relativa do hidrognio (H): 1,01 Somando a massa atmica dos elementos do cido clordrico, encontramos como resultado a massa molecular de 36,46 g/mol, que utilizaremos um valor aproximado, 36,5 g/mol.

Entretanto, o HCl no uma substncia totalmente pura. Seu ndice de pureza nem se aproxima dos 100%, sendo 37%. Observando o frasco, tomamos nota de algumas informaes importantes que nos auxiliou na busca pelo volume de HCl necessrio no preparo da soluo. O recipiente contm 1 L de HCl, e possui massa igual a 1,19 Kg. Utilizando a frmula a seguir encontraremos a molaridade total da substncia, ou seja, desconsiderando seu ndice de 37% de pureza e utilizando 100%. Molaridade = massa em gramas massa molar x volume em litros Assim, M= 1190 g = 32,6 mol/L 36,5 g/mol x 1 L 32,6 mol/L seria a molaridade do cido clordrico caso esse tivesse pureza de 100%. Utilizando uma operao matemtica conhecida como regra de trs, conseguimos obter a molaridade do HCl de pureza de 37%, com pode ser observado a seguir. 32,6 mol/L equivale a 100% de pureza X mol/L equivale a 37% de pureza Multiplicando o primeiro fator da esquerda com o ltimo fator da direita e dividindo esse produto pelo primeiro fator da direita obteremos X. Nesse caso o valor encontrado para X foi 12,06 mol/L. Ento, a soluo de HCl contida no recipiente, qual possui 37% de pureza, tem molaridade igual a 12,06. Possumos dados suficientes para poder encontrar o volume necessrio para o preparo da soluo de HCl, de 0,1 molar em 50 mL de gua destilada. Utilizaremos a seguinte frmula: Molaridade inicial (Mi) x Volume inicial (Vi) = Molaridade final (Mf) x Volume final (Vf) Ou seja: Mi x Vi = Mf x Vf Substituindo as informaes: 12,06 mol/L x Vi = 0,1mol/L x 50 mL Logo, Vi = 0,4145 mL. Arredondando, o volume necessrio para a obteno da soluo desejada ser de 0,4 mL de HCl. Logo aps demos incio ao procedimento prtico, realizado a capela com exaustor, porque o HCl libera um certo vapor quando aberto a ambiente natural. Tomamos o cuidado de despejar certa quantidade em um bquer com o frasco virado contra o rtulo, para que nenhum resqucio de material pudesse danificar o rtulo. Ao misturar o cido clordrico com a gua destilada, observou-se que a mistura rapidamente solubilizou, caracterizando-se como uma soluo homognea. As prximos procedimentos realizados utilizaro as solues de NaOH e HCl preparadas anteriormente, como descrito nas sees 3.1 e 3.2. Na seo 3.3 estudaremos a formao de um sal atravs da neutralizao de uma soluo cida e outra bsica. As solues utilizadas sero a soluo de NaOH de 0,1 molar e de HCl de 0,1 molar preparadas anteriormente. Em primeiro ato, separamos 10 mL de NaOH em uma vidraria esterilizada, adicionando-se logo aps, duas gotas do indicador de pH fenolftalena. A soluo ganha a colorao de rosa escuro, indicando a soluo como uma soluo bsica forte. Medindo-se o pH encontramos fator igual a 13. Depois de preparado todo o aparato necessrio, deixou-se o HCl gotejar no recipiente de NaOH at que a soluo ficasse incolor. Quando a soluo atinge esse ponto, fechamos torneira da bureta e analisamos quanto de HCl foi utilizado nessa titulao, e observamos que 11 mL de soluo de HCl foram despejados. O fato da soluo de NaOH, com as duas gotas de fenolftalena, modificar sua cor em contato com o HCl indica que a soluo bsica e a soluo cida interagiram. A reao ocorrente entre o hidrxido de sdio e o cido clordrico a reao de neutralizao, pois ocorre entre uma base e um cido: logo forma-se um sal e gua. O sal formado nessa padronizao o cloreto de sdio, NaCl. Esta reao exotrmica pela formao da molcula de gua, uma vez que os ons cloreto e sdio no participam desta reao como espcies que liberam energia. Como pode ser observado na reao caracterizada a seguir. NaOH + HCl NaCl + H2O

Mediu-se o pH da soluo obtida a partir da neutralizao descrita, encontrando-se um fator aproximado de 7. Com as informaes obtidas no desenvolver desse procedimento podemos obter a molaridade final da soluo, utilizando a seguinte frmula: MaXaVa = MbXbVb Descriminando as variveis, temo que: Ma a molaridade da soluo cida Xa o nmero de hidrognios ionizveis Va o volume da soluo cida Mb a molaridade da soluo bsica Xb o nmero de hidroxilas ionizveis Vb o volume da soluo bsica Como o NaOH e o HCl so bases e cido fortes, respectivamente, o nmero de H+ ionizveis e de OH ionizveis so iguais, e como so fortes, ionizam 100%, logo, podemos desconsiderar o Xa e o Xb, e a frmula fica: MaVa = MbVb Aplicando os dados a frmula: 0,1 mol/L x 21 mL (10 mL de NaOH + 11 mL de HCl usado pra neutralizar) = Mb x 10 mL Logo, temos que o Mb igual a 0,21 mol/L. Na seo 3.4 descreveremos a padronizao do biftalato de potssio a partir da soluo de NaOH de 0,1 molar. O biftalato utilizado como padro primrio em padronizaes de cido base devido a sua fcil pesagem e por ser uma substncia caracterizada estvel. Por inicio, pesamos 0,2 g de biftalato e adicionamos com 50 mL de gua destilada. Agitou-se levemente a vidraria. Depois adicionamos a soluo 2 gotas de fenolftalena, porm a soluo continuou incolor por ser uma solua cida, de pH nivelado a fator 5. Encheu-se uma bureta com NaOH, preparado como descrito na seo 3.1 e deixou-se gotejar no frasco onde continha o biftalato dissolvido em gua destilada. A partir dos 10 mL liberados da bureta e adicionados a soluo de biftalato, esta apresenta uma moderada modificao na sua cor. Quando despejados cerca de 16 mL de NaOH na soluo, esta ganha a colorao de rosa escuro, devido a fenolftalena presente, que identifica a soluo como bsica. Medindo-se novamente o pH obtemos resultado igual a 13, uma soluo bsica. A reao de biftalato reage com a soluo de NaOH de acordo com a frmula a seguir: C6H4.COOK.COOH(aq) + OH H2O(l) + C6H4.COOK.COO (aq) Na seo 3.5 nos empenhamos em determinar a quantidade de cido actico no vinagre comercial. Sabendo que a frmula molecular do cido actico CH3COOH, determinamos a sua massa molecular que equivale a 60 g/mol. O vinagre possui pH igual a 3, quando dissolvemos 1 mL do vinagre em 24 mL de gua destilada seu pH passa para 4. A soluo homogeneza rapidamente e possui colorao muito prxima do incolor. Acrescentando-se 3 gostas de fenolftalena a soluo permanece na mesma colorao. Quando o NaOH passa a ser gotejado na soluo de vinagre dissolvido a sua colorao comea a modificar. Fechamos a torneira da bureta qual continha o NaOH no instante em que a soluo de vinagre ganha uma colorao prxima ao rosa claro, aps o despejo de 8,3 mL de NaOH. Medindose o pH da soluo verifica-se que assemelha-se ao fator 6, o que significa que a soluo neutralizou. Essa soluo, mesmo sendo neutra, no possui pH igual a 7 porque trabalhamos com uma base forte em conjunto com um cido fraco. A partir de dados presentes no rtulo do vinagre podemos descobrir quanto de cido actico possui no volume total do vinagre. No rtulo do frasco do vinagre continha a informao de que o volume total contido no frasco era de 750 mL e que possua acidez igual a molaridade de 4%. Utilizaremos a seguinte frmula: Molaridade = total de massa de CH3COOH no vinagre massa molecular x volume total do frasco

Incorporando os dados cedidos pelo fabricante do vinagre: 0,04 = massa = 1,8 g 60 g/mol x 0,75L

Sabendo-se que 750 mL de vinagre possuem 1,8 g de cido actico, podemos agora descobrir a molaridade dos 25 mL de vinagre dissolvidos em gua destilada, pela mesma frmula utilizada anteriormente, porm, utilizando variveis distintas, como pode ser observado a seguir: Molaridade = 1,8 g = 0,9 mol/L 60 g/mol x (0,025+0,083) L

Nota-se ento, que a molaridade final da nossa soluo de vinagre e NaOH igual a 1,2 mol/L. A reao do cido actico com o NaOH acontece como o determinado na seguinte frmula: CH3COOH(aq) + NaOH(aq) CH3COONa(aq) + H2O(l)

5. REFERNCIAS USBERCO E SALVADOR. Quimica, volume nico, 7 edio, Editora Saraiva - So Paulo, 2006. VOGEL, Arthur I., Qumica Analtica Qualitativa, 5 edio, Editora Mestre Jou- So Paulo, 1981. Disponvel em: <http://www.qca.ibilce.unesp.br/prevencao/produtos/fenolftaleina.htmL> Acessado em: Outubro de 2010 Disponvel em: <http://www.tele.ed.nom.br/buretp.html> Acessado em: Outubro de 2010 Disponvel em: <http://qaonline.iqsc.usp.br:8180/FCKeditor/UserFiles/File/Eder/LabQuimicaBpratica7> Acessado em: Outubro de 2010 Disponvel em: <www.unb.br/iq/lqaa/gaston/SOLUCOESfinal.doc> Acessado em: Outubro de 2010 Disponvel em: <http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0100-40422005000100029> Acessado em: Outubro de 2010 Disponvel em: <http://www.infopedia.pt/$indicadores-quimicos> Acessado em: Outubro de 2010 Disponvel em: <http://www.brasilescola.com/quimica/titulacao.htm> Acessado em: Outubro de 2010 Disponvel em: <http://pt.wikipedia.org/wiki/%C3%81cido_etanoico> Acessado em: Outubro de 2010 Disponvel em: <http://pt.wikipedia.org/wiki/Molaridade> Acessado em: Outubro de 2010 Disponvel em: <http://pt.wikipedia.org/wiki/PH> Acessado em: Outubro de 2010 Disponvel em: <http://pt.wikipedia.org/wiki/Dilui%C3%A7%C3%A3o> Acessado em: Outubro de 2010 Disponvel em: <http://pt.wikipedia.org/wiki/%C3%81cido_clor%C3%ADdrico> Acessado em: Outubro de 2010 Disponvel em: <http://pt.wikipedia.org/wiki/Hidr%C3%B3xido_de_s%C3%B3dio> Acessado em: Outubro de 2010

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