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Coordenao Geral de Acreditao

ORIENTAES SOBRE VERIFICAO INTERMEDIRIA DAS BALANAS


Documento Orientativo

DOQ-CGCRE-036
(Reviso: 00 DEZ/2012)

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DOQ-CGCRE-036 Reviso 00 Dez/2012

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SUMRIO
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 Objetivo Campo de Aplicao Responsabilidade Documentos de Referncia Documentos complementares Siglas Definies Introduo Balanas Calibrao de balanas Verificao intermediria de balanas

1 OBJETIVO Este documento tem como objetivo fornecer aos laboratrios acreditados e postulantes acreditao orientaes bsicas sobre verificao intermediria das balanas.

2 CAMPO DE APLICAO Este documento se aplica Dicla, aos Laboratrios acreditados e postulantes acreditao e aos avaliadores e especialistas que atuam nos processos de acreditao de Laboratrios. 3 RESPONSABILIDADE A responsabilidade pela reviso deste documento da Dicla.

4 DOCUMENTOS DE REFERNCIA Aplicam-se as ltimas edies dos seguintes documentos: EURAMET/cg-18/v.03.0 EURACHEM/EA Guide 04/10. INMETRO. Guidelines on the Calibration of Non-Automatic Weighing Instruments. Maro 2011. Accreditation in Microbiological Laboratories. Reviso 02. Julho, 2002. Portaria INMETRO / MICT nmero 236 de 22/12/1994. Regulamento Tcnico referente fabricao, instalao e utilizao de instrumentos de pesagem no automticos. Portaria INMETRO / MICT nmero 233 de 22/12/1994. Regulamento Tcnico referente fabricao e utilizao de pesos padro. Guia para a acreditao de laboratrios qumicos. OGC002, 201105-18. Technical Note 13 - User checks and maintenance of laboratory balances. Maio 2010.

INMETRO.

IPAC. NATA.

5 DOCUMENTOS COMPLEMENTARES NIT-Dicla-030 Rastreabilidade metrolgica ao sistema internacional de unidades na acreditao de organismos de avaliao da conformidade e no reconhecimento da conformidade aos princpios das BPL

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6 SIGLAS Cgcre Dicla Inmetro IPAC NATA VIM Coordenao Geral de Acreditao Diviso de Acreditao de Laboratrios Instituto Nacional de Metrologia, Qualidade e Tecnologia Instituto Portugus de Acreditao National Association of Testing Authorities Vocabulrio Internacional de Metrologia - Conceitos Fundamentais e Gerais e Termos Associados (VIM 2012)

7 DEFINIES Para o propsito deste documento, so adotadas as definies contidas no documento DOQ-CCGRE020, ABNT NBR ISO/IEC 17000, ABNT NBR ISO Guia 30 e no VIM.

8 INTRODUO O requisito 5.5.10 da norma ABNT NBR ISO/IEC 17025 estabelece: 5.5.10 Quando forem necessrias verificaes intermedirias para a manuteno da confiana na situao de calibrao do equipamento, estas verificaes devem ser realizadas de acordo com um procedimento definido. Alguns dos equipamentos mais comumente utilizados pelos laboratrios so as balanas analticas ou semi-analticas. O objetivo deste documento uniformizar os critrios quanto s prticas mais adequadas para a verificao intermediria de balanas.

9 BALANAS 9.1 Terminologia relacionada a balanas eletrnicas Balanas de faixa nica Instrumentos que possuem a mesma resoluo (valor de diviso) em toda a faixa de pesagem. Balanas de mltiplas faixas (Portaria Inmetro 236/1994) Um instrumento possuindo duas ou mais faixas de pesagem com diferentes cargas mximas e diferentes valores de diviso para o mesmo receptor de carga, cada faixa estendendo-se de 0 (zero) a sua respectiva carga mxima. Para tais instrumentos, ensaios de repetitividade e verificaes devem ser realizados para cada faixa utilizada. Faixa de pesagem (Portaria Inmetro 236/1994) Intervalo compreendido entre a carga mnima (Min) e a carga mxima (Max). Instrumento de pesagem no automtico (Portaria Inmetro 236/1994), balanas: instrumentos que necessitam da interveno de um operador durante o processo de pesagem, por exemplo, para depositar ou remover do receptor a carga a ser medida e tambm para obteno do resultado. Peso (Portaria Inmetro 233/1994) Medida materializada de massa regulamentada em suas caractersticas de construo e metrolgicas.

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10 CALIBRAO DE BALANAS As balanas utilizadas para realizar medies que exeram influncia nos resultados dos ensaios (exemplos: balanas usadas na preparao de solues e/ou amostras para ensaio e em mtodos gravimtricos) devem, de acordo com o requisito 5.5.2 da ABNT NBR ISO/IEC 17025:2005, ser calibradas para determinar se atendem aos requisitos especificados pelo Laboratrio e s especificaes da norma pertinente. A calibrao de balanas deve ser realizada por laboratrio que atenda a poltica de rastreabilidade da Cgcre, NIT-Dicla-030. Recomenda-se o uso de intervalos iniciais de calibrao anuais ou semestrais, a serem ajustados a partir da anlise do histrico da balana. A calibrao deve ser realizada no local de trabalho habitual. As balanas devem estar instaladas respeitando as instrues dos fabricantes, normalmente em mesas prprias, longe de fontes de calor, luz solar direta, e correntes de ar. 10.1 Ajustes feitos em nvel de usurio Algumas balanas apresentam funes de compensao da deriva resultante de alteraes na temperatura, desgaste dos componentes eletrnicos em funo do tempo de uso, etc. Alm dessas facilidades, h instrumentos que, ao serem ligados, devem ser submetidos chamada autocalibraoantes que a rotina de pesagens seja iniciada. Tais funcionalidades podem requerer utilizao de pesos externos (fornecidos junto com a balana e segundo indicaes do manual do usurio) ou a ativao do carregamento de pesos internos (que podem ser artefatos ou carga gerada a partir de sinais eltricos). Nota: Convm no confundir a calibrao com o ajuste de um sistema de medio, frequentemente denominado de maneira imprpria de auto-calibrao, nem com a verificao da calibrao. (VIM, 2012). Esses ajustes so usualmente realizados em apenas um ponto da faixa de medio, e no se configuram em uma calibrao verdadeira, embora alguns fabricantes se refiram a esse ajuste dessa forma. Normalmente, o emprego de tais recursos no altera as condies inerentes balana e no invalidam os resultados relatados no certificado da ltima calibrao realizada, desde que sejam tomadas algumas precaues: os procedimentos para iniciar as medies e realizar auto-calibrao e ajustes devem estar claramente definidos na documentao do laboratrio e serem informados aos fornecedores de servios de calibrao. Isso importante, pois a mesma rotina dever ser seguida para conferir validade aos resultados da calibrao; importante que tanto o laboratrio detentor da balana quanto o laboratrio que ir efetuar a calibrao utilizem os mesmos pesos para efetuarem os ajustes (preferencialmente aqueles fornecidos com a balana) definidos no procedimento de utilizao da balana, para que as correes resultantes do certificado de calibrao permaneam vlidas durante o intervalo de calibrao definido pelo usurio. 11. VERIFICAO INTERMEDIRIA DE BALANAS O Laboratrio deve realizar verificaes intermedirias das balanas que tenham influncia nos resultados de medio. Tais verificaes, realizadas de acordo com uma periodicidade e procedimentos definidos, tm por objetivo conhecer e controlar a deriva das balanas no perodo entre duas calibraes. Dessa forma, o Laboratrio tem condies de avaliar se as caractersticas das balanas no se modificaram significativamente desde a ltima calibrao realizada por Laboratrio competente e, portanto, se os certificados de calibrao permanecem vlidos.

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A periodicidade das verificaes intermedirias (dirio, semanal, etc.) deve ser estabelecida com base na experincia e condies de utilizao da balana. Este controle permite avaliar e otimizar os prazos de calibrao estabelecidos, bem como detectar antecipadamente avarias ou falhas. Uma avaliao da tendncia permite, tambm, identificar possveis impactos nos resultados de medio e tomar as aes necessrias para solucionar o problema. Preferencialmente o laboratrio deve utilizar pesos padro com rastreabilidade ao Sistema Internacional de Unidades, isto , pesos padro calibrados por Laboratrio de Calibrao que atenda NIT-DICLA030. possvel, no entanto, a realizao das verificaes intermedirias utilizando-se pesos no calibrados, desde sejam pesados logo aps a calibrao completa da balana, a fim de estabelecer um valor de referncia inicial. Outro fator relevante que os mesmos pesos devem ser utilizados em cada verificao intermediria. Os pesos no calibrados so denominados designados pelo usurio, uma vez que o valor designado dado pelo usurio quando da calibrao completa da balana. Caso o Laboratrio utilize pesos que tenham caractersticas construtivas e metrolgicas diferentes das preconizadas pela Portaria Inmetro 233/2004, tais pesos devem, no entanto, possuir formato que permita uma distribuio o mais uniforme possvel da carga em torno do centro do prato de pesagem e serem construdos em material estvel (ao inoxidvel ou ligas normalmente empregadas na construo de tais artefatos). No necessrio que o Laboratrio efetue as verificaes intermedirias em todos os pontos da faixa de pesagem da balana. Deve-se levar em conta, no entanto, que as balanas nem sempre apresentam comportamento linear, ou seja, sua curva de erros no aumenta (ou decresce) na mesma proporo ao longo da faixa da pesagem. Sendo assim, recomendvel que o Laboratrio selecione pontos de verificao intermediria da faixa de utilizao da balana de forma representativa, sendo um dos pontos prximo da capacidade mxima (em torno de 80%). Por exemplo, para uma balana de faixa de pesagem de 1 mg a 220 g que seja utilizada em toda a faixa, convm que seja feita a verificao em pelo menos um ponto entre 1 mg e 100 mg, um ponto entre 1 g e 100 g e outro em 200 g. Convm utilizar uma composio com o menor nmero possvel de pesos para cada ponto (preferencialmente um nico peso por ponto), para que os erros e incertezas sejam minimizados. Para balanas de mltiplas faixas, cada faixa deve ser verificada, como se fosse um instrumento distinto, devendo ser utilizados os mesmos pesos para a realizao das verificaes intermedirias. Caso isso no ocorra, ento se devem utilizar pesos padro calibrados. O valor de massa utilizado como referncia para as verificaes da balana deve ser o valor declarado no certificado de calibrao (valor convencional, por exemplo: 100,005 g), e no o valor nominal do peso padro (100 g nesse mesmo exemplo). Outro fator a ser observado que o peso padro utilizado deve ter sido calibrado com uma incerteza apropriada resoluo da balana a ser verificada. Quer sejam utilizados pesos padro calibrados ou no calibrados, para que as verificaes intermedirias sejam eficazes, devem ser manuseados e armazenados com cuidados tais que seus valores no se modifiquem em funo de arranhes, poeira, contaminao, etc. Entre os procedimentos existentes para a verificao intermediria de balanas, apresentamos dois mtodos que se complementam: a verificao simples em pontos selecionados e a verificao da repetitividade.

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11.1 Verificao simples em pontos selecionados A verificao simples em cada ponto da srie escolhida em funo da faixa de trabalho da balana tem por objetivo avaliar se as caractersticas da balana no se alteraram significativamente desde a ltima calibrao. Para cada ponto selecionado da faixa de pesagem, convm que o Laboratrio realize o seguinte procedimento: Pesagem: a) b) c) d) e) Tarar a balana e registrar a leitura no ponto zero (z1); Posicionar o peso (M) na balana e registrar a leitura da indicao da balana (m1); Retirar o peso da balana. No tarar a balana; Posicionar o peso (M) na balana e registrar a leitura da indicao da balana (m2); Retirar o peso da balana e registrar a leitura (z2).

Calcular a correo para cada pesagem: C1 = M (m1 z1) C2 = M (m2 z2) Correo do usurio = (C1 + C2)/2 Caso o valor da correo se modifique em mais de trs vezes o desvio padro da repetitividade fornecido no certificado de calibrao da balana no ponto verificado, ento a balana pode requerer manuteno, ajuste e nova calibrao. Aps a nova calibrao, o usurio deve verificar se a balana continua a atender as tolerncias do seu processo. 11.2 Verificao da repetitividade A verificao da repetitividade tem por objetivo determinar se a resposta da balana se altera com a rotina de pesagens, e feita realizando-se uma srie de 10 medies em um mesmo ponto. Se o desvio padro obtido for significativo em relao s tolerncias definidas para o processo de pesagem, ento ele comparado com o desvio padro relatado no certificado da ltima calibrao, para o mesmo ponto. Esse procedimento deve ser realizado em cada faixa quando se tratarem de balanas de mltiplas faixas. O valor do peso utilizado deve ser prximo capacidade mxima da balana em cada faixa de pesagem. Para cada ponto, convm que o Laboratrio realize o seguinte procedimento: Pesagem: a) b) c) d) e) f) Tarar a balana e registrar a leitura no ponto zero (z1); Posicionar o peso (M) na balana e registrar a leitura da indicao da balana (m1); Retirar o peso da balana e registrar a leitura da indicao da balana (z2). Sem tarar a balana, posicionar o mesmo peso na balana e registrar a leitura da indicao (m2); Retirar o peso da balana e registrar a leitura (z3). Repetir os passos (d) e (e) at que sejam obtidas 10 leituras.

Calcular a diferena (ri) entre cada leitura de pesagem e a leitura do zero correspondente: ri = mi - zi Calcular o desvio padro (s) das diferenas r1, r2, ....rn utilizando a frmula:

susurio = [ (ri R)2 / (n-1)], onde:


i = 1 at n R = mdia dos valores de ri

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Se o desvio padro (susurio) for menor que duas vezes o desvio padro da repetitividade obtido na ltima calibrao (s certificado de calibrao), a balana continua adequada para uso. Nota: Nem sempre o certificado de calibrao traz o valor do desvio padro das leituras e o desvio padro da repetitividade. Nesses casos, o laboratrio deve solicitar ao fornecedor do servio de calibrao que inclua essas informaes, quando da anlise da contratao do servio. Recomendam-se as seguintes frequncias para as calibraes e verificaes: 1. Balanas: a. calibrao a cada 12 meses. b. verificaes dirias ou a cada uso. c. Verificaes intermedirias verificao simples em pontos selecionados: a cada ms d. Verificaes intermedirias verificao da repetitividade a cada 06 meses. 2. Pesos padro: calibrao a cada 5 anos. 3. Pesos de valor designado: verificaes contra pesos padro calibrados (anualmente) ou pesagem direta nas balanas imediatamente aps a calibrao destas. _______________________

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