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1. TEMA Preparo e padronizao da soluo de Hidrxido de Sdio (NaOH). 2.

INTRODUO A solubilidade de uma substncia num determinado solvente controlada principalmente pela natureza do prprio solvente e do soluto, mas tambm pela temperatura e presso. Uma soluo formada quando uma mistura homognea de duas ou mais substncias formam uma nica fase. O componente presente em maior quantidade chamado solvente e os outros componentes so denominados solutos. As propriedades das solues, por exemplo, a cor ou o sabor depende de sua concentrao. Em qumica, a quantidade de soluto dissolvido numa unidade de volume ou de massa da soluo ou do solvente se denomina concentrao. A concentrao expressa, comumente, em mol do soluto por litro da soluo; esta concentrao a molaridade da soluo. Titulao o processo de adio de quantidades discretas de um dos reagentes, geralmente com o auxlio de uma bureta, no meio reacional para quantificar alguma propriedade. Quando se pretende encontrar uma concentrao, a titulao um procedimento analtico e, geralmente, so feitas medidas de volume, caracterizando as titulaes volumtricas; mas, em alguns casos, pode-se monitorar a variao gradual de outra grandeza, como a massa, caso das titulaes gravimtricas, ou a absoro da luz, como nas titulaes espectrofotomtricas. Padro primrio um composto com pureza suficiente para permitir a preparao de uma soluo padro mediante a pesagem direta da quantidade da substncia, seguida pela diluio at um volume definido de soluo. A soluo que se obtm uma soluo padro primrio. As solues padres so preparadas pesando-se a quantidade de substncia apropriada numa balana analtica, dissolve-se um pouco com o solvente apropriado e transfere-se com o auxlio de um funil, soluo para um balo volumtrico de capacidade adequada, tendo o cuidado de no perder a soluo. O funil deve ser lavado algumas vezes com um jato do solvente e transferindo-se para o balo. Agita-se a mistura e completa-se o volume at o trao de referncia e finalmente homogeneizar. O Biftalato de Potssio (C8H5KO4) normalmente utilizado na normalizao de NaOH como sendo um padro primrio. Ele diludo em gua fervida e resfriado temperatura ambiente (eliminao de CO2 dissolvido). A gua funciona como solvente do biftalato, e a quantidade de gua adicionada dependem de dois fatores: dever ser o suficiente para dissolver o biftalato e

baixa o suficiente para que se possa ver a mudana de cor do indicador utilizado. No caso de titulao potenciomtrica (com uso de eletrodos), recomenda-se no diluir muito, pois assim perde-se sensibilidade do aparelho. Outras foras existentes em soluo tambm podero ser fator de alterao da titulao (o equilbrio cido-base do indicador), caso seja adicionado muita gua. Vale lembrar que a gua ir diluir igualmente o titulante e o titulado e, portanto, no dever influenciar na prpria titulao. A fenolftalena um corante orgnico slido, branco, insolvel em gua, mas solvel em lcool etlico, originando uma soluo incolor. Em anlise qumica necessrio preparar solues de concentrao exatamente conhecida, isto solues padres. Essas solues requerem, muitas vezes, que se faa uma anlise titulomtrica para se determinar quantidade exata do soluto presente no volume da soluo. Este procedimento chama-se padronizao da soluo. O processo de adio da soluo padro at que a reao esteja completa chamado de titulao e a substncia a ser determinada de titulada. O ponto final da titulao chama-se ponto de equivalncia. Este final deve ser identificado por alguma mudana, produzida pela prpria substncia padro, por exemplo, KMnO4 ou pela adio de um reagente auxiliar conhecido como indicador. Aps a finalizao da reao entre a substncia e a soluo padro, o indicador dever produzir uma mudana de cor no lquido que est sendo titulado. Este ponto chamado de ponto final da titulao. Em um laboratrio analtico essencial manter em estoque solues de vrios reagentes, algumas delas tero concentraes exatamente conhecidas (solues padres) e imperativo que a temperatura de estocagem destas solues seja a correta. O reagente de concentrao exatamente conhecida chamado de titulante e a substncia a ser determinada chamada titulada. Sabendo-se qual a quantidade da soluo padro necessria para reagir totalmente com a amostra e a reao qumica envolvida calcula-se a concentrao da substncia analisada. O ponto exato onde reao completa chamada de ponto de equivalncia ou ponto final terico. O trmino da titulao percebido por alguma modificao fsica provocada pela prpria soluo ou pela adio de um reagente auxiliar, conhecido como indicador. O ponto em que isto ocorre o ponto final da titulao.

3. OBJETIVO Preparar e padronizar uma soluo de hidrxido de sdio a 1 mol L-1. 4. MATERIAS E REAGENTES

3.1. 3.2. 3.3. 3.4. 3.5. 3.6. 3.7. 3.8. 3.9.

Pipeta de 50 mL com subdiviso de 0,1 mL; Balana analtica com resoluo de 0,1 mg; Bureta de 50 mL; Erlenmeyer de 250 mL; Esptulas; gua destilada; Balo Volumtrico de 250 mL; Indicador fenolftalena, 0,5%; Biftalato de Potssio (C8H5KO4), slido e seco em estufa.

3.10. Pera. 3.11. Hidrxido de Sdio (NaOH) 99%.

4. PROCEDIMENTOS Preparar uma soluo de hidrxido de sdio a 1 molL-1; Pesar aproximadamente 2,00 g de Biftalato de Potssio, previamente seco em estufa; 4.3. Anotar o peso e transferir para erlenmeyer de 250 mL e adicionar 100 mL de gua destilada; 4.4. 4.5. 4.6. Agitar para a dissoluo do produto; Adicionar trs gotas de indicador fenolftalena; Titular com a soluo de Hidrxido de Sdio at a mudana de colorao para rseo; 4.7. Anotar o volume e iniciar os clculos do fator de correo.

4.1. 4.2.

5. Resultados e Discusso Realizaram-se inicialmente os clculos para o preparo da soluo de hidrxido de sdio como demonstrado abaixo: CALCULOS 1. Pesou-se em um bquer numa balana 10 g de Hidrxido de Sdio e transferiu-se para um balo volumtrico de 250 mL, lavando o bquer varias vezes para que todo o hidrxido de sdio fosse transferido para o balo.

Completou-se o balo at o menisco e posteriormente homogenizou-se a soluo preparada. Pesou-se em uma balana 2 gramas de biftalato de Potssio previamente seco com auxilio de uma esptula e transferiu-se para o erlenmeyer e adicionou-se 100 mL de gua destilada e agitou-se a soluo at a dissoluo completa do biftalato de potssio e adicionou-se trs gotas do indicador fenolftalena . Este procedimento foi realizado em duplicata. Preparou a bureta com a soluo de Hidrxido de Sdio, realizando na bureta ambiente com a soluo e tirou o ar contido na bureta para no comprometer os resultados da titulao. Realizou-se a titulao os resultados obtidos encontram-se na Tabela 1 abaixo: Tabela 1: Resultados da Padronizao do Hidrxido de Sdio. Massa do Biftalato de Potssio 2g 2g Hidrxido de Sdio 10,3 mL 10,5 mL

Erlenmeyer 1 2

Realizaram-se os clculos para verificar qual o fator de correo da soluo de Hidrxido de Sdio, como demonstrado nos clculos abaixo: CALCULOS 2. Como se pode perceber no calculo o fator de correo encontrado nesta preparao da soluo foi de
F 0,9418 que um valor abaixo de 0,9900 e

acima de 1,0099 deveria ser corrigido devido a concentrao do NaOH abaixo do terico por essa razo realizamos os procedimentos citados novamente. O erro que se pode ter obtido neste preparo da soluo so : 1. A impreciso da massa pesada tanto do hidrxido de sdio quanto do biftalato de potssio, pois a balana pesada no era analtica e as casas decimais da balana eram de uma. 2. O contato do Hidrxido de Sdio com o ar perdendo parte da soluo j que o hidrxido de sdio higroscpico.

No novo preparo pesou-se a massa do hidrxido de sdio de 10,1499 gramas da substancia, transferiu-se para um balo volumtrico de 250 mL. Homogeneizou-se a soluo preparada. Pesou-se em uma balana analtica as massas indicadas na Tabela 2 abaixo de biftalato de Potssio previamente seco com auxilio de uma esptula e transferiu-se para o erlenmeyer e adicionou-se 100 mL de gua destilada e agitou-se a soluo at a dissoluo completa do biftalato de potssio e adicionaram-se trs gotas do indicador fenolftalena. Este procedimento foi realizado em triplicata. Preparou a bureta com a soluo de Hidrxido de Sdio, realizando na bureta ambiente com a soluo e tirou o ar contido na bureta para no comprometer os resultados da titulao. Realizou-se a titulao os resultados obtidos encontram-se na Tabela 2 abaixo: Tabela 2: Resultados da segunda padronizao da soluo preparada de NaOH massa Biftalato de Potssio 2,0449 g 2,1436 g 2,1006 g Hidrxido de Sdio 10,3 mL 10,3 mL 10,5 Ml

Erlenmeyer 1 2 3

Realizaram-se os clculos para verificar qual o fator de correo da soluo de Hidrxido de Sdio, como demonstrado nos clculos abaixo: CALCULOS 3

Como se pode perceber no calculo o fator de correo encontrado nesta preparao da soluo foi de F 0.9903 que um valor acima de 0,9900 e abaixo de 1,0099 como se encontra dentro do esperado podemos realizar os clculos para encontrar a concentrao que esta o biftalato de potssio os fatores que determinaram para que o fator de correo no fosse mais prximo de um foram:

1. Erro na pesagem do Hidrxido de Sdio mesmo a balana sendo analtico como dito anteriormente o hidrxido de sdio higroscpico, ou seja, contem uma quantidade indeterminada de gua e carbonato de sdio absorvido no solido. 2. Erro de operao na hora da titulao na visualizao do menisco na bureta. Os clculos da concentrao de Biftalato de Potssio no Erlenmeyer para a segunda padronizao da segunda soluo preparada foram atravs das equaes de reaes que foram obtidas ao longo do procedimento de titulao,se encontram abaixo. NaOH(s) + H2O NaOH(aq) (1) HOOCC6H4COOK(s) + H2O HOOCC6H4COOK(aq) (2) NaOH (aq) + HOOCC6H4COOK(aq) NaOOCC6H4COOK(aq) (3) Calculos 4

O desvio padro dos resultados foi calculado atravs da frmula abaixo:

S= CALCULO 5

A titulao das solues de hidrxido de sdio e biftalato de potssio atingiram o esperado, pois a fenolftalena presente na soluo de biftalato mudou a sua colorao, indicando que a neutralizao ocorreu entre as substncias. Este indicador, na presena das duas substncias, ficou com uma colorao rsea, mostrando que a soluo final se tornou bsica. Uma soluo considerada bsica aquela que apresenta PH acima de 7.

Em anlise volumtrica, a concentrao ou massa da amostra determinada a partir do volume da soluo titulante de concentrao conhecida. Qualquer erro na concentrao da soluo titulante levar a um erro na anlise. O processo da adio da soluo padro at que a reao esteja completa chamado de titulao. A determinao da concentrao do titulante deve ser realizada, preferencialmente, atravs do mesmo mtodo que ser aplicado na analise, neste caso a titulao de neutralizao, mas ela aplica-se s outras volumetrias, gravimtrica e mtodos instrumentais. Em qualquer reao estequiomtrica, o nmero de equivalentes dos reagentes deve ser igual. Partindo-se desse princpio, temos: A + B C, onde A a amostra e B o titulante dependendo se foi realizada a medida de massa da amostra ou volume de uma soluo desta. A soluo padro a ser usada em uma anlise volumtrica deve ser cuidadosamente preparada, pois, caso contrrio, a determinao resultar em erros. A preparao dessas solues requer direta ou indiretamente, o uso de um reagente quimicamente puro e com composio perfeitamente definida. Os reagentes com essas caractersticas so chamados de padres primrios.

6. CONCLUSO

Os Resultados obtidos so considerados satisfatrios j que para ser satisfatrio, o fator de correo deve ser prximo de 1, 000, ou seja, acima de 0,9900 e abaixo de 1,0099. O resultado do fator de correo da segunda soluo preparada ser em mdia de 0,9903 est entre o tolerado pela faixa de erro no preparo das solues. Portanto, esta soluo est apta para ser utilizada como soluo padro para a titulao.

A diluio de biftalato de potssio auxiliado com a presena de fenolftalena na soluo pode constatar a padronizao de uma soluo de hidrxido de sdio, pois a titulao das duas solues causou a colorao rsea na soluo final, o que confirma a padronizao da soluo de NaOH.

Conclui-se que a concentrao do Biftalato de Potssio em mdia de

0,1037 0,0015 molL-1 e que

a soluo preparada esta abaixo do que

esperava de forma terica devidos aos erros j comentado anteriormente.

7. REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS

ATKINS, Peter. Princpios de qumica: questionando a vida moderna e o meio ambiente. 3 ed. Porto Alegre: Bookman, 2006. SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER, F.J.; CROUCH, S.R. Fundamentos de Qumica Analtica.So Paulo:Thomson Learning, 8 Edio, 2006, cap. 13, p. 320-334. VOGEL, A. I., 1905 - Qumica analtica qualitativa/ Arthur I. Vogel - So Paulo: Mestre Jou, 1981.

8. TEMA Anlise de Soda Custica Comercial. 9. INTRODUO

A soda custica produzida atravs da eletrlise de uma salmoura de NaCl (cloreto de sdio), recorrendo a uma tecnologia de membranas. sada da eletrlise, a concentrao do produto de 32%, sendo posteriormente concentrado ou diludo, de forma a obterem-se as concentraes de 50 e 20%. A soda custica tem vrias aplicaes, nomeadamente, na pasta de papel, nos txteis, na divergncia e no campo ambiental.

A eletrlise foi concebida e reestruturada de forma a ser o mais simples e eficaz possvel, pelo que o cloro produzido utilizado diretamente, sem armazenamentos intermdios nem tratamentos secundrios. No entanto, dado tratar-se de uma tecnologia bastante evoluda e delicada, exige um acompanhamento contnuo e um sistema de apoio que garanta que os fluidos utilizados tenham um nvel de pureza adequado ao exigido pelo equipamento.

9.1.

Processo

de

fabricao

As matrias-primas da eletrlise so a energia eltrica, a gua desmineralizada, que tem de ser isenta de ferro (portanto, tem um circuito especial desde a desmineralizao at fabricao), e a salmoura, que tem de ser praticamente isenta de clcio e magnsio (alm de outros elementos, que devem ter teores bastante baixos), e por isso tratada em colunas de permuta inica.

A eletrlise do cloreto de sdio (sal) realizada em clulas de eletrlise.

Nestas clulas, como se pode observar no esquema, existem dois compartimentos (um com o nodo e outro com o ctodo) separados por uma membrana.

No compartimento andico introduz-se a salmoura que, ao ser percorrida pela corrente eltrica, vai quebrar as ligaes de parte das suas molculas de NaCl dando origem a ons Na+ e Cl- . A salmoura empobrecida sai do compartimento e parte rejeitada aps sofrer um tratamento que a adapta ao meio em que lanada.

Os ons Cl-, devido sua carga eltrica, so atrados para o nodo, onde perdem um eletro e do origem formao das molculas de cloro (reao andica). Os ons Na++, devido sua carga eltrica, so atrados para o ctodo passando atravs da membrana semipermevel, que deixa passar os ons positivos, mas ope-se passagem dos ons negativos (chamada seletividade da membrana).

No compartimento catdico introduz-se NaOH diluda em gua. A gua na zona do ctodo reduzida formando H+ e OH-. Os ons H+ , devido sua carga eltrica, so atrados para o ctodo, onde recebem um eletro e formam molculas de Hidrognio (reao catdica).

Os ons OH- , devido sua carga eltrica, so atrados para o nodo e nesse movimento reagem com os ons Na+ , que passaram atravs da membrana dando origem soda custica 32%.

Em resumo, numa sala de eletrlise entra salmoura concentrada superdepurada e gua desmineralizada (que vai ser utilizada para diluir a NaOH a enviar s clulas) e sai NaOH 32%, cloro e hidrognio, que so os produtos fabricados, e o efluente, que salmoura superdepurada, clorada e empobrecida, que tratada antes de sair da instalao.

Para

assegurar

as

melhores

condies

de

segurana

possveis,

praticamente toda a rede de cloro mantida em vcuo por uma rede constituda por duas tubagens independentes, de modo a que, em caso de

ruptura, haja uma aspirao de ar e no uma emisso de cloro. No que se refere rede de hidrognio, esta mantida em presso para evitar a entrada de ar.

A NaOH produzida a 32% serve os consumos internos e alguns clientes. Para o mercado de NaOH 50% faz-se a concentrao do produto sado da eletrlise numa unidade de concentrao onde evaporada a gua em excesso.

10. OBJETIVO Determinao da percentagem de Hidrxido de Sdio (NaOH) e de Na 2CO3 em Soda Castica comercial. 11. Materiais e Reagentes

11.1. Bquer de 50 Ml; 11.2. Balana de preciso com resoluo de 0,1 mg. 11.3. Balo volumtrico de 50 Ml e 100 Ml 11.4. Pipeta volumtrica de 10 Ml 11.5. Erlenmeyer de 250 ml 11.6. Bureta de 50 ml 11.7. Soda caustica comercial PA 11.8. Soluo de alaranjado de metila 0,5% 11.9. Soluo de fenolftalena 0,5% 11.10. Soluo padronizada de acido clordrico (HCl) 0,100 molL-1 F= 2,1120 11.11. Soluo de Cloreto de Brio (BaCl2). 12. Procedimento

12.1. Pesar 2 gramas de Soda Castica e transferir para um balo volumtrico de 50 mL. Completar o volume com gua destilada e homogeneizar. 12.2. Pipetar uma alquota de 10 mL da soluo preparada no erlenmeyer de 250 mL e juntar 2 gotas de indicador fenolftalena e titular com soluo padro de HCl at obter uma colorao avermelhada.

12.3. Pipeta outra alquota de 10 mL da soluo preparada para um erlenmeyer limpo de 250 Ml e aquecer a 70 C. 12.4. Adicionar a soluo ainda quente devagar e agitando uma soluo de cloreto de brio 1% at a precipitao total de Carbonato de Brio. Deixar esfriar. 12.5. Juntar 2 gotas de soluo de fenolftalena e agitar e titular com a soluo padro de acido clordrico at obter a descolorao da reao e posteriormente adicionar 2 gotas do alaranjado de metila e titular at obter uma colorao alaranjado anotar o volume fornecido. 12.6. Calcular a concentrao de NaOH e Na2CO3. 13. RESULTADOS E DISCUSSO Pesou-se 2,0184 gramas da amostra de soda caustica P.A. e transferiu-se para um balo volumtrico de 50 mL e completou o volume com gua destilada e homogenizou-se a soluo. Em seguida pipetou-se uma alquota de 10 mL da soluo estoque para um erlenmeyer de 250 mL e adicionou-se 2 gotas do indicador fenolftalena 0,5% e titulou-se com a soluo padronizada na pratica 1 da matria de laboratrio de processos qumicos 1 at que obteve-se uma colorao avermelhada. Posteriormente pipetou-se outra alquota de 10 mL da soluo estoque para um erlenmeyer limpo e aqueceu-se a 70

C e em seguida adicionou-se a

soluo ainda quente devagar e agitando uma soluo de cloreto de Brio 1% at o turvamento da soluo, deixou-se esfriar e adicionou-se 2 gotas de fenolftalena e titulou-se com o acido clordrico at a descolorao da soluo em seguida adicionou-se o indicador alaranjado de metila a 0,5% e titulou-se at a obteno de uma colorao bem alaranjada. Anotou-se os resultados que se encontra na Tabela 3 abaixo: Tabela 3: Resultado obtido na titulao para a descoberta do teor da Soda Caustica.

Os clculos para a determinao da percentagem de NaOH e de Na2CO3 encontram referente as reaes abaixo: HCl + NaOH NaCl + H2O (1) 2HCl + Na2CO3 2NaCl + 2H2O + CO2 (2) Calculos

Com a realizao das titulaes em cada experimento foi compreendido que estas corresponderam a reaes entre cidos e bases na presena de um indicador, e que a mudana de cor na soluo foi devidamente monitorada, para que se conhecesse com preciso a concentrao de cada soluo presente na soda caustica. Titulao o mtodo pelo qual se determina uma quantidade desconhecida de certa substncia. feita do seguinte modo: adiciona-se um reativo-padro (uma substncia de concentrao conhecida) que reaja com a substncia em uma proporo que possa ser medida, para isso pode ser usada uma bureta. A adio de um reativo-padro precisa de um mtodo de indicao para saber quando a quantidade suficiente para reagir com a substncia determinada. O mtodo utilizado foi com um indicador, alaranjado de metila. Esse tipo de indicador muda a colorao, quando o p.H da soluo se aproxima de quatro (cido). Conhecendo a proporo em que reagem as substncias e tendo determinado a quantidade de uma substncia, pode-se calcular a quantidade desconhecida de substncia de soda caustica presente no frasco da reao. Os possveis erros que pode ter afetado a preciso dos resultados so: 1. Como o hidrxido de sdio higroscpico na hora da pesagem da soluo pode-se ter pesado soluo de forma inadequada; 2. Como no houve o aquecimento da gua destilada na preparao da soluo de hidrxido de sdio a ser analisa ento o dixido de carbono contido na gua pode ter interferido nos resultados; 3. E o tempo de execuo que que no obtivemos.

14. CONCLUSO A titulao da soda custica foi feita para que pudesse ser determinados experimentalmente o valor da concentrao de NaOH e o percentual de NaCO 3 formado a partir da absoro de CO2. Na titulao acoplada, h presena numa mesma alquota de dois indicadores (fenolftalena e alaranjado de metila), onde se pode ver a passagem dos dois pontos de equivalncia. Primeiramente, foi adicionado a fenolftalena que fez a soluo contida no erlenmeyer ficar rosa; e de acordo com a titulao chegou ao incolor que indicava o 1PE; nesse momento a titulao foi interrompida e adicionado o alaranjado de metila que deixou a soluo amarela; retornou-se a titulao at atingir a colorao casca de cebola que indicava o 2PE. A partir das observaes dos volumes de HCl e dos clculos descritos acima chegamos aos valores do teor de NaOH na soluo que de 50,87 % e do Na CO3 que de 5,44 %. De acordo com os valores encontrados observou-se que a soma dos percentuais est muito distante de 100%. Isso ocorre devido presena de impurezas na amostra e/ou por um erro na preparao da soluo de soda custica, fazendo com que o valor do rtulo no fosse o mesmo valor da concentrao da amostra.

15. REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS

ATKINS, Peter. Princpios de qumica: questionando a vida moderna e o meio ambiente. 3 ed. Porto Alegre: Bookman, 2006. SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER, F.J.; CROUCH, S.R. Fundamentos de Qumica Analtica.So Paulo:Thomson Learning, 8 Edio, 2006, cap. 13, p. 320-334. VOGEL, A. I., 1905 - Qumica analtica qualitativa/ Arthur I. Vogel - So Paulo: Mestre Jou, 1981.