Manual de Laboratorio QG I II 2010-11 - v2 1 PDF

GRADO EN QUMICA POR LA
UNIVERSIDAD DE SANTIAGO DE COMPOSTELA
PRCTICAS DE QUMICA GENERAL
(I-II)
MANUAL DE LABORATORIO DE
QUMICA GENERAL
Grado en Qumica Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Qumica General
NDICE
1. NORMAS DE TRABAJO Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO. 1.1. Normas generales 1.2. Normas generales de seguridad 1.3. Pictogramas de seguridad 1.4. Eliminacin de residuos 1.5. Qu hay que hacer en caso de accidente: Primeros auxilios 2. LIMPIEZA Y SECADO DEL MATERIAL DE LABORATORIO 3. OPERACIONES BSICAS 3.1. Toma de reactivos 3.2. Medicin de lquidos 3.3. Pesadas 3.4. Transferencia de slidos 3.5. Trasvase de lquidos 3.6. Filtracin 3.7. Secado de productos 4. EQUIPOS Y APARATOS DE USO FRECUENTE 5. DIARIO DE LABORATORIO
APNDICES BIBLIOGRAFA
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GUIONES DE PRCTICAS DE QUMICA GENERAL I Prctica 1. Normas de Trabajo y Seguridad en el Laboratorio Prctica 2. Separacin de los componentes de una mezcla Prctica 3. Precipitacin y filtracin Prctica 4. Cristalizacin de sulfato de cobre GUIONES DE PRCTICAS DE QUMICA GENERAL II Prctica 1. Tcnicas Bsicas en el Laboratorio Prctica 2. Gases: Relacin Volumen-Temperatura de un Gas Prctica 3. Termoqumica: Determinacin de la Variacin de Entalpa para la Descomposicin del H2O2 Prctica 4. Cintica Qumica: Estudio Cintico de la Reaccin de Oxidacin del Ion Yoduro por el Ion Persulfato
1. NORMAS DE TRABAJO Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO1. 1.1. Normas generales

La asistencia a las clases interactivas (seminarios), las tutoras y al laboratorio es obligatoria para todos los alumnos. Los alumnos debern presentarse en la fecha, hora y lugar que se les cite, con el material que se les solicite y con el guin de la prctica que corresponda ledo. El alumno encontrar su puesto de trabajo limpio y ordenado, en caso contrario deber comunicarlo al profesor. Adems, se asegurar que dispone de todo el material indicado en la relacin que se encontrar en su taquilla, y que dicho material se encuentra en perfectas condiciones. Desde el inicio hasta el final de la prctica el alumno se responsabilizar de su puesto de trabajo as como del material all presente. Lea atentamente el guin de cada prctica antes de acudir al laboratorio a realizarla. Con carcter general, antes de empezar una prctica el alumno tendr que contestar a una serie de cuestiones tipo test sobre la misma, que el profesor corregir y tendr en cuenta para la nota de prcticas. En algunas prcticas adems ser necesario traer hechos al laboratorio una serie de clculos previos, planteados en los guiones de las prcticas que aparecen en este manual. Los materiales, reactivos y disoluciones que sean de uso compartido y tengan una ubicacin determinada slo debern ser retirados en el momento de su uso y debern ser devuelto a su lugar original inmediatamente. Esto se aplicar a los reactivos slidos colocados cerca de las balanzas, papel indicador, indicadores para valoracin, disoluciones patrn, disoluciones preparadas para el alumno, etc., y especialmente a aquellas sustancias que requieren unas condiciones especiales para su conservacin (sales anhidras en desecadores) y que a la intemperie cambian sus propiedades. Antes de usar un instrumento general de uso compartido (balanzas, bomba de vaco, desecadores, espectrmetros, etc.) se asegurar que no est siendo utilizado por un compaero. En caso de estar libre de uso, deber asegurarse de que funciona correctamente. Suele ser frecuente la formacin de colas entorno a estos sitios. Esto debe evitarse porque contraviene las normas de seguridad. En ningn momento se harn bromas ni actividades ajenas al trabajo de laboratorio, sobre todo si producen distraccin o falta de atencin a los compaeros. Nunca deber correr en el laboratorio, trabajar slo, ni llevar a cabo experimentos de otras prcticas ni realizados por cuenta propia. En caso de querer salir, se lo solicitar al profesor y slo lo har en un tiempo lo ms breve posible. Aprovechar los momentos en los que en la marcha de la prctica pueda darse un tiempo de inactividad por parte del alumno, y siempre que abandone el laboratorio deber lavarse las manos incluso si llev guantes puestos constantemente. De todas formas, deber salir siempre y cuando se lo solicite un profesor o lo determine alguna de las normas de seguridad. Antes de dar por terminada la prctica deber consultar al profesor la calidad de los resultados obtenidos. Al terminar de forma normal la actividad en el laboratorio, todo el material de prctica usado debe lavarse y dejarse limpio, y el puesto ocupado debe dejarlo ordenado. El material de vidrio se colocar sobre una hoja de papel de filtro limpio. IMPORTANTE: Recuerde la obligacin de dejar el material de laboratorio de su puesto de trabajo perfectamente limpio y en orden. Notifique al profesor cualquier rotura o deterioro que sufra el material de su puesto u otro de uso compartido para que ste lo pueda reponer. Unas normas de seguridad en los laboratorios de prcticas ms completas las puede encontrar en el captulo 1 del libro de Martnez Grau (referencia 1) o en el documento de la pgina web del Servicio de Prevencin de Riscos de la USC: (http://www.usc.es/estaticos/servizos/sprl/normalumlab.pdf)
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Grado en Qumica Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Qumica General Es obligatorio presentarse al profesor y solicitar su autorizacin antes de abandonar el laboratorio.
1.2. Normas generales de seguridad.

Est absolutamente prohibido trabajar en el laboratorio sin bata ni gafas de seguridad No se admiten lentes de contacto en el laboratorio. Es necesario recogerse el pelo largo, llevar las uas cortas y no usar anillos en las manos. El calzado, sin tacones altos, tendr que cubrir totalmente los pies. Infrmese de donde estn los elementos de seguridad del laboratorio (extintores, alarmas, salidas, lavaojos, etc.) Sacar material o productos fuera del laboratorio ser severamente sancionado. En ningn caso se tirarn productos qumicos o disoluciones, salvo que sean inertes, a los desages del laboratorio (especialmente prohibido est tirar por el desage materiales slidos insolubles). Todas estas sustancias (residuos) tienen que ser depositados en los lugares dispuestos para tal efecto y no se tienen que tirar nunca en los desages ni en las papeleras del laboratorio (para ms detalles ver apartado 1.4). Las reacciones en las que se genere algn gas nocivo se deben realizar siempre en la vitrina con el aspirador en funcionamiento. La atmsfera del laboratorio debe mantenerse lo ms limpia posible. No retornar nunca el exceso de reactivo al recipiente de origen. En caso de accidente avisar inmediatamente al profesor. En caso de dao en el ojo, lavarlo inmediatamente con grandes cantidades de agua y continuar as, por lo menos, durante 10 minutos. Acudir inmediatamente al mdico. No olvide leer siempre la etiqueta de cualquier reactivo antes de usarlo. Comprobar que retrata realmente del reactivo indicado y observar los smbolos y frases de seguridad que sealan los riesgos ms importantes derivados de su uso y las precauciones que hay que adoptar para su utilizacin. Importante: Evite usar material de vidrio con roturas o grietas, disoluciones contaminadas o sospechosas, etc.2
Vase ref. 1 pg. 27
1.3. Pictogramas de seguridad
Fuente: Martnez Grau, M . y Csk, A. G., Tcnicas experimentales en sntesis orgnica, Ed. Sntesis, Madrid, 2001-2008.
1.4. Eliminacin de residuos.

La Facultad, conjuntamente con la Unidad de Gestin de Residuos Peligrosos de la USC, tiene un plan de recogida de los residuos que no deben ser vertidos al alcantarillado o depositarse en las papeleras. El material de cristal roto se tirar en los recipientes destinados especialmente a este fin. Los papeles y otros desperdicios se tirarn en la papelera. Los productos qumicos txicos se tirarn en contenedores especiales para este fin. En ningn caso se tirarn productos qumicos o disoluciones, salvo que sean inertes, a los desages del laboratorio Especialmente prohibido est tirar por el desage materiales slidos insolubles, que puedan atascarlos, productos que reaccionen con el agua (sodio, hidruros, amiduros, halogenuros de cido), o que sean inflamables (disolventes), o que huelan mal (derivados de azufre), o que sean lacrimgenos (halogenuros de bencilo, halocetonas), o productos que sean difcilmente biodegradables (polihalogenados: cloroformo). Las sustancias lquidas o las disoluciones que puedan verterse al fregadero, se diluirn previamente, sobretodo si se trata de cidos y de bases.
1.5. Qu hay que hacer en caso de accidente: Primeros auxilios.

En caso de accidente, avisa inmediatamente al profesor. En caso de gravedad llamar al 061, y de ser necesario al telfono de informacin toxicolgica 915 620 420. En cualquier caso comunicar por escrito los hechos al Servicio de Prevencin de Riesgos Laborales de la Universidad. Fuego en el laboratorio. Evacuad el laboratorio, de acuerdo con las indicaciones del profesor y la sealizacin existente en el laboratorio. Si el fuego es pequeo y localizado, apagadlo utilizando un extintor adecuado, arena, o cubriendo el fuego con un recipiente de tamao adecuado que lo ahogue. Retirad los productos qumicos inflamables que estn cerca del fuego. No utilicis nunca agua para extinguir un fuego provocado por la inflamacin de un disolvente. Fuego en el cuerpo. Si se te incendia la ropa, grita inmediatamente para pedir ayuda. Tindete en el suelo y rueda sobre ti mismo para apagar las llamas. No corras ni intentes llegar a la ducha de seguridad si no est muy cerca de ti. Es tu responsabilidad ayudar a alguien que se est quemando. Cbrele con una manta antifuego, condcele hasta la ducha de seguridad, si est cerca, o hazle rodar por el suelo. No utilices nunca un extintor sobre una persona. Una vez apagado el fuego, mantn a la persona tendida, procurando que no coja fro y proporcinale asistencia mdica. Quemaduras. Las pequeas quemaduras producidas por material caliente, baos, placas o mantas calefactoras, etc., se trataran lavando la zona afectada con agua fra durante 10-15 minutos. Las quemaduras ms graves requieren atencin mdica inmediata. Cortes. Los cortes producidos por la rotura de material de cristal son un riesgo comn en el laboratorio. Estos cortes se tienen que lavar bien, con abundante agua corriente, durante 10 minutos como mnimo. Si son pequeos y dejan de sangrar en poco tiempo, lvalos con agua y jabn, aplica un antisptico y tpalos con una venda o apsito adecuados. Si son grandes y no paran de sangrar, requiere asistencia mdica inmediata. Derrame de productos qumicos sobre la piel. Los productos qumicos que se hayan vertido sobre la piel han de ser lavados inmediatamente con agua corriente abundante, como mnimo durante 15 minutos. Las duchas de seguridad instaladas en los laboratorios sern utilizadas en aquellos casos en que la zona afectada del cuerpo sea grande y no sea suficiente el lavado en un fregadero. Es necesario sacar toda la ropa contaminada a la persona afectada lo antes posible mientras est bajo la ducha. Recuerda que la rapidez en el lavado es muy importante para reducir la gravedad y la extensin de la herida. Proporciona asistencia mdica a la persona afectada. Actuacin en caso de producirse corrosiones en la piel. Por cidos. Corta lo ms rpidamente posible la ropa. Lava con agua corriente abundante la zona afectada y avisa a tu profesor. Actuacin en caso de producirse corrosiones en los ojos. En este caso el tiempo es esencial (menos de 10 segundos). Cuanto antes se lave el ojo, menos grave ser el dao producido. Lava los dos ojos con agua corriente abundante durante 15 minutos como mnimo en una ducha de ojos, y, si no hay, con un frasco para lavar los ojos. Es necesario mantener los ojos abiertos con la ayuda de los dedos para facilitar el lavado debajo de los prpados. Es necesario recibir asistencia mdica, por pequea que parezca la lesin. Actuacin en caso de ingestin de productos qumicos. Antes de cualquier actuacin concreta pide asistencia mdica. Si el paciente est inconsciente, ponlo tumbado, con la cabeza de lado. Tpalo con una manta para que no tenga fro. No le dejis slo. No ingerir lquidos, ni provocar el vmito. Actuacin en caso de inhalacin de productos qumicos. Conduce inmediatamente a la persona afectada a un sitio con aire fresco. Requiere asistencia mdica lo antes posible.
2. LIMPIEZA Y SECADO DEL MATERIAL DE LABORATORIO3

Para desarrollar correctamente cualquier trabajo en el laboratorio es necesario mantener siempre limpio el material y la mesa de trabajo. El material debe estar limpio y seco antes de empezar el experimento.
FUENTE: Martnez Grau, M . y Csk, A. G., Tcnicas experimentales en sntesis orgnica, Ed. Sntesis, Madrid, 2001-2008.
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Para una descripcin ms completa ver ref. 1, captulo 2 (pg 28)
Grado en Qumica Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Qumica General La limpieza del material se debe realizar inmediatamente despus de cada operacin ya que es mucho ms fcil y adems se conoce la naturaleza de los residuos que contiene. Para limpiar un objeto, en primer lugar se quitan los residuos (que se tiran en el recipiente adecuado) con una esptula o varilla y despus se limpia con el disolvente apropiado. El agua con jabn es uno de los mejores mtodos de limpieza. Ocasionalmente, se utilizan cidos, bases o disolventes orgnicos para eliminar todos los residuos difciles. Importante: Antes de proceder a la limpieza de material de vidrio esmerilado, y si ste estuviese engrasado, hay que eliminar totalmente la grasa de los esmerilados con la ayuda de un papel (envuelto en unas pinzas) impregnado de hexano o acetona. Si se mete en la estufa, la grasa se endurece y despus es mucho ms difcil de limpiar. La ltima operacin de lavado consiste en enjuagar todo el material con agua desionizada o destilada. El material limpio se seca en un soporte adecuado inclinado o vertical, colocando el material boca abajo, o bien se utiliza una estufa de secado. En este ltimo caso el material debe ser introducido en la estufa sin tapones ni llaves. Nunca se debe introducir material volumtrico ni de plstico en la estufa Existen otros mtodos para lavar el material que comportan la utilizacin de agentes ms agresivos (cidos, bases, agua regia, mezcla crmica, potasa alcohlica, etc.). En caso de tener un residuo intratable consultar al profesor. Al finalizar la prctica, el material se guarda limpio y seco
3. OPERACIONES BSICAS4 3.1. Toma de reactivos.

Los botes de los reactivos deben cerrarse inmediatamente despus de su uso y durante su empleo los tapones deben colocarse en sitio seguro boca arriba. Se tendr la precaucin de abrir un frasco y cerrarlo con su tapn antes de abrir otro, esto evitar que se intercambie los tapones de frascos diferentes. En caso de que se encuentre un bote de reactivo abierto por un compaero que est extrayendo alguna cantidad de reactivo, se esperar a que ste termine la operacin cerrando el bote correspondiente y no se abrir ningn otro frasco de reactivo que se encuentre al lado. Al tomar un reactivo slido o lquido de un frasco debe evitarse su contaminacin teniendo en cuenta las siguientes normas: La parte interna del cierre de los frascos de los reactivos nunca se pone en contacto con la mesa u otras fuentes de contaminacin. Un reactivo cristalino o en polvo se saca del frasco por medio de una esptula limpia y seca. Despus de sacada del frasco, no se debe devolver al mismo ninguna porcin de una muestra de reactivo.
3.2. Medicin de lquidos.

Los lquidos pueden medirse determinando su volumen. Se utilizan cuatro instrumentos para la medida de volmenes de lquidos: Probeta, Pipeta, Bureta y Matraz aforado. Estos instrumentos tienen marcas grabadas en su superficie que indican volmenes de lquidos. Para medir el volumen, el nivel del lquido se compara con las marcas de graduacin sealadas sobre la pared del instrumento de medida. Dicho nivel se lee en el fondo del menisco que se forma en el lquido. Se obtienen lecturas exactas situando el ojo a la altura del menisco.
Para una descripcin ms detallada, y para otras tcnicas bsicas como la filtracin, la extraccin, la destilacin, etc. vanse los captulos 4-9 de la referencia 1 o, en la web, los de la referencia 2.
Grado en Qumica Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Qumica General Para realizar una lectura correcta de un volumen utilizando una probeta, bureta o pipeta, es necesario que los ojos del observador estn a la misma altura que el menisco del lquido. En caso contrario la lectura ser incorrecta.
enrase correcto
enrases incorrectos
Para coger una cantidad aproximada de un lquido o una disolucin que precise, utilice un vaso de precipitados o una probeta perfectamente limpia y seca, y del volumen ms prximo a la cantidad que necesite. En caso de necesitar un volumen exacto, y si la disolucin no desprende gases, deber irse a su puesto de trabajo donde utilizar una pipeta graduada, una bureta o material de vidrio aforado. Cualquier material (una pipeta por ejemplo) que se introduzca en un frasco de reactivos ha de estar escrupulosamente limpio para evitar la contaminacin de todo el producto. En el caso de determinaciones analticas, (y solamente en ese caso, en el que es imprescindible minimizar cualquier posibilidad de contaminacin de los reactivos!) se aconseja aadir, en un recipiente de volumen prximo a la cantidad que necesite, un volumen de lquido algo superior a la cantidad que se desea medir con la pipeta. Una vez tomada la cantidad necesaria de este recipiente, el exceso se desecha. Bureta: Se emplea exclusivamente para medir volmenes con exactitud en valoraciones. Las buretas, en general, tienen las marcas principales sealadas con nmeros que indican mililitros, y subdivisiones no numeradas que indican 0,1 ml. Estn provistas de una llave para controlar el flujo del lquido. El uso de la bureta ser ms eficiente si se maneja la llave o la pinza con la mano izquierda y con la derecha se agita el matraz de la reaccin. Es un instrumento muy preciso por lo que es necesario tomar algunas precauciones para su uso: - Nunca adicione lquidos calientes. - Despus de limpiar la bureta, en las paredes interiores permanece adherida una cierta cantidad de agua que diluir el lquido que se adicione, cambiando su concentracin. Antes de rellenar la bureta, enjuague tres veces las paredes interiores con una pequea cantidad de disolucin. La bureta se inclina y se gira de tal forma que toda la superficie interior est en contacto con la disolucin utilizada para enjuagar. - La zona que hay entre la llave y la boca de salida debe quedar completamente llena de lquido. Para ello, se llena la bureta por encima del cero y se abre la llave completamente hasta que se llene dicho espacio con el lquido. - Siempre se empieza a valorar con la bureta llena hasta el cero. - El enrase se hace tomando como indicador la parte baja del menisco. - El lquido debe caer lentamente para que no quede parte pegado a las paredes. Si quedan gotas en las paredes, significa que la bureta no est limpia. Matraz aforado: Mide volmenes con gran precisin. Slo mide un volumen dado por un aforo. Al ser un instrumento muy preciso, debe de tenerse en cuenta: - No se puede calentar ni adicionar en l lquidos calientes. - El enrase debe hacerse con sumo cuidado procurando que sea la parte baja del menisco la que quede a ras de la seal de aforo.
Grado en Qumica Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Qumica General - Prepare las disoluciones en un vaso de precipitados y, esperando un rato si el proceso de disolucin produce un cambio apreciable de temperatura, transfirala al matraz, lave tres veces el vaso adicionando las aguas de lavado tambin al matraz, y enrselo. Pipetas: Las pipetas se utilizan para transferir volmenes de lquido cuya medida requiere cierta exactitud. Hay de varias clases. Nosotros utilizaremos pipetas graduadas provistas de un mbolo. Succione la disolucin con el mbolo hasta el enrase deseado. Djela caer lentamente sobre la pared del recipiente al que se quiere transferir mantenindola vertical y deje pasar unos 10 segundos una vez que se ha vaciado para que la pipeta se vace totalmente. Como norma, y salvo en aquellos casos en que el profesor le diga lo contrario5, nunca introduzca una pipeta o similar en una botella de reactivo pues puede impurificarlo. Trasvase la cantidad aproximadamente necesaria a un vaso de precipitados o similar y tome de ste la disolucin. Es un instrumento muy preciso por lo que es necesario tomar algunas precauciones en su uso: - Nunca trasvase lquidos calientes. - Si se requiere una gran exactitud, antes de utilizar la pipeta, enjuague tres veces sus paredes interiores con una pequea cantidad de la disolucin. - El enrase se hace tomando como indicador la parte baja del menisco. Al enrasar, la pipeta debe mantenerse vertical, de manera que el enrase quede en lnea horizontal con el ojo del operador. - El lquido se debe verter lentamente con la pipeta en posicin vertical y su extremo tocando la pared interior del recipiente al que se vierte, de manera que forme ngulo con ella. Si quedan gotas en las paredes, significa que la pipeta no est limpia. Probeta: Los volmenes transferidos con una probeta son menos exactos que los transferidos con una pipeta. Se aade lquido hasta que el menisco coincide con un cierto nivel, el nmero de la correspondiente lnea indica el volumen de lquido que contiene la probeta. La precisin de las medidas obtenidas con las probetas disminuye a medida que aumenta su capacidad. sela slo para medir. No prepare nunca en ella disoluciones ni mezclas. Recuerde que la bureta se emplea para verter disoluciones en valoraciones, el matraz aforado para preparar disoluciones de volumen exacto, y la pipeta para trasvasar disoluciones. Esta ltima funcin la pueden suplir en la mayora de los casos otros instrumentos como las probetas (que tienen una precisin aceptable pero menor que la de las pipetas) y los vasos de precipitados, erlenmeyers, etc. (para volmenes muy aproximados). No emplee las pipetas ms que para transferir volmenes muy exactos. Recuerde que la diferencia entre un instrumento y otro no es el volumen que miden (hay probetas de 10 ml, pipetas de 100 ml y buretas de 1 ml) sino la precisin y la finalidad.
3.3. Pesadas.
Para pesar sustancias, utilizaremos normalmente balanzas digitales. Las balanzas se caracterizan por su exactitud y por su sensibilidad. La primera cualidad se refiere a la propiedad que posee cualquier instrumento fsico para suministrar el resultado de una medida con un valor coincidente con el verdadero; ello implica que el error sea lo ms reducido posible. El trmino exactitud se toma con frecuencia como equivalente al de precisin. La sensibilidad est determinada por la aptitud de determinar con exactitud
Esta buena prctica de laboratorio asegura que no se produzca la contaminacin de toda una botella de reactivo por culpa de una (aunque sea una sola!) pipeta sucia. En un laboratorio se incumple a veces esta norma, cuando seguirla conlleva la generacin de una cantidad incontrolada de residuos o cuando el reactivo es muy caro. En algunos laboratorios de prcticas, simplemente se exigir al alumno que se asegure de que el material de medida que se introduzca en la botella est perfectamente limpio y seco.
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Grado en Qumica Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Qumica General resultados de valores muy reducidos, y puede expresarse como la diferencia entre valores extremos de varias medidas de la misma magnitud. En general en todos los mtodos de anlisis qumicos es necesario determinar la masa (pesar) exacta en alguna etapa, y para esto se utiliza una balanza analtica de precisin de 0,1 mg. En la mayora de las ocasiones, sin embargo, no es necesario conocer la masa de una manera tan precisa, y entonces se utilizan balanzas monoplato que son ms resistentes y de menor precisin (habitualmente de 0,1 g de precisin balanzas granatarias) Al realizar una pesada, tenga en cuenta: No pesar nunca directamente sobre el platillo, sino sobre un vidrio de reloj o sobre algn recipiente de vidrio limpio y seco. No pesar nunca directamente sobre un papel. Se recomienda colocar un trozo de papel de filtro sobre el platillo antes de colocar el recipiente en el que se va a hacer la pesada Si se ha adicionado ms producto del necesario, no lo quite encima de la balanza pues puede daarla. Sacar el vidrio de la balanza, retirar un poco de producto y volver a pesar. Si todava hay producto en exceso volver a sacar el vidrio de la balanza y retirar ms. Finalmente, si falta producto, adicionarlo con cuidado con el vidrio sobre la balanza. Despus de usar la balanza, dejarla completamente limpia. Recuerde que las balanzas son instrumentos de precisin y por tanto muy sensibles Procedimiento Se pesa el recipiente idneo que ha de contener a la muestra (esto se llama tararlas balanzas digitales modernas tienen una tecla de tara que, despus de colocado el recipiente de pesada, pone el visor a 0). Se retira de la balanza y una vez fuera se aade la sustancia que se quiere pesar con una esptula, si es un slido, o se adiciona con una pipeta, si es un lquido. Siempre se debe retirar el recipiente del plato de la balanza para adicionar el producto, para evitar que se nos caiga un poco sobre el plato y deteriore a la balanza. El recipiente con la muestra se vuelve a colocar en el centro del plato de la balanza y se efecta la lectura de pesada. Hay que anotar el peso exacto, indicando todas las cifras decimales que d la balanza utilizada. La diferencia entre este valor de pesada y la tara nos dar el peso del producto. Despus de pesar se ha de descargar la balanza, es decir ponerla a cero (a menos que las indicaciones del fabricante aconsejen otra cosa). La cmara de pesada y el plato de la balanza se deben dejar perfectamente limpios. Entre dos pesadas independientes hay que lavar la esptula con el disolvente adecuado, en general agua desionizada y secarla. Errores de pesada Al intentar pesar nos podemos encontrar que la lectura del peso sea inestable. Las causas ms frecuentes de este hecho y sus posibles soluciones son:
Lectura de peso inestable Manipulacin incorrecta de la carga
Soluciones Colocar la carga en el centro del plato
Diferencia de temperatura entre la carga Aclimatar la muestra y el entorno Absorcin de humedad Evaporacin Oscilacin del valor Poner un agente desecante en la cmara de pesada Utilizar un recipiente con tapa Evitar las corrientes de aire
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3.4. Transferencia de slidos.

Las cantidades pequeas de un reactivo slido granulado o en polvo se transfiere desde un frasco a un recipiente con una esptula limpia y seca. Para introducir un slido en un recipiente de boca estrecha se puede utilizar un embudo de slidos limpio y seco. Si el slido se va a disolver, se puede pasar el disolvente a travs del embudo en pequeas fracciones para arrastrarlo.
3.5. Trasvase de lquidos.

Trasvase de lquidos. Para evitar salpicaduras al verter un lquido de un recipiente a otro se apoya en una varilla de vidrio sobre el pico del recipiente en forma que el lquido fluya por la varilla y se recoja en el otro recipiente. Si el recipiente tiene una boca pequea, debe utilizarse un embudo de vidrio seco y limpio en el que caiga el lquido procedente de la varilla.
3.6. Filtracin
Un problema normal en el laboratorio es separar un lquido de un slido. Como quiera que en la filtracin se pretende el paso de un lquido a travs de un material poroso que retenga las partculas slidas, son factores importantes la diferencia de presiones existente entre ambas caras del material filtrante y el tamao del poro de ste. La filtracin puede ser: a) b) A presin normal o por gravedad. A vaco.
Filtracin: Presin normal Para filtrar a presin normal, se opera tal como se muestra en la figura. El embudo debe tener un ngulo aproximado de 60 y vstago largo, con lo que el lquido al llenarlo har disminuir ligeramente la presin en la cara inferior del papel de filtro, favorecindose as la velocidad de filtracin. El papel de filtro se escoger de tal forma que su porosidad se halle en consonancia con el tamao de la partcula del precipitado. Se colocar de la forma que se muestra en la
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Grado en Qumica Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Qumica General figura. Una vez colocado en el interior del embudo, se humedecer el papel con el lquido de lavado, con el fin de que la superficie externa del papel se adhiera perfectamente a la pared interna del embudo. El embudo con el papel de filtro se situar sobre un soporte, de forma que el vstago se halle en contacto con la pared del recipiete de recogida del lquido de filtrado, y a continuacin se ir vertiendo el lquido hasta el embudo, deslizndolo por la varilla. Una vez que haya pasado todo el lquido, el slido que pueda permanenecer en el recipiente inicial se arrastra al filtro con la ayuda de la varilla y, finalmente con pequeas porciones de disolvente que al mismo tiempo actuar como lquido de lavado. Debe cuidarse mucho que en las adiciones de producto al filtro, la disolucin no rebase nunca el borde del papel pues en ese caso pasara lquido sin atravesar el papel de filtro y arrastrara, al filtrado, partculas de precipitado. Filtracin: A vaco Para filtrar a vaco con Buchner, se tomara un crculo de papel de filtro de igual dimetro que el interior del embudo Buchner y se situar sobre la placa interior de ste, humedecindolo luego con lquido de lavado para que la adherencia sea total. El embudo se adosa a un Kitasato como se indica en la figura y se conecta la tubuladura lateral con el aparato productor de vaco (generalmente una trompa de agua). Las restantes operaciones son similares a las descritas en la filtracin a presin normal. Debe procurarse desconectar el kitasato del generador de vaco antes de cerrar ste, sobre todo cuando se trata de una trompa de agua, pues la diferencia de presiones, en caso contrario, har que el agua pase al kitasato impurificando o en el mejor de los casos diluyendo el lquido filtrado.
Generalmente, la primera forma de filtrar, al ser mas lenta, dificulta ms el paso de pequeas partculas de slido a travs del filtro. Por ello suele usarse en aquellos casos en que el precipitado es casi coloidal y pasa fcilmente los filtros, o cuando nos interesa eliminar una pequea impureza insoluble garantizando que la disolucin pasa completamente transparente. Es este ltimo caso es corriente utilizar un papel plegado en pliegues en lugar de en forma cnica. La filtracin a vaco es mucho ms rpida y se utiliza normalmente para separar los productos finales de las disoluciones que los contienen (aguas madres), dejndolos un rato con paso de aire a travs del embudo para que se sequen6.
3.7. Secado de productos

Estufas: Para secar de forma eficaz los compuestos sintetizados, stos se introducen generalmente en una estufa. Tomar las siguientes precauciones: - No cambiar la temperatura de la estufa. Algunos compuestos descomponen, funden o subliman a temperaturas no muy altas, y el profesor habr regulado la temperatura de la estufa de acuerdo a estas propiedades.
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Pero slo un par de minutos nunca dejarlo mucho tiempo! por el consumo enorme de agua en la trompa
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Grado en Qumica Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Qumica General - Introducir los productos sobre un vidrio de reloj o una cpsula, nunca directamente sobre un papel. - marcar el vidrio de reloj con el nombre y taquilla, con un rotulador de vidrio o en un pequeo papel colocado encima. - Tomar precaucione a la hora de sacar el vidrio para evitar quemaduras. Utilizar pinzas largas si es necesario.
4. EQUIPOS Y APARATOS DE USO FRECUENTE

Para una descripcin del funcionamiento de diversos equipos y aparatos de uso frecuente en un laboratorio qumico vase el captulo 2 de la referencia 1, pg 30 y siguientes.
5. DIARIO DE LABORATORIO
Los investigadores consideran el cuaderno de laboratorio como una de las ms valiosas posesiones. El cuaderno de laboratorio resume el trabajo que se ha hecho y los resultados obtenidos. Lo que se intenta es ensear a llevar un cuaderno de laboratorio que sirva de experiencia para un futuro y como forma de aprovechar mejor el trabajo. Algunos consejos sobre como llevarlo son los siguientes. 1.- El cuaderno de laboratorio sirve para tomar nota de forma inmediata de todas las observaciones experimentales, de forma breve pero concisa y clara. No deben de utilizarse hojas sueltas que puedan perderse, sino un cuaderno. Las anotaciones deben de hacerse directamente en el cuaderno, no en sucio para luego pasarlas a limpio. No se deben omitir ni los datos cuantitativos ni los cualitativos. 2.- Al comienzo de cada reaccin, apuntar las cantidades usadas de cada reactivo (masa o volumen), su equivalencia en moles y, en su caso, las densidades y concentraciones. Anotar tambin todos los clculos realizados. 3.- Esquematizar los procesos qumicos que llevan a la preparacin de la sustancia final. 4.- Anotar las caractersticas de todo el material usado en el transcurso de la prctica, y dibujar el material especial utilizado (montajes, etc..). 5.- Escribir la versin personal del procedimiento operativo, sealando todas aquellas observaciones que parezcan mas interesantes. Intentar interpretar todas las observaciones (no apuntar slo aparece un precipitado amarillo sino aadir presumiblemente de BaCrO4) indicando si las interpretaciones son de origen terico (las sales alcalinotrreas con aniones como CrO42-, SO42-, son insolubles) o prctico (al mezclar dos disoluciones de BaCl2 y Na2CrO4 aparece un precipitado de color amarillo,que slo puede deberse al BaCrO4 ya que el NaCl es incoloro y soluble), etc.. 6.- Apuntar siempre el color, rendimiento y otras caractersticas de los productos sintetizados. 7.- Escribir las contestaciones a las cuestiones planteadas en el guin, tanto las previas como las posteriores a las prcticas. Tomar tambin nota de las explicaciones dadas por el profesor y, sobre todo, de aquellas advertencias relacionadas con la seguridad. Modelo de diario de laboratorio:
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FUENTE: Pgina web de la Universidad de Barcelona con el material didctico de Operaciones bsicas en el laboratorio de Qumica: http://www.ub.edu/oblq/.
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APNDICES 1.- Concentraciones de disoluciones comerciales de cidos y bases

% en peso NH3 32,0 30,0 25,0 10,0 5,0 Densidad (g/ml) 0,88 0,892 0,91 0,958 0,977
HCl
36,0
1,18
HNO3
65,0 60,0 38,0
1,40 1,38 1,24
H2SO4
96,0 20,0
1,84 1,14
FUENTE: Handbook of Chemistry and Physics, 56TH edicin, CRC Press, 1976.
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2.- Tabla peridica de los elementos
FUENTE: Cortesa de Merck, Gmbh.
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3.- Reglas de solubilidad de sales en agua

Todas las sales de sodio, potasio y amonio son solubles Todos los nitratos, acetatos y percloratos son solubles Todas las sales de plata, plomo y mercurio son insolubles Todos los cloruros, bromuros y yoduros son solubles Todos los carbonatos, fosfatos, sulfuros, xidos e hidrxidos son insolubles Todos los sulfatos son solubles excepto el de calcio y el de bario
Estas reglas hay que aplicarlas en el orden dado: por ejemplo, el Na2S es soluble porque la primera regla dice que las sales de sodio son solubles, mientras que es la 5 la que dice que los sulfuros son insolubles. Otros ejemplos: AgNO3 es soluble; AgCl es insoluble.
BIBLIOGRAFA
1. Martnez Grau, M . y Csk, A. G., Tcnicas experimentales en sntesis orgnica, Ed. Sntesis, Madrid, 2001-2008. 2. Pgina web de la Universidad de Barcelona con el material didctico de Operaciones bsicas en el laboratorio de Qumica: http://www.ub.edu/oblq/ Acceso el 03 de julio de 2009 3. pgina web del Servicio de Prevencin de Riscos de la USC: (http://www.usc.es/estaticos/servizos/sprl/normalumlab.pdf) Acceso el 03 de julio de 2009 4. R.H. Petrucci, W.S. Harwood y F.G. Herring, Qumica General; 8 ed., Ed. Prentice Hall, 2003. 5. Handbook of Chemistry and Physics, varias ediciones, CRC Press.
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Grado en Qumica
1er Curso QUIMICA GENERAL I
Guiones de Prcticas
QUIMICA GENERAL I
Grado en Qumica 1er Curso
UTILES A TRAER POR EL ALUMNO

Bata Gafas de Seguridad Cuaderno de Laboratorio
NORMAS DE TRABAJO
Antes de empezar Antes de empezar cada prctica, el profesor comprobar que el alumno ha leido el guin correspondiente y contestado las preguntas previas. Durante las sesiones Las prcticas son individuales, salvo que se indique lo contrario. Cada alumno tendr asignado una mesa y una taquilla con el equipo individual. Trabajar siempre en la mesa, salvo que se necesite la campana de gases. Mantener siempre limpia la mesa de trabajo. Al acabar Limpiar la mesa y el material utilizado. Dejar el equipo individual en la mesa de trabajo. Avisar al profesor antes de abandonar el laboratorio.
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Prctica n 1 Normas de Trabajo y Seguridad en el Laboratorio. TCNICAS BSICAS EN EL LABORATORIO. PREPARACIN DE UNA DISOLUCIN
INTRODUCCION
El profesor utilizar la primera hora de esta sesin de prcticas de laboratorio para exponer en un aula diversos aspectos sobre las normas de seguridad generales de un laboratorio qumico, eliminacin de residuos as como la descripcin del material y algunas de las tcnicas ms usuales. Es imprescindible la lectura del manual de laboratorio antes del comienzo de esta sesin, donde se tratara parte de la informacin all contenida.
OBJETIVOS
Entender la necesidad de conocer las normas de seguridad de un laboratorio qumico antes de realizar un experimento. Conocer e identificar el material ms habitual en un laboratorio de qumica y familiarizarse con su utilizacin. Conocer las tcnicas bsicas ms necesarias y habituales para llevar a cabo un experimento qumico
MATERIAL
Balanza Mortero con mano Gradilla Cpsula de porcelana Trompa de vaco Placa filtrante Aro de corcho Estufa Frasco Lavador Esptula Crisol Cono de Goma Embudo Bchner Soporte Placa calefactora Material de vidrio diverso Termmetro Pinzas de madera Kitasato Pipeta Pasteur Pinzas
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CUESTIONES
1.- Dnde se puede encontrar informacin inmediata sobre la peligrosidad de un reactivo? 2.- El uso de gafas de seguridad en el laboratorio es aconsejable u obligado? 3.- Cundo debe usarse una campana de gases? 4.- Qu tienes que hacer si te salpica un reactivo al ojo? 5.- Dibuja los smbolos que representan una sustancia explosiva, una comburente y una inflamable. Qu diferencia hay entre ellas? 6.- Dibuja los smbolos que representan una sustancia txica, una nociva y una irritante. Qu diferencia hay entre ellas? 7.- se pueden pesar los productos directamente en el platillo de la balanza? 8:- Cita algn motivo que pueda producir un error en la pesada y como lo solucionaras. 9.- Para separar los productos finales de las disoluciones que los contienen (aguas madres), usara la filtracin por gravedad o a a vaco
PREPARACIN DE UNA DISOLUCIN

INTRODUCCIN Se trata de preparar una disolucins de una determinada concentracin. La preparacin de una disolucin se puede hacer por disolucin o por dilucin. Por disolucin, se prepara disolviendo una determinada cantidad de soluto, en un determinado volumen de disolvente, realizados los clculos adecuados se disuelve el soluto e un mnimo de agua, en un vasos de precipitados, se trasvasa a un matraz aforado y se diluye con agua destilada hasta completar el volumen de disolucin. Se prepararan 100 mL de una disolucin 0.5M de carbonato sdico.
CALCULOS 1) Calcula la cantidad de carbonato de sodio que es necesario utilizar para preparar 100 mL de una disolucin 0,5 M.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Preparacin de una disolucin por disolucin Se pesan los gramos de soluto calculados, en un vidrio de reloj y se pasan a un vaso de precipitados, enjuagando el vidrio de reloj con agua destilada. Se aade agua destilada al vaso de precipitados para disolver el soluto, revolviendo con una varilla de vidrio, teniendo en cuenta que el volumen de agua aadida debe ser inferior al volumen total de disolucin a preparar.
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Se vierte la disolucin anterior en el matraz aforado del volumen adecuado, enjuagando el vaso y la varilla, recogiendo todo en el matraz aforado y se enrasa hasta el aforo. Se tapa el matraz y se agita para homogeneizar la disolucin.
CUESTIONES
1) porqu no se utiliza una probeta para preparar las disoluciones?
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QUIMICA GENERAL I
Grado en Qumica 1er Curso Prctica n 2
SEPARACION DE LOS COMPONENTES DE UNA MEZCLA: CLORURO AMONICO, CLORURO SODICO Y ARENA
OBJETIVOS Se trata de determinar la composicin de una mezcla efectuando la separacin de sus componentes aprovechando las diferentes propiedades de stos. Conocer las tcnicas de separacin de los componentes de una mezcla heterognea. Relacionar la tcnica usada con la propiedad del componente separado.
INTRODUCCION Las propiedades fsico-qumicas de las distintas sustancias que componen una mezcla se utilizan para proceder a su separacin. La mezcla de NaCl, NH Cl y SiO puede separarse en sus componentes aprovechando las
4 2
siguientes propiedades:
Compuesto Na Cl NH Cl
4
Solubilidad T=25C g/100g H O

2
Punto fusin C 801 Descomposicin 1600
35 37 Insoluble
SiO
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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Separacin del cloruro amnico. Se pesa una cpsula de porcelana vaca, anotando la pesada. Se pesan 5 g de mezcla, se homogeneizan con un mortero, se colocar en la cpsula y se pesa el conjunto. Se cubre la cpsula con un embudo invertido, se coloca sobre una placa calefactora y se calienta suavemente hasta la aparicin de humos blancos, agitando la mezcla suavemente con la varilla de vidrio hasta que no se desprendan vapores. Se retira la cpsula caliente con ayuda de una pinza de madera y se espera a que se enfre. Se esa la cpsula que contiene la mezcla resultante y se calcula la cantidad de NH Cl que
4
haba en la mezcla original.
Separacin de la slice y la sal comn. Se trata la cpsula con el resto de NaCl y arena con 10 mL de agua destilada, con objeto de disolver el NaCl agitando continuamente y se filtra. El filtrado se coloca en un vaso de precipitados, evaporando suavemente para que cristalice el cloruro sdico y se pesa. La cpsula que contiene la arena se calienta suavemente agitando con la varilla de vidrio para secar la arena mas rpidamente. Una vez seca y enfriada, se pesa la cpsula, obtenindose por diferencia el peso de arena. Por diferencia entre las dos masas determinadas anteriormente, y pesando las cantidades de cloruro sdico y arena separadas, calcular la composicin porcentual de la mezcla.
CUESTIONES 1) Que se desprende al calentar la mezcla inicial? 2) Disolver en agua el cloruro amnico separado y aadirle a esta nueva disolucin un par de lentejas de hidrxido sdico. qu se observa?. Cul es la reaccin que tiene lugar? 3) Sumadas las composiciones porcentuales de los tres componentes, si no se obtiene el valor de 100, a qu puede ser debido? 4) Calcular el peso de cada componente contenido en la cantidad real de mezcla que ha pesado. Expresar la composicin de la mezcla en % (p/p). Calcular la fraccin molar de cada componente.
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MATERIAL Placa calefactora Varilla de vidrio Cpsula de porcelana Probeta de 100 mL Embudo buchner Esptula Frasco Lavador Agua destilada Mortero com mano Vidrio de reloj 2 Embudos de vidrio 1 vaso de precipitado de 250 mL Kitasato Pinzas Estufa Papel de filtro
REACTIVOS Mezcla de arena, cloruro sdico y cloruro amnico.
MANUAL DE REFERENCIA R. H. Petrucci, W. S. Harwood, F. G. Herring, Qumica General, 8 ed.; Prentice Hall, 2003.
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QUIMICA GENERAL I
Prctica n 3
PREPARACIN DE UNA DISOLUCIN. PRECIPITACION y FILTRACIN
OBJETIVO Conocer con claridad las operaciones de preparacin de una disolucin, precipitacin, filtracin y lavado, bsicas en los procesos qumicos, y aplicar correctamente las tcnicas utilizadas.
a) PREPARACIN DE UNA DISOLUCIN

INTRODUCCIN Se trata de preparar dos disoluciones de una determinada concentracin, para posteriormente separar una sustancia formada en disolucin a partir de las disoluciones anteriores, aprovechando su baja solubilidad. Empleando la tcnica de filtracin a vaco nos permitir aislar el precipitado de su disolucin de origen. La preparacin de una disolucin se puede hacer por disolucin o por dilucin. Por disolucin, se prepara disolviendo una determinada cantidad de soluto, en un determinado volumen de disolvente, realizados los clculos adecuados se disuelve el soluto e un mnimo de agua, en un vasos de precipitados, se trasvasa a un matraz aforado y se diluye con agua destilada hasta completar el volumen de disolucin. Por dilucin, se prepara agregando el disolvente a una disolucin de concentracin conocida. Se mide el volumen adecuado de la disolucin concentrada, se trasvasa a un matraz aforado y se diluye con agua destilada hasta completar el volumen de disolucin. Se prepararan 100 mL de una disolucin 0.5M de carbonato sdico y 100 mL de una disolucin de 0,2M de cloruro clcico a partir de otra 1,0 M previamente preparada.
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CALCULOS 1) Calcula la cantidad de carbonato de sodio que es necesario utilizar para preparar 100 mL de una disolucin 0,5 M. 2) Calcula la cantidad de cloruro clcico que es necesario utilizar para preparar 100 mL de una disolucin 1,0 M. 3) Calcula el volumen de una disolucin de 1,0 M de cloruro clcico que es necesario utilizar para preparar 100 mL de una disolucin 0,2 M. 4) Calcula la cantidad de carbonato de calcio que se puede obtener a partir de 100 mL de una disolucin 0,5 M de carbonato de sodio, al mezclarla con la cantidad apropiada de una disolucin de cloruro clcico. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Preparacin de una disolucin por disolucin Se pesan los gramos de soluto calculados, en un vidrio de reloj y se pasan a un vaso de precipitados, enjuagando el vidrio de reloj con agua destilada. Se aade agua destilada al vaso de precipitados para disolver el soluto, revolviendo con una varilla de vidrio, teniendo en cuenta que el volumen de agua aadida debe ser inferior al volumen total de disolucin a preparar. Se vierte la disolucin anterior en el matraz aforado del volumen adecuado, enjuagando el vaso y la varilla, recogiendo todo en el matraz aforado y se enrasa hasta el aforo. Se tapa el matraz y se agita para homogeneizar la disolucin. Preparacin de una disolucin por dilucin Una vez determinado el volumen de disolucin concentrada necesario para preparar la disolucin diluida: V.M = V.M, se extrae con una pipeta y se deposita en el matraz aforado de 100 mL en el que previamente habamos puesto agua destilada, se agrega agua destilada hasta el enrase y se homogeniza la disolucin.
b) PRECIPITACIN Y FILTRACIN
INTRODUCCIN La precipitacin es una operacin utilizada en el laboratorio para obtener sustancias insolubles, o muy poco solubles. Tiene lugar al mezclar dos disoluciones que contiene cada una, un reactivo de la reaccin de precipitacin. Si en el transcurso de la reaccin, la concentracin de alguna de las posibles especies que hay en disolucin supera el producto de solubilidad correspondiente, se producir la precipitacin. Vamos a analizar el caso de una sustancia insoluble. Se prepararan inicialmente dos disoluciones, una de carbonato sdico de concentracin 0,5 M y otra de cloruro clcico de concentracin 1,0 M. Ambas sales estn totalmente disociadas. Al mezclarlas, los iones presentes Na+, CO32-, Ca2+, y Cl- se pondrn en contacto, pudiendo dar lugar a NaCl y 29
CaCO3. El carbonato de calcio es insoluble y por tanto comenzar a precipitar casi instantneamente al ser muy pequeo su producto de solubilidad (1) Na2CO3 2Na+ + CO32(2) CaCl2 Ca2+ + 2Cl(3) CO32- + Ca2+ + 2Na+ + 2Cl- CaCO3 + 2Na+ + 2ClLa siguiente operacin despus de obtenido el producto es separar la fase slida de la lquida. A esta operacin se le llama filtracin. A continuacin se realiza el lavado. Esta operacin se realiza usando pequeas cantidades del disolvente para evitar que algo de lquido sobrenadante quede adherido al precipitado. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Se toman 60 mL de la disolucin 1M de cloruro clcico en un vaso de precipitados. Se toman 100mL de la disolucin de carbonato sdico 0,5 M. A continuacin se calienta la primera disolucin hasta unos 50C y se le aade la segunda, con lo que se produce la precipitacin. Se prepara el embudo Bchner y el kitasato y se filtra a vaco la mezcla ya fra para separar el carbonato clcico precipitado. Se lava repetidas veces el precipitado con agua destilada y se ensayan peridicamente muestras del lquido que gotea del embudo Bchner hasta que no se observe turbidez al adicionar unas gotas de disolucin de nitrato de plata. Se recoge el precipitado formado en un papel de filtro y se seca con cuidado en la estufa a 100-110C durante una media hora. Se pesa el producto obtenido y se calcula el rendimiento del proceso a partir del reactivo limitante.
CLCULOS Masa precipitado de CaCO3 (g)
Rendimiento
R
Donde:
A 100% B
A: Masa precipitado de CaCO3 en gramos y B: Masa Terica de precipitado Para calcular la masa terica de precipitado se deben seguir los siguientes pasos Calcular el nmero de moles de CaCl2 y el nmero de moles de Na2CO3 Calcular el nmero de moles de Ca+2 utilizando la reaccion (1) Calcular el nmero de moles de CO3-2 utilizando la reaccion (2) Calcular el nmero de moles de CaCO3 utilizando la reaccin (3) Calcular la masa de CaCO3 en gramos 30
CUESTIONES
1) Por qu no se utiliza una probeta para preparar las disoluciones? 2) Escribe la ecuacin de la reaccin que tiene lugar. 3) Qu es un precipitado? 4) Por qu es necesario lavar repetidas veces el precipitado de carbonato clcico (cualquier precipitado en general). 5) Qu finalidad tiene el ensayo con nitrato de plata?. Escribe la reaccin que tiene lugar. 6) Por qu no se obtiene un rendimiento del 100%? 7) Si quisiera disolver el precipitado, qu hara? Aadira ms cloruro clcico, carbonato sdico, cido clorhdrico, agitara? Comprobarlo experimentalmente. Escribir la ecuacin de la reaccin que tiene lugar. 8) Aade unos mililitros de la disolucin filtrada a dos tubos de ensayo. Adiciona a cada uno de ellos unas gotas de la disolucin de carbonato sdico y al otro unas gotas de la disolucin de cloruro clcico. Aparece un precipitado? 9) Completa la siguiente tabla Compuesto Na2CO3 CaCl2 NaCl CaCO3 Solubilidad T=25C g/100g H O
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MATERIAL Balanza Placa calefactora Vidrio de reloj 2 vasos de precipitados de 250 mL Esptula Mortero Embudo Buchner o placa filtrante Cono de Goma Pipeta Pasteur Papel de filtro Varilla de vidrio Probeta de 100 mL Pipeta de 100mL 2 matraces aforados de 100 mL Termmetro Kitasato Embudo de vidrio Frasco Lavador 31
Sistema de vacio Estufa Frasco Lavador
Tubo de ensayo Trompa de vacio Sistema de vacio
REACTIVOS
Cloruro clcico Carbonato sdico Nitrato de plata
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QUIMICA GENERAL I
Prctica n 4
RECRISTALIZACIN DE SULFATO DE COBRE. DETERMINACIN DEL AGUA DE CRISTALIZACIN DEL CuSO4.5H2O a) DETERMINACIN DE LA COMPOSICIN DE UN COMPUESTO OBJETIVO
El objetivo de este experimento es la determinacin del nmero de moles y molculas del agua de un hidrato, en este caso en particular el sulfato de cobre (II) hidratado. En un compuesto los elementos estn presentes en relaciones en peso definidas. Esto se conoce como Ley de las Proporciones Definidas. Para comprobar esta ley realizaremos la transformacin de un compuesto hidratado (CuSO4.5H2O) en el compuesto anhidro (CuSO4). INTRODUCCIN Los hidratos son compuestos que tienen un nmero especfico de molculas de agua unidas a ellos. Por ejemplo, en su estado normal, cada unidad de sulfato de cobre(II) tiene cinco molculas de agua asociadas con l. El nombre sistemtico para este compuesto es sulfato de cobre(II) pentahidratado, y su frmula se escribe como CuSO4 5H20. Las molculas de agua se pueden eliminar por calentamiento. Cuando esto ocurre, el compuesto resultante es CuS04, que suele denominarse sulfato de cobre(II) anhidro; la palabra "anhidro" significa que el compuesto ya no tiene molculas de agua unidas a l. En este experimento calentamos una cantidad pesada de CuSO4.5H2O, hasta que el agua de cristalizacin se elimine quedando un residuo de sal anhidra. Esta transformacin puede representarse por la siguiente ecuacin: CuSO4.5H2O(s) CuSO4(s) + 5 H2O(v) azul blanco La diferencia en peso entre el hidrato y la sal anhidra es igual al peso de agua contenida en la sal hidratado. El porcentaje de agua experimental es fcilmente calculado por medio de la expresin: 33
Peso de agua perdido = Psal hidratada P sal anhidra % de agua experimental = ----------------------------------------------------------------- x 100 Peso de la muestra original PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Calentar un crisol durante cinco minutos, enfriar a temperatura ambiente y pesarlo cuidadosamente. Una vez pesado, colocar en l 6 g de CuSO4.5H2O(s) pulverizado y calentar el crisol hasta que la sal se transforme en el compuesto anhidro (color blanco). Dejar enfriar a temperatura ambiente y pesar cuidadosamente el crisol. Calentar nuevamente el crisol con la sal anhidra durante cinco minutos y pesarlo nuevamente despus de transcurridos unos minutos. Comparar el resultado con el anterior. Repetir la operacin hasta que las pesadas sean coincidentes. CALCULOS Peso del crisol Peso de la muestra Peso del crisol y la muestra hidratada Peso del crisol y la muestra anhidra (1) Peso del crisol y la muestra anhidra (2) Peso de la muestra anhidra Peso del agua de cristalizacin Moles de agua Moles de CuSO4 Frmula del Compuesto CuSO4.xH2O % de agua en la muestra M2 M3 M3 M3 M1 M2 M1 M1
CUESTIONES 1.- Con los datos obtenidos calcular el % de agua en el compuesto hidratado y compararlo con el % terico. 2.- Si en lugar de 6 g de CuSO4 .5H2O hubisemos partido de 12 g de agua, cul sera el % de agua en el compuesto?
b) RECRISTALIZACIN
OBJETIVO La recristalizacin es uno de los mtodos utilizados en la purificacin de sustancias slidas. Con frecuencia implica la disolucin de una sustancia impura en un disolvente caliente y a continuacin la cristalizacin del slido por enfriamiento de la disolucin. 34
La eleccin del disolvente debe estar condicionada por la solubilidad tanto del slido a purificar como de las impurezas que contenga, de forma que el primero presente gran incremento de solubilidad con la temperatura, para que las prdidas sean mnimas. En cuanto a las impurezas, stas deben ser insolubles, en cuyo caso se separan por filtracin de la disolucin caliente, o muy solubles pues entonces quedarn en la disolucin al enfriar sta. INTRODUCCIN En la recristalizacin se seguirn los pasos que a continuacin se indican: 1.- Preparacin de la disolucin: Se colocar el slido en un matraz erlenrmeyer y se aadir el disolvente poco a poco, agitando y calentando hasta la total disolucin de la sustancia. 2.- Filtracin de la disolucin caliente: Si no hay impurezas insolubles puede saltarse este paso. Si no es as, se filtra por gravedad con un papel de filtro en un embudo de vstago corto dentro de un vaso de precipitados. Para evitar la precipitacin del slido en el embudo, se calentar ste previamente en un horno, en una estufa o mediante un bao adecuado (embudo de filtracin en caliente). 3.- Enfriamiento: La disolucin se enfriar lentamente hasta temperatura ambiente para originar la formacin de cristales del producto de tamao adecuado que puedan ser filtrados. 4.- Filtracin de la suspensin fra: El producto recristalizado se separa de la filtracin a vaco. Cuando toda la sustancia ha sido trasvasada al embudo, los cristales se presionarn en el filtro con una esptula o varilla mientras se aplica el vaco, con lo que se elimina la mayor parte de la disolucin. 5.- Lavado: La disolucin que queda retenida entre los cristales, se elimina cortando el vaco, aadiendo un pequeo volumen de disolvente fro, agitando la masa hmeda con la esptula o la varilla y aplicando nuevamente el vaco. Esta operacin debe repetirse varias veces. 6.- Secado: Luego de secar los cristales tanto como se pueda en el filtro por aplicacin de vaco, se pasan a un vidrio de reloj o trozo grande de papel de filtro y se llevan a un lugar ventilado o estufa, a fin de conseguir un completo secado. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL: En un vaso de precipitado de 100 ml se calientan 10cm3 de agua hasta temperatura cercana a su ebullicin (evtese que se pierda mucha agua por ebullicin) y se le aaden 6 g. de sultato de cobre impuro pulverizado. Se agita hasta total disolucin del slido, calentando peridicamente para impedir que la disolucin se enfre. Una vez que todo el sulfato se ha disuelto, se filtra a travs de un embudo de filtracin en caliente. La disolucin filtrada se recoge en un cristalizador y se deja enfriar a temperatura ambiente. Los cristales que se forman al cabo de un cierto tiempo, se separan de la disolucin sobrenadante filtrndose sobre un embudo bchner. Se pesa el producto obtenido y se determina el rendimiento de la operacin. 35
CUESTIONES: 1.- Por qu se pulveriza el sulfato de cobre al iniciar la operacin? 2.- Por qu se realiza la filtracin en caliente? 3.- Qu se queda retenido en el papel de filtro? 4.- Se podra secar el producto final en la estufa? En caso afirmativo, en qu condiciones? REACTIVOS: Sultato de cobre prentahidratado
MATERIAL: Vidrio de reloj Placa calefactora Probeta de 10 ml Cristalizador Sorporte metlico Aro metlico Agua destilada Varilla de vidrio Vaso de precipitados de 100 ml Embudo de filtracin Crisol de porcelana Nuez Frasco lavador Papel de filtro
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Grado en Qumica
1er Curso QUIMICA GENERAL II
Guiones de Prcticas
QUIMICA GENERAL II
PRCTICA 1: TCNICAS BSICAS EN EL LABORATORIO
OBJETIVOS: Aprender a elaborar un cuaderno de laboratorio en el que se recoja de forma adecuada la informacin generada durante el trabajo en el laboratorio. Entender la necesidad de conocer la incertidumbre en las medidas cientficas y aprender a expresar de forma correcta el resultado de un experimento. Conocer e identificar el material volumtrico ms habitual en un laboratorio de qumica y familiarizarse con su utilizacin para la medida de volmenes.
CONCEPTOS:
Densidad.
Incertidumbre
en
las
medidas
cientficas.
Cifras
significativas. Estos conceptos corresponden al Tema 1 del manual de referencia.
MATERIAL: Probeta de 25 mL Pipeta graduada de 10 mL Pipeta aforada de 10 mL Pera de goma Pipeta automtica de 5 mL (volumen variable) Puntas de plstico para pipeta automtica de 5mL 2 vasos de precipitados de plstico de 50 mL Frasco lavador Termmetro digital Balanza NOTAS DE SEGURIDAD: No pipetear nunca con la boca. Se debe utilizar siempre la pera de goma para aspirar el lquido. Es importante sujetar la pipeta de forma adecuada para evitar su rotura.
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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL: En este experimento se miden volmenes de agua utilizando material de vidrio de diferente precisin. Antes de iniciar las medidas, se llena un vaso de precipitados con agua desionizada y se mide su temperatura utilizando un termmetro digital. El valor medido debe ser anotado en el cuaderno con el nmero correcto de cifras significativas. A continuacin, se debe consultar una tabla de densidades del agua a distintas temperaturas y apuntar el valor que corresponde a la temperatura de trabajo (ver tabla 1). (a) Medida de volumen con una probeta. Se pesa un vaso de precipitados de 50 mL seco y se apunta su masa. Se miden 10 mL de agua desionizada utilizando una probeta de 25 mL y se anota el volumen medido con el nmero correcto de cifras significativas. Se vaca el agua de la probeta en el vaso pre-pesado y se pesa de nuevo anotando la masa. La medida se repite dos veces ms (vaciando y secando el vaso y midiendo un nuevo volumen de agua con la probeta). Utilizando el valor de la densidad del agua a la temperatura de trabajo, se puede calcular el volumen de agua transferido al vaso de precipitados en cada una de las experiencias. (b) Medida de volumen con una pipeta aforada o una pipeta graduada. Se miden 10 mL de agua desionizada utilizando la pipeta indicada por el profesor y se transfieren a un vaso de precipitados pre-pesado (es necesario anotar en el cuaderno el volumen medido con el nmero correcto de cifras significativas). A continuacin, se pesa el vaso con agua y se apunta su masa. La medida debe repetirse dos veces ms. Una vez determinada la masa de agua que contiene el vaso de precipitados, se calcula su volumen utilizando el valor de la densidad del agua a la temperatura de trabajo.
Para cada uno de los experimentos, se calcula: (i) el valor medio de los volmenes medidos, (ii) el rango de volmenes (diferencia entre el valor ms grande y el valor ms pequeo) y (iii) el error absoluto (diferencia en valor absoluto entre el volumen medio y el volumen terico). El anlisis de los resultados obtenidos permitir comparar la precisin y exactitud de las dos piezas de material volumtrico.
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TABLA 1: Densidad del agua a P = 1atm y diferentes temperaturas (Handbook of Chemistry and Physics, 64th edition, CRC press, Boca Raton, FL, 1983-1984). T /oC 15 16 17 18 19 20 21 dH2O /g mL-1 0.999103 0.998946 0.998778 0.998599 0.998408 0.998207 0.997996 T /oC 22 23 24 25 26 27 28 dH2O /g mL-1 0.997774 0.997542 0.997300 0.997048 0.996787 0.996516 0 996237
MANUAL DE REFERENCIA: R. H. Petrucci, W. S. Harwood, F. G. Herring, Qumica General, 8 ed.; Prentice Hall, 2003.
CUESTIONES: 1. Cuntas cifras significativas tiene cada uno de los siguientes nmeros? (a) 327,200; (b) 0,000470; (c) 2,230 103. 2. Un vaso de precipitados pesa 73,2 g vaco y 172,0 g cuando contiene 125,0 mL de acetona. Cul es la densidad de la acetona en g/mL? Expresa el resultado con el nmero correcto de cifras significativas. 3. La masa real de un objeto es 0,327 g. Al realizar distintas medidas de la masa de dicho objeto utilizando una balanza se obtienen los siguientes valores: 0,253 g; 0,347 g; 0,410 g; 0,274 g. Qu conclusiones se pueden obtener sobre la exactitud y la precisin de estas medidas?
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QUIMICA GENERAL II
PRCTICA 2: RELACIN VOLUMENTEMPERATURA DE UN GAS
OBJETIVO: Determinacin de la relacin entre el volumen y la temperatura de un gas a presin constante.
CONCEPTOS: Leyes elementales de los gases. Ecuacin de los gases ideales. Gases reales. Estos conceptos corresponden al Tema 2 de los contenidos de la asignatura (Tema 6 del manual de referencia).
MATERIAL: Termmetro de gas Tubo de ensayo Agitador Soporte y pinzas Termmetro digital Hervidor de agua
NOTAS DE SEGURIDAD: El termmetro de gas contiene mercurio. Debe manejarse con cuidado para evitar la rotura del vidrio. Es necesario poner especial atencin al utilizar el agua hirviendo para evitar quemaduras.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL: En este experimento se mide a distintas temperaturas la longitud que ocupa una masa fija de un gas (aire) encerrado en un tubo capilar. El gas del interior del capilar se asla del exterior por una gota de mercurio. La presin del aire atrapado permanece constante durante el experimento, ya que el extremo del capilar est abierto a la atmsfera. El tubo capilar tiene dimetro constante y su longitud est calibrada en centmetros. Midiendo por tanto la longitud ocupada por el gas en el tubo (a travs de la 41
posicin de la parte inferior de la gota de mercurio) podr determinarse el volumen de gas encerrado. Este dispositivo se denomina con frecuencia un termmetro de gas, ya que puede utilizarse para hacer medidas de temperatura. Para poder controlar y medir la temperatura del gas en un amplio intervalo, el tubo capilar con el gas encerrado se introduce en un tubo de ensayo lleno de agua que ir variando su temperatura, medida con un termmetro introducido en el agua. En primer lugar se llena el tubo de ensayo con agua recin hervida, y a continuacin se introduce el tubo capilar con el gas encerrado, esperando unos minutos a que se estabilice la temperatura del sistema. El conjunto se deja enfriar, tomando medidas de longitud de la columna de gas a varias temperaturas a medida que sta desciende hasta valores prximos a temperatura ambiente. En todo momento debe asegurarse la homogeneidad de la temperatura del sistema agitando el agua a menudo. Los resultados de longitud de la columna de gas y temperatura deben recogerse en una tabla y representarse grficamente. De esos resultados podr calcularse una relacin emprica entre la longitud de la columna de aire y la temperatura y se podr comprobar si el gas se comporta como ideal en las condiciones de trabajo. la columna ( ) por la expresin = , en donde representa la seccin interna El volumen de aire encerrado en el tubo ( ) est relacionado con la longitud de
(constante) del capilar. Si el gas es ideal su comportamiento verifica la ecuacin de los gases ideales, = , y por ello, la variacin de la longitud de la columna de gas con la temperatura, a y constantes, viene dada por la ecuacin 1. = (1)
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CUESTIONES: 1. En la figura se muestran los resultados de dos alumnos que realizaron este experimento en el laboratorio. Por qu obtienen rectas de ordenada y pendiente diferentes? Compara tus resultados con los de tus compaeros. Qu diferencias observas?
25
Alumno A
20
h /cm
15
10
Alumno B
5
0 0 20 40 60 80
T/ C
2. Observa en la grfica anterior los datos obtenidos por el alumno A. A 20oC la columna de aire tiene una altura de 17,1 cm y a 40 oC de 18,3 cm. La temperatura se duplica pero la altura vara poco. Contradicen estos resultados la ley de Charles? 3. Si repitieses el experimento a una presin atmosfrica de 0,1 atm, cmo se modificaran tus resultados?
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QUIMICA GENERAL II
PRCTICA 3: DETERMINACIN DE LA VARIACIN DE ENTALPA PARA LA REACCIN DE DESCOMPOSICIN DEL H2O2 OBJETIVO: Determinacin del calor de reaccin para la descomposicin del H2O2. CONCEPTOS: Calor. Capacidad calorfica. Calor de reaccin a presin constante. Entalpa de reaccin estndar. Ley de Hess. Estos conceptos corresponden al Tema 3 de los contenidos de la asignatura (Tema 7 del manual de referencia).
MATERIAL: Calormetro (vaso Dewar) (ver foto) Termmetro digital 2 vasos de precipitados Hervidor de agua Balanza Frasco lavador
El vaso Dewar es un recipiente con doble pared de vidrio en cuyo interior existe un cierto grado de vaco para minimizar la prdida de calor por conduccin. La pared interna se encuentra recubierta de una superficie reflectante que evita en parte la prdida de calor por radiacin. Tiene una tapa aislante y perforada para introducir un termmetro.
DISOLUCIONES: 250 mL H2O2 0,90 M 50 mL Fe(NO3)3 0,50 M
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NOTAS DE SEGURIDAD: El vaso Dewar es de un vidrio muy fino y se debe evitar golpearlo con la sonda del termmetro. Es necesario poner especial atencin al utilizar el agua hirviendo para evitar quemaduras. Evitar el contacto de las disoluciones de perxido de hidrgeno y nitrato frrico con los ojos y la piel.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL: La descomposicin del agua oxigenada en disolucin acuosa tiene lugar de acuerdo con la siguiente ecuacin qumica: 2H2O2(ac) 2H2O(l) + O2(g) La reaccin es bastante lenta, pero si se aade Fe(NO3)3 como catalizador tiene lugar de forma rpida liberando calor. En este experimento pretendemos medir el calor de descomposicin del H2O2 utilizando un calormetro (vaso Dewar) prcticamente adiabtico, en donde se llevar a cabo la reaccin en presencia del catalizador. Al impedir el calormetro el paso de calor al exterior, la reaccin produce un aumento de la temperatura de la disolucin. La medida de ese incremento permite determinar el calor de reaccin. Para llevar a cabo el experimento con precisin, debe determinarse en primer lugar la capacidad calorfica del calormetro, ya que ste absorbe una cierta cantidad de calor. El vaso Dewar debe estar limpio y seco y es necesario determinar la masa del calormetro vaco antes de iniciar el experimento. Se introducen en el calormetro aproximadamente 60 mL de agua destilada a temperatura ambiente, se determina su masa con precisin (m1) y se anota su temperatura (T1). Se calienta agua destilada utilizando el hervidor y se aaden aproximadamente 60 mL a un vaso de precipitados. Se monitoriza la temperatura del agua caliente hasta que alcance un valor prximo a 60oC. En este momento, sin retirar la sonda del termmetro del agua caliente, se destapa el calormetro y se aaden los 60 mL, anotando la temperatura que marca el termmetro inmediatamente antes de realizar la mezcla (T2). Se mezcla bien, se introduce la sonda del termmetro en el calormetro y se monitoriza la temperatura durante aproximadamente 5 minutos. Si el calormetro est bin tapado durante el experimento, no hay prdidas apreciables de calor al exterior y la temperatura permanece constante ( 0,1 oC) una vez que transcurre el tiempo necesario para que la mezcla sea homognea y la sonda del termmetro alcance el equilibrio trmico con el agua. La temperatura de la mezcla (Tm) se toma igual a dicho valor constante. Al acabar las medidas de
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temperatura, se pesar de nuevo el calormetro para determinar con precisin la cantidad de agua caliente aadida (m2). Se puede considerar que el intercambio de calor entre el sistema (calormetro y su contenido) y los alrededores es cero y, por lo tanto, Hsistema = 0 (recuerda que el calor intercambiado en un proceso a presin constante, qP, coincide con la variacin de entalpa). La variacin de entalpa del sistema es igual a la suma de las cantidades de calor intercambiado por el agua caliente, el agua fra y el calormetro (ecuacin 1). sistema = agua caliente + agua fra + calormetro = 0 (1)
Expresando estas cantidades de calor de forma adecuada se obtiene la ecuacin 2, en donde, ce = 4,184 J g-1 oC-1 es el calor especfico del agua y C es la capacidad calorfica del calormetro que se pretende determinar. m2 ce (Tm -T2 ) + m1 ce (Tm -T1 ) + C(Tm -T1 ) = 0 (2)
La determinacin de C debe realizarse por duplicado.
Para determinar el calor de reaccin se introducen unos 100 mL de la disolucin de H2O2 0,90 M en el calormetro (limpio, seco y previamente pesado) y se determinan su masa (ma) y su temperatura (Ta). Se miden a continuacin unos 20 mL de la disolucin de Fe(NO3)3 0,50 M y se determina su temperatura (Tb). Se aade esta disolucin al calormetro, se tapa, se mezcla bin y se monitoriza la temperatura durante 5 minutos. La reaccin finaliza en aproximadamente 3 minutos, al cabo de los cuales, si no hay prdidas apreciables de calor al exterior, la temperatura permenece constante ( 0,1 oC). Este valor de temperatura final se toma como temperatura de mezcla, (Tm). Por ltimo, se pesa de nuevo el calormetro para determinar la masa de disolucin de Fe(NO3)3 aadida. Al finalizar la reaccin, el calormetro contiene nicamente una disolucin de Fe(NO3)3 diluda y puede vaciarse en el fregadero. Una vez ms, el proceso que tiene lugar a presin constante dentro del calormetro puede considerarse adiabtico (Q = H = 0, esquema 1). Este proceso puede dividirse en dos etapas: (a) conversin de reactivos en productos a la temperatura Ta y (b) aumento de la temperatura del sistema de Ta a Tm. El calor liberado por la reaccin qumica en la etapa (a) es el calor de reaccin, qr, que queremos determinar.
Reactivos (Ta)
Q = H = 0
Productos (Tm)
HI
Productos (Ta)
HII
Esquema 1 Debido a que la entalpa es una funcin de estado, se debe cumplir que H = HI + HII = 0. Si suponemos que el calor especfico de las disoluciones es
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aproximadamente igual que el del agua, se puede determinar el calor de descomposicin del H2O2 utilizando la expresin: q r + ma ce (Tm -Ta ) + mb ce (Tm -Tb ) + C(Tm -Ta ) = 0 (3)
A continuacin, se debe calcular la entalpa de reaccin (H) por mol de H2O2 que reacciona. El valor obtenido se puede comparar con el calculado utilizando las entalpas de formacin tabuladas para H2O2(ac), H2O (l) y O2(g).
TABLA 1: Entalpas de formacin estndar a 298,15 K. Sustancia H2O2(ac) H2O(l) Hof /kJ mol-1 -191,2 -285,8
CUESTIONES: 1. En este experimento se ha determinado la capacidad calorfica del calormetro utilizando 120 mL de agua. Sera diferente el resultado si se hubieran utilizado 200 mL de agua? Por qu? Se habra obtenido un valor diferente si el calormetro fuera de aluminio? 2. En dos experimentos diferentes se mezclaron en un calormetro adiabtico las siguientes disoluciones, que se encontraban todas ellas a la misma temperatura inicial: (A) 100 mL de H2O2 0,45 M + 20 mL de Fe(NO3)3 0,50 M (B) 50 mL de H2O2 0,90 M + 10 mL de Fe(NO3)3 0,50 M Explica si la temperatura final de la mezcla debe ser mayor, menor o igual en el caso B que en el caso A.
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QUIMICA GENERAL II
PRCTICA 4: ESTUDIO CINTICO DE LA REACCIN DE OXIDACIN DEL ION YODURO POR EL ION PERSULFATO
OBJETIVOS: Determinacin de la ecuacin de velocidad para la reaccin de oxidacin del ion yoduro por el ion persulfato y la obtencin de los parmetros de la ecuacin de Arrhenius para esta reaccin.
CONCEPTOS: Velocidad de reaccin. Orden de reaccin. Ecuacin de velocidad. Mtodo de velocidades iniciales. Ecuacin de Arrhenius. Estos conceptos corresponden al Tema 6 de los contenidos de la asignatura (Tema 15 del manual de referencia).
MATERIAL: Bao termosttico 6 matraces erlenmeyer de 100 mL Pipeta automtica de 5 mL (volumen variable) Puntas de plstico para pipeta automtica de 5mL Frasco lavador Cronmetro
DISOLUCIONES: [Na2S2O8] = 0,20 M (I = 0,60) [Na2S2O3] = 0,010 M ([Na2SO4] = 0,19 M, I = 0,60) [KI] = 0,25 M ([Na2SO4] = 0,117 M, I = 0,60) [Na2SO4] = 0,20 M (I = 0,60) Indicador: Almidn 1% en peso
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NOTAS DE SEGURIDAD: La sal sdica del ion persulfato (o peroxodisulfato) es nociva por ingestin, y en algunos casos existe la posibilidad de sensibilizacin por inhalacin y en contacto con la piel. Como las disoluciones de este compuesto se proporcionan ya preparadas el riesgo es bajo. Los restantes productos qumicos que se manejan en esta prctica no presentan riesgos importantes para la salud.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL: La reaccin objeto de estudio en esta prctica es la oxidacin del ion yoduro (I-) por el ion persulfato (S2O82-), cuya estequiometra es: S2O82- + 2I- 2SO42- + I2 (R1)
La velocidad de esta reaccin podra medirse siguiendo la variacin de la concentracin de uno de los reactivos o productos con el tiempo. Sin embargo, en este experimento, en vez de realizar un seguimiento continuo de la variacin de concentracin, se medir el tiempo requerido para generar una determinada cantidad de yodo. Esto se lleva a cabo mediante la adicin de una cantidad conocida de tiosulfato (S2O32-) que reacciona con el yodo (I2) a medida que se va formando y lo reduce de nuevo a yoduro a travs de la reaccin: 2S2O32- + I2 2I- + S4O62(R2)
Mientras haya tiosulfato presente en la disolucin, el yodo reacciona inmediatamente a medida que se va formando y no llega a acumularse. Sin embargo, una vez que todo el tiosulfato se ha consumido el yodo que se forma no reacciona y se acumula en el medio de reaccin. Las disoluciones de yodo son coloreadas (color amarillo las disoluciones diluidas, que va cambiando a pardo-rojizo a medida que aumenta la concentracin), por lo tanto puede determinarse la velocidad de reaccin midiendo el tiempo que transcurre hasta que el yodo comienza a hacerse visible. Esta medida puede hacerse de forma ms precisa si se aaden unas gotas de disolucin indicadora de almidn, ya que este forma un complejo con el yodo que tiene un color azul intenso y que permite apreciar mejor el instante en que empieza a acumularse el yodo. Velocidad de reaccin. Ecuacin de velocidad A temperatura y otras condiciones de reaccin constantes, la ecuacin de velocidad para la reaccin (R1) es =
2 [2 8 ] 2 = [2 8 ] [ ]
(1) 49
En este experimento se utiliza el mtodo de velocidades iniciales para determinar los rdenes parciales de reaccin n y m. La velocidad de reaccin se mide para un intervalo de reaccin suficientemente corto, de forma que el porcentaje de reaccin transcurrido es pequeo, pero suficiente como para que el tiempo de mezclado no influya sobre la medida. La estequiometria de la reaccin (R1) nos indica que las velocidades de consumo de persulfato y de formacin de yodo son iguales. En cada experimento se mide el tiempo, t, que tarda en consumirse una cantidad determinada de tiosulfato (momento en el cual se produce la aparicin de la coloracin azul). Como la cantidad de tiosulfato utilizada en estos experimentos es siempre la misma, tanto la cantidad de yodo formada en el tiempo t como la cantidad de persulfato que reacciona sern tambin las mismas. Teniendo en cuenta que la cantidad de tiosulfato
2 aadida es muy inferior a la cantidad inicial de persulfato, y que [2 3 ] es la misma
para todos los experimentos, se puede hacer la siguiente aproximacin:

2 2 [2 8 [2 3 ] ]/2 = =0 Sustituyendo en la ecuacin (1) y tomando logaritmos, queda
0 =
(2)
concentracin de constante debera dar una lnea recta de pendiente m, y una

2 2 representacin de ([2 3 ]/2) frente a [ ] a [2 8 ] constante debera dar una
2 [2 3 ]/2 2 ] = [2 8 + [ ] + (3) 2 2 Por lo tanto la representacin grfica de ([2 3 ]/2) frente a [2 8 ] a
lnea recta de pendiente n.
Influencia de la temperatura. Ecuacin de Arrhenius La constante de velocidad de muchas reacciones sencillas vara con la temperatura de acuerdo con la ecuacin de Arrhenius: donde A es el factor preexponencial, y la energa de activacin de la reaccin. Esta ecuacin puede linealizarse tomando logaritmos, ln = = / (4)
1 (5) + Puesto que en el intervalo de temperaturas que estamos trabajando la energa de 1/T es una lnea recta de pendiente / , y ordenada en el origen ln A.
activacin es independiente de la temperatura, la representacin grfica de ln k frente a
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Procedimiento Con el fin de obtener la ecuacin de velocidad para el proceso se realizan los experimentos indicados en las dos tablas adjuntas (cada alumno realizar las medidas correspondientes a una de las tablas, consulta con el profesor antes de empezar). Coloca en un matraz erlenmeyer el volumen indicado de persulfato y 3 gotas de indicador (matraz A), y en otro matraz el volumen indicado de las disoluciones de tiosulfato, yoduro, y sulfato sdico (matraz B). Se termostatizan las disoluciones durante 10 minutos y pasado ese tiempo se mezcla el contenido de los dos matraces, agitando bien para homogeneizar la mezcla de reaccin. El tiempo comienza a contar a partir del momento en que se mezclan las disoluciones.
Tabla 1 Matraz A Matraz B 22Exp V(S2O8 )/mL V(S2O3 )/mL V(I-)/mL 1 10 5 5 2 10 5 3 3 10 5 2 4 10 5 1 Tabla 2 Matraz A V(S2O82-)/mL 10 8 6 4 V(S2O32-)/mL 5 5 5 5 Matraz B V(I-)/mL 5 5 5 5 V(SO42-)/mL 5 7 9 11 V(SO42-)/mL 5 7 8 9
Exp 5 6 7 8 Clculos
Elaborar una tabla que recoja la composicin de las disoluciones utilizadas y el tiempo que tard en aparecer el color azul en cada una de ellas. Determinar m y n, los rdenes de reaccin con respecto a la concentracin de iones persulfato y yoduro, y la constante de velocidad para esas condiciones de reaccin. Como cada alumno (o grupo) ha realizado el experimento a una temperatura determinada, se ponen en comn todos los resultados de constante de velocidad y temperatura en una tabla y se calculan los parmetros de la ecuacin de Arrhenius (energa de activacin y factor preexponencial).
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MANUAL DE REFERENCIA: R. H. Petrucci, W. S. Harwood, F. G. Herring, Qumica General, 8 ed.; Prentice Hall, 2003. CUESTIONES: 1. Escribe la ecuacin de la reaccin cuya cintica has estudiado en esta prctica. 2. Escribe la ecuacin de velocidad obtenida experimentalmente para esta reaccin. 3. Cules son los valores de los parmetros de la ecuacin de Arrhenius para esta reaccin? 4. Cul sera el valor de la constante de velocidad para T = 80 oC?Cul sera el valor de la velocidad inicial, vo, a esta temperatura para las condiciones de reaccin correspondientes al experimento 1 de la tabla B?Cunto tiempo tardara en aparecer el color azul en estas condiciones?
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GRADO EN QUMICA POR LA

UNIVERSIDAD DE SANTIAGO DE COMPOSTELA

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1.2. Normas generales de seguridad.

Vase ref. 1 pg. 27

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1.3. Pictogramas de seguridad

1.4. Eliminacin de residuos.

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1.5. Qu hay que hacer en caso de accidente: Primeros auxilios.

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2. LIMPIEZA Y SECADO DEL MATERIAL DE LABORATORIO3

Para una descripcin ms completa ver ref. 1, captulo 2 (pg 28)

3. OPERACIONES BSICAS4 3.1. Toma de reactivos.

3.2. Medicin de lquidos.

Lectura de peso inestable Manipulacin incorrecta de la carga

Soluciones Colocar la carga en el centro del plato

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3.4. Transferencia de slidos.

3.5. Trasvase de lquidos.

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OBJETIVO: Determinacin de la relacin entre el volumen y la temperatura de un gas a presin constante.