Anda di halaman 1dari 50

ASAM HIDROKSI BENZOAT

1. Asam salisilat Pembakuan NaOH dengan asam oksalat Timbang asam oksalat 50 mg 60 mg

Tambahkan 50ml aquades + indicator pp pada erlenmeyer

Titrasi dengan NaOH 0,1N Pembakuan HCl dengan natrium bikarbonat

Timbang natrium bikarbonat 50 mg 60 mg

Tambahkan 50ml aquades + indicator pp pada erlenmeyer

Titrasi dengan HCl 0,1N

Ekstraksi asam salisilat


1g salep + 30ml eter , dan 70ml NaOH . kocok , gunakan corong pisah Pisahkan Sisa basis , tetesi dengan FeCl3 . untuk mengetahui keberadaan asam salisilat.

Ambil Larutan eter ,pisahkan pada Erlenmeyer

Lakukan beberapa kali ekstraksi, dengan penambahan NaOH , lalu + HCl Hasil ekstrak , diuapkan. Di penangas air hingga eter hilang (baunya)

Lakukan titrasi balik, hasil ekstrak tersebut. Dengan titran HCl TITRASI ASIDI ALKALI BROMOMETRI IODOMETRI SPEKTROFOTOMETRI

2. Na Salisilat 1. Isolasi senyawa dalam sediaan

Larutkan sampel dalam air hangat + HCl pekat + eter

Kemudian gojog dalam corong pisah. Diamkan beberapa saat, setelah terbentuk 2 lapisan (eter berada d lapisan atas dan air dilapisan bawah) Keluarkan lapisan air tampung

pada beacker glass

Masukkan kembali lapisan air kedalam corong pisah, kemudian tambahkan eter yang baru sebanyak 30 ml. Gojog kembali corong pisah, diamkan beberapa saat sampai terbentuk 2 lapisan. Ulangi ekstraksi tersebut sebanyak 4 kali

Kemudian lakukan uji kualitatif pada lapisan air dengan menambahkan FeCl3 warna ungu (menandakan masih adanya salisilat dalam air). Apabaila tidak menunjukan perubahan warna menandakan bahwa sampel telah tertarik oleh eter

Uapkan lapisan eter, sampai terbentuknya serbuk atau kristal putih. Kemudian larutkan serbuk tersebut dalam etanol 70%

Sebelum dilakukan titrasi, lakukan terlebih dahulu uji blanko dan pembakuan NaOH a. Uji Blanko Masukan larutan NaOH 0,1 N kedalam buret

Masukan etanol 70 % sebanyak 10 ml ke dalam erlenmeyer Tambahkan inikator fenolftalein sebanyak 3 tetes ke dalam erlenmeyer

Lakukan titrasi, hentikan titrasi ketika perubahan warna terjadi (bening ke merah muda)

b. Pembakuan NaOH Masukan larutan NaOH 0,1 N kedalam buret

Masukan asam oksalat 60-70 mg ke dalam erlenmeyer, kemudian larutkan dalam 25 ml aquades

Tambahkan inikator fenolftalein sebanyak 3 tetes ke dalam erlenmeyer

Lakukan titrasi, hentikan titrasi ketika perubahan warna terjadi (bening ke merah muda). Lakukan titrasi sebanyak 3 kali dengan berat asam oksalat yang mendekati 3. Titrasi sampel Masukan larutan NaOH 0,1 N kedalam buret

Masukan 10 ml sampel yang telah dilarutkan dalam etanol 70 %.

Tambahkan indikator fenolftalein sebanyak 3 tetes. Lakukan titrasi, hentikan titrasi ketika perubahan warna terjadi (bening ke merah muda). Lakukan titrasi minimal sebanyak 5 kali.

TITRASI ASAM BASA LANGSUNG

3. NIPASOL Isolasi Senyawa Nipasol dari salep 1 g + 30 ml eter

larutan Dikocok dengan 2 x 70 ml NaOH 1 N Fase NaOH + 20 ml 12 N HCl, dikocok dengan 1 x 20 ml eter Fase eter

sisa Sulfonamid, Asam hidrofil Senyawa N-kuarterner

Fase air Uji kualitatif Nipasol + FeCl3

Fase eter (Nipasol) Uapkan Residu dilarutkan dengan etanol 96 %

merah (+ nipasol)

Tidak ada perubahan warna (- nipasol)

a. Preparasi Larutan Baku Standar Nipasol (teknis) Timbang 10 mg Nipasol (teknis)

Larutkan dalam 10 ml etanol 96% dalam labu ukur Lakukan pengenceran larutan baku standar dengan konsentrasi 300 ppm, 400 ppm, 500 ppm, 600 ppm, 700 ppm, 800 ppm, masingmasing dalam10 ml

b. Penentuan Kadar Sampel (No.41) Nyalakan power switch pada spektrofotometer UV-Vis.

Pilihlah menu spektrum pada spektrofotometer UV-Vis

Atur panjang gelombang pada 190-400 nm, kemudian masukan larutan blanko (etanol 96%)

Ukur panjang gelombang maksimal larutan standar nipasol (teknis) dengan memiliki absorban yang baik yaitu 0,2 0, 8, jika belum mencapai nilai absorban tersebut maka perlu pemekatan larutan sedangkan jika nilai absorban lebih tinggi dari nilai tersebut maka perlu pengenceran

Kemudian pilih kembali menu Fotomethric untuk membuat kurva kalibrasi dengan mengukur absorban 6 deret konsentrasi larutan baku standar nipasol ( 300 ppm, 400 ppm, 500 ppm, 600 ppm, 700 ppm, 800 ppm) dengan panjang gelombang maksimal larutan standar yang diperoleh sebelumnya

Keluarkan larutan baku standar dan kuvet diisi dengan sampel yang telah dilarutkan dengan 10 ml etanol 96%. Kemudian ukur serapan pada panjang gelombang maksimalnya.

Print hasil pengukuran panjang gelombang larutan baku standar dan larutan sampel

4. Asam benzoat

Ekstraksi sampel dilarutkan dalam eter 30 ml kemudian ditambahkan NaOH 0,1N 70 ml

masukkan dalam corong pisah dan kocok hingga homogen, diamkan hingga menjadi 2 fase

Lakukan uji kualitatif

jika masih ada zat lain, ambil kembali bagian fase bawah, kemudian tambahkan NaOH 0,1N sebanyak 30 ml

masukkan dalam corong pisah kembali dan kocok hingga homogen, diamkan hingga menjadi 2 fase

ambil bagian fase bawah disatukan dengan yang sebelumnya , kemudian ditambahkan HCl pekat 10 ml dan dietil eter 20 ml kocok hingga homogen

ambil bagian bawahnya, uapkan hingga mendapatkan asam benzoat murni

Spektrofotometri UV-Vis

Siapkan bahan dan pembanding

Lakukan pengenceran pada sampel dan pembanding karena terlalu pekat sehingga akan mempengaruhi panjang gelombang dan nilai absorbans

Operasikan spektrofotometer sesuai dengan petunjuk alat

Netralkan alat spektrofotometer dengan larutan blanko menjadi nol dan tentukan panjang gelombang maksimum

Ambil larutan standar kemudian masukan kedalam kuvet

Ukur absorbans dari larutan pembanding

Ukur absorbans dari sampel

Buat grafik hubungan panjang gelombang dan absorbans

Hitung kadar sampel

5. NIPAGIN

6. ASETOSAL

7. METIL SALISILAT

8. NATRIUM BENZOAT ISOLASI


a) Dari sedian larutan sempel Natrium benzoate b) Natrium benzoat di buat menjadi Asam benzoat c) Natrium benzoat di (+) HCl perlebih sampai Ph 1 d) (+) eter untuk menarik Asam benzoate e) Uapkan eter untuk menarik Asam benzoate f) Asam benzoat larutkan dalam etanol dalam labu ukur untuk menentukan abs g) Nyalakan spektro biarkan 15 menit supaya stabil

PENENTUAN KADAR SAMPEL


Pastikan sisi mulus menghadap ke depan dan bergerigi menghadap ke samping, tutup tempat kuvet

Pada mode menu pilih spectrum,karena kita akan menentukan panjang gelombangnya.(tekan, no2)

b. Untuk range ketik : Atur fhotometri dari 400 200, lalu tekan F1, untuk BaseCorr. Start untuk mengetahui spectrum.

Posisi awal, 1 retrunt

Larutan standar, masukkan pada kuvet (Langkah sama seperti pada blanko)

Lihat absorban , Feak F2

Lihat grafik sesuai jalurnya, misalnya F1

Catat hasil yang keluar


h) Lakukan etanol sebagai larutan pembanding i) j) Pembuatan larutan baku Timbang Asam benzoate PA ( Pro Analisi ), larutkan dengan pelarut etanol dengan konsentrasi 2000 ppm , penentuan panjang gelombang maksimal .

k) Lakukan salah satu dari larutan baku yang sudah tersedia untuk di ketahui absorbansinya dengan 200ppm, 250ppm, 300ppm, 350ppm, 400,ppm, 450ppm, 500ppm l) Atur fhotometri dari 200nm-400nm

m) Cetak kurva yang terbentuk dan tentukan panjang gelombang maksimal n) Setting spektro pada metode kuantity dan tetapkan panjang gelombang sesuai hasil sebelumnya. Lakukan pengukuran serupa (absorban) untuk masing-masing larutan baku. Catat untuk setiap harga serupa untuk tiap larutan o) Buat kurva standar antara konsentrasi (ppm) vs absorbansi (A) tentukan persamaan garisnya dengan metode regrasi linier Penetapan kadar sampel a) Masukan sampel yang berupa larutan ke dalam kurva (bila sampel salep atau padatan) larutkan dahulu dengan aquades b) Ukuran serapan panjang gelombang maksimal kisaran absorban yang terbuat pada spektrofotometri hingga antara 0,2-0,8 atau 15% sampai 70% jika dibaca berlebihan pada transmisi , bila diluar sama lakukan pengenceran apabila lebih rentang maka titrat nya.

TURUNAN KUINOLIN

A. KININ SULFAT
Isolasi Senyawa Kinin Sulfat dari Sampel sampel + aquades + 50 ml ammonia 6 N (pH 10) + 2 x 15 ml CHCl3

Fase CHCl3 Uapkan Analit (kinin) + Etanol 20 ml Analisis sampel (titrasi kembali asam basa)

Fase air

a. Penetapan Kadar Kinin Sulfat dari Sampel (No. K 15) a. Pembuatan Larutan Baku Sekunder NaOH 0,1 N Larutkan dengan aquades yang telah didihkan dan didinginkan Timbang 4 gr NaOH b. Indikator phenolftalein 0,5 % + 100 mg phenolfalein + 10 ml aquades Terus diaduk Saring jika terbentuk endapan Masukan botol, tutup dengan rapat

c. Pembakuan NaOH

+ 2 -3 tetes indikator fenolftalein Timbang 50 70 mg H2C204.2H2O + 50 ml aquades Titrasi dihentikan saat terjadi perubahan warna indikator

Hitung Normalitas NaOH yang sebenarnya : Normalitas NaOH =

d. Penetapan Kadar sampel 10 ml Sampel + 25 HCl 1 N

+ 2 -3 tetes indikator fenolftalein

Titrasi dihentikan saat terjadi perubahan warna indikator Hitung Konsentrasinya (Konsentrasi sampel (HCl) berlebih)

Sampel No. K5 : Kinin sulfas


0,59 gram sampel dilarutkan dalam etanol

+ amonia hidroklorida 6N 10 ml sampai PH 10

+ Kloroform 15 ml

masukan corong pisah, kocok

pisahkan lapisan klorofom masukan ke dalam cawan yang sudah konstan

uapkan kloroform

cawan berisi sampel konstankan kembali beratnya

setelah konstan tentukan kadar kinin sulfas

Gravimetri
Cawan di oven Cawan masukan ke desikator Timbang cawan sampai Konstan

Kinin sulfas

A. DATA HASIL PENGAMATAN No sampel : K5 Kinin Sulfas BM kinin : 656

BM kinin sulfas : 782,96 Berat sampel : 0,59 gram

Cawan kosong : 32,68 gram Cawan +sampel : 32,98 gram Sampel : = (cawan+sampel) (cawan Kosong)

= 32,98 32,68 = 0,3 gram Perhitungan

Mg

B. KLOROKUIN FOSFAT
Isolasi senyawa dalam sediaan Larutkan sampel dalam air + amonium hidroksida + klorform

Kemudian gojog dalam corong pisah. Cek pH sampai mencapai pH 10. Kemudian diamkan beberapa saat, setelah terbentuk 2 lapisan (air berada d lapisan atas dan kloroform dilapisan bawah) Keluarkan lapisan

kloroform tampung dalam erlenmeyer.

Lapisan air dalam corong pisah, kemudian ditambahkan kloroform yang baru sebanyak 15 ml. Gojog kembali corong pisah, diamkan beberapa saat sampai terbentuk 2 lapisan.

Kemudian lakukan uji kualitatif pada lapisan air dengan menambahkan pereaksi dragondorff terbentuknya endapan coklat hitam (menandakan masih adanya klorokuin dalam air). Apabaila tidak terbentuk endapan menandakan bahwa sampel telah tertarik oleh kloroform

Uapkan hasil ekstraksi(lapisan kloroform), sampai terbentuknya serbuk putih. Kemudian larutkan serbuk tersebut dalam HCl 0,1N berlebih. Sebelum dilakukan titrasi, lakukan terlebih dahulu uji blanko dan pembakuan NaOH

Uji Blanko Masukan larutan NaOH 0,1 N kedalam buret

Masukan HCl 0,1N sebanyak 10 ml ke dalam erlenmeyer Tambahkan inikator fenolftalein sebanyak 3 tetes ke dalam erlenmeyer

Lakukan titrasi, hentikan titrasi ketika perubahan warna terjadi (bening ke merah muda)

b.

Pembakuan NaOH Masukan larutan NaOH 0,1 N kedalam buret

Masukan asam oksalat 60 -70 mg ke dalam erlenmeyer, kemudian larutkan dalam 25 ml aquades

Tambahkan inikator fenolftalein sebanyak 3 tetes ke dalam erlenmeyer

Lakukan titrasi, hentikan titrasi ketika perubahan warna terjadi (bening ke merah muda). Lakukan titrasi sebanyak 5 kali dengan berat asam oksalat yang mendekati 3. Titrasi sampel Masukan larutan NaOH 0,1 N kedalam buret Masukan 10 ml sampel yang telah dilarutkan dalam HCl 0,1N. Tambahkan indikator fenolftalein sebanyak 3 tetes. Lakukan titrasi, hentikan titrasi ketika perubahan warna terjadi (bening ke merah muda). Lakukan titrasi sebanyak 3 kali.

ANALGETIK ANTIPIRETIK A. Na Diklofenak Isolasi senyawa dalam sediaan Larutkan sampel dalam etanol 96%

Masukkan dalam tabung sentrifuga. Masukkan tabung kedalam alat sentrifugasi. proses sentrifugasi berlangsung selama 30 menit.

Masukkan larutan luminal kedalam beacker glass

B. PCT Isolasi paracetamol


sampel + etanol

centrifuge

terdapat 2 fase, ambil fase etanol

refluks selama 30 menit

Metode penetapan kadar dengan titrasi nitrimetri o Pembakuan NaNO2 dengan Asam Sulfanilat
Timbang dengan seksama 65 mg asam sulfanilat Larutkan dalam labu Erlenmeyer dengan menggunakan aquadest 25 ml

Tambahkan HCl 0,1N sebanyak 5 ml

Dinginkan suhu sampai suhu 15oC, tambah KBr

Titrasi dengan larutan NaNO2 0,1N yang akan dibakukan kembali sampai terjadi perubahan warna larutan ungu menjadi biru kehijauan

hitung kadar NaNO2 0,1 N

o Penetapan kadar sampel No.2


Pipet larutan sample dengan pipet volume sebanyak 10 ml

Tambahkan HCl 0,1N sebanyak 5 ml

Dinginkan suhu sampai suhu dibawah 15oC, tambahkan KBr

Titrasi dengan larutan NaNO2 0,1 N sampai terjadi perubahan warna larutan ungu menjadi biru kehijauan

Hitung kadar % zat aktif dalam sampel no 2

A. Data Hasil Praktikum Pembakaun NaNO2 dengan Asam Sulfanilat Berat Asam Sulfanilat 65 mg 65 mg 65 mg Volume NaNO2 4 ml 3,8 ml 3,8 ml

Penetapan Kadar Sampel No. 2 Volume sampel 10 ml 10 ml 10 ml Volume NaNO2 9,3 ml 8,9 ml 8,9 ml

V sampel x N sampel = V NaNO2 x N NaNO2 Mmol = 9,033 x 0,096

mg

= BM paracetamol x 0,867 = 151 x 0,867 = 130,917 mg

C. IBUPROFEN Isolasi sampel


Sampel no.19 (ibuprofen) Dilarutkan dalam etanol 90% sebanyak 25 ml

Masukan kedalam wadah sentrifuge dan sentrifuge selama 20 menit

Hasil sentrifuge disaring, residu dibuang. Filtrat dilarutkan dengan etanol sampai 100 ml.

Pembakuan NaOH 0,1N


Asam oksalat yg sudah ditimbang

Masukan kedalam erlenmeyer

Larutkan dalam 20 ml aquadest

Tambahkan 3 tetes indikator penolftalein

Titrasi dengan NaOH 0,1 N sampai larutan berwarna merah muda

Lakukan titrasi sebanyak 3 kali

Penetapan Kadar Ibuprofen


Amil 10 ml larutan ibuprofen dengan pipet volume

Masukan kedalam labu erlenmeyer

Tambahkan indikator penolftalein 3 tetes

Titrasi dengan NaOH 0,1 N sampai larutan berwarna merah muda

Lakukan titrasi sebanyak 3 kali

D. ASAM MEFENAMAT Sampel

Sampel dilarutkan dengan NaOH

Dimasukan kedalam tabung sentrifuge

Disentrifuge

Terbentuk dua fase , fase endapan dan fase NaOH

Ambil fase NaOH

Ambil 10ml sampel, kemudian masukan kedalam erlenmayer

Tambahkan idikator pp

Titrasi dengan HCl 0,1 N

E. INDOMETASIN Isolasi sampel

sampel + etanol

sentrifuge

endapan zat eksipien

cairan etanol + zat aktif yang akan diteliti

di identifikasi dengan metode titrasi asam basa tidak langsung Pembakuan HCl dengan natrium bikarbonat

Timbang natrium bikarbonat 50 mg 60 mg

Tambahkan 50ml aquades + indicator pp pada erlenmeyer

Titrasi dengan HCl 0,1N

Pembakuan NaOH dengan asam oksalat Timbang asam oksalat 50 mg 60 mg

Tambahkan 50ml aquades + indicator pp pada erlenmeyer

Titrasi dengan NaOH 0,1N

Analisis kuantitatif sampel

5ml larutan sampel dalam etanol + 10ml NaOH 0,1N + 2 tetes indikator fenolftalein

dititrasi oleh HCl 0,1N

perubahan warna dari pink menjadi bening

PIRAZOLON A. LUMINAL A. Isolasi senyawa dalam sediaan Larutkan sampel dalam Na2CO3

Masukkan dalam tabung sentrifuga. Masukkan tabung kedalam alat sentrifugasi. proses sentrifugasi berlangsung selama 30 menit.

Masukkan larutan luminal kedalam beacker glass

2. Penentuan panjang gelombang serapan maksimum. Pipet 6 ml larutan induk baku

dimasukkan ke dalam labu 10 ml

Kemudian diukur serapannya engan spektrofotometer UV-Vis pada rentang panjang gelombang 200 nm - 400 nm

3. Penentuan linieritas kurva kalibrasi.

Pipet larutan induk baku pembanding berturut-turut

Kemudian dimasukkan ke dalam labu 10 ml, tambahkan Na2CO3 0,1 N sampai garis batas

Konsentrasi larutan masing-masing 150 ppm, 125 ppm, 100 ppm

Kemudian larutan ini diukur pada panjang gelombang maksimum yang diperoleh
1. Penetapan kadar tablet Luminal secara Spektrofotometri UV-Vis

Pipet 1 ml filtrat sampel

kemudian dimasukkan ke dalam labu tentukur 10 ml, diencerkan dengan Na2CO3 0,1 N sampai garis tanda

Kemudian dipipet dan masukkan kedalam kuvet

Kemudian diukur serapannya pada panjang gelombang maksimum. Serapan yang diperoleh disubstitusikan pada persamaan regresi

B. TRAMADOL HCl

Based core Spektrofotometer dengan larutan HCl 0,5N

Ubah panjang gelombang pada spektrofotometer menjadi 200 - 400

Ukur absorbansi larutan pembanding Tramadol HCl 2500ppm

Ukur Absorbansi sampel Tramadol HCl (Tanpa pengenceran terlebih dahulu)

C. ANTALGIN Sampel + 1 ml glyserin

Tambahkan air 25 ml

Di centrifuge

Terdapat dua fase : 1. Endapan 2. Antalgin yang terlarut dalam fase air

Titrasi iodimetri : Sampel ditambahkan HCl 2 tetes Tambahkan kloroform sebagai indikator

Titrasi dengan iodium sampai terjadinya perubahan warna menjadi hijau ANTIBIOTIK A. TETRASIKLIN Isolasi Sampel
Sampel dihomogenkan dan ditimbang.

dilarutkan dalam aquades

sentifuge

terdapat dua fase. Ambil fase airnya.

Analisis Kuantitatif Dengan Menggunakan Spektrofotometri UV-Vis a. Pembuatan Larutan Standar Baku Tetrasiklin HCl.
buat deret konsentrasi 10 ppm, 15ppm, 20 ppm, 25 ppm,30 ppm,

timbang Tetrasiklin HCl 10 mg

larutkan dalam 100 mL aquades

b. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum.

Mengoptimalkan alat spektrofotomer UV-VIS

Di ukur dengan panjang gelombang 400-200

Ambil larutan blanko

Tentukan adsorbansi antara 0.20,8

c. Penentuan Panjang Gelombang Sampel ( Nomor T-1)


Ambil fase air yang telah di sentifuge larutkan dalam 100 mL aquades dibuat konsentrasi ppm tentukan panjang gelombang dengan spektrofotometri UV-Vis

B. AMOXICILIN sampel HCl 20ml


Kemudian disetrifuge selama 20menit kedalam alat sentrifuge Setelah dilarutkan lalu masukan tabung sentrifuge.

Lalu dihidrolisis dengan cara di refluks selama 15menit dengan lar. HCl 0,1 N. Setelah didapat hasil hidrolisis kemudian dititrasi dengan metode iodometri (titrasi tidak langsung) Lalu didekantasi antara fase atas dan bawah diambil larutan atas.

C. KLORAMFENIKOL Isolasi kloramfenikol


sampel + etanol

centrifuge

terdapat 2 fase, ambil fase etanol

refluks selama 30 menit

Metode penetapan kadar dengan titrasi nitrimetri o Pembakuan NaNO2 dengan Asam Sulfanilat
Timbang dengan seksama 65 mg asam sulfanilat Larutkan dalam labu Erlenmeyer dengan menggunakan aquadest 25 ml

Tambahkan HCl 0,1N sebanyak 5 ml

Dinginkan suhu sampai suhu 15oC, tambah KBr

Titrasi dengan larutan NaNO2 0,1N yang akan dibakukan kembali sampai terjadi perubahan warna larutan ungu menjadi biru kehijauan

hitung kadar NaNO2 0,1 N

o Penetapan kadar sampel K 21


Pipet larutan sample dengan pipet volume sebanyak 10 ml

Tambahkan HCl 0,1N sebanyak 5 ml

Dinginkan suhu sampai suhu dibawah 15oC, tambahkan KBr

Titrasi dengan larutan NaNO2 0,1 N sampai terjadi perubahan warna larutan ungu menjadi biru kehijauan

Hitung kadar % zat aktif dalam sampel K 21

D. AMPISILIN Isolasi senyawa dalam sediaan Larutkan sampel dalam NaOH Masukkan kedalam tabung sentrifuge, kemudian disentrifuge selama 30 menit. Terbentuk fase larutan dan endapan. Ambil fase larutan, masukkan kedalam labu dasar bulat

Lakukan hidrolisis dengan cara merefluks sampel yang telah dilarutkan. Proses refluks dilakukan selama 30 menit.

Pembakuan

Masukan larutan Natrium tiosulfat kedalam buret

Masukan K2Cr2O7 100 mg ke dalam erlenmeyer, kemudian tambahkan 5 ml HCl, 5 ml asam asetat, natrium asetat, KI seujung spatel Titrasi dengan natrium tiosulfat sampai terjadinya perubahan warna kuning orange menjadi kuning pucat. Tambahkan indikator amylum sampai terbentuk warna biru. Titrasi kembali dengan natrium tiosulfat sampai warna biru menghilang.

3. Titrasi sampel Masukan larutan Natrium tiosulfat kedalam buret Masukan 10 ml sampel yang telah dilarutkan dan dihidrolisis ke dalam erlenmeyer Tambahkan 5 ml HCl, 5 ml asam asetat, natrium asetat, KI seujung spatel. Lakukan titrasi sampai warna kuning orange memudar. Kemudian tambahkan indikator amylum sampai terbentuk wara biru. Titrasi kembali dengan natrium tiosulfat sampai warna biru menghilang.

E. INH
1. Isolasi INH

-sampel

ditimbang bobotnya, kemudian di bagi 3 masingmasing sebanyak 1 gram

larutkan dalam Aquades hingga larut.

-masukan dalam tabung sentrifuge

sentrifuge selama 15 menit

2. Titrasi INH Ditimbang sampel isoniazid sebanyak 1 g. Di pipet sampel sebanyak 10 ml Ditambahkan dengan KBr. Ditambahkan 10 ml HCl encer. Didinginkan dalam baskom berisi air es, dijaga agar suhu tidak lebih dari 150C. Dititrasi dengan NaNO2 hingga menunjukkanwarna biru segera pada saat digoreskan tetesan larutannya pada kertas kanji
Dicatat volume titrasinya

F. RIFAMPICIN
SAMPEL

Timbang , kemudian dibagi 3

Sampel A

Sampel B

Sampel C

Dilarutkan dengan methanol 10 ml

Sentrifuge

Terbentuk 2 fasa : - Fasa metanol - Fasa endapan

Dekantasi

Ambil fase metanol

Titrasi iodometri

isolasi ekstraksi cair-cair + kloroform + air kocok

ambil fase kloroform


analiit

G. GENTAMISIN Sampel G2 Konstan kan terlebih dahulu cawan uap yang akan digunakan , caranya : Cawan dimasukan kedalam open dengan suhu 100C Kemudian ditimbang Seterusnya lakukan hal yang sama sampai cawan tersebut konstan.

Isolasi sampel dalam bentuk salep


Timbang sampel

Sampel dilarutkan dalam eter kemudian Masukan kedalam corong pisah

Tambahkan aquadest dan kocok kemudian Diamkan sampai terbentuk dua lapisan

Fase eter

Fase air

Tambahkan NaOH 1N sampai pH 13 kemudian msukan kedalam corong pisah

Tambahkan eter, kocok dan diamkan sampai terbentuk dua lapisan

Fase eter

Fase NaOH

Uapkan dalam cawan yang sudah konstan

Mengukur kadar sampel dengan metode gravimetri


Sampel yang sudah di uapkan

Masukan kedalam open dengan suhu 100C selama 15 menit

Kemudian cawan dimasukan kedalam desikator selama 15 menit

Kemudian cawan ditimbang

Lakukan langkah tersebut sampai cawannya konstan

H. ETAMBUTOL HCl Isolasi sampel


Gerus etambutol dalam sediaan tablet

Timbang, kemudian bagi 3 bagian

Larutkan dalam etanol

Fortex (untuk menghomogenkan)

Sentrifuge selama 15 menit, kemudian ambil fase etanol Titrasi dengan metode argentometri (mohr)

Penentuan kadar
Ambil 10 ml larutan sampel dengan pipet volume Masukan kedalam erlenmeyer lalu tambahkan 3 tetes indikator K2CrO4 Titrasi dengan AgNO3

VITAMIN

A. VIT B1 . Isolasi senyawa dalam sediaan


Larutkan sampel dalam Aquades

Masukkan dalam tabung sentrifuge, kemudian lakukan proses sentrifugasi selama 30 menit. Larutkan kembali endapan dengan aquades. Lakukan kembali proses sentrigasi.

Ambil fase larutan, kemudian masukkan ke dalam gelas kimia.

2. Pembakuan NaOH
Timbang asam oksalat 60-70 mg

Masukkan larutan NaOH 0,1 N kedalam buret.

Masukkan asam oksalat dalam erlenmeyer larutkan dengan aquades 25 mL. Tambahkan indikator brom tymol blue 3 tetes.

Lakukan proses titrasi, sampai terjadi perubahan warna (kuning ke biru) dan hentikan proses titrasi. Lakukan pengulangan titrasi sampai diperoleh 3 data yang mendekati.

4. Penetapan Kadar Thiamin HCl

Pipet larutan sampel 10 mL tambahkan aquades sebanyak 25 mL.

Tambahkan indikator brom tymol blue sebanyak 3 tetes. Lakukan titrasi, hentikan titrasi ketika terjadi perubahan warna (kuning ke biru).

B. VIT B2

C. VIT B6 Isolasi

Tablet digerus dan ditimbang

Sampel ditimbang, lalu dibagi 2

Larutkan sampel dengan air dalam tabung sentrifuge lalu kocok

lalu sampe di sentrifuge selama 15 menit

ambil fase air

Titrasi Asam Basa

Sampel (hasil sentrifuge)

pipet 10 mL sampel, masukan ke dalam erlenmeyer

Masukkan dalam erlenmeyer tambahkan 3 tetes indikator PP.

Titrasi menggunakan NaOH 0,1N sampai terjadi perubahan warna menjadi merah muda.

D. VIT B12 a. Preparasi Larutan Baku Standar Sinaokobalamin Timbang 30 mg Sianokobalamin

Larutkan dalam 100 ml aquadest dalam labu ukur

Lakukan pengenceran larutan baku standar dengan konsentrasi 150 ppm, 187,5 ppm, 214,28 ppm, 250 ppm, 300 ppm, masingmasing dalam10 ml

b. Penentuan Kadar Sampel (No. D) Nyalakan power switch pada spektrofotometer UV-Vis.

Pilihlah menu spektrum pada spektrofotometer UV-Vis

Atur panjang gelombang pada 400-800 nm, kemudian masukan larutan blanko (aquadest)

Ukur panjang gelombang maksimal larutan standar nipasol (teknis) dengan memiliki absorban yang baik yaitu 0,2 0, 8, jika belum mencapai nilai absorban tersebut maka perlu pemekatan larutan sedangkan jika nilai absorban lebih tinggi dari nilai tersebut maka perlu pengenceran

Kemudian pilih kembali menu Fotomethric untuk membuat kurva kalibrasi dengan mengukur absorban 5 deret konsentrasi larutan baku standar nipasol ( 150 ppm, 187,5 ppm, 214,28 ppm, 250 ppm, 300 ppm) dengan panjang gelombang maksimal larutan standar yang diperoleh sebelumnya

Keluarkan larutan baku standar dan kuvet diisi dengan sampel. Kemudian ukur serapan pada panjang gelombang maksimalnya.

Print hasil pengukuran panjang gelombang larutan baku standar dan larutan sampel

E. VIT C

XANTIN A. KAFEIN

sampel cafein+zat eksipien dilarutkan dalam etanol

di sentrifuga

endapan zat eksipien

larutan cafein dalam etanol

B. TEOFILIN C. Cara Kerja

dianalisis menggunakan spektro uv - vis

ISOLASI TEOFILIN

1. Sampel ditimbang 1 gram

2. Dilarutkan dalam 10 ml larutan alkali hidroksida

3. Larutan sampel disentrifuge selama 10 menit.

4. Hasil sentrifuge didekantasi.

Pembakuan Larutan AgNO3 0,1 N 10 ml larutan NaCl dipipet ke dalam labu Erlenmeyer Tambahkan 1 ml indikator K2CrO4 Titrasi dengan larutan AgNO3 0,1 N sampai terbentuk endapan berwarna merah coklat.

1. 2. 3.

Pembakuan Larutan KCNS 0,1 N. 1. Pipet 10 ml larutan AgNO3 0,1 N ke dalam labu Erlenmeyer 2. Tambahkan 5 mL HNO3 6N dan 1 mL indikator Ferialuin. 3. Titrasi dengan larutan KCNS 0,1 N sampai terjadi endapan berwarna merah coklat.

D. AMINOPILIN a. Isolasi Senyawa Aminofilin dari Sampel (25)

Sampel ditimbang, dibagi menjadi 2 bagian ( 1 bagian untuk isolasi dan 1 bagian untuk cadangan ) + 60 ml aquadest (larutan diaduk hingga homogen) Sentrifuge selama 10 menit Dekantasi Sampel siap untuk dianalisis b. Penetapan Kadar Aminofilin dari Sampel (25) Pembakuan Larutan Standar AgNO3 0,5 N Timbang 100-500 mg NaCl (yang telah dioven pada duhu 110oC selama 1 jam) secara kuantitatif

+ 100-500 mg NaCl + 50 ml aquades, bilas corong + 1 ml indikator K2CrO4 2 %

Titrasi dengan AgNO3 hingga terbentuk endapan warna merah bata

Hitung Normalitas AgNO3 : Normalitas AgNO3 =

Pembakuan Larutan Standar NH4CNS + 25 ml larutan baku AgNO3 + 5 ml larutan HNO3 encer + 1 ml inidkator Fe(III) Titrasi dengan NH4CNS hingga terbentuk endapan coklat kemerahan

Hitung Normalitas NH4CNS : Normalitas NH4CNS = Penetapan Kadar sampel (25) + 10 ml sampel + 8 ml amonia encer + 25 ml larutan baku AgNO3 Panaskan pada penangas air selama 15 menit, dinginkan, saring, dan lakukan pencucian residu 3 x 10 ml air

+ HNO3 encer + 2 ml indikator Fe(III)

Titrasi dengan NH4CNS hingga terbentuk endapan coklat kemerahan

A. DATA HASIL PRAKTIKUM a. Pembakuan Larutan AgNO3 Berat NaCl 350 mg 350 mg Volume AgNO3 11,8 ml 11,9 ml

N AgNO3 =

mg NaCl BE NaCl x V AgNO3

a. N AgNO3

350 mg 58,5 x 11,8

= 0,507 N

b. N AgNO3 =

350 mg 58,5 x 11,9 = 0,503 N

N AgNO3 rata-rata = 0,507 + 0,503 2 = 0,5 N

b. Pembakuan Larutan NH4CNS Volume AgNO3 10 ml 10 ml Volume NH4CNS 11 ml 11 ml

N NH4CNS = V AgNO3 x N AgNO3 N NH4CNS a. N NH4CNS = 10 x 0,5 11 = 0,45 N

b. N NH4CNS =

10 x 0,5 11 = 0,45 N

N NH4CNS rata-rata = 0,45 N + 0,45 N 2 = 0,45 N

c. Penentuan Kadar Sampel (25) Berat sampel seluruh = 1,33 g Berat sampel analisis = 502,4 mg

Volume Sampel 10 ml 10 ml 10 ml

Volume AgNO3 25 ml 25 ml 25 ml

Volume NH4CNS 26,1 ml 25,5 ml 26,3 ml

Rata rata volume NH4CNS = 25,97 ml Perhitungan kadar sampel V AgNO3 berlebih yang bereaksi dengan NH4CNS V AgNO3 x N AgNO3 = V NH4CNS x N NH4CNS V AgNO3 = V NH4CNS x N NH4CNS N AgNO3 = 25,97 ml x 0,45 N 0,5 N = 23,37 ml V AgNO3 yang bereaksi dengan sampel = volume AgNO3 yang ditambahkan volume AgNO3 belebih = 25 ml 23, 37 ml = 1,63 ml

Kadar sampel Vsampel x N sampel = V AgNO3 x N AgNO3 mg BE mg = 0,733 x 198,18 mg = 145,36 = 1,63 ml x 0,45 N

Kadar aminofilin = BM aminofilin x 134,56 mg BM teofilin = 420,44 x 145,36 mg 198,18 = 295,18 mg % kadar = Berat hasil Berat sampel = 295,18 mg x 100% 502,4 mg = 58,75 % x 100 %